有机化学实验实验4
吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。 吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。 吸附柱色谱：常以氧化铝或硅胶等作固定相。 吸附柱色谱：常以氧化铝或硅胶等作固定相。 分配柱色谱：以硅胶、 分配柱色谱：以硅胶、硅藻土和纤维素作支持 以吸附较大量的液体作固定相。 剂，以吸附较大量的液体作固定相。
CH3
SO2Cl + RNH 2 伯胺
CH3 HCl CH3
SO2NHR NaOH SO2NRNa+ SO2NR2 NaOH
-
对甲苯磺酰氯
CH3
SO2Cl + R2NH 仲胺
CH3
叔胺无可被取代的氢， 叔胺无可被取代的氢，不与磺酰 氯反应。 氯反应。
不反应
柱色谱
氧化铝有：酸性 和碱性(pH≈10) 。 氧化铝有：酸性(pH≈4)、中性 、中性(pH≈7.5)和碱性 和碱性 分别用于分离酸性、中性和碱性物质。 分别用于分离酸性、中性和碱性物质。 物质的吸附性与其分子的极性成正比，极性大吸附性强。 物质的吸附性与其分子的极性成正比，极性大吸附性强。 溶剂：根据待分离物各成分的极性、 溶剂：根据待分离物各成分的极性、溶解度和吸附剂的活性 等因素考虑。 等因素考虑。 通常吸附剂的用量为被分离样品量的30~40倍，有时可增 倍 通常吸附剂的用量为被分离样品量的 至~100倍。柱高和直径比为 ﹕1。 倍 柱高和直径比为75﹕ 。 本实验用吸附柱色谱分离荧光黄和碱性湖蓝。 本实验用吸附柱色谱分离荧光黄和碱性湖蓝。 吸附剂：中性氧化铝（ 吸附剂：中性氧化铝（100-200目），约5 g 目），约 洗脱剂；95%乙醇和水。 洗脱剂； 乙醇和水。 乙醇和水 待分离物： 待分离物：荧光黄和碱性湖蓝的乙醇溶液
实
验 五
有机化合物 的鉴定
实验目的
●掌握一些简单有机物鉴定的原理与方法。 掌握一些简单有机物鉴定的原理与方法。 ●掌握特定官能团的反应。 掌握特定官能团的反应。 ●会对一些简单有机物进行鉴定。
1、卤代烃的鉴定 、 1）硝酸银试验 ） 卤代烃可以进行亲核取代反应，其中单分子亲核取代 卤代烃可以进行亲核取代反应，其中单分子亲核取代SN1反应 与卤代烃的结构有关。因此在与AgNO3 进行 N1反应反应时生 进行S 与卤代烃的结构有关。因此在与 成沉淀的速度不同，不同卤素生成沉淀的颜色不同。所以， 成沉淀的速度不同，不同卤素生成沉淀的颜色不同。所以，利 用硝酸银实验可以对简单卤代烃进行鉴定。 用硝酸银实验可以对简单卤代烃进行鉴定。 RX + AgNO3 AgX + RONO2
反应活性：苄卤、烯丙基卤和叔卤代烷＞伯或仲代物＞ 反应活性：苄卤、烯丙基卤和叔卤代烷＞伯或仲代物＞ 芳卤代物和乙烯式卤代物 代鉴定物：正氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、 代鉴定物：正氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、正溴丁烷
2）碘化钠丙酮溶液试验 ） 卤代烃和碘化钠在极性较小的丙酮溶液中可以进行双分子亲核 取代S 反应，反应速度与卤代烃的结构及卤素种类有关， 取代 N2反应，反应速度与卤代烃的结构及卤素种类有关，生成 不溶于丙酮的NaCl或NaBr。因此按照生成沉淀速度的不同可以 不溶于丙酮的 或 。 对简单卤代烃进行鉴定实验目的
●掌握柱色谱分离的原理与操作。 掌握柱色谱分离的原理与操作。 ●了解柱色谱分离的相关基础知识。 了解柱色谱分离的相关基础知识。 ●会用柱色谱对简单有机化合物进行分离。
实验原理
吸附柱色谱是在玻璃管中填入表面积较大并经活化的多孔或粉 吸附柱色谱是在玻璃管中填入表面积较大并经活化的多孔或粉 状固体作吸附剂。加入混合物溶液时，各成分起初吸附在上端， 状固体作吸附剂。加入混合物溶液时，各成分起初吸附在上端， 当用极性适当的洗脱液流下时， 当用极性适当的洗脱液流下时，由于各成分与固定相的吸附作 用的差异，在柱中达到分出层次。经不断洗脱，最终完全分离。 用的差异，在柱中达到分出层次。经不断洗脱，最终完全分离。
Lucas试剂可鉴别 试剂可鉴别1º、2º、和3º醇： 试剂可鉴别 醇 ROH + HCl RCl + H2O
代鉴定物：正丁醇、仲丁醇、 代鉴定物：正丁醇、仲丁醇、叔丁醇
3、胺的鉴定（Hinsberg试验） 、胺的鉴定（ 试验） 试验
利用芳胺氨基上的活泼氢与对甲苯磺酰氯 的反应来鉴别伯、 利用芳胺氨基上的活泼氢与对甲苯磺酰氯 的反应来鉴别伯、仲、叔胺
RCl + NaI RBr + NaI
丙酮 丙酮
RI + NaCl RI + NaBr
反应活性： 反应活性： RI ＞ RBr ＞ RCl ＞ RF 代鉴定物：正氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、 溴丁烷 代鉴定物：正氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、2-溴丁烷
2、醇的鉴定 、 醇和Lucas试剂可以进行单分子亲核取代 N2反应，不同类型的 试剂可以进行单分子亲核取代S 反应， 醇和 试剂可以进行单分子亲核取代 醇反应活性不同，三级醇最快，二级醇次之，一级醇最慢。 醇反应活性不同，三级醇最快，二级醇次之，一级醇最慢。反应 生成的卤代烃不溶，出现浑浊。因此， 生成的卤代烃不溶，出现浑浊。因此，按照浑浊出现的快慢可以 对简单醇进行鉴定。 对简单醇进行鉴定。
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
【注意事项】
1． 装置要严密，先小火微回流, 然后逐渐升温至 105℃, 蒸出大部分水和 剩余的乙酸，温度下降表明反应结束，停火。
2． 保证反应时间 1 h 左右。 3． 彻底冷却后再抽滤，尽量减少水的用量，以减少产品的损失。
实验仪器与药品
分馏柱（三种）、蒸馏烧瓶、接液管、直形冷凝管、铁架台、铁架、待分馏液体、 温度计、电热套和烧瓶。
实验步骤
（1） 分馏装置的安装。 （2） 加料，液体体积不超过烧瓶容量的二分之一，同时加入几粒沸石。 （3） 加热，根据液体的沸点选择合适的热浴加热，浴温缓慢而均匀的上升。控
制浴温使蒸汽环缓慢而均匀的上升，调节流出液体的速度为 2-3 秒钟一滴。 （4） 分段收集镏分，并称量各段镏分的质量。
2. 向反应瓶中加入 5 mL 新蒸的苯胺、7.4 mL 冰醋酸和少量锌粉（0.1 g）， 摇匀。
3. 开始加热，保持反应液微沸约 10 min , 然后逐渐升温，维持在 100~105 ℃。 反应 30 min 后可适当升温至 110 ℃，蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度出现波 动时，可认为反应结束。
2. 在过滤溶液中大颗粒干燥剂时，可以在漏斗颈部放入少量的棉花或者玻 璃毛代替滤纸。如果溶液中的颗粒细小或者颗粒具有粘性，应该使溶液静止，先 过滤上部澄清液，最后把沉淀转移到滤纸上，其目的是加快过滤速度。
减压过滤（抽气过滤）
优点：过滤和洗涤速度快，固液分离完全，滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固 液混合物。
【课堂提问内容】
高中化学实验全解-有机实验4-醛的性质与醛基的检验(教师版)
有机实验：醛的性质与醛基的检验考情分析高考链接1．【2012年上海高考54】据报道，化合物M 对番茄灰霉菌有较好的抑菌活性，其合成路线如下图所示。
完成下列填空：B （）的含苯环结构的同分异构体中，有一类能发生碱性水解，写出检验这类同分异构体中的官能团（酚羟基除外）的试剂及出现的现象。
试剂（酚酞除外）现象__________________________________2．【2011年上海高考12】甲醛与亚硫酸氢钠的反应方程式为HCHO+NaHSO 3 HO-CH 2-SO 3Na ，反应产物俗称“吊白块”。
关于“吊白块”的叙述正确的是（）A ．易溶于水，可用于食品加工B ．易溶于水，工业上用作防腐剂C ．难溶于水，不能用于食品加工D ．难溶于水，可以用作防腐剂3．【2010年上海高考10】下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是（）A．乙醇、甲苯、硝基苯B．苯、苯酚、己烯C．苯、甲苯、环己烷D．甲酸、乙醛、乙酸4．【2009年上海高考29】尼龙-66广泛用于制造机械、汽车、化学与电气装置的零件，亦可制成薄膜用作包装材料，其合成路线如下图所示（中间产物E 给出两条合成路线）。
完成下列填空：（3）写出一种与C （HOOC －(CH 2)4－COOH ）互为同分异构体，且能发生银镜反应的化合物的结构简式：____________________________________________________________________________5．【2007年上海高考3】下列有关葡萄糖的说法错误的是（）A ．葡萄糖的分子式是C 6H 12O 6B ．葡萄糖能发生银镜反应C ．葡萄糖是人体重要的能量来源D ．葡萄糖属于高分子化合物6．【2007年上海高考29】以石油裂解气为原料，通过一系列化学反应可得到重要的化工产品增塑剂G。
请完成下列各题：（5）B （CH 2HC2CH 2O H Cl）被氧化成C 的过程中会有中间产物生成，该中间产物可能是（写出一种物质的结构简式），检验该物质存在的试剂是。
2020高一化学实验4萃取分液原理及操作学案
实验 4 萃取分液原理及操作萃取分原理及操作1、认识各种仪器，熟悉和掌握分液漏斗的使用2、掌握萃取的原理3、学会从碘水中提取碘单质的方法萃取是利用溶质〔碘单质〕在互不相容的溶剂里〔水和 CCl4 〕中溶解度的不同样，利用一种溶剂〔 CCl4〕把溶质〔碘单质〕从它与另一种溶剂〔水〕组成的溶液〔碘水〕中提取出来。
分液是将两种互不相溶的液体分开。
量筒、烧杯、分液漏斗、铁架台〔带铁圈〕、碘的饱和水溶液、四氯化碳分液漏斗分为球型分液漏斗、梨型和筒型等多种样式，球型分液漏斗的颈较长，多用于制气体装置中滴加液体的仪器，梨型分液漏斗的颈比较短，常用做萃取操作的仪器。
步骤实验现象结论及讲解1．检漏：使用前装入水，观玻璃容器在使用从前必然要检查可否察旋塞可否漏水，假设不漏水，漏水关闭磨口塞，左手握住旋塞，右手按住磨口塞，倒立，观察可否漏水，假设不漏水，再将旋塞旋转 180°，检查可否漏水，假设不漏水，能够使用。
2．装液：用量筒量取10ml 碘的饱和水溶液，倒入分液漏CCl4不溶于水，在CCl4是有机溶剂，难溶于水，且密度斗，此后再注入4ml 四氯化碳，基层比水大，故在基层。
盖好玻璃塞。
3．振荡：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞局部，碘水的颜色变浅，把分液漏斗倒转过来振荡，使四氯化碳和水在振两种液体充分接触，振荡后打荡时混杂接触开活塞，使漏斗内气体放出。
液体分为两层，下碘单质易溶于 CCl4，不停的放气的目的是防范内部气压过高，分液时，液体冲出。
碘在 CCl4中的溶解度大于在水中的溶4．静置分层：将分液漏斗放解度，CCl4和水互不相容，碘在CCl4层为紫红色，上层在铁架台上，静置。
中显紫红色，上层水层还呈浅黄色说为浅黄色明萃取不完好，能够进行屡次实验。
5．分液：待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞翻开，基层液体从基层流或使塞上的凹槽〔或小孔〕对出，上层液体从上准漏斗上的小孔，再将分液漏口倒出斗下面的活塞拧开，使基层液体慢慢沿烧杯壁流下。
有机化学实验-4从茶叶中提取咖啡
可以考虑使用离心分离 或过滤等方法替代分液 漏斗进行液液分离，以 提高分离效率和纯度。
加强通风设施，确保实 验室有良好的通风条件 ，以降低有机溶剂对实 验人员健康的危害。
在实验报告中增加对实 验原理、操作过程、结 果分析等方面的详细描 述，以便更好地总结和 反思实验过程。
06 参考文献
参考文献
01
详细描述
将提取液倒入蒸馏装置中，进行加热蒸馏。随着温度的升高，有机溶剂会变成气体并被蒸馏出来，而咖啡因则留 在了烧杯中。在蒸馏过程中，需要控制温度和时间，确保有机溶剂完全蒸馏出去，同时避免烧杯中的咖啡因被过 度加热。
纯化阶段：通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
总结词
通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
详细描述
将蒸馏得到的咖啡因溶液倒入滤纸中，用玻璃棒轻轻挤压，使溶液通过滤纸过滤。滤纸能够去除溶液 中的杂质和残留的有机溶剂，进一步纯化咖啡因。在纯化过程中，需要注意保持滤纸的清洁和干燥， 避免杂质和残留溶剂对咖啡因纯度的影响。
有机化学实验-4：从茶叶中提取咖 啡
目 录
• 实验简介 • 实验材料 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 实验简介
实验目的
掌握从茶叶中提取咖 啡因的实验技能。
培养实验操作能力和 观察力。
了解咖啡因的化学性 质和用途。
实验原理
01
咖啡因是一种生物碱，广泛存在 于茶叶中，具有提神醒脑、利尿 等作用。
对实验的反思与改进建议
反思
1. 提高萃取效率
2. 优化分离方法
3. 注意实验安全
4. 完善实验报告
在实验过程中，需要注 意安全问题，如避免有 机溶剂直接接触皮肤和 吸入有害气体。此外， 实验操作需严格按照步 骤进行，以保证实验结 果的准确性和可靠性。
有机化学实验教案--4.薄层色谱的制备
色谱和纸色谱两类，分述如下。
二、薄层色谱
薄层色谱常用 TLC 表示，是一种微量、快速而简单的色谱法，兼具了
纸色谱和柱色谱的有点，一方面适合于小量样品的分离，另一方面在制备波
层色谱板吸附层加厚，样品点成线，又可以用作少量产品精制。
薄层色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。一般能用硅胶或者氧化铝
者不锈钢尺子刮平，也可制得。
②倾斜法：将调好的浆料倒在玻璃板上，用手左右摇晃，使表面均匀光
滑，然后把薄层板平放试验台上晾干即可。
③浸涂法：把两块干净的大小一致的载玻片背靠背贴紧，浸入调好的吸
附剂中，取出后分开，晾干，即可。
薄层板的活化：把涂好的薄层板置于室温晾干，放在烘箱内加热活化，
活化条件根据需要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温，维持 105～110℃活
比 9:1 展开。若能将三种染料分开，并且按比移值对二甲氨基偶氮苯＞靛酚
蓝＞苏丹红，则与Ⅱ级氧化铝活性相当。
②氧化铝板活性测定：将偶氮苯 30mg，对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏
丹红和对氨基偶氮苯各 20mg，溶于 50mL 无水四氯化碳中，取 0.02mL 此溶
液滴加于氧化铝板上，用无水四氯化碳展开，测定各染料的位置，算出比移
重庆工业职业技术学院教案
课题
教学目标
和要求
教学重点
和难点
课时
第四讲薄层色谱的制备
4 学时
1 了解色谱的基本知识、发展历程、应用范围
2 掌握薄层色谱的制备方法、活化色谱板
3 完成由普通玻璃管制备玻璃毛细管的玻璃工操作
薄层板的制备方法与应用
铺制高质量的薄层板及其活化方法
内容
有机化学实验报告 (菁选(通用4篇)
有机化学实验报告(菁选（通用4篇）在现实生活中，报告使用的频率越来越高，报告成为了一种新兴产业。
相信很多朋友都对写报告感到非常苦恼吧，小编为您带来了4篇《有机化学实验报告(菁选》，希望能够满足亲的需求。
有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤：1装样2加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象：1某温度开始萎缩，蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤：1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
高考化学 实验专题四：有机实验
油水分离器
在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通 入冷凝水，缓慢加热烧瓶。在反应过程中，随着加热回流，蒸 发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下 层（反应前加入的）水中，通过分水器下部的旋塞分出生成的 水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底 烧瓶中。 使用油水分离器的目的在于及时分离出水，（促进平衡正向进行）提高有机物原料 利用率，同时可以减少抽滤所需时间等。
蒸馏装置
冷凝装置 接收装置
分馏
分馏实际上是多次蒸馏，其原理、装置和操作 与蒸馏类似，但分馏比蒸馏对物质的分离效果 好，效率高。相比蒸馏，分馏可分离沸点比较 接近（相差＜30℃）的液体混合物。
刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 优点：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
油水分离器中水层（或有机层）高低的变 化可以显示生成物水（或有机物）的量（或液 面），据此可以判断某些反应（如酯化反应等） 是否达到平衡。
萃取
向装有5%冰醋酸溶液的分液漏 斗中加入15mL乙醚进行萃取
分液漏斗的使用
①检漏：使用前，玻璃塞和活塞要配套，（活塞孔两边）涂抹凡士林； ②固定装料：将要萃取的水溶液和萃取剂依次从上口倒入，塞紧塞子； ③振荡； ④放气：将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），拇指和食指旋开活塞放气（释 放漏斗内的压力）； ⑤静置； ⑥分液：下层液体自活塞放出，将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂进行萃取。（如此重复3～5次） ⑦合并：将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
实验专题四： 有机实验
一、常见仪器
三颈烧瓶
三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或 是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发。当溶液需要长时间的 反应或是加热回流时，将磁搅拌子配合使用加热搅拌器加以搅拌。
4有机化学实验
现象：
解释：
非共轭链生成黄色沉淀, 共轭链生成橙色至红色沉淀, 共轭链越长， 颜色越深。
结论：
醛或酮与苯肼，尤其是与2,4-二硝基苯肼反应，生成的产品为结晶 固体。因为该反应生成的固体（2,4-二硝基苯腙）易于分离提纯，其具 有固定的熔点，可通过测产物的熔点来鉴别不同的醛、酮。
上 一 页 返回标题 下 一 页
当试管很干净，还原出来的银附着在试管壁上形成银镜，因此称为银镜反应 。 醛的羟基上有一个氢原子，酮没有，使得醛的还原性比酮的还原性强。
返回标题
下 一 页
结论：
醛易被银氨液溶液氧化，而酮不能。可用托伦试剂区别醛和酮。
费林溶液I和II，用时再等 量混合
（2）与费林试剂反应 将费林溶液I和费林溶液II各4ml加入到大试管中，混合均匀，然后平 均分装到4支小试管中，分别在4支小试管中加入10滴甲醛、乙醛、丙酮和 苯甲醛。振荡混匀，置于沸水浴中，加热3—5分钟，注意观察颜色变化及 有无红色沉淀析出。 现象：
酚与三氯化铁的颜色反应比较复杂，主要生成络合物：
解释：
上 一 页
6ArOH + FeCl3
6H+ + 3Cl- + [Fe(OAr)6]3呈现颜色
返回标题 下 一 页
结论：
酚与FeCl3 的特殊显色反应，可用来检验酚和烯醇式结 构的存在。
3．与溴的作用 将5滴苯酚稀溶液加入试管中，然后逐滴加入饱和溴水，有白色沉淀生 成。继续滴加饱和溴水至白色沉淀变为黄色沉淀，再将试管内混合物煮沸 1—2分钟，以除去过量的溴，静置冷却，沉淀又析出。滴加几滴1%碘化钾 溶液和1毫升苯，用力振荡试管，沉淀溶于苯中，析出的碘使苯层呈紫色。 记录观察到的现象，并解释之。
有机化学实验：技术4-重结晶
（6）结晶的后处理和干燥
为使晶体在干燥前，进一步除去晶体上附着的溶 剂，可以将晶体从漏斗或离心管中取出后用滤纸 吸干溶剂，然后进行干燥处理。
2020/9/21
版权所有，请勿传播
16
随提纯的晶体一起析出）或很小（在制成热的饱 和溶液后，趁热过滤把杂质滤掉）； ④ 沸点较低，易挥发，易与结晶分离除去； ⑤ 结晶好，价格低、毒性小，易回收，操作安全。
2020/9/21
版权所பைடு நூலகம்，请勿传播
8
溶剂的选择和确定方法：
理论上根据“相似相溶”的规律进行选择，并通 过实验方法确定：取约0.10g待重结晶的固体样 品粉末置于一小试管中，用滴管逐渐加入溶剂， 并不断振荡。如果该物质能溶于1～4mL沸腾溶 剂中，冷却至室温或自行冷却时能析出较多晶体， 则此溶剂可以选作重结晶的溶剂。
③溶剂用量多总会降低重结晶的回收率，使用时要 控制其用量。
2020/9/21
版权所有，请勿传播
7
§5.2.3 重结晶溶剂的选择
（1）选择和确定溶剂 理想溶剂应具备的条件：
① 不与被提纯物质发生化学反应； ② 被提纯物质高温度时溶解度大，室温或更低温度
下溶解度小； ③ 溶剂对杂质的溶解度很大（使杂质留在母液中不
仍可得到7克纯A。但杂质含量越高，则分离越 困难，回收率越低。
2020/9/21
版权所有，请勿传播
6
综上讨论，得出如下结论：
①杂质在冷时溶解度大而被纯化产物在冷时溶解度 小，或溶剂对产物的溶解性能随温度变化大均有利 于提高重结晶的回收率。（溶解度差别大）
②无论选择怎样的溶剂，在任何情况下杂质的含量 过多都不利于进行重结晶。因此，重结晶一般只适 用于杂质含量在5％以下的固体物质的纯化。若样 品中杂质量较多，必须采取其他方法进行初步提纯， 然后再用重结晶提纯；
有机化学实验考试(四个制备实验)
实验原理：蒸馏：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分。
分馏：利用分馏柱的理论塔板将混合液蒸汽进行一系列的热交换，使高沸点组分冷凝回流，低沸点组分蒸出，从而达到分离。
萃取分液：利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
重结晶：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂时不同温度的溶解度不同，从而使它们相互分离。
环己烯的制备（消去反应）实验原理：物理原理：分馏、萃取、蒸馏化学原理：正反应：副反应：生成二环己基醚，烯烃聚合物，分子间的失水碳化。
实验仪器及用品：用品：名称用量作用环己醇0.1mol（10g10.4mL）反应物实验仪器：加热：升降台、电热套制备：50mL圆底烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、50ml锥形瓶（冷水浴）分液：小分液漏斗蒸馏：50mL圆底烧瓶、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、接收器实验步骤：1.制备：在干燥的50ml圆底烧瓶放入0.1mol环己醇及少量多次加入4mL浓磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。
投入几粒沸石，装好装置，接收器冷水浴。
加热至沸腾，保持温度计度数不超过90℃，慢慢蒸出环己烯和水，约1h。
当无液体蒸出时，可大火加热；当烧瓶内只剩下很少的残渣并出现白雾时，停止加热。
2.分液：将馏出液用约1g氯化钠饱和，然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。
然后将液体倒入小分液漏斗，振摇静置，分层后放出下方水层，将上层粗产品用1~2g无水氯化钙干燥（清亮透明），然后滤入50mL蒸馏烧瓶中，加入沸石进行蒸馏，收集80~85℃的馏分，产物为无色有刺激性气味液体，称量体积。
注意事项重难点：1.所有仪器需干燥，粗产物需干燥才能进行蒸馏。
2.正确进行操作，温度计玻璃球位置应在支口处。
（下端液面上，上端在支管口下沿），记得加沸石。