锆石年龄终极版
SIMS锆石U-Pb定年方法-中国科学院地质与地球物理研究所
SIMS锆石U-Pb定年方法用于U-Pb年龄测定的样品（号码）用常规的重选和磁选技术分选出锆石。
将锆石样品颗粒和锆石标样Plésovice (Sláma et al., 2008) (或TEMORA, Black et al., 2004）和Qinghu (Li et al., 2009）粘贴在环氧树脂靶上，然后抛光使其曝露一半晶面。
对锆石进行透射光和反射光显微照相以及阴极发光图象分析，以检查锆石的内部结构、帮助选择适宜的测试点位。
样品靶在真空下镀金以备分析。
U、Th、Pb的测定在中国科学院地质与地球物理研究所CAMECA IMS-1280二次离子质谱仪（SIMS）上进行，详细分析方法见Li et al. (2009)。
锆石标样与锆石样品以1:3比例交替测定。
U-Th-Pb同位素比值用标准锆石Plésovice (337Ma, Sláma et al., 2008（或TEMORA (417Ma, Black et al., 2004)）校正获得，U含量采用标准锆石91500 (81 ppm, Wiedenbeck et al., 1995) 校正获得，以长期监测标准样品获得的标准偏差（1SD = 1.5%, Li et al., 2010）和单点测试内部精度共同传递得到样品单点误差，以标准样品Qinghu (159.5 Ma, Li et al., 2009) 作为未知样监测数据的精确度。
普通Pb校正采用实测204Pb值。
由于测得的普通Pb含量非常低，假定普通Pb主要来源于制样过程中带入的表面Pb污染，以现代地壳的平均Pb同位素组成(Stacey and Kramers, 1975)作为普通Pb组成进行校正。
同位素比值及年龄误差均为1σ。
数据结果处理采用ISOPLOT软件（文献）。
参考文献Black, L.P., Kamo, S.L., Allen, C.M., Davis, D.W., Aleinikoff, J.N., Valley, J.W., Mundil, R., Campbel, I.H., Korsch, R.J., Williams, I.S., Foudoulis, Chris., 2004.Improved 206Pb/238U microprobe geochronology by the monitoring of atrace-element-related matrix effect; SHRIMP, ID-TIMS, ELA-ICP-MS andoxygen isotope documentation for a series of zircon standards. Chem. Geol.,205: 115-140.Jiří Sláma, Jan Košler, Daniel J. Condon, James L. Crowley, Axel Gerdes, John M.Hanchar, Matthew S.A. Horstwood, George A. Morris, Lutz Nasdala, Nicholas Norberg, Urs Schaltegger, Blair Schoene, Michael N. Tubrett , Martin J.Whitehouse, 2008. Plešovice z ircon —A new natural reference material for U–Pb and Hf isotopic microanalysis. Chemical Geology 249, 1–35Li, Q.L., Li, X.H., Liu, Y., Tang, G.Q., Yang, J.H., Zhu, W.G., 2010. Precise U-Pb and Pb-Pb dating of Phanerozoic baddeleyite by SIMS with oxygen floodingtechnique. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 25, 1107-1113.Li, X.-H., Y. Liu, Q.-L. Li, C.-H. Guo, and K. R. Chamberlain (2009), Precise determination of Phanerozoic zircon Pb/Pb ageby multicollector SIMS without external standardization, Geochem. Geophys. Geosyst., 10, Q04010,doi:10.1029/2009GC002400.Ludwig, K.R., 2001. Users manual for Isoplot/Ex rev. 2.49. Berkeley Geochronology Centre Special Publication. No. 1a, 56 pp.Stacey, J.S., Kramers, J.D., 1975. Approximation of terrestrial lead isotope evolution by a two-stage model. Earth Planet. Sci. Lett., 26, 207-221.Wiedenbeck, M., Alle, P., Corfu, F., Griffin, W.L., Meier, M., Oberli, F., V onquadt, A., Roddick, J.C., Speigel, W., 1995. Three natural zircon standards for U-Th-Pb,Lu-Hf, trace-element and REE analyses. Geostand. Newsl. 19: 1-23.SIMS U-Pb dating methodsSamples XXX for U-Pb analysis were processed by conventional magnetic and density techniques to concentrate non-magnetic, heavy fractions. Zircon grains, together with zircon standard 91500 were mounted in epoxy mounts which were then polished to section the crystals in half for analysis. All zircons were documented with transmitted and reflected light micrographs as well as cathodoluminescence (CL) images to reveal their internal structures, and the mount was vacuum-coated with high-purity gold prior to secondary ion mass spectrometry (SIMS) analysis.Measurements of U, Th and Pb were conducted using the Cameca IMS-1280 SIMS at the Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences in Beijing. U-Th-Pb ratios and absolute abundances were determined relative to the standard zircon 91500 (Wiedenbeck et al., 1995), analyses of which were interspersed with those of unknown grains, using operating and data processing procedures similar to those described by Li et al. (2009). A long-term uncertainty of 1.5% (1 RSD) for 206Pb/238U measurements of the standard zircons was propagated to the unknowns (Li et al., 2010), despite that the measured 206Pb/238U error in a specific session is generally around 1% (1 RSD) or less. Measured compositions were corrected for common Pb using non-radiogenic 204Pb. Corrections are sufficiently small to be insensitive to the choice of common Pb composition, and an average of present-day crustal composition (Stacey and Kramers, 1975) is used for the common Pb assuming that the common Pb is largely surface contamination introduced during sample preparation. Uncertainties on individual analyses in data tables are reported at a 1 level; mean ages for pooled U/Pb (and Pb/Pb) analyses are quoted with 95% confidence interval. Data reduction was carried out using the Isoplot/Ex v. 2.49 program (Ludwig, 2001).。
锆石SHRIMP定年原理和方法
锆石SHRIMP定年原理和方法锆石分选采用常规重力分选和显微镜下手工挑选的方法进行，具体是将岩石样品粉碎成60目左右，通过淘洗和使用重液等物理方法分离锆石，然后在双目镜下精选、剔除杂质。
然后将其与标准锆石（TEM，417 Ma）一起粘贴，制成环氧树脂样品靶，打磨抛光并使其露出中心部位，进行反射光透射光和阴极发光显微照相，阴极发光图像用以确定单颗粒锆石晶体的形态、结构特征以及标定测年点。
最后，用超声波在去离子水中清洗约10分钟后，镀金膜并上机测年。
在分析中，采用跳峰扫描记录Zr2O+、204Pb+、背景值、206Pb+、207Pb+、208Pb+、U+、ThO+和UO+等9个离子束峰值，每5次扫描记录一次平均值：一次离子为4.5nA，10kV的O-2，离子束直径约25~30um：质量分辨率约5400（1％峰高）：应用SL13（572Ma，U=238×10-6）标定样品的U、Th及Pb含量，用TEM（417Ma）标定样品的年龄。
为了尽量降低锆石表面普通Pb和镀金过程中的污染，测定过程中先将束斑在120um 范围内扫描 5 分钟，具体测试条件及流程见Compston等（1992）、Williams（1998）、宋彪（2002）等。
数据处理采用SQUID1.0和ISOPLOT 程序，普通Pb一般根据实测204Pb及Cumming等(1975)模式铅成分校正：单个测试数据误差和206Pb/238U 年龄的加权平均值误差均为95％置信度误差(1σ)，对年轻的岩浆锆石，采用206Pb/238U 年龄；对较老的继承锆石，采用207Pb/206Pb 年龄。
206Pb/238U 年龄的加权平均值,即谐和年龄，用谐和图表示，谐和图是锆石同位素地质年代学最常用的图解，它是以207Pb／235U 和206Pb/238U 为坐标，t为参数的超越方程(207Pb/235U=te*λ－1和206Pb/238U =t eλ－1，其中λ*和λ分别是235U 和238U的衰变常数)的轨迹――谐和线。
锆石U-Pb定年2
208
等时线方程
理论上, 上述等时线也能象Rb-Sr和Sm-Nd体系一样 进行岩石定年。但是，U、Th、Pb的活动性相当大， 使得U-Pb等时线定年受到很大的限制。
锆石的优势
锆石中含有的U、Th却很少含Pb，如果假设锆石形 成时不含Pb，即测定的所有Pb为放射成因。
由上式可得： 206Pb / 238U = e238t -1 207Pb / 235U = e235t -1
如果测定的锆石在形成后对U-Pb同位素是封闭的， 则可以得到两个相同的年龄。 在 207Pb/235U为横坐标， 206Pb/238U为纵坐标的二 维图上，不同的年龄点构成了一条一致曲线。
高灵敏度高分辨率离子探针质谱计(SHRIMP)法
2. Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱计（LAM ICPMS） 3. Isotope dilution thermal ionization mass spectrometry 同位素稀释热电离质谱仪(ID TIMS)，也称溶液法或稀释 法。多颗粒，单颗粒，化学流程，离子交换柱分离 4. Single zircon evaporation, using thermal ion mass
SHRIMP样品
将锆石颗粒与标样置于同一环氧树脂样品柱中，磨 蚀抛光至锆石核心出露。镀金后置于SHRIMP分析 舱内，用于分析。
SHRIMP分析分析出206Pb/204Pb，206Pb/238U， 207Pb/235U, 207Pb/206Pb和208Pb/232Th比值。
SHRIMP成果
第一代SHRIMP I的工作主要是在八十年代，揭示了最老 的地壳物质是形成于4.1~4.2Ga，早于以前认为的3.8Ga。 后来在2001年这一年龄又提前到4.4Ga(Wilde et al, 2001)。 在我国华北，TIMS和蒸发法得到的是3.3~3.5 Ga, SHRIMP研究发现了≥3.8 Ga的地壳物质(Liu, 1992)。 我国工作者得到的最年轻的是青藏高原碱性玄武岩的加权 平均年龄是3.82±0.08 Ma (MSWD = 1.16)，不一致曲线与 谐和线的交点是3.80±0.11 Ma (MSWD = 1.15)(万渝生等， 2004)。 世界上获得的最年轻的是美国Oregon州的一个晚更新世的 花岗闪长岩(112 ±24 Ka, Bacon et al, 2000)
锆石U-Pb定年new
一致曲线ConcordiaFra bibliotek谐和图
锆石的优势
而且具有非常强的抗侵蚀能力，锆石中的U-Pb体系 封闭温度>750 oC, 形成后Pb的扩散封闭温度可以高 达900 oC，锆石形成广，所以锆石是目前测定岩浆结 晶和峰期变质作用年龄最理想的矿物。
锆石形成时有少量初始（普通）Pb的存在，在年龄计算 中需要扣除。但由于锆石中普通Pb很低，则只需测定 204Pb的含量，再根据地球Pb演化模式获得206Pb/204Pb、 207Pb/204Pb比值，估算出普通Pb并进行扣除即可获得放 射成因铅。
TIMS and SHRIMP
Glastonbury Complex, USA (Aleinikoff et al, 2002) 450.5 ± 1.6 Ma (MSWD = 1.11) TIMS 448.2 ± 2.7 Ma (MSWD = 1.3) SHRIMP 单个的分析点精度更高(Pidgeon et al, 1996)，如 207/206年龄是2635~2691 ± 1~4 Ma; 平均值 2655 ± 3 Ma (6.8). SHRIMP 2644~2681 ± 4~16 Ma, 2654 ± 5 Ma 又如国内的数据：北秦岭德河黑云二长花岗片麻岩： 924.3~1030.6 ± 1.8~8.0 Ma, 平均值964.4 ± 5.2 Ma (TIMS); 207/206 905~999 ± 19~47 Ma，平均值943 ± 18 Ma (SHRIMP)
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Pb 204 Pb i
208
等时线方程
理论上, 上述等时线也能象Rb-Sr和Sm-Nd体系一样 进行岩石定年。但是，U、Th、Pb的活动性相当大， 使得U-Pb等时线定年受到很大的限制。
锆石定年原理锆石U-Pb定年
蒸发法Pb丢失的判断
207Pb/206Pb表面年龄始终一致，表明没有Pb丢失， U-Pb体系是封闭的； 207Pb/206Pb表面年龄逐渐增大，显示外部Pb丢失明 显；如果在某一时刻后年龄不变了，说明内部是封 闭的。经高压气体磨蚀后可以提高谐和性。
目前(95以来), 此方法已很少被人们使用. 因为没有 突出的优点.
206 Pb*
e 238t
×
1
238U
238U
= 137.88
即为谐和线某年龄点（通 过原点）的斜率的倒数 10
三个年龄的关系
11
蒸发法
所以, 对于没有Pb丢失的样品, 此方法获得的年龄是 准确的; 又由于207Pb总比206Pb少, 所以对老年龄的锆石的定 年更加可靠; 由于老锆石常常会发生Pb丢失, 所以此方法得到的 年龄一般小于或等于锆石的结晶年龄。
15
表明年龄的取舍
206Pb/238U, 207Pb/235U, 207Pb/206Pb表面年龄。 对单个样品的分析，如果三个表明年龄不一致， 即不谐和年龄，一般取舍标准是： 年轻的锆石以206Pb/238U表面年龄为准， 老锆石则以207Pb/206Pb表面年龄作为形成时代。 但是，界线在哪里？
东部斑岩
分析 次数
15
SHRIMP 均方差 35.2±0.4 2.77
分析 LA-ICP-MS 均方差 次数
68 34.6±0.2 3.29
西部斑岩 10 34.0±0.3 1.00 73 33.5±0.2 1.96
中部斑岩 13 34.1±0.3 1.15 83 33.3±0.3 7.92
智利斑岩铜矿区的斑岩时代
13
么么么么方面
• Sds绝对是假的
锆石——它是什么，在哪里发现的？
锆石——它是什么，在哪里发现的？如果您喜欢奢侈品和珠宝，那么您会想了解锆石。
这些美丽的宝石通常用于高端首饰，它们有多种颜色可供选择，让您大吃一惊。
如果您正在寻找一些独特的东西来添加到您的收藏中，那么锆石绝对值得一试。
在本文中，我们将讨论锆石的特性以及它如何用于珠宝和其他应用。
什么是锆石？锆石是一种天然宝石，在许多国家都有发现。
它也被认为是世界上最古老的矿物。
科学家们已经确定澳大利亚西南部杰克山地区的锆石晶体的年龄为44 亿年！科学家认为地球形成于大约45.6 亿年前，锆石是最早的宝石之一。
这种有价值的元素是一种化学成分为 ZrSiO4 的硅酸锆矿物。
锆石的晶体结构是四方的。
它的名字来自波斯语zargun，意思是金色。
然而，这种独特的矿物有多种颜色，包括红色、橙色、黄色、棕色、蓝色、绿色和无色锆石。
锆石因其美丽的颜色和耐用性而经常用于珠宝。
在维多利亚时代，蓝色锆石因其卓越的“火”或光分裂而受到蒂芙尼等珠宝商的欢迎。
锆石矿物石头的宏观锆石的特性是什么？锆石是一种美丽的石头，几个世纪以来一直用于珠宝和其他装饰品。
它以其光彩和光泽而闻名，但锆石还具有许多其他令人印象深刻的特性。
这种独特的石头比较硬，莫氏硬度为6-7.5。
这种耐用性和硬度使其成为用于订婚戒指和其他高级珠宝的绝佳选择。
锆石在切割成刻面时会产生耀眼的光芒。
由于其1.92 的高折射率，锆石是一种具有成本效益的钻石替代品，尽管其亮度通常不那么明显。
这种宝石还以其0.039 的高色散而闻名，这使其具有特殊的火光或闪光。
透明锆石是一种流行的半宝石，比重在4.2 到 4.86之间。
它是透明到不透明的。
就光学性质而言，锆石通常具有玻璃光泽，但也可以发现具有珍珠光泽或树脂光泽。
锆石的热处理有时用于改变颜色，例如蓝色锆石。
与具有立方晶体结构和单折射率的钻石相比，锆石具有四方晶体结构并且是双折射的。
这种双折射意味着当一束光线通过时，它会分裂成两个不同的方向。
锆石具有令人难以置信的耐热性，使其成为在高温环境中使用的理想材料。
锆石
图10 混合岩化过程中的深融深变质增生锆石 (a)无分带增生锆石， (b)面型分带增生锆石 左边为CL图像，右边为二次电子照片，
图11 锆石表面的溶蚀结构 (a)变质增生锆石的边部的溶蚀结构， (b)核部原岩锆石的周围出现溶蚀结构， (c)锆石边部出现较宽的蚀变边
锆石变质重结晶作用是指结构上不稳定的锆石， 在一定温压条件下(一般温度>400 ℃ ), 锆石晶格进 行重新愈合和调整，使锆石在结构上更加稳定。所 以锆石发生变质重结晶作用时并没有新的锆石生成， 只是对原有锆石进行了不同程度的改造。 锆石的 重结晶作用一般优先发生在锆石边部以及锆石内部 矿物包裹体周围等结构不稳定的区域。微量元素含 量较高的锆石的稳定性低于微量元素含量较低的锆 石，因此，在同一样品的锆石中微量元素较高的颗 粒和、或区域更易于发生重结晶作用。受蜕晶化作 用影响的锆石区域由于其结构上的不稳定性，最容 易发生变质重结晶作用。己有实验结果表明，在有 流体存在的情况下，在温度≥ 400℃时，严重蜕晶 化锆石可以很快发生重结晶作用。
锆石U—Pb测年
锆石是最理想的测年对象 最常见副矿物，广泛存在于不同地质体中 抗风化能力强 无或很低的普通铅，而U含量适当 U-Pb同位素体系保存良好 可判断体系是否封闭 应用CL等方法，可对锆石进行成因研究 SHRIMP等原位分析方法应用 年龄测定从<1百万年到44亿年 一个样品中的锆石群几乎都是复成因的，由于不同 成因、不同世代的锆石可能具有相同的形态、大小和 磁性，因而单晶锆石U-Pb测年法应运而生，但该方法 要求极低的实验室铅本底。
图3 不同类型变质锆石内部结构特点 (a)完全变质新生锆石， (b)变质增生边， (c)原有锆石改造形成的变质锆石
2180±17Ma
1272±16M （可能为变质年龄）
工作笔记——锆石定年
工作笔记—锆石定年2014年4月4日，于中国地质科学院地质所，经与多接受等离子质谱实验室联系，老师安排我做两天LA-MC-ICP-MS锆石U- P b定年实验。
一、工作内容整个锆石定年过程大致包括锆石分选、样品制靶、锆石U-P b 测年、分析测试数据。
我们的实验工作主要为锆石U-P b测年，包括装靶/换靶→定位→吹气→打点→调数据→吹气→打点。
仪器运行几乎是全自动控制，我们的主要任务就是选好要测试的锆石颗粒以及每颗锆石要测试的年龄位置。
此次实验样品采自塔里木盆地前寒武纪基底的碎屑岩、变质岩、岩浆岩，测试时使用锆石标样GJ1、SRM610/620和91500作为参考物质。
二、工作流程方法〔一〕锆石分选锆石采集之前要对采样区的岩石出露情况、风化、剥蚀程度，岩浆活动的期次、成分，变质作用的程度、期次以及岩石成因机制等进行比较全面的了解。
锆石的主要成分是硅酸锆，由于岩石酸性不同，不同类型岩石一般采集重量不同。
偏酸性的岩类一般含锆石相对多一些，而偏基性岩类含锆石则相对较少。
对于花岗岩、流纹岩等偏酸性岩石，采集3~4kg重的样品就行；对于闪长岩、安山岩等中性岩石，通常采集7~10kg；而对辉长岩、玄武岩等偏基性岩石，一般采集40~50kg。
对采集样品进行机械粉碎〔以不破坏锆石晶体形态为标准〕、淘洗、重力分选或磁选、双目镜下把锆石分选开来。
〔二〕样品制靶在双目显微镜下挑选锆石颗粒粘到双面胶上，加注环氧树脂，待固化后，将靶内锆石打磨至原尺寸一半大小。
样品靶抛光后在显微镜下拍摄锆石反射光和折射光照片，在等离子质谱实验室拍摄阴极发光〔CL〕照片。
〔三〕锆石U-P b测年实验根据锆石CL照片、反射光和折射光照片选择锆石测试位置，利用激光器对锆石进行剥蚀。
每个实验样靶一般粘有6~8个样品，每个样品可以根据情况测试不同数量的样点，而样点多时一般分成几组进行打点。
样点分组时，每组前后都有四个标样，即两个GJ1、一个SRM610/620和一个91500，其中SRM620不能出现在总体样点的首位位置且只出现一次。