原子光谱分析技术在汞元素测定中的应用

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原子荧光光谱测汞要点

原子荧光光谱测汞要点

原子荧光光谱测汞要点原子荧光光谱是一种能够用来分析各种物质中元素组成和精确测量元素浓度的分析技术。

其中,测量汞元素的浓度,也是原子荧光光谱分析技术中的一个重要分析领域。

因为汞元素的毒性极强,因此在生产和使用过程中的环境监测、食品安全检测、工作场所卫生监测等方面都需要进行汞含量的测量。

本文将会详细介绍原子荧光光谱测汞的操作要点。

一、基本原理原子荧光光谱是基于激发原子或离子发生跃迁时,所发射出的特定波长的光谱的原理进行测量的。

而原子荧光光谱测汞,就是利用汞原子吸收光子的能量,使汞原子中的电子跳跃至更高的能级。

当电子回到低能级时,将放出一定波长的电磁波辐射。

通过测量这种特殊波长的光谱,可以获得汞元素的浓度。

在具体操作中,将需要进行测量的样品化合物通入汞焰中加热,然后通过光源的激发使得汞原子跃迁至高能级,再根据汞原子放射出的特殊波长的光谱进行测量,就可以得到样品中的汞元素浓度。

二、实验操作要点1. 仪器选型原子荧光光谱测汞的仪器通常包括两个主要的部分:光源和光谱仪。

其中光源需要具有光谱范围广、发光强度高、发光稳定和长寿命等特点;而光谱仪则需要具有高的光谱分辨率和物质检测灵敏度,以及能够识别低浓度样品的特殊信号波长范围。

2. 样品制备将需要进行测量的样品加入水或其他适宜的溶液中,再进行必要的前处理。

例如对于含有脂肪含量较高的食品,需要先通过微波消解来提高样品的溶解度。

然后,将样品移至样品溶液装置中,通过蒸馏或其他方式使样品得到稳定状态。

3. 操作步骤a. 标定操作将已知浓度的汞元素溶液作为标定样品,在稳定燃烧状态下测量记录标准汞元素溶液的发射光谱峰值。

利用上述光谱谱线分析,得到标准汞元素溶液中汞的浓度计算公式。

b. 实际测量操作将制备好的待测样品原液放入汞焰中进行燃烧,记录发射峰值,同时也要对各个样品的发射谱线进行验证和分析,确保得到的测量结果具有准确性和合理性。

c. 结果分析及数据处理分析测定后得到的汞元素浓度数据,并与国家标准对比,判断检测结果是否符合国家标准。

原子荧光分析法测定电池中的汞

原子荧光分析法测定电池中的汞
(2)样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。
3结果与讨论
3.1汞标准曲线的绘制
不同汞离子浓度的If值如表2,用origin进行线性拟合,得出A=-28.65,B=227.5。
表1AF2-2202a行双道原子荧光光度计工作条件
元素
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
152.7
164.6
152.5
156.6
1.00
195.5
196.6
202.0
198.0
线性拟合得方程If=-28.65+227.5×c/µg.L-1,相关系数R=0.99859(见图1)
图1汞的标准曲线
3.2样品测定
表3样品的荧光强度If
次数ห้องสมุดไป่ตู้
If
1
58.3
2
60.7
3
57.7
平均
58.9
由If=-28.65+227.5×c/µg.L-1,I样品=58.9代入,计算出样品浓度c=0.3848g• L-1样品消解电池质量为0.4523g,样品体积500mL。电池的汞的质量分数为:

根据国标,无汞电池中的汞含量<0.005mg/g,含汞电池的汞含量<20mg/g[4],符合国家无汞标准。
3.3讨论
汞离子浓度值有明显偏差,误差产生的原因可能是发生了荧光淬灭的现象,使荧光强度减少。标准曲线的相关系数R并不是很理想,主要是由于标准溶液配制的原因和仪器操作的问题,另外整个实验过程并没要求很高的精度。
4结论
本实验采用原子荧光光谱法测定电池中的汞。测得样品中汞的含量为 根据相关规定符合国家对电池的汞含量标准。本实验具有简单、快速、准确,成本低,可多元素同时测定的特点

铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法

铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法

铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法
汞原子荧光光谱法测定汞量是一种经典的分析方法,是根据汞原子因荧光共振能量转移进
行汞量测定的。

原子荧光光谱法在分析汞元素方面具有很高的灵敏度,可以用于检测极低
量汞的各种样品。

原子荧光光谱法测定汞量的原理是,先向汞离子生成原子,然后在一定的酸度环境下,引
入一定的功率光源,当荧光共振能量转移发生时,控制差分放大器的增益系数,将荧光能
量调到波长范围进行检测,从而测定汞量。

因为原子荧光光谱法增益受来源汞离子数量的
影响,可以灵敏的测定几十至几百pg/mL范围内的汞浓度。

汞原子荧光光谱法测定汞量有它的优点:首先,它的灵敏度非常高,能够灵敏的检测极低
量的汞样品;其次,操作简单,实验步骤相对来说较为简单,不需要复杂的仪器设备,短
时间可以测得准确数据;第三,精度高,实用范围宽,在各种样品中,可实现精确数据的
获得。

总之,汞原子荧光光谱法测定汞量是铋化学分析中的一项经典方法,因其优点显著,被广
泛用于工业或实验室各种铋分析中,可以加快汞量的检测速度,提高检测的精度和准确性。

原子荧光光度法测汞分析在环境监测中的应用

原子荧光光度法测汞分析在环境监测中的应用
原 子 荧 光 光 度 法 测汞 分 析在 环 境 监 测 中 的应 用
吴 枰
( 蓬安县环境监测站
摘 要: 随 着现 代 科 技 的 发 展 。 各 类 高科 技 的探 测 仪
四川南充
6 3 7 8 0 0 )

器得 以不 断的 改进 , 为科 研 工作 的展 开和 人 们 健 康 生 活 的 实现 发 挥 了很 大的 作 用 。 特 别是 原 子 荧光 光 度 法 在 实验 室 和 生 活 中的 广 泛 应 用 . 为健 康 水 质 和 合 格 食 品 的检 测起 到 重 要 的 作 用 。 本 文 通 过 对 实验 结 果 的 分析 . 优 化 原 子 荧 光 光 度 法 在 测 定 水 中汞 元 素 的检 测 条件 , 使 其 能 够 准确 快速 的 在 实际 生 活 中得 以 应 用
2实验 操作
2 . 1主要测量仪器和条件
主要选用仪 器 A F S 一 8 3 0双道原子荧光光度计 E 京吉天仪器 有 限公 司) , 以及 高强度的汞空心 阴极 灯。实验条件 为湿度 6 8 %, 室温 2 0 %。使用 的测量方式为读数方式 、 标准 曲线法 、 峰面积 。
2 . 2试 剂及 仪器 数 值 调
还原剂硼氢化钾溶液加入 酸性介质 中之 后 , 汞会被还原成气 态原子 态汞 , 由载气直接导入石英原子化器 中l l l 。并将氢气与气态 氢 化物与氩气 或是载气相 混合 , 使其进入 原子化器 , 氩气和氢气 经 特制点火装 置作用形 成氢氩火 焰 ,最后使 待测元 素实现原子 化 。通 过待测元素激发光源发射特征谱线 的聚焦 , 使氢氩火焰 中 的待测物原子得到激发 , 所得到 的荧光信号将被 日盲光 电倍增管 接受 , 之后将其解调 、 放大 , 最后经数据处理 系统得 出结果 。

原子荧光光谱法对土壤中汞的测定

原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
※ 农业科学
农 业 与 技 术
2 0 1 5 , V o i . 3 5 , N o . 0 6 5
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
( 辽宁省有 色地质局 l O 5队,辽 宁 葫芦岛 1 2 5 0 0 0 ) 摘 要 :原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ,被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ,平均加标 回收率达 9 3 . 2 %,标准偏差 1 . 6 4 %,实验效果较好。 关键 词 :原子荧光光谱 法;土壤 ;汞 中图分类号 :S 1 5 1 文献标识码 :A
2 . 5 样 品均匀 性测试 测定 5 份土 壤样 品 ,结 果表 明相对 标 准差为 2 . 7 2 %, 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ,结 果见表 3 。
表 3 均 匀性检 验
2 . 6 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品, 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 9 3 . 2 %,标 准偏差 1 . 6 4 %,说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ,结果 见表 4 。
表 4 回收 率检 测 土 壤样 品 , 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ,且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
2 结 果与分析
2 . 1 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 , 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ,且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 , 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种常用的分析方法,可同时测定环境水样中砷和汞的含量。

本文将对该方法进行详细介绍,并探讨其在环境监测中的应用。

一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。

其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级,随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。

该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比,从而可定量测定其浓度。

二、实验步骤1. 样品的制备:将环境水样经过前处理步骤,如过滤、酸化等,将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。

2. 仪器的调试:根据实验要求,对原子荧光光谱仪进行调试,保证其工作状态良好。

3. 样品的测量:将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中,按照仪器的操作步骤进行测量,并记录荧光信号的强度。

4. 数据处理和结果分析:根据荧光信号的强度,结合标准曲线,计算样品中砷和汞的含量。

三、优势和应用1. 高灵敏度:原子荧光光谱法具有很高的灵敏度,可检测到非常低浓度的砷和汞。

2. 高选择性:原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长,避免干扰物质的影响,提高分析结果的准确性。

3. 宽线性范围:原子荧光光谱法的线性范围宽,适用于不同浓度范围的样品。

4. 速度快:原子荧光光谱法具有较快的分析速度,适用于大批量样品的分析。

5. 应用广泛:原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。

四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时,需优化实验条件,以提高测量结果的准确性和精确度。

1. 激发波长和发射波长的选择:根据待测元素的特征谱线,选择合适的激发波长和发射波长,避免干扰。

2. 荧光信号的积分时间:根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度,选择合适的荧光信号积分时间。

3. 荧光信号的增强方法:为提高信号强度,可尝试增加荧光信号的增强剂,如氢化物生成剂等。

全自动汞分析仪原理及应用

全自动汞分析仪原理及应用

全自动汞分析仪原理及应用全自动汞分析仪是一种高精度、高效率的仪器,用于测定水样或其他环境样品中的汞含量。

它采用了先进的电化学分析技术,具有自动化操作、快速分析和准确可靠的特点。

下面将详细介绍全自动汞分析仪的原理和应用。

全自动汞分析仪的原理主要包括原子荧光光谱分析技术和溶液化学还原技术。

原子荧光光谱分析技术是通过汞原子的特征荧光信号来测定汞含量,它的原理是将样品中的汞原子激发成激发态,并转化为基态时所释放的荧光光信号进行测量。

全自动汞分析仪通过激光束对样品进行照射,使样品中的汞原子被激发成激发态,然后通过荧光探测器对激发后所释放的荧光光信号进行检测和测量。

溶液化学还原技术是将样品中的汞离子还原为汞原子的技术,它的原理是通过一定条件下的还原剂与样品中的汞离子发生反应,使其转化为汞原子。

全自动汞分析仪通过将样品与还原剂混合,并在一定条件下进行反应,使样品中的汞离子转化为汞原子,再利用原子荧光光谱分析技术进行测量。

全自动汞分析仪具有广泛的应用领域,主要应用于环境监测、地质矿产、化工生产、医药卫生和科学研究等领域。

在环境监测方面,全自动汞分析仪可以用于测定水体、土壤、废水等样品中的汞含量,用于环境保护、环境评估等工作。

在地质矿产方面,全自动汞分析仪可以用于矿石、矿砂、土壤等样品中的汞含量测定,用于勘探矿产资源、评价矿石品位等工作。

在化工生产方面,全自动汞分析仪可以用于化工原料、产品等中的汞含量测定,用于质量控制、生产管理等工作。

在医药卫生方面,全自动汞分析仪可以用于药物、医疗器械等中的汞含量测定,用于药品质量控制、卫生安全评价等工作。

在科学研究方面,全自动汞分析仪可以用于科学实验、学术研究等中的汞测定,用于科学发现、研究成果等工作。

总之,全自动汞分析仪是一种高精度、高效率的仪器,其原理主要包括原子荧光光谱分析技术和溶液化学还原技术。

它具有自动化操作、快速分析和准确可靠的特点,广泛应用于环境监测、地质矿产、化工生产、医药卫生和科学研究等领域。

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法,用于测定水样中的汞。

汞是一种重金属,具有较高的毒性和易积累性,因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。

本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。

1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。

当汞原子处于基态时,会吸收特定波长的紫外光,从而使原子跃迁至激发态,然后快速退激发并发光。

而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。

通过对样品进行前处理,将水样中的汞转化为气态汞原子,然后在特定温度下冷却,使得原子能量较低,从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。

2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。

将气态汞原子冷却至较低温度,使其处于基态或激发态。

使用特定波长的紫外光照射样品,观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。

根据吸收或发射的强度,可以准确测定水样中的汞浓度。

3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。

特别是在水质监测中,可以准确、快速地测定水样中的汞浓度,保障水环境的安全。

4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。

而在操作上,需要严格控制实验条件,对仪器要求较高,且前处理方法较为繁琐。

个人观点:在分析汞等重金属元素时,冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。

它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势,能够准确、快速地进行分析。

但是在操作上需要非常小心谨慎,确保实验条件的准确性和稳定性。

总结回顾:通过本文的介绍,我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。

它们的原理和方法步骤虽有些复杂,但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。

应用中需要严格控制实验条件,以确保准确性和可重复性。

对于水质监测和环境保护而言,这两种方法无疑起着重要的作用。

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原子光谱分析技术在汞元素测定中的应用
时日至今,原子光谱分析技术的发展领域,从传统的测汞仪、原子荧光光谱仪到直接测汞仪;从第一台商品化AAS的推出,到横向加热无温度梯度石墨炉;从单道扫描ICP-OES到全谱ICP-OES,再到ICP-MS;从原子光谱分析技术的应用,到与流动注射、氢化物发生、色谱等技术的联用,跨越了一个又一个光辉里程。

汞及其化合物具有高毒性,是一种常见的典型污染元素。

目前,国内外分析行业用于汞元素测定的原子光谱分析技术颇多,方法各异,可谓“八仙过海,各显神通”。

按现行的检测技术,可归纳为以下八种仪器分析方法和检测方式。

1、测汞仪(Automated Mercury Analyzer)
汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。

试样经酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以惰性气体或干燥空气作为载体,将元素汞吹入测汞仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

检测限为ppb~ppt。

2、原子荧光光谱仪(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

检测限为ppb~ppt。

3、直接测汞仪(Direct Mercury Analyzer)
直接汞测定法用于分析样品中总汞,基于冷原子吸收与热解处理相结合的原理,样品前处理及测定过程全部在仪器中进行,含汞废气经吸收液无害化处理后排放。

该法准确度和精密度高,样品使用量少,快捷、简便、可靠、低污染。

检测限达0.02ng。

4、流动注射——原子吸收光谱仪(Flow Injection - Atomic Absorption Spectrometry, FI-AAS)
样液经流动注射装置,产生汞蒸气,导入AAS。

将光源辐射出的汞元素的特征光谱通过样品的蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱吸收的程
度,进而求得样品中汞元素的含量,它符合郎珀-比尔定律。

检测限为ppb~ppt。

5、电感耦合等离子体发射光谱仪(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)
ICP以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,形成环状的等离子体。

样品由载气(氩气)带入雾化系统雾化后,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。

根据汞元素特征谱线强度确定样品中相应的含量。

汞检测限为ppm~ppb。

6、氢化物发生——电感耦合等离子体发射光谱仪(Hydride-ICP-OES)
样液经氢化物发生装置,产生汞蒸气,由载气(氩气)导入ICP-AES中,与标准系列中汞元素的特征谱线所对应的信号值相对照,得出汞元素的含量。

检测限为ppb。

7、电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)
ICP作为质谱的高温离子源(7000K),样品在等离子体中离子化,离子通过传输系统进入高真空的MS部分,MS部分为四极杆快速扫描质谱仪,通过高速顺序扫描分离测定所有离子。

依据不同质荷比离子的强度,与标准系列比较定量。

汞检测限为ppb~ppt。

8、液相色谱——电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)
试样经弱酸提取,提取液在高效液相色谱分离后,注入ICP-MS,在等离子体中离子化,四极杆质谱仪分离测定不同质荷比离子的强度。

在一定浓度范围,其离子强度与汞离子、有机汞含量成正比,与标准系列比较定量。

汞离子、甲基汞、乙基汞、苯基汞等检测限为ppb。

至此,分析仪器的技术已经到来。

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