玻璃器皿校准记录
玻璃器皿自校规程作业指导书
1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性，特制定本标准。
2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书，按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准，并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程：4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中，1小时以上，记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重，加水至刻度；若有水停留在刻度线以上，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。
每次倒置时，在倒置状态下，至少停留10s。
不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积（ml）：表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程：4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上，活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处，除去尖端和外面的水，流出口不应接触接水器。
4.2.4 当水注至最高线时，活塞在关闭的状态下，停留20min后，渗水量不得大于最小分度线。
4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒，从滴定管放下一定体积（5ml）的水至称量瓶中，等待时间30s，盖上瓶盖，精密称定。
4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.2.7依据表2计算滴定管体积（ml）。
表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程：4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上，然后将液面调制最高线处。
除去尖端和外面的水。
4.3.3 将吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜30°，在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流为止，其流出时间应符合规定。
玻璃仪器的校验工艺文件和表格
玻璃仪器自检校验方法适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。
一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允差表二、校验项目及条件1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。
（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
（1）滴定管的校正方法：①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
（2）容量瓶的校验方法：①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允差表②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。
玻璃器皿校准规程
标题：计量玻璃量器校准操作规程1.0目的：保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。
2.0适用范围；本公司常用玻璃量器（见表1）。
3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》4.0职责：4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。
4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。
5.0校准方法：5.1校准项目5.1.5酸式/碱式滴定管表65.2校准条件与设备：5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
5.2.2校准所用介质:蒸馏水.5.3校准过程:5.3.1外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。
d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
5.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml 以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。
空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒.5.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
玻璃器皿校准规程
标题：计量玻璃量器校准操作规程1.0目的：保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。
2.0适用范围；本公司常用玻璃量器（见表1）。
3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》4.0职责：4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。
4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。
5.0校准方法：5.1校准项目5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
5.2.2校准所用介质:蒸馏水.5.2.3所用设备:5.3校准过程:5.3.1外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。
d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
5.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml 以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。
空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒.5.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
玻璃仪器校准
（1）清洗50mL酸式滴定管1支（2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法（3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法（4）酸式滴定管的校准。
先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）（为什么？）。
将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL 的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。
用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。
将25℃时校准滴定管的实验数据列入表2-2中。
表2-2 滴定管校准表（水的温度为25℃，水的密度为0.9961 g·mL-1）2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。
测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3 移液管校准表（水的温度= ℃，密度= g·mL-1）若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：V20 = (I L –I E) () () [1–γ (t– 20)]式中I L为盛水容器的天平读数，g 。
I E为空容量器的天平读数，g 。
ΡW为温度t时纯水的密度，g · ml–1。
ΡA为空气密度，g · ml–1。
ΡB为砝码密度，g · ml–1。
γ为量器材料的体膨胀系数，℃–1。
t为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1．移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
容量器皿的校准 一.
容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL 容量瓶量取体积的10%。
2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1） 水的密度随温度的变化（2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3） 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 （空气密度为-3-5-1的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】 在18℃，某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为： 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
玻璃计量器具的内部校准规程
编 部 页
号 门 次 年 1
JL009
1/1 月 日
编 批
写 准
李劲松 2003 年 5 月 22 日 余 进 2003 年 5 月 22 日
修 版
改 次
8.1 目的 为确保高品位的锰和碳酸锶测定准确度，须对相关的玻璃计量器具进行校准。 8.2 适用范围 本规程适用于 50 毫升酸式滴定管，25 毫升移液管，500 毫升容量瓶的校准。 8.3 校准手续 8.3.1 50 毫升酸式滴定管的校准。 8.3.1.1 滴定管的清洗：用 K2Cr2O7-H2S04 洗液灌满滴定管，浸泡 2h，放掉洗液，以水洗净， 要保证滴定管内壁不挂水珠。 8.3.1.2 称量外表擦干净的 50 毫升空比重瓶的质量（m） 。 8.3.1.3 用冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）灌满滴定管，调节始点（0.0X） ，以与测定 样品时同样的滴定速度分别将 30.0X、35.0X、40.0X、45.0X、49.9X 毫升的水放入比重瓶中，分 别称为 m1、m2、m3、m4、m5，做好记录。 8.3.1.4 根据滴定管读数体积、水的质量及该温度下的密度，计算出分段校正值和总校正值。 分段校正值=读数体积m
1
读数体积
滴定管校准记录表 mH2O mH2O+m 空 实际体积
分段校正值
总校正值
。 8.3.1 将 500 毫升的空容量瓶外表擦干净，称重（m） 。 8.3.2 将冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）倒入容量瓶中至刻度线，称重（m1） 。 8.3.3 计算：校正值=500.00m
1
− m p
8.4 将校准完的玻璃计量器具刻上永久性标识，并妥善保留校准记录。
1
− m p
总校正值=Σ∣分段校正值∣ 滴定管读数 0.0X 30±0.0X 35±0.0X 40±0.0X 45±0.0X 50-0.0X t 水温 ℃ ρ水 g/ml 按上表，重复校准两次，取平均值。 8.2 25 毫升移液管校准。 8.2.1 用 K2Cr2O7-H2S04 洗液洗净移液管，确保其内壁不挂水珠。 8.2.2 移取冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）25.00 毫升，置于已称重（m）的比重瓶中， 称重（m1） 。 8.2.3 计算：校正值=25.00m
容量瓶检定、校准记录
送检部门：_______________________器具编号：_______________________生产厂家：_______________________玻璃材料：□硼硅 □钠钙________标称容量（ml）：_______________容量允差（ml）：_________________ 实验室温度：__________________℃ 密封性检查记录：□合格 □不合格 有效期至： 年 月 日标准装置：□天平 型号：BSA224S-CW 出厂编号：24091768 量程：0-220g d=0.1mg □天平 型号：XS1003S 出厂编号：1123092499 量程：0-1010g d=1mg □天平 型号：XP5003S 出厂编号：B127163063 量程：0-1000g/5100g d=1mg/10mg
1
0.0000#VALUE!20.0000#VALUE!玻璃量器的检定记录
（容量瓶）
R-SOP-LEC6004-01-02
水温℃K（t）值实测质量/g 实际容量V 20/ml 容量偏差/ml
实际容量V 20/ml
平均值结论：□合格 □不合格 级别:□A □B 检定人： 复核人：_____________
仪器名称：容量瓶
检定时间： 年 月 日外观检察：□合格 □不合格
1/4容量允差：_____________
检定
次数两次实际容量V 20/ml差值0.00000.0000
__ 010g d=1mg。
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内部编号：编号：QD-03-39
操作原理：绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
操作步骤：1、一定气温下将容器标记后称量并记录，加纯水至刻度线后称量并记录。
2、由两次称量的质量差计算得用水质量，查询纯水在该温度下密度值并计算所用水体积。
3、计算出容器的实际偏差是否在允范围之内。
操作标准：WI-03-11玻璃器皿校正管理规定
（水的温度=℃，密பைடு நூலகம்= g·mL-1）
器皿名称
器皿编号
器皿规格
器皿质量
g
加水后质量
g
水的质量
g
水的体积
ml
偏差
允许偏差
是否合格
操作人：核查人：日期：