易溶盐检测作业指导书.doc

一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。

2、仪器设备2.1分析筛：孔径2mm。

2.2天平：称量200g，最小分度值0.01g。

2.3电动振荡器。

2.4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤：3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 。

倒入广口瓶中，按土水比 1:5 加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。

另取试样 3-5g 测定风干含水率。

3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。

3.3当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。

2、仪器设备2.1 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g 。

2.2 水浴锅、蒸发皿。

2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。

2.4 移液管。

3、试剂3.1双氧水溶液（15%）。

3.2碳酸钠溶液（2%）。

4、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水 1-2 ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。

4.2将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。

4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按 4.1,4.2 款的步骤操作，烘干温度为 180℃ .5、计算5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sW—易溶盐总量（ %）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ ml）；m s—风干试样质量（ g）；ω—风干试样含水率（ %）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（ g）。

5.2用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：W=(m-m 0)V ω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sm0=m3-m1m=m4-m1m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；m0—蒸干后碳酸钠质量（ g）；m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。

三、碳酸根和重碳酸根的测定1、范围适用于各类土。

2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为 0.1ml 。

2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。

2.3其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。

3、试剂3.1 甲基橙指示剂（ 0.1%）：称 0.1g 甲基橙溶于 100ml 纯水中。

3.2 酚酞指示剂（ 0.5%）：称取 0.5g 酚酞溶于 50ml 乙醇中，用纯水稀释至 100ml。

3.3 硫酸标准溶液：溶解 3ml 分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至 1000ml。

3.4 硫酸标准溶液的标定：称取在 160--180 ℃烘干 2--4h 的无水 Na2CO33份，每份 0.1g ，精确至 0.0001g ，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。

记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：c(H2SO4)=m(Na2CO3) × 1000/{V(H 2SO4)M(Na2CO3)}c(H2SO4) —硫酸标准溶液浓度（mol/L ）；V(H2SO4—硫酸标准溶液用量（ ml）；m(Na2CO3) —碳酸钠的用量（ g）；M(Na2CO3) —碳酸钠的摩尔质量（ g/mol ）。

精确至 0.0001mol/L 。

三次平行滴定，平行误差不大于0.05ml ，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。

4、试验步骤4.1 用移液管吸取浸出液 25ml，注入锥形瓶中，滴加 0.5%酚酞指示剂 2--3 滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。

如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以 H2SO4标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录 H2SO4标准溶液用量，精确至0.05mL。

4.2在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1--2滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H2SO4标准溶液用量，精确至 0.05mL。

5、结果整理5.1碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：2-b(CO3 )=2V1c(H2SO4)V w/V s× (1+0.01w) ×1000/m s2- 2- -3×0.060 × 100 (%)CO3 = b(CO3 ) ×102- = b(CO 2- ) ×60CO3 3式中： b(CO32- ) —碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；CO32-—碳酸根的含量（ %或 mg/kg 土）；V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；V s—吸取试样浸出液体积（mL）；10-3 —换算因数；0.060—碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；60 —碳酸根的摩尔质量（g/mol）。

计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定误差不大于0.1mL，取算术平均值。

5.2重碳酸根含量应按下式计算：b(HCO3- )=2(V 2-V 1)c(H 2SO4)Vw/Vs (1+0.01w) ×1000/m s- - -3×0.061 × 100 (%)HCO3= b(HCO3 ) ×103-3 -) ×61 (mg/kg 土)HCO= b(HCO式中： b(HCO3- ) —重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg 土）；-HCO3—重碳酸根的含量（ %或 mg/kg 土）；10 -3—换算因数；V2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；0.061—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol ）；61 —重碳酸根的摩尔质量（g/mol ）。

计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。

四、氯根的测定1、范围适用于各类土。

2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为 0.1ml 。

2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。

2.3其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。

3、试剂3.1铬酸钾指示剂(K2CO4)（5%）：称取5克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3）标准溶液至出现砖红色沉淀为止。

放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用。

3.2 硝酸银标准溶液（ 0.02mol/L ）：准确称取经 105— 110℃烘干 30min 的分析纯AgNO33.3974g ，用纯水溶解，倒入 1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。

3.3重碳酸钠(NaHCO3)溶液（0.02mol/L）：称取1.7gNaHCO3，溶于纯水中，稀释至1000 ml。

3.4甲基橙指示剂（0.1%）。

4、试验步骤4.1吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（0.1%）1-2 滴，逐滴加入0.02mol/L重碳酸钠(NaHCO3)至试液变为纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），然后再加入 5%铬酸钾指示剂 5-6 滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。

若浸出液中 Cl -含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。

4.2另取纯水25ml，按4.1款的步骤操作，作空白试验。

5、结果整理5.1氯根的含量按下式计算：b(Cl - )=(V 1-V2 )c(AgNO3) V w/V s×(1+0.01w)×1000/m s Cl - = b(Cl - ) ×10-3×0.0355 × 100 (%)或 Cl - = b(Cl - ) ×35.5（mg/kg土）式中： b(Cl - ) —氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；Cl -—氯根的含量（ %或 mg/kg土）；V1—浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；V2—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；0.0355-- 氯根的摩尔质量 (kg/mol) 。

计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土，平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。

五、硫酸根的测定—EDTA络合容量法1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l 的土。

2、仪器设备2.1 酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为 0.1ml 。

2.2分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g。

2.3其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。

3、试剂3.1 1:4 盐酸溶液：将 1份浓盐酸与 4份纯水互相混合均匀。

3.2 钡镁混合剂：称取 1.22g 氯化钡（ BaCl2·2H2O）和 1.02g 氯化镁 (MgCl2·6H2 O)，一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中，定容至 500ml。

3.3 氨缓冲溶液 : 称取 70g氯化铵（ NHCl ）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1000ml 量4筒中，再加入分析纯浓氨水570ml，定容至 1000ml。

3.4铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。

3.5锌基准溶液：称取预先在105-110℃烘干的分析纯锌粉 0.6538g 于烧杯中，加入 1:1 盐酸溶液 20-30ml ，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至 1000ml。

即得锌基准溶液浓度为 0.0100mol/l 。

3.6 EDTA标准溶液：3.6.1配制：称取3.72gEDTA (C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL纯水中，摇匀。

3.6.2标定：用移液管吸取3份锌基准液，每份20ml，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑 T指示剂少许，再加 95%乙醇 5ml，然后用 EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。