第四章 第五节 碳水化合物的测定
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碳水化合物的测定
（5） 结果计算
m m2 50 V1 V2 100 1000 100 %
式中ω -----以转化糖计，总糖的质量分数，%； m2-----直接滴定法中10mL碱性酒石酸铜相当于转化糖量， mg,或高锰酸钾法中查表得出相当的转化糖量，mg; m-----样品质量，g; V1-----样品处理液总体积，mL; V2-----测定总糖量取用水解液体积，mL;
5.1 概述 5.2 食品中还原糖的测定 5.3 总糖的测定
滴定必须在沸腾条件下进行
一是可以加快还原糖与的反应速度；二是次甲基蓝 变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时 又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定， 易被空气中氧所氧化。 保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和 氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
（1）原理
总糖的测定的原理是样品经除去蛋白质后， 加稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖， 再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。
（2）仪器
① 恒温水浴。 ② 其他同还原糖测定。
Байду номын сангаас
样品处理
（4） 测定方法 蔗糖水解（样品及蔗糖标准液） 还原糖法 测定
① 样品处理：按还原糖测定法中的方法进行。 ② 样 品 中 总 糖 量 测 定 ： 吸 取 5 0 ml 样 品 处 理 液 于 100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL，在68～70℃ 水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用 200g/L（体积分数）氢氧化钠中和至中性，加水至刻 度，混匀，按还原糖测定方法中直接滴定法进行测定。
碱性酒石酸铜溶液的标定
① 称取105℃烘干至恒量的纯蔗糖1.0000g， 以蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。此标准液1mL相当纯蔗糖2mg。 ② 吸取蔗糖标准液50mL于100mL容量瓶中， 加 6 mol/L 盐 酸 5 mL 在 6 8 ～ 7 0 ℃ 水 浴 中 加 热 1 5 min， 冷 却 后 加 2 滴 甲 基 红 指 示 剂 ， 用 200g/L氢氧化钠中和至中性，加水至刻度， 摇匀。此液1mL相当于1mg蔗糖。
样品主要营养成分的测定
淀粉的水解有酸水解法和酶水解法。
酸水解法不仅淀粉被水解，而且也能分解半 纤维素，结果产生了具有还原能力的木糖、阿拉 伯糖等单糖，使淀粉测定的结果较实际含量偏高 ，在含有半纤维素的淀粉中，必须特别注意
酶水解法是用淀粉酶处理样品，在一定条件 下，淀粉酶具有严格的选择性，对半纤维素不起 作用，能使淀粉变成低分子糊精和麦芽糖，过滤 除去半纤维素、多缩戊糖、果胶等杂质后，再用 酸水解淀粉，生成葡萄糖后测定。因此，它特别 适合于含有半纤维素等非淀粉的多糖样品，测定 结果准确，但测定时间长。
本法为国际GB 12394―90，适用于植物 性食物和含有植物性食物的混合食物中不 溶性膳食纤维的测定。
2021/2/4
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果胶的测定
果胶:天然高分子化合物,分子量50000－360000,黄白 色粉末.溶于水呈粘性溶液.随着果实(水果)成熟,果 胶从不溶性转化为可溶性,组织亦相应软化.
1、重量法：
2021/2/4
4
二、糖的测定
样品制备 磨碎、浸提后用石油醚提取，以除去
其中的脂类和叶绿素等干扰物质，然后用 提取剂提取糖，经澄清后选择有效的方法 测定。
2021/2/4
5
常用糖的提取剂：
水、乙醇水溶液 ；
常用的澄清剂：
中性醋酸铅、醋酸锌溶液、亚铁氰化 钾、碱性醋酸铅、硫酸铜、氢氧化铝、 活性炭等。
2021/2/4
21
1.什么是传统机械按键设计？
传统的机械按键设计是需要手动按压按键触动PCBA上的 开关按键来实现功能的一种设计方式。
传统机械按键结构层图 ：
按
PCBA
键
开关 键
传统机械按键设计要点： 1.合理的选择按键的类型， 尽量选择平头类的按键，以 防按键下陷。 2.开关按键和塑胶按键设计 间隙建议留0.0按键手感 不良。
食品通用检测技术：碳水化合物测定
的碳 测水
用
定化 合
美
物
食
倾
述
爱
意
主要内容
❖概述 ❖还原糖的测定 ❖总糖的测定
一、概述
1. 碳水化合物
碳水化合物由碳、氢、氧三种元素组成。
2.糖类的分类
1 单糖：葡萄糖、果糖等。
2
低聚糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、低 聚果糖、低聚半乳糖等。
3 多糖：淀粉、纤维素等。
3.食品中糖类物质测定意义
食品中主要含量指标；
食品中的风味物质（质构、形态、 口感、物化性质等）；
食品工业生产中重要控制参数和指 标。
4.测定方法
2. 食品中糖类物质的测定方法 直接法：根据糖类物质的理化性质作为分析原理制定的各
种分析方法。 间接法：根据已知食品的组成，扣除测定的水分、蛋白质
、粗脂肪、总灰分等含量以后，利用差减法计算出来。
直接滴定法——说明及注意事项
反应液碱度
5.影响测 定结果的 主要操作 因素：
热源强度 煮沸时间 滴定速度
三.总糖的测定
❖食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦 芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的低聚糖的总量。
❖总糖的测定是以还原糖的测定为基础。
三.总糖的测定
直接滴定法
谢 谢 大 家
剂有效浓度降低。
2、滴定必须在沸腾条件下进行， 其原因一是可以加快还原糖与 Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝 变色反应是可逆的，还原型次甲 基蓝遇空气中氧时又会被氧化为 氧化型。此外，氧化亚铜也极不 稳定，易被空气中氧所氧化。保 持反应液沸腾可防止空气进入， 避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化 而增加耗糖量。
吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL乙液， 置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠 2粒，从滴定管加比预测体积少lmL的样品溶液 ，控制在2min内加热至沸，趁沸继续以1滴/2s 的速度滴定，直至蓝色刚好退去为终点，记录样 液消耗体积。同法平行操作3次，取平均消耗体 积。
用
定化 合
美
物
食
倾
述
爱
意
主要内容
❖概述 ❖还原糖的测定 ❖总糖的测定
一、概述
1. 碳水化合物
碳水化合物由碳、氢、氧三种元素组成。
2.糖类的分类
1 单糖：葡萄糖、果糖等。
2
低聚糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖、麦芽低聚糖、低 聚果糖、低聚半乳糖等。
3 多糖：淀粉、纤维素等。
3.食品中糖类物质测定意义
食品中主要含量指标；
食品中的风味物质（质构、形态、 口感、物化性质等）；
食品工业生产中重要控制参数和指 标。
4.测定方法
2. 食品中糖类物质的测定方法 直接法：根据糖类物质的理化性质作为分析原理制定的各
种分析方法。 间接法：根据已知食品的组成，扣除测定的水分、蛋白质
、粗脂肪、总灰分等含量以后，利用差减法计算出来。
直接滴定法——说明及注意事项
反应液碱度
5.影响测 定结果的 主要操作 因素：
热源强度 煮沸时间 滴定速度
三.总糖的测定
❖食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦 芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的低聚糖的总量。
❖总糖的测定是以还原糖的测定为基础。
三.总糖的测定
直接滴定法
谢 谢 大 家
剂有效浓度降低。
2、滴定必须在沸腾条件下进行， 其原因一是可以加快还原糖与 Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝 变色反应是可逆的，还原型次甲 基蓝遇空气中氧时又会被氧化为 氧化型。此外，氧化亚铜也极不 稳定，易被空气中氧所氧化。保 持反应液沸腾可防止空气进入， 避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化 而增加耗糖量。
吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL乙液， 置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠 2粒，从滴定管加比预测体积少lmL的样品溶液 ，控制在2min内加热至沸，趁沸继续以1滴/2s 的速度滴定，直至蓝色刚好退去为终点，记录样 液消耗体积。同法平行操作3次，取平均消耗体 积。
碳水化合物的测定
碳水化合物的测定概述碳水化合物是生物界三大物质之一（Pro, Fat ）,是自然界最丰富的有机物质。
碳水化合物主要存在于植物界，如谷类食物和水果蔬菜的主要成分是CH 2O 。
碳水化合物统称为糖类，它包含了单糖、低聚糖及多糖，是大多数食品中重要组成成分，也是人和动物体的重要能源。
单糖、双糖、淀粉能为人体所消化吸收，提供热能，果胶、纤维素维持人体健康具有重要作用。
一、碳水化合物的化学组成、分类和性质1、化学组成(chemical composition)碳水化合物是C 、H 、O 三元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化合物，而且绝大多数氢原子是氧原子的两倍。
即氢与氧为2：1。
它们的比例与水分的组成相同（水分子H 2O ）。
因此被人们称为“碳水化合物”即写成CH 2O 。
它们可用通式C n （H 2O ）m 表示，好像碳的水化物。
但是笼统地说糖类称为CH 2O 是不太确切的。
比如，我们熟悉的甲醛，它的分子式为CH 2O ，醋酸C 2H 4O 2，乳酸C 3H 6O 3，从它们的结构上讲都类似于H 与O ＝2：1的关系。
按照这个比例它们都应属于碳水化合物，但是以上几个物质都没有糖类的特性，所以它们不是碳水化合物。
又比如，Ｃ5Ｈ10Ｏ4去氧核糖，还有鼠李糖Ｃ6Ｈ12Ｏ5。
这些属于糖类，但不符合上面的比例。
因此称碳水化合物是C 、H 、O 组成，通式为C n （H 2O ）m 是不确切的，但是历史上一直沿用下来，而且人们也习惯了，所以至今仍然采用。
2、分类 chemical classification按照有机化学可分成三类，它是根据在稀酸溶液中水解情况分类。
化学分类：1、单糖2、低聚糖（蔗糖、乳糖、麦芽糖） -------有效碳水化合物3、多糖营养性多糖（淀粉、糖原）4、构造性多糖（纤维素、半纤维素、木质素、果胶）-------无效碳水化合物现代营养工作者分为两大类：营养角度分：有效碳水化合物、无效碳水化合物（膳食纤维）有效碳水化合物：对人体有营养（提供能量）性的称做有效碳水化合物无效碳水化合物：膳食纤维：指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质，但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部分。
1碳水化合物的测定(选用)全解
2、适用范围及特点 特点:
试剂用量少、操作和计算都较简便、快速，滴
定终点明显。
适用范围：
适用于各类食品中还原糖的测定。不宜测定酱
油，深色果汁等深色样品。
第五节 碳水化合物的测定
3、试剂 1）碱性酒石酸铜甲液
2）碱性酒石酸铜乙液
3）乙酸锌溶液
4）10.6%亚铁氰化钾溶液
5）0.1%葡萄糖标准溶液（mg/ml)
第五节 碳水化合物的测定
4、测定步骤
样品处理
碱性酒石酸铜溶液的标定
样品溶液测定
样品溶液预测
第五节 碳水化合物的测定
1）样品处理 （1）乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类
取约2.50～5.00g固体样品（吸 取25.00～50.00ml液体样品）
滤液
50ml水
250ml容量瓶
加水 定容
摇匀 过滤
混匀，沉淀 静置30min
物
多 糖
淀粉：水解为单糖，测定单糖 果胶和纤维素：多采用重量法
第五节 碳水化合物的测定
（四）可溶性糖类的提取和澄清
可溶性糖类：可溶性的游离态单糖和低聚糖总称为糖
类，包括葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等。
1、可溶性糖类的提取 （1）提取剂 ①水：温度在45-50℃，一般不超过80℃ ②乙醇：浓度为75～85％ （2）提取方法：样品磨碎、浸泡
V--标定时平均消耗葡萄糖标准液的总体积，ml
第五节 碳水化合物的测定
2)样品中还原糖的计算
还原糖（以葡萄糖计 %）
F
V m 1000 250 式中 m——样品质量，g； F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖 （以葡 萄糖汁）的质量，mg； V——测定时平均消耗样品溶液的体积， ml； 250——样品溶液的总体积，ml。
试剂用量少、操作和计算都较简便、快速，滴
定终点明显。
适用范围：
适用于各类食品中还原糖的测定。不宜测定酱
油，深色果汁等深色样品。
第五节 碳水化合物的测定
3、试剂 1）碱性酒石酸铜甲液
2）碱性酒石酸铜乙液
3）乙酸锌溶液
4）10.6%亚铁氰化钾溶液
5）0.1%葡萄糖标准溶液（mg/ml)
第五节 碳水化合物的测定
4、测定步骤
样品处理
碱性酒石酸铜溶液的标定
样品溶液测定
样品溶液预测
第五节 碳水化合物的测定
1）样品处理 （1）乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类
取约2.50～5.00g固体样品（吸 取25.00～50.00ml液体样品）
滤液
50ml水
250ml容量瓶
加水 定容
摇匀 过滤
混匀，沉淀 静置30min
物
多 糖
淀粉：水解为单糖，测定单糖 果胶和纤维素：多采用重量法
第五节 碳水化合物的测定
（四）可溶性糖类的提取和澄清
可溶性糖类：可溶性的游离态单糖和低聚糖总称为糖
类，包括葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等。
1、可溶性糖类的提取 （1）提取剂 ①水：温度在45-50℃，一般不超过80℃ ②乙醇：浓度为75～85％ （2）提取方法：样品磨碎、浸泡
V--标定时平均消耗葡萄糖标准液的总体积，ml
第五节 碳水化合物的测定
2)样品中还原糖的计算
还原糖（以葡萄糖计 %）
F
V m 1000 250 式中 m——样品质量，g； F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖 （以葡 萄糖汁）的质量，mg； V——测定时平均消耗样品溶液的体积， ml； 250——样品溶液的总体积，ml。
食品分析与检验碳水化合物的测定
①取样量和稀释倍数的确定，要考虑所采用的 分析方法的检测范围。一般提取经净化和可能的 转化后，每毫升含糖量应在0.5－3.5mg之间， 提取10克含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中 进行；而对于含糖较高的食品，可取5－10克样 品于250毫升容量瓶中进行提取。
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②含脂肪的食品，如乳酪， 巧克力，蛋黄酱 及蛋白杏仁糖等，通常需经脱脂后再以水进行 提取。一般以石油醚处理一次或几次，必要时 可以加热。每次处理后，倾去石油醚层（如分 层不好，可以进行离心分离），然后用水提取 。
LOGO
样品溶液测定 吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各 5.00 ml，置
于250 ml 锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加 入比预测时样品溶液消耗总体积少1 ml 的样品溶 液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟， 趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色 刚好褪去为终点。
记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3 份，取平均值。
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（2）提取液的澄清
作为澄清剂必需具备以下几点要求：
①能较完全地除去干扰物质； ②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的 理化性质； ③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于 除掉。 常用三种澄清剂： 中性醋酸铅[Pb（CHCOO)2•3H2O] 乙酸锌和亚铁氰化钾溶液 硫酸铜和氢氧化钠溶液
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④ 含酒精和二氧化碳的液体样品，通常蒸发 至原体积1/3－1/4，以除去酒精和二氧化碳。但 酸性食，在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶 液至中性，以防止低聚糖被部分水解。
⑤提取固体样品时，为提高提取效果，有时需 加热，加热温度一般控制在40－50℃，一般不 超过80℃，温度过高时右溶性多糖溶出，增加下 步澄清工作的负担，用乙醇做提取剂，加热时应 安装回流装置。
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②含脂肪的食品，如乳酪， 巧克力，蛋黄酱 及蛋白杏仁糖等，通常需经脱脂后再以水进行 提取。一般以石油醚处理一次或几次，必要时 可以加热。每次处理后，倾去石油醚层（如分 层不好，可以进行离心分离），然后用水提取 。
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样品溶液测定 吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各 5.00 ml，置
于250 ml 锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加 入比预测时样品溶液消耗总体积少1 ml 的样品溶 液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟， 趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色 刚好褪去为终点。
记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3 份，取平均值。
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（2）提取液的澄清
作为澄清剂必需具备以下几点要求：
①能较完全地除去干扰物质； ②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的 理化性质； ③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于 除掉。 常用三种澄清剂： 中性醋酸铅[Pb（CHCOO)2•3H2O] 乙酸锌和亚铁氰化钾溶液 硫酸铜和氢氧化钠溶液
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④ 含酒精和二氧化碳的液体样品，通常蒸发 至原体积1/3－1/4，以除去酒精和二氧化碳。但 酸性食，在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶 液至中性，以防止低聚糖被部分水解。
⑤提取固体样品时，为提高提取效果，有时需 加热，加热温度一般控制在40－50℃，一般不 超过80℃，温度过高时右溶性多糖溶出，增加下 步澄清工作的负担，用乙醇做提取剂，加热时应 安装回流装置。
碳水化合物的测定
3．食品中不溶性膳食纤维的测定 GB/T5009.88-2003） GB/T5009.88-2003） （中性洗涤剂法）
( Determination of insoluble dietary fiber in foods)
（1）原理 在中性洗涤剂的消化作用下，样品中的糖、淀粉、 蛋白质、果胶等物质被溶解除去，不能消化的残渣为不溶性 膳食纤维。 （2）操作要点 样品烘干、磨碎——中性洗涤剂（EDTA二钠盐、四硼 样品烘干、磨碎——中性洗涤剂（EDTA二钠盐、四硼 酸钠、月桂基硫酸钠、2 乙氧基乙醇等）浸煮——残渣用热 酸钠、月桂基硫酸钠、2-乙氧基乙醇等）浸煮——残渣用热 水充分洗涤（糖、游离淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除 去）——加入 去）——加入α—淀粉酶（分解结合态淀粉）——蒸馏水、 淀粉酶（分解结合态淀粉）——蒸馏水、 丙酮洗涤（除去残存的脂肪、色素等）——残渣烘干 丙酮洗涤（除去残存的脂肪、色素等）——残渣烘干 、秤 重 （6）本法特点 测定结果包括：主要包括纤维素、半纤维素、木质素、 角质等成分。
测定意义: 测定意义:
2．粗纤维的测定 粗纤维的测定用非酶重量法 （GB5009.10—85, GB5009.10— GB5009.10— GB5009.10— 2003 ）。 （1）原理 （2）操作要点 1.25%硫酸—1.25%氢氧化钠溶液 1.25%硫酸—1.25%氢氧化钠溶液 （3）本法的特点 A、操作简便，应用广泛的经典分析法。 B、本法测定结果称作粗纤维。
Determination of Starch in Foods
（四）食品总糖含量的测定
1、食品总糖的含义 总糖是能被人体消化吸收利用的碳水化合物，即 有效碳水化合物。 2、测定总糖含量的方法 （1）分别测定法 （2）减差法 总糖（% =100-（水分+脂肪+蛋白质+ 总糖（%）=100-（水分+脂肪+蛋白质+灰 分 +膳食纤维）（%） 膳食纤维）（% （3）还原糖法(铁氰化钾滴定法见下页) ）还原糖法(铁氰化钾滴定法见下页)
碳水化合物的测定
酶法
β —半乳糖脱氢酶测半乳糖葡 萄糖氧化酶测葡萄糖
发酵法 ——测不可发酵糖
重量法 — 测果胶、纤维素、膳食纤维素
第二节 可溶性糖类的测定
一、可溶性糖类的提取和澄清 食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单
糖 及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液 （提取液），经过滤后再测定。 （一）提取
2. 蓝—爱农（Lane—Eynon)法（菲林法） 比直接法的试剂中少亚铁氰化钾，终点为红色。 适于0.2%的还原糖含量
GB/T 5009.7—2003《食品中还原糖的测定》
1. 直接滴定法（先标定再测定） 2. 高锰酸钾法
(二)蒽酮比色法 1．原理
单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可 与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物，在620nm处有最大吸收。 当糖的量在20一200mg范围内时,其呈色强度与溶液中糖 的含量成正比，故可比色定量。
• 蒽酮比色法是一个快速而简便的定糖方法。蒽酮可以 与游离的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖醛酸 起反应.本法多用于测定糖原的含量，也可用于测定 葡萄糖的含量。
四、食品中糖类物质的测定方法
① 物理法 ② 化学法 ③ 色谱法 ④酶 法 ⑤ 发酵法 ⑥ 重量法
物理法
相对密度法 折光法 旋光法
化学法
容量法
比色法
直接滴定法 (改良的兰—爱农法） 高锰酸钾法 萨氏法
碘量法
3，5—二硝基水杨酸 酚—硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸—咔唑法
纸色谱
色谱法
薄层色谱 GC
HPLC
化学反应是式
I2 + 2 NaOH = NaIO + NaI + H2O
醛糖 + NaIO
醛糖酸 + NaI
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180℃时的气味
面包味 玉米面包味 焦糖味 焦糖味 焦干酪味 刺激性强的巧克力味 焦干酪味 堇菜花味 马铃薯味 焦味
天门冬氨酸
谷氨酸 精氨酸 脯氨酸
冰糖味
巧克力味 爆玉米味 焦蛋白味
焦糖味
奶油球味 焦砂糖味 面包房味
酪氨酸
无
焦糖味
四、测定方法
物理法
相对密度法 折光法 化学法 还原糖法 旋光法
碘量法
酒石酸钾
＋
氢氧化铜
天蓝色
次甲基蓝（蓝色）
样液
酒石酸钾钠铜络合物
深蓝色
亚铁氰化钾
＋
氧化亚铜
红色
络合物
无色
2、适用范围及特点： 本法又称快速法，它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其 特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显， 此法测得的是总还原糖量。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定 酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影 响准确性。本法是国家标准分析方法。
滴定，以防止空气进入反应溶液中。
⑤样品溶液预测的目的： 一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定 时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近， 通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，
使预测时消耗样液量在 10 ml 左右；
二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先 加入比实际用量少 1 ml 左右的样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴 定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
143.08-----氧化亚铜的摩尔质量，g/mol;
m-----样品质量，g； x -----与滴定时所消耗的高锰酸钾标准溶液相当于还原糖的质量，mg; V1-----样品处理液总体积，ml; V2-----测定用样品溶液体积，ml
4、注意事项： ①试样处理时，应除去蛋白质、脂肪、乙醇、二氧化碳、纤维素、淀 粉等。 ②在洗涤Cu2O的整个过程中应使沉淀上层保持一层水层，以隔绝空气，
4、蒽酮法 蒽酮 ①原理 浓硫酸
糖
糠醛或羟甲基糠醛
糠醛衍生物（蓝绿色）
标准曲线 分光光度计
②方法特点：几乎可测定所有的碳水化合物，不但可测定戊糖
与已糖，且可测所有寡糖类和多糖类，包括淀粉、纤维素等（因为
反应液中的浓硫酸可把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮 法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物
色谱法
比色法
纸色谱
薄层色谱 酶 法
HPLC
GC
发酵法 重量法
第二部分 可溶性糖类的测定
一、可溶性糖类的提取和澄清
二、还原糖的测定
三、蔗糖的测定
四、总糖的测定
一、可溶性糖类的提取和澄清
食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等
低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液（提取液），经过滤后再
测定。 （一）提取 1、常用的提取剂有水及乙醇溶液。
3、测定方法
①样品处理
②碱性酒石酸铜溶液的标定
③样品溶液预测
④样品溶液测定
4、结果计算
F-----10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖量，mg； m-----样品质量，g；
V-----测定时消耗的样品液体积，mL
5、说明与讨论
①在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入 Cu2+，得到错误的结果。 ②碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石 酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试
铜和氢氧化钠溶液： 50～70ml样液中分别加入10ml硫酸铜溶液
和4ml氢氧化钠溶液。
二、还原糖的测定 ㈠直接滴定法 (二)高锰酸钾滴定法
(三)萨氏法 (四)其他方法简介 1、碘量法 2、蓝—爱农法 3、3,5-二硝基水杨酸法 4、蒽酮法 5、酚－硫酸法 6、半胱氨酸—咔唑法（微量法）
㈠直接滴定法（费林氏容量法） 1、原理 等量碱性酒石酸铜甲＋乙液
5、酚－硫酸法： ①原理： 糖类物质+H2SO4——糠醛或其衍生物+苯酚－－橙色化合物 ②注意： A、己糖及其甲基化衍生物最大吸收波长490nm B、戊糖及其甲基化衍生物、糠醛酸最大吸收波长480nm C、避免多糖和糖苷的影响 6、半胱氨酸—咔唑法（微量法）：葡萄糖和果糖共存时测果糖含量。
三、蔗糖的测定
适用范围及特点：此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素
等其他多糖含量较少的样品。该法操作简单、应用广泛，但选 择性和准确性不及酶法。
二、酶水解法
1、原理
淀粉样品经酶处理——糊精、麦芽糖——葡萄糖
2、适用范围及特点：
因为淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖，
水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、 果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确 可靠，但操作复杂费时
第一部分 概述
第二部分 可溶性糖类测定
第三部分 淀粉的测定
第四部分 粗纤维的测定
第 五 节 碳 水 化 合 物 的 测 定
第一部分 概述
定义
分类
碳水化合物的测定意义
食品中糖类物质的测定方法
一、定义
碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。 糖+蛋白质→糖蛋白 糖+脂肪→糖脂
二、分类 糖 糖单位数目 单糖 双糖 多糖 能否被人体消化吸收 有效碳水化合物 无效水化合物
三、碳水化合物的测定意义
1、碳水化合物含量是食品营养 价值高低的重要指标。 ①提供能量 ②构成机体的重要物质
③参与营养素的代谢
④解毒作用 ⑤增加胃的充盈感 ⑥增强肠道功能
2、碳水化合物存在于各种食品的原料中（特别是植物性原料
醛糖 + I2 +3 NaOH = 醛糖酸钠 + 2 NaI +2H2O
I2 + 2 NaOH = NaIO + NaI + H2O NaIO + NaI + 2 HCl = I2 + 2 NaCl + H2O
适用范围：本法用于醛糖和酮糖共存时单独测定醛糖。适用 于各类食品，如硬糖、异构糖、果汁等样品中葡萄糖的测定。
2、蓝—爱农法： 比直接法的试剂中少亚铁氰化钾，终点为红色。
3、3,5-二硝基水杨酸法
3,5-二硝基水杨酸
①原理 碱性 还原糖 加热 糖酸及其它产物
3-氨基-5-硝基水杨酸（红色） 540nm 分光光度计
标准曲线
②适用范围：适合各类样品，结果与直接法一致，适合大批样品的 测定。显色剂不要放置太久，否则，标准曲线变动。
④含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。但酸性食，在加
热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性，以防止低聚糖被部分水解。 ⑤提取过程如用水提取，还要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解。
（二）提取液的澄清
1、常用澄清剂要符合三点要求： ①能较完全地除去干扰物质 ②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质 ③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。
脱脂 盐酸 样品 除去蛋白质 还原糖 × 0.95
用水或 乙醇提取
蔗糖
四、总糖的测定
1、直接滴定法
①原理： 样品 ②说明与讨论： 还原性单糖
A、总糖测定结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根
据产品的质量指标要求而定。 B、在营养学上，总糖是指能彼人体消化、吸收利用的糖类物质
的总和，包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件
2、提取液制备的原则：
①取样量与稀释倍数的确定,0.5—3.5mg / ml。
②含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。 ③含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取。乙醇溶液的 浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀，通常用70~75%的乙醇溶液。若样品含 水量较高，混合后的最终浓度应控制在上述范围内。
总量。
此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深， 葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的
混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时
则可避免此种误差。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的 吸收峰为630nm，故在此波长下进行比色。
③试验注意： a、样液必须清澈透明，加热后不应有蛋白质沉淀 b、样品颜色较深时，可用活性炭脱色后再进行测定 c、此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关
⑥影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸 时间和滴定速度。
反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的
程度及测定结果。在一定范围内，溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快。 因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近， 使反应体系碱度一致。热源一般采用 800 w 电炉，电炉温度恒定后 才能加热，热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一 致。否则加热至沸腾所需时间就会不同，引起蒸发量不同，使反应液 碱度发生变化，从而引入误差。
中），在各种食品中存在形式和含量不一，作为食品工业的主要原 料和辅助材料，在食品加工工艺中，对食品的形态、组织结构、理 化性质及其色香味等都有重大影响。
氨基酸+葡萄糖热反应的香气
氨基酸
赖氨酸 组氨酸 甘氨酸 丙氨酸 异亮氨酸 缬氨酸 亮氨酸 苯丙氨酸 蛋氨酸 苏氨酸
100℃时的气味
无 无 无 无 无 黑麦面包味 甜巧克力味 弱堇菜花味 马铃薯味 巧克力味
3、测定方法
①样品处理
②样品溶液测定
4、结果计算
5 143 .08 x c (V V0 ) 1000 2 1000
还原糖（%）
m
A V2 1000 V1