5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸合成工艺的优化

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：５ｓｕｌｆｏｎｙｌ２ｅｔｈｏｘｙｌｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ；ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ；ｆｅｅｄｒａｔｉｏ
６磺酰基２乙氧基苯甲酸是合成西地那非药物 中一种重要的化合物［１］。该化合物的合成主要是以 ２乙氧基苯甲酸为原料通过氯磺酸和氯化亚砜进行 磺酰化得到［２４］。此反应选择性比较好，但该方法合 成的 ５磺酰基２乙氧基苯甲酸产率在 ３０％左右，另 外易生成白色黏稠粘物附瓶壁，对后处理造成困难。 本研究针对以上缺点，在反应过程中对反应时间、氯 磺酸和氯化亚砜的投料比进行试验优化，确定最佳的 合成工艺，为进一步合成西地那非药物提供原料。
将相关人文护理方法设计出整体的护理流程，包 括术前访视、健康指导、改善环境、全程加强心理护理 干预和改善护理细节 ５部分，应用后取得了预想的效 果。因此建议加强人文护理的宣传和开展力度，以使 更多患者受益。
患者中的应用观察［Ｊ］．中国医药科学，２０１７，７（１）：９４ ９６． ［２］ 王芳．持续性的人文关怀理念在 ＩＣＵ护理中的应用效 果分析［Ｊ］．中国实用护理杂志，２０１０，２６（３６）：１７１８． ［３］ 郑益娇，刘瑶．ＩＣＵ常见院内感染原因及防控体会［Ｊ］． 医院管理论坛，２０１５，３２（１２）：５９６１． ［４］ 柳学梅．人文护理对 ＩＣＵ气管插管患者焦虑状况及护 理质量的影响［Ｊ］．齐鲁护理杂志，２０１６，２２（９）：２６２７． ［５］ 方娟．护理人文关怀在 ＩＣＵ病房气管切开患者中的应 用效果［Ｊ］．中国继续医学教育，２０１６，８（１９）：２２９２３０． ［６］ 杨霞，胡敏，袁秀辉，等．持续性人文关怀理念在 ＩＣＵ护
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｏｆ５ｓｕｌｆｏｎｙｌ２ｅｔｈｏｘｙｌｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆ ５ｓｕｌｆｏｎｙｌ２ｅｔｈｏｘｙｌｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｔｈｅｄｏｓａｇｅｏｆｃｈｌｏｒｏ ｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄａｎｄｓｕｌｆｏｘｉｄｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓｔｈａｔｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓ５０．２８％ ｗｈｅｎｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓ１０ｈ．Ｗｈｅｎｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｃｈｌｏｒｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｔｏｓｕｌｆｏｘｉｄｅｗａｓ１１．４５／８．９５，ｔｈｅｙｉｅｌｄｗａｓ６９．８０％． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｉｍｐｒｏｖｅｓｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｅｘ ｐａｎｄｉｎｇｓｃａｌｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．
Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆ５ｓｕｌｆｏｎｙｌ２ｅｔｈｏｘｙｌｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ
ＬＩＵＴｉｎｇｔｉｎｇ１，ＳＯＮＧＺｅｗｅｎ１，ＤＩＮＧＨａｉｙｕｅ２，ＭＡＪｉｎｇｊｅｉ１，ＬＩＡＮＧＣｈｅｎｇｗｕ１ （１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，Ｙａｎｂｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎｊｉ，ＪｉｌｉｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，１３３００２；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＪｉｌｉｎＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＪｉｌｉｎＣｉｔｙ，ＪｉｌｉｎＰｒｏｖｉｎｃｅ， １３２０１３，Ｃｈｉｎａ）
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第２３０９１８卷年 １第０月５期 Ｊｏ吉ｕｒｎ ａｌ林 ｏｆ 医Ｊ ｉｌｉ药ｎ Ｍ学ｅｄ ｉｃａ院ｌ Ｕ学ｎｉ ｖｅｒ报ｓｉｔｙ ＶｏＯｌ．ｃ３ｔ９． ２０Ｎ １８ｏ．５
院 ＩＣＵ所采用。如方娟以 ＩＣＵ患者作为护理研究对 象，在常规护理方法基础上，进行人文关怀，有效控制 了患者 ＩＣＵ综合征的发生，也提高了患者对护士护 理工作的 满 意 度［５］；杨 霞 将 持 续 性 人 文 关 怀 理 念 融 入到护理过程中，有效提高了患者的康复效果［６］。
基金项目：吉林省科技发展计划项目（２０１７０３１１００９９ＹＹ）． 作者简介：刘廷廷（１９９２—），女（汉族），硕士在读． 通讯作者：马静洁（１９６０—），女（汉族），教授，本科． 通讯作者：梁承武（１９６８—），男（朝鲜族），教授，博士．
第 ５期 刘廷廷，等．５磺酰基２乙氧基苯甲酸合成工艺的优化
参考文献：
［１］ 梁敏琼，邓凤娟，杨文娴，等．谵妄护理方案在 ＩＣＵ老年
理中的应用［Ｊ］．护理研究，２０１３，２７（１０）：３２６８３２６９．
（收稿日期：２０１８０５２４）
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文章编号：１６７３２９９５（２０１８）０５０３４００４
·论 著·
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５磺酰基２乙氧基苯甲酸合成工艺的优化
刘廷廷１，宋泽文１，丁海月２，马静洁１，梁承武１ （１．延边大学药学院，吉林 延吉 １３３００２；２．吉林医药学院药 学院，吉林 吉林 １３２０１３）
摘 要：目的 优化 ５磺酰基２乙氧基苯甲酸的合成工艺。方法 通过控制反应时间及氯磺酸和氯化亚砜 的投料比来对 ５磺酰基２乙氧基苯甲酸的产率进行优化。结果 最佳条件为：反应时间在 １０ｈ时，产率为 ５０．２８％。氯磺酸与氯化亚砜的投料比为 １１．４５∶８．９５时，产率为 ６９．８０％。结论 优化后的合成工艺使产物 稳定性和产率得到提高，适合进行扩大规模生产。 关 键 词：５磺酰基２乙氧基苯甲酸；反应时间；投料比 中图分类号：Ｒ９１４ 文献标识码：Ａ
２．３ 氯磺酸与氯化亚砜的投料比因素试验 试验中氯磺酸和氯化亚砜的投料比分别为 （ｇ／
ｇ）：１３．８８／７．６９、１１．４５／８．９５、１０．０２／８．９５、８．５９／ ８．９５，２乙氧基苯甲酸的投料量不变，按照 ２．１的合 成步 骤 进 行 反 应，产 率 分 别 为 ４３．１５％、６９．８０％、 ６４．６７％、５２．３６％。结果如表 ２所示。