油田污水中含油量测定方法
实验10污水和废水中油的测定
实验 10 污水和废水中油的测定一．实验目的和要求1．掌握用重量法和紫外分光光度法测定污水和废水中油的方法，以及适用范围。
2．预习第二章相关内容。
二．重量法1．原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。
由于石油醚对油有选择性地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
2．仪器(1)分析天平。
(2)恒温箱。
(3)恒温水浴锅。
(4)1000mL 分液漏斗。
(5)干燥器。
(6)直径11cm 中速定性滤纸。
3．试剂(1)石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸后使用。
100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg 。
(2)无水硫酸钠：无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h ，冷却后装瓶备用。
(3)1+1硫酸。
(4)氯化钠。
4．测定步骤(1)在采集样瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将此收集的大约1L 已酸化（pH ＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。
用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3m i n ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL 锥形瓶中。
用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25m L ，合并三次萃取液于锥形瓶中。
(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。
(3)用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
(4)将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。
近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30m in ，称量。
污水和废水中油的测定(精)
2、使用的器皿应避免有机物污染。 3、水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否 则会由于空白值不同而产生误差。
4、如石油醚纯度较低，或缺乏脱芳烃条件，亦可采用 己烷作萃取剂。把己烷进行重蒸馏后使用，或用水洗涤3 次，以除去水溶性杂质。以水作参比，于波长225nm处测
（五）计算 水样油含量按下式计算：
式中： W1——烧杯加油总重量（g）； W2——烧杯重量（g）； V——水样体积（mL）。
（六）注意事项
1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2、测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂， 应取内径20mm，长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填 装100mm厚活性层析氧化铝（在150—160℃活化4h，未完 全冷却前装好柱），然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃 取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒 重的烧杯中。 3、采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要 用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，
定，其透光率应大于80%方可使用。
以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲 线。
2、将已测量体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中， 加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。 加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。用20mL石油 醚（60—90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充 分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。
2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不 再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。
3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液 于100mL已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形 瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
采油废水各种指标测定方法
采油废水各种指标测定方法1、COD快速消解分光光度法2、污泥活性测定：(1)MLSS：用扁嘴无齿镊子夹取定量滤纸放于事先恒重的称量瓶内，移入烘箱中于103―105℃烘干半小时后取出，置于干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.001g，记录（W1）。
将恒重的滤纸放在玻璃漏斗内。
用10ml移液管准确量取10ml混合液，用准备好的滤纸进行过滤，并用少量蒸馏水清洗移液管，合并滤液。
将载有污泥的滤纸放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103―105℃下烘2～3小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.001g为止，记录（W2），污泥浓度按下式计算：污泥浓度（g/L）=（W2–W1）×100(2)污泥沉降比SV的测定污泥沉降比是指曝气池中混合液经30分钟沉降后，沉降污泥体积占混合液总体积的百分数。
一般各种活性污泥都是在沉降30分钟之后可接近最大的密度，所以以30分钟作为测定SV的标准时间。
当活性污泥的凝聚、沉降性能良好时，SV的大小可以反映曝气池正常运行的污泥量。
测定方法为：将混匀的活性污泥混合液迅速倒进100ml量筒中至满刻度，静置30分钟，则沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比（％）。
(3)污泥指数（SVI）的测定污泥指数是指曝气池污泥混合液经30min沉降后，1g干污泥所占的体积，单位为ml/g。
污泥指数可以准确反映出活性污泥沉降性能的好坏。
其值可以通过下式所得：SVI（ml/g）＝SV×10/MLSS(4)污泥好氧速率(mgO2/(g MLVSS h)):将处于内源呼吸阶段的活性污泥(MLVSS约为1200～1500mg/L)置于锥形瓶中，并加入一定量的氯化钠；于20℃下充氧饱和后，插入溶解氧测定仪电极探头，并将锥形瓶密封；打开搅拌器和溶解氧仪，每隔1 min测1次溶解氧(DO)；根据活性污泥浓度(MLVSS)、反应时间t和反应瓶内溶解氧变化量可计算得到OUR(见公式(1)),此阶段所得OUR为污泥在内源呼吸状态下的耗氧速率：OUR=DO0-DO t/( t×MLVSS)式中，DO0为初始DO值，DO t为t时刻DO值。
实验 10 污水和废水中油的测定
实验 10 污水和废水中油的测定一．实验目的和要求1．掌握用重量法和紫外分光光度法测定污水和废水中油的方法，以及适用范围。
2．预习第二章相关内容。
二．重量法1．原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。
由于石油醚对油有选择性地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
2．仪器(1)分析天平。
(2)恒温箱。
(3)恒温水浴锅。
(4)1000mL 分液漏斗。
(5)干燥器。
(6)直径11cm 中速定性滤纸。
3．试剂(1)石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸后使用。
100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg 。
(2)无水硫酸钠：无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h ，冷却后装瓶备用。
(3)1+1硫酸。
(4)氯化钠。
4．测定步骤(1)在采集样瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将此收集的大约1L 已酸化（pH ＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。
用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL 锥形瓶中。
用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL ，合并三次萃取液于锥形瓶中。
(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。
(3)用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
(4)将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。
近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30min ，称量。
5．计算621110)(⨯-=⋅-VW W L m g 油 式中：W 1—烧杯加油总重量，g ；W 2—烧杯重量，g ；V —水样体积，mL 。
油田污水监测分析
油田污水监测分析
油田污ห้องสมุดไป่ตู้监测分析
油田含油污水监测分析方法主要有重量分析、酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定、氧化还原滴定、电化学分析、光学分析、色谱分析法.这些分析方法能及时、准确、全面地反映油田污水水质状况及发展趋势,为油田污水污染控制及宏观决策提供科学依据.
作 者： 作者单位： 刊 名： 中国科技博览 英文刊名： ZHONGGUO BAOZHUANG KEJI BOLAN 年，卷(期)： 2009 ""(29) 分类号： X8 关键词： 油田污水 测定 滴定法
污水含油量的测定方法
污水含油量的测定方法——调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SY／T5329—94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中规定的方法，采用石油醚、汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。
但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展．检测手段的不断改进与完善。
新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。
特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。
目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、红光光度法、紫外分光光度法和比色法。
比色法采用可见光，波长范围为400～750nm。
利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应的油含量。
可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。
比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。
在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。
分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。
在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。
1.有关波长和读数范同的选择标准5．4．5标准曲线的绘制：“……以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。
”标准中波长选择430nm．在以前的1988版标准是420nm，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。
选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。
因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。
如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。
污水含油量的测定方法
污水含油量的测定方法——调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SY／T5329—94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中规定的方法，采用石油醚、汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。
但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展．检测手段的不断改进与完善。
新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。
特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。
目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、红光光度法、紫外分光光度法和比色法。
比色法采用可见光，波长范围为400～750nm。
利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应的油含量。
可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。
比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。
在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。
分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。
在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。
1.有关波长和读数范同的选择标准5．4．5标准曲线的绘制：“……以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。
”标准中波长选择430nm．在以前的1988版标准是420nm，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。
选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。
因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。
如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。
测量含油率的常用方法
测试含油污泥含油率常见的方法（1）索氏抽提差量法[1]步骤：准确称取已烘干、混合均匀的含油钻屑30g，滤纸包好，置于干燥的索氏提取器中，加入150ml溶剂(石油醚60~90℃)，在90℃下加热回流萃取10h，将萃取后的钻屑烘干至恒重后称取质量，钻屑萃取前后的质量差即为含油质量采用索氏提取的萃取方法，用石油醚(60~90℃)为萃取剂对钻屑萃取10h，称量其萃取前后的质量差即可准确测得钻屑中的含油量，且试验使用的药品少、数据准确、标准偏差小（1.39%）、操作安全简便、数据重现性好，适于芳烃含量较高的含油钻屑的含油量的测定。
（2）共沸蒸馏法[2]测量开始前要先进行实验准备工作,将含油污泥样品使用电动拨拌器拔拌2h左右,使样品中水分、油分和渣混合均匀,保证实验的准确性。
共满蒸馏法测量含油污泥的含水率、含油率实验采用实验室普通的蒸馏装置在通风橱中进行。
取一个无胶滤筒和一个半截无胶滤筒,其总质量为Mz0,将搅拌均匀的油泥样品8.00g置于无胶滤筒中,并另取半截滤筒置于开口处使其密封。
在圆底烧瓶中加入200ml甲苯,将圆底烧瓶放入TC-15型恒温电热套(恒温范围50°C-200°C)中,将实验装置如图3-2安装好。
启动电热套,将温度调节到刻度125°C处,加热30min使溶剂温度恒定在125°C。
之后每隔5min升高5°C直至150°C停止,使溶剂温度缓慢是为了防止在升温过程中由于升温过快而使共沸溶剂瀑沸进入冷凝管,从而影响实验精度。
恒温电热套出于150°C状态下工作约6h,直至盛放滤筒的玻璃管内的溶剂为无色。
冷凝管下方的接收管中水和甲苯分层,可以根据管上的刻度直接读出水的体积。
烧瓶中的试剂冷却后,将试剂转移至已知质量My0的烧杯中,在65°C温度下加热约5h直至烧杯恒重,现在烧杯质量My1即为烧杯和油泥中油品的质量总和。
而滤简在105°C 温度下加热约2h直至滤筒恒重,现在滤筒质量Mz1为滤筒和油泥中渣的质量总和。
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油田污水中含油量测定方法
分光光度法
SY/T 0530-93
1、术语、符号
含油量：指被测水样中能够溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，其中包括容器从酸化水样中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。
基准油：本标准所提到的基准油是指与被测水样含有相同油质的原油或被测水样中的油被溶剂萃取后，在规定温度下，经蒸发、烘干、恒重后所得到的组分。
吸光度系数K：浓度–吸光度标准曲线的斜率。
2、分析步骤
2.1用250mL细口瓶取样，取样瓶应提前洗净并烘干。
取样前将取样阀打开。
待水流以5-6L/min流速畅流3min后再取样，取样时切勿用水样冲洗取样瓶，并且要将取来的水样全部分析。
2.2水样分析
2.2.1将已用量筒测量体积的水样仔细移入500mL分液漏斗中，加入1：1的盐酸调pH=2左右（若取样时已酸化，则不需要加酸）。
用一定量汽油清洗取样瓶及量筒后，将溶液移入分液漏斗中，充分振荡，并不断放气，待水样中油品全部溶解后，将分液漏斗放回漏斗架，使之静止分层。
将水层移入取样瓶中，萃取液转入具塞刻度比色管中。
2.2.2再次将水样转入分液漏斗中，重复5.2.1操作，直至萃取后的水样无色为止（应萃取2-3次）。
记录萃取液的总体积（V0）。
若萃取液
颜色较深，可用吸量管准确移取适量的萃取液。
然后用汽油稀释若干倍。
2.2.3将被测水样的萃取液装入玻璃比色皿中，以波长为410-430nm 的光，用汽油作空白溶液在分光光度计上测其吸光度E （或浓度C 0）。
2.2.4含油量计算公式：
(3)
式中：C 0–被测水样的含油量，mg/L ；
E –被测水样的吸光度；
V 0–萃取液总体积，mL ；
V W –被测水样的体积，mL ；
K –吸光系数，L / mg ；
n –稀释倍数。
当仪器给出的读数是浓度C 0‘时，可利用公式（4）计算含油量。
……………………………………………（4） 式中：C 0‘–从仪器上读出的浓度，mg/L 。
2.2.5取水样体积、汽油用量、萃取液稀释倍数应根据水样含油量大小而定。
当用读数为吸光度的分光光度计时，应使其吸光度在0.10-0.80之间；当用读数为浓度的分光光度计时，应使其浓度在最大量程的10%-90%之间。
E V 0 KV W ×n C 0= E V 0 KV W ×n C 0=。