傅立叶红外光谱(atr)法检测改性沥青中sbs含量的应用
基于FTIR法的改性沥青SBS掺量检测方法研究
基于 FTIR 法的改性沥青 SBS 掺量检测方法研究发布时间：2021-07-13T11:44:49.703Z 来源：《中国建设信息化》2021年第5期作者：咸雪松[导读] 苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性沥青是基质沥青与聚合物改性剂SBS的共混物咸雪松北京市政路桥建材集团有限公司102200苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性沥青是基质沥青与聚合物改性剂SBS的共混物，因其具有高温稳定性、低温抗裂性、抗疲劳性等优良路用性能，已广泛应用于高等级公路、机场道面等工程的建设与养护。
实际工程中，改性剂SBS掺量是决定沥青路面路用性能的重要因素之一，一般情况下SBS掺量为3.5％～5％（质量分数），若掺量不足，改性沥青中SBS无法形成网状连续相，达不到预期的改性效果。
因此，准确测量改性沥青中SBS掺量，加强改性沥青生产过程中SBS掺量的监控对保证工程质量有着重要意义。
目前，国内外对改性沥青SBS掺量的测试方法主要有两大类：①通过分析改性沥青的针入度、软化点、延度、弹性恢复、运动黏度等性能指标，得出改性沥青的各项性能指标与其SBS掺量之间的相关性，如Diefenderfer等提出的弹性回复表征法，武建民等提出的多指标与SBS含量灰色关联分析法等；②根据SBS的物理、化学特性，通过物理或化学分析测试方法，得出改性沥青中SBS含量与其理化特性之间的相关性，如荧光显微法、凝胶渗透色谱法、热失重法和化学滴定法等。
以上方法均存在精度不高、辨识困难等不足。
该文采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR），对工程中常用的基质沥青、SBS及SBS改性沥青分别进行透射光谱分析，通过确定基质沥青、SBS的特征吸收峰，建立吸收强度比与SBS掺量之间的标准曲线，并校准验证FTIR检测方法的准确性，为SBS改性剂检测应用提供理论依据和应用基础。
关键词：SBS改性沥青；SBS掺量；傅里叶变换红外光谱法（FTIR）；检测方法前言基于傅里叶变换红外光谱法（FTIR），对基质沥青、SBS及SBS改性沥青进行了透射光谱试验分析。
《沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程》
沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程1 范围本文件规定了红外光谱法识别沥青相似度与SBS含量试验检测的仪器设备和材料、沥青相似度识别、SBS含量测试、数据处理和结果判定、检测记录和报告等要求。
本文件适用于傅里叶变换红外光谱法识别沥青相似度与测定改性沥青中SBS含量。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T21186 傅里叶变换红外光谱仪JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG F40 公路沥青路面施工技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）styrene-butadiene-styrene copolymer一种高分子聚合物，可用作沥青改性剂。
3.2沥青相似度检测基准样品reference sample for asphalt similarity identification用于评价沥青相似度的基准道路石油沥青或SBS改性沥青样品。
注：基准样品是指供需双方共同认可的沥青样品。
3.3SBS改性沥青基准样品reference sample of SBS modified asphalt按照供应厂家生产工艺制备的SBS改性剂含量已知的SBS改性沥青样品。
3.4ATR附件attenuated total reflectance accessory用A TR（衰减全反射）技术进行红外光谱试验的晶体。
3.5基准光谱reference spectra for sample对沥青相似度基准样品进行红外光谱检测获得的红外光谱母本。
4 仪器设备和材料4.1 一般规定4.1.1 傅里叶变换红外光谱仪作业环境温度应为15℃~35℃、相对湿度不大于65%。
4.1.2 傅里叶变换红外光谱仪等仪具应经法定计量部门检校合格并在有效期内。
红外光谱分析法在沥青研究中的应用
红外光谱分析法在沥青研究中的应用作者：张兆斌来源：《中国科技纵横》2014年第10期【摘要】红外光谱分析法是鉴定有机化合物结构的重要手段，近年红外光谱成为分析石油沥青微观结构的有效方法之一。
沥青红外吸收峰的位置、数目、强度和形状等参数可以对沥青的组成和包含的官能团进行定性分析和鉴定。
由于沥青的组成十分复杂，一些官能团的特征吸收峰可能会被其他吸收峰所掩盖和影响，所以仅靠红外光谱难以得到有关沥青组成和结构的全部信息，但是红外光谱可以研究不同沥青的特性；研究沥青老化前后成分的变化，分析氧化反应机理的解析：根据特征吸收峰，确定改性沥青改性剂含量等方面已经具有广泛的应用价值。
【关键词】红外光谱分析法沥青应用1 红外光谱概述1.1 红外光谱原理当红外光照射样品时，此辐射不足以引起分子中电子能级的跃迁，但可以被分子吸收引起振动能级的跃迁，当分子中某个振动频率与红外光的某一频率的光相同时（v振=v红外光），分子就吸收此频率光发生振动能级跃迁，用仪器记录对应的吸光度的变化而得到的光谱图为红外吸收光谱[1]。
不同物质对红外辐射吸收频率不同，形成的谱带位置也不一样。
物质数量的不同，形成的谱带强度和形状也不同。
因此每个官能团，都具有特征红外吸收峰，特别是在1600-650cm-1区域内，各种化合物都有自己的特征吸收，称为指纹区。
由红外光谱仪收集红外数据，确定各种物质的红外特征吸收峰的位置、数目、相对强度和形状等参数，可推断试样物质中存在哪些基团，确定其分子结构。
1.2 傅里叶红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪是采集红外光谱的工具，是第三代光谱仪，它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、迈克尔逊干涉仪干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
迈克尔逊干涉仪是它区别于光栅扫描的最主要核心构件。
其工作原理如图1所示，由红外光源发出的红外辐射经准直镜准直后变为平行红外光束进入干涉仪，经调制后得到一束干涉光；该干涉光通过试样后成为带有试样信息的的干涉光被检测器检测，检测器将干涉光信号变为电信号，由计算机采集，得到带有试样信息的时域干涉图，即时域谱，时域谱难以辨认，经过计算机进行傅里叶变换的快速计算，将其转换成以透光率或吸收强度为纵坐标，以波束为横坐标的红外光谱图。
改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准》宣贯
5) 自然冷却至室温。
警告——如果剪切速度变化，可能会产生高温液体溅射现象，危害人身安全。
c) 标样数量
不同SBS含量的标样应不少于5个。
35
6 方法与步骤
6.1.3 标样测定 标样测定应按下列要求： a) 标样处理 1）将标样在恒温烘箱中加热至140 ℃～160 ℃，标样呈均 匀流动、粘稠液体状时，称取约2.0 g（称准至0.1 g）置 于100 mL盛样容器中； 2）待标样温度降至低于40 ℃后，加入量取的四氯化碳20 mL～30 mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封，室温放 置2 h～3 h。
征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），
以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥
青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的
计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。
21
原理说明
基质沥青 SBS
SBS改性沥青
22
5 仪具与材料要求
5.1 一般规定 ➢ 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25 ℃±3 ℃、湿 度≤65%。 ➢ 5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家 计量部门标定合格并在有效期内。
公路，一级公路，以及重型车比例大、超载较多的主干 线公路； ✓ 再次，SBS改性沥青加工工艺简单，成本低，来源广泛。
SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种
3
SBS改性沥青介绍
2%SBS 含量的SBS 改性沥 青荧光显微镜图
6%SBS 含量的SBS 改性沥
改性沥青SBS含量的红外光谱分析
改性沥青SBS含量的红外光谱分析摘要：沥青是由多种化合物组成的混合物, 主要由碳、氢两种化学元素组成, 称碳氢化合物。
苯乙烯一丁二烯一苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)或废旧轮胎胶粉等橡胶材料大量用于改善高等级沥青路面性能，为保证工程质量，准确测定改性沥青中橡胶的含量十分必要。
利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱分析法(ATR—FTIR)对基质沥青、SBS改性沥青、胶粉改性沥青及其SBS／胶粉复合改性沥青进行分析，建立了改性沥青中SBS、胶粉含量的特征吸收峰强度的标准曲线，进而得到改性沥青中橡胶的含量。
结果表明，该方法可用于SBS、SBS／胶粉复合改性沥青中橡胶含量的测定。
关键词：SBS改性沥青；红外光谱法；SBS；胶粉引言SBS能显著改善沥青路面的抗车辙、抗开裂、抗老化性能，其中SBS的用量对沥青各方面的性能影响很大。
[1]利用透射红外光谱法，采用标准曲线法测定改性沥青中SBS的含量，即先对一系列已知SBS含量的改性沥青标准样品进行测试，建立标准曲线，在相同条件下，根据吸收峰面积，测定未知试样的SBS含量。
但该法受试样用量、样品涂抹的厚度、涂抹的均匀程度及溶剂的挥发程度影响，易造成试验误差。
利用ATR—FTIR，分别研究了改性沥青中SBS、胶粉、沥青基质的特征吸收峰，建立特征峰面积与含量的标准曲线，探索了一种测定改性沥青中SBS含量的方法。
1 试验1.1原材料。
牌号LG501，S／B质量比31／69。
胶粉：该公司耐磨胶粉材料，卡车轮胎全胎胶粉(30目)。
经热重分析胶粉成分：操作油10.4％、橡胶烃51．8％、炭黑30．1％、无机残留物7．7％。
沥青：70#基质沥青。
1.2 改性沥青的制备SBS改性沥青：称取一定量的基质沥青，快速升温到180℃、剪切30min，剪切的同时加人对应量的SBS，然后加入稳定剂搅拌发育，制得SBS改性沥青样品。
胶粉改性沥青：称取一定量的基质沥青，快速升温到190℃、剪切30 min，剪切的同时加入对应量的胶粉，然后加入稳定剂搅拌发育，制得胶粉改性沥青样品。
红外光谱法定量分析SBS改性沥青的方法研究
红外光谱法定量分析SBS改性沥青的方法研究李智;邵申申【摘要】SBS掺量是控制改性沥青质量、保证改性沥青路面路用性能的关键指标,现阶段迫切需要形成一种快速、高精度的量化检测方法.文中通过对基质沥青、SBS改性剂和SBS改性沥青红外光谱图的分析,得出966 cm-1是SBS结构中反式丁二烯的特征峰,可作为SBS定量检测的特征参数;1 377 cm-1是基质沥青特有的吸收峰,可作为标准使用;利用朗伯-比尔定律测量SBS改性沥青光谱图的特征峰,建立了A966/A1377评价指标,通过5种不同SBS掺量试验结果的线性回归分析,形成了SBS含量的检测方法,精度分析显示其相对误差较小,精确度可达1％以上.【期刊名称】《公路与汽运》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】公路;红外光谱;SBS改性沥青;吸光度比【作者】李智;邵申申【作者单位】华南理工大学土木与交通学院,广东广州 510640;华南理工大学土木与交通学院,广东广州 510640【正文语种】中文【中图分类】U416.217SBS改性沥青是基质沥青中加入聚合物改性剂SBS混合而成，因具有良好的高低温性能、耐久性、抗老化性能，在沥青路面中得到广泛应用。
相关研究表明，SBS改性沥青路面使用性能主要由SBS剂量决定。
因此，确保SBS改性沥青的质量，SBS用量控制是关键。
为测试SBS改性沥青中的SBS含量，BahiaH.U.、SoheeKim等以溶解-过滤方法来分析改性沥青的含量，但这仅适用于特定的改性沥青，不能普及；LoucksD.A.采用凝胶渗透色谱技术GPC分析了SBS含量，但是制备沥青方法的不同会导致测试结果的不同。
目前，国内外对红外光谱的研究基本触及物质分析和应用化学的各个领域。
为了获得一种快速、简单、精度相对较高的能满足工程质量控制的改性沥青剂量检测方法，该文运用红外光谱法，通过分析基质沥青、SBS和SBS改性沥青的红外光谱图，研究特征峰的吸光度与SBS改性剂量之间的关系，建立基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）技术的SBS掺量检测方法。
红外光谱在沥青分析中的应用及其发展趋势
程，因此叫做沥青的指纹识别。 李晓民等氏］开发了沥青指纹识别系统，该
系统包含指纹识别仪、识别软件，可以在3 mm 内确定沥青的品牌。邓长忠等使用沥青红外
中改性剂的含量仍存在不足，若采用核磁共振技 术，对改性沥青中不同环境H原子的丰度进行 测定，可对改性剂的嵌段比及结构进行更可靠的 分析，进一步提高改性剂含量检测的准确度。
模型，并对未知沥青样品的性能进行预测，取得 了一定效果。叶彦斐等炉］建立了 150余组样本
沥青生产厂家工艺参数的调整及时更新数据库， 的沥青红外光谱数据库，开发了红外分析与拓扑
确保沥青标准库来源的准确性，避免出现误判。
学建模相结合的沥青针入度快速检测方法。
2.2沥青中改性剂含量的测定 改性剂可以提高沥青的抗疲劳性能、温度敏
描未知沥青样品，并将其谱图与数据库中已知牌 嵌段比不同，在测试别未知沥青的产地、牌号等信息，从而达到快速
966 cm"吸收峰的情况；此外，一些不法厂家可 能会掺入一定量含有该特征基团的物质，企图蒙
识别沥青的目的。由于此过程类似于指纹识别过 混过关。所以，仅利用红外光谱来测定改性沥青
Uc=c，卩C = N 'c-H
1 675 - 1 500 1 475 - 1 300
UC-0，PC-N
1 300 ~ 1 000 1 000 〜650
改性沥青SBS含量的主要检测方法
改性沥青SBS含量的主要检测方法
背景介绍 FT-IR法测试PMA中SBS含量 改性沥青SBS含量的化学滴定分析
孙秋健 2012.04.12 SK公路科技研究所
China
SBS是最为常用的聚合物改性剂，因其价格远远高于沥青，其掺 加量的微小改变对改性沥青的最终成本有很大影响，因此需要对 其实际含量进行准确测定。
SBS 含量 0% 1% 2% 3% 4% 5% 6%
m(沥青)/g 1.4 1.4 1.42 1.39 1.41 1.43 1.46
c(Na2S2O3)/mol·L-1 0.101 0.101 0.101 0.101 0.1002 0.1002 0.1002
v(Na2S2O3),ml 44.7 42.2 39.3 36.9 35.1 32.4 30.2
– 将过量的一氯化碘还原为I2以便后续滴定。
ICl+ KI = I2 + KCl
10~20ml KI水溶液
China
剧烈摇动瓶子使二者充分反应，用少 量蒸馏水将瓶口和瓶塞上的溶液冲洗 入瓶中，并继续搅拌3到5分钟。
低速搅拌下，在20分钟内用Na2S2O3 溶液滴定
China
2 Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2 NaI
金光福 2012.01
China
红外光谱分析法是一种通用的光谱分析法。由于各种化合物具有其 特征的红外光谱，因此可以用红外光谱对物质进行结构分析和定量 分析。
• 优点：测试方便，固体上样。 • 缺点：此方法是根据标样谱图的绝对峰面积（或强度）定标，受制样
技术的干扰，如制样的均匀性和厚度，误差很大。
标准样品测试
沥青
溶入有机溶剂
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傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用
傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用
【摘要】SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要，本文主要介绍了傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况，检测结果表明傅立叶红外光谱（ATR）法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高，满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。
【关键词】SBS；改性沥青；改性剂掺量；红外光谱
一、概况
近年随着公路运输行业的发展，交通基础设施建设工程量迅猛增长。
由于交通量的日益增大，重载、超载车辆数量不断增加，使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。
目前我国大部分地区主要使用SBS对基质沥青进行改性，实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能，从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。
SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配，在其内部形成一种“网状结构”，这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性，对提高改性沥青的综合性能贡献最大，而“网状结构”的形成与SBS 掺量密切相关。
如果SBS掺量不足，会导致“网状结构”无法形成。
因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关
重要。
但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法，主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查，认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产，确实保证改性剂的掺量，并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。
但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。
二、红外光谱检测SBS掺量原理
傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析，它利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变
换的方法来测定和研究光谱图。
20世纪60 年代初出现了衰减全反射（简称ATR）红外附件，此后ATR 技术开始应用到傅里叶变换红外光谱仪上，产生了傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪（简称
ATR-FTIR）。
ATR 的应用极大地简化了一些特殊样品的测试，使微
区成分的分析变得方便而快捷，检测灵敏度可达10-9g 数量级，测
量显微区直径达数微米。
[1]
ATR 附件基于光内反射原理而设计。
从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。
事实上红外光并不是全部被反射回来，而是穿透到试样表面内一定深度后再返回表面。
在该过程中，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射吸收相类似的谱图，从而获得样品表层化学成份的结构信息。
[2] SBS为“苯乙烯―丁二烯―苯乙烯”嵌段共聚物，通过图2可知苯乙烯中含苯环结构，丁二烯中无苯环结构。
由于SBS中的苯乙烯和基质沥青中均含有苯环结构，因此在红外光谱扫描时，沥青中的苯环结构会影响SBS中苯乙烯的吸收峰，从而影响SBS掺量的检测。
而丁二烯为不含苯环结构的官能团，因此应选取966cm-1处丁二烯的特征吸收峰作为检测对象。
目前生产SBS改性沥青一般均采用物理改性方法，所以当SBS改性剂加入沥青后，并未与基质沥青发生化学反应，故SBS中所含丁二烯官能团不会因加入到基质沥青中而发生变化。
由此我们认为，通过红外光谱法得到的不同SBS掺量下966cm-1处特征峰的吸光度值与其对应的掺量存在线性关系，可以得出一条标准曲线，进而对日后生产的改性沥青样品进行吸光度扫描后与该曲线进行对比，直接得出样品的SBS掺量。
三、样品制作及试验操作步骤
样品制备好后进行光谱扫描，具体操作步骤如下：
（1）开启红外光谱仪，预热半小时以上。
严格控制试验室温度20±2℃，相对湿度20%～50%；
（2）试验参数设定：扫描范围设定为4000cm-1到500cm-1，扫描次数设定为32次，分辨率设定为4 cm-1，然后对背景光谱进行扫
描；
（3）将剪切好的改性沥青适当加热后，缓慢浇模大约1g左右，置于水平ATR附件ZnSe（硒化锌）晶体表面上，冷却10min；
（4）待沥青冷却至固态后，扫描样品，采集样品红外光谱谱图；
（5）将采集到的样品谱图与背景光谱图相减，获得最终的样品吸光度谱图。
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