聚偏氟乙烯PVDF纳米纤维的制备方法
静电纺丝法制备pi隔膜
静电纺丝法制备pi隔膜
静电纺丝法是一种制备超薄纳米纤维膜的有效方法，具有纤维直径小、表面积大、孔隙率高、精细程度一致等特点。
研究者以聚酰亚胺（PI）为核材，聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物（PVDF-HFP）为壳材，通过同轴静电纺丝法制备了PI/PVDF-HFP复合隔膜。
具体来说，研究者将PI和PVDF-HFP分别作为核材和壳材，通过同轴静电纺丝技术进行制备。
在静电纺丝过程中，核材和壳材的溶液通过同一喷头喷出，然后在电场力的作用下进行拉伸和固化。
其中，核材的直径较小，而壳材的直径较大，这样可以保证核材在复合隔膜中的中心位置。
制备出的PI/PVDF-HFP复合隔膜具有优异的性能。
与Celgard 2400相比，PI/PVDF-HFP隔膜在200℃时表现出可忽略不计的热收缩和优异的阻燃性，同时具有更高的孔隙率和电解质吸收率以及出色的润湿性，有利于降低界面阻抗并提高离子电导率。
配备PI/PVDF-HFP隔膜的4.5V高压LiCoO2/Li电池的初始放电比容量为181mAh/g，循环300次后容量保持率为95%，同时还显示出优异的倍率性能。
加速量热法（ARC）测试表明，配备PI/PVDF-HFP隔膜的4.5V LiCoO2/Li电池的热失控起始温度为190℃，表明PI/PVDF-HFP隔膜具有出色的安全性。
因此，通过静电纺丝法制备的PI/PVDF-HFP复合隔膜具有良好的热稳定性、阻燃性、电解质吸收率和电化学性能，可以满足电池隔膜的要求。
PVDF纳米纤维膜的制备及其油水分离性能
PVDF 纳米纤维膜的制备及其油水分离性能黄庆林1，2，郑涵文1，2，杜雄飞1，2，孙昱旻1，2（1.天津工业大学省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室，天津300387；2.天津工业大学材料科学与工程学院，天津300387）摘要：针对静电纺丝纳米纤维膜孔径偏大的问题，以聚偏氟乙烯（PVDF ）为成膜聚合物，N ，N-二甲基甲酰胺（DMF ）/丙酮为混合溶剂制得纺丝液，采用静电纺丝技术制备PVDF 纳米纤维膜，并研究聚合物浓度对纳米纤维膜孔结构及油水分离性能的影响。
结果表明：增大纺丝液浓度会明显提高PVDF 纳米纤维直径，使得纳米纤维直径分布变窄；当PVDF 质量分数为14%时，所得PVDF 纳米纤维膜具有较好的表面形貌和拉伸强度；油水分离结果表明，重油体系（二氯甲烷+水）通量最大达2900.86L/（m 2·h ），分离效率高达99.5%，高粘附油体系（玉米油+水）通量最小为32.98L/（m 2·h ），分离效率仅有91.7%。
在进一步的油包水乳液分离过程中，PVDF 纳米纤维膜（M-3）具有的油水分离通量为7.9L/（m 2·h ），分离效率高达97.6%。
关键词：静电纺丝；聚偏氟乙烯；纳米纤维膜；油水分离；乳液分离中图分类号：TQ028.8文献标志码：A 文章编号：员远苑员原园圆源载（圆园23）园6原园园10原07收稿日期：2022-09-15基金项目：天津市科技计划项目（18PTSYJC00170）通信作者：黄庆林（1985—），男，教授，博士生导师，主要研究方向为高分子膜材料。
E-mail ：*************************.cn Preparation and oil-water separation performance of PVDF nanofiber membraneHUANG Qinglin 1，2，ZHENG Hanwen 1，2，DU Xiongfei 1，2，SUN Yumin 1，2（1.State Key Laboratory of Separation Membranes and Membrane Processes ，Tiangong University ，Tianjin 300387，China ；2.School of Material Science and Engineering ，Tiangong University ，Tianjin 300387，China ）Abstract ：Aiming at the problem of large pore size of electrospun nanofiber membrane袁polyvinylidene fluoride 渊PVDF冤nanofiber membranes were fabricated by electrospinning technique袁with PVDF as membrane material袁andDMF/acetone as mixed solvent.The effects of PVDF concentration on the nanofiber membranes忆pore structure and oil-water separation performance were investigated.The results showed that the increase of PVDF concen鄄tration effectively elevated the diameter of nanofiber and narrow the distribution袁and also improved the porosity and mechanical strength.When the concentration mass fraction of PVDF was 14%袁the obtained PVDF nanofiber membrane had better surface morphology and tensile strength.It was found that the maximum flux of heavy oilsystem 渊dichloromethane/water冤was 2900.86L/（m 2·h ）袁and the separation efficiency was 99.5%.The mini鄄mum flux of high adhesion oil system渊corn oil/water冤was 32.98L/（m 2·h ）袁and the separation efficiency was only 91.7%.In the subsequent separation process of water-in-oil emulsion袁the oil-water separation flux of M-3was7.9L/（m 2·h ）袁and the separation efficiency reached up to 97.6%.Key words ：electrospinning曰polyvinylidene fluoride曰nanofiber membrane曰oil/water separation曰emulsion separation水资源短缺及废水污染已经成为亟待解决的世界性问题。
工艺流程pvdf
工艺流程pvdf
《工艺流程PVDF》
PVDF，即聚偏氟乙烯，是一种重要的高性能聚合物材料，具有优异的耐热性、化学稳定性和耐候性，被广泛应用于化工、电子、纺织等领域。
工艺流程是PVDF生产中至关重要的一环，下面就介绍一下工艺流程PVDF的相关内容。
1. 原料准备：PVDF的主要原料是氟乙烯和氟化氢，通过化学反应合成PVDF。
在生产过程中，需要准备好高纯度的氟乙烯和氟化氢气体。
2. 聚合反应：将氟乙烯和氟化氢气体送入反应釜中进行聚合反应，通过控制温度、压力和催化剂的加入，将氟乙烯分子聚合成PVDF聚合物。
3. 精细加工：经过聚合反应后的PVDF聚合物需要进行精细加工，包括溶剂法、挤出法等工艺，将PVDF聚合物加工成片材、管材、棒材等不同形态的成品。
4. 检测质量：PVDF成品需要经过质量检测，包括密度、熔流速率、拉伸强度、耐热性等指标的测试，确保产品达到相关标准要求。
5. 包装出厂：通过以上工艺流程的加工和检测，PVDF成品可以进行包装出厂，供应给各个领域的用户使用。
工艺流程PVDF是一个复杂而关键的生产环节，需要严格控制各个步骤，确保产品质量稳定。
随着科技的发展和应用领域的不断扩大，PVDF作为一种优秀的高性能材料，其工艺流程也在不断优化和改进，以满足市场需求。
希望通过不断地研究和创新，能够推动PVDF工艺流程的进步，为更多的领域带来更优质的材料产品。
pvdf分析报告
PVDF分析报告引言本文旨在对聚偏氟乙烯（PVDF）材料进行分析。
PVDF是一种具有优良性能的高分子材料，广泛应用于电子、化工、医疗等领域。
本文将从材料特性、制备方法、应用领域等方面对PVDF进行详细分析。
1. PVDF材料特性PVDF具有以下主要特性： - 耐热性：PVDF具有较高的熔点和热稳定性，能够在高温环境下保持稳定性能。
- 耐化学性：PVDF对许多化学品具有优异的耐腐蚀性，能够在酸、碱、有机溶剂等恶劣环境中保持稳定性能。
- 电绝缘性：PVDF是一种优良的电绝缘材料，可用于制造电子元件、电缆、电池等。
- 机械性能：PVDF具有较高的拉伸强度和韧性，能够承受较大的力和应变。
- 透明度：PVDF具有较高的透明度，可用于制造光学材料。
2. PVDF制备方法PVDF的制备方法主要包括溶液法、熔融法和悬浮聚合法。
- 溶液法：将PVDF溶解在合适的溶剂中，通过溶液浇注、薄膜拉伸、溶液旋涂等方法制备PVDF薄膜或纤维。
- 熔融法：将PVDF加热至熔点，通过挤出、注塑等方法制备PVDF制品。
- 悬浮聚合法：将PVDF微粒悬浮在溶剂中，通过聚合反应制备PVDF颗粒或薄膜。
3. PVDF应用领域由于PVDF具有优异的特性，广泛应用于以下领域： - 电子领域：PVDF可用于制造电池隔膜、电容器、传感器等电子元件。
- 化工领域：PVDF可用于制造管道、阀门、泵等耐腐蚀设备。
- 医疗领域：PVDF可用于制造人工关节、人工血管、医用膜等医疗器械。
- 纺织领域：PVDF纤维可用于制造防水、防尘、防静电等功能性纺织品。
- 光学领域：PVDF透明度高，可用于制造光学镜片、液晶显示器等光学材料。
结论综上所述，PVDF是一种具有优异特性的高分子材料。
通过不同的制备方法，可以制备出PVDF薄膜、纤维、颗粒等制品。
PVDF在电子、化工、医疗等领域具有广泛应用前景。
随着科技的不断进步，PVDF材料的性能和应用领域还将不断拓展。
pvdf原料
pvdf原料PVDF原料PVDF，全称聚偏二氟乙烯，是一种具有优良性能的高分子材料。
它具有较低的比重，高的抗化学腐蚀性能，优异的机械强度和耐热性，因此在许多领域有广泛的应用。
本文将对PVDF原料的性质、制备方法以及应用进行详细介绍。
一、PVDF原料的性质PVDF是一种半结晶聚合物，具有一系列出色的性能。
首先，PVDF 具有较低的密度，大约为1.78 g/cm³，因此重量轻，便于加工。
其次，PVDF具有优异的耐化学腐蚀性能，对多数溶剂和酸碱具有较高的稳定性。
第三，PVDF具有良好的热稳定性，能够在高温环境下长时间保持稳定性能。
此外，PVDF还具有良好的电绝缘性能、防紫外线性能以及耐候性。
二、PVDF原料的制备方法PVDF的制备主要有两种方法：溶液法和乳液法。
1. 溶液法溶液法是通过将PVDF溶解在适当的溶剂中，然后进行溶剂挥发而得到聚合物的方法。
常用的溶剂有DMF（二甲基甲酰胺）、NMP （N-甲基吡咯烷酮）等。
溶液法制备的PVDF具有较高的结晶度和分子量，因此具有更好的性能。
2. 乳液法乳液法是将PVDF预聚物与乳化剂、稳定剂等混合，在水相中形成乳液体系，经过搅拌和挥发水分后，得到乳液法制备的PVDF。
乳液法可以得到颗粒分散度好的PVDF粉体，有利于后续的加工。
三、PVDF原料的应用由于PVDF具有优异的性能，因此在各个领域都有广泛的应用。
1. 建筑领域PVDF可用于防水屋面涂料、抗污染涂层、隔热膜等，具有优异的耐候性、耐腐蚀性和耐磨性。
2. 医疗领域PVDF材料具有良好的生物相容性和耐药物性能，可用于制作导管、人工心脏瓣膜等医疗器械。
3. 电子领域PVDF材料的低介电常数和良好的电绝缘性能，使其成为电子元器件的理想材料，如电容器、电池隔膜等。
4. 颜料和油墨领域PVDF具有优异的耐化学腐蚀性和耐紫外线性能，用于制备颜料和油墨，可使其具有优异的抗光老化性能。
5. 膜材料领域PVDF材料具有优异的耐腐蚀性和耐高温性能，可用于制备膜材料，如膜分离、超滤膜等。
全氟磺酸-聚偏氟乙烯复合纳米纤维的制备与表征
全氟磺酸-聚偏氟乙烯复合纳米纤维的制备与表征李芳冰;董哲勤;魏永明;许振良;杨虎【摘要】以全氟磺酸(PFSA)为聚合物主体,加入疏水聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)共混,通过静电纺丝制备了PFSA-PVDF复合纳米纤维.通过电导率、黏度、表面张力、动态光散射、扫描电镜以及差示扫描量热(DSC)等表征手段系统考察了共混体系中聚合物的配比对溶液性质及纤维膜的形态结构和性能的影响.结果表明:PVDF与PFSA之间具有较强烈的相互作用,导致纺丝溶液的黏度增加,从而有效提高溶液的可纺性.随着纺丝液中PVDF的含量提高,复合纤维的直径分布变得均匀.【期刊名称】《功能高分子学报》【年(卷),期】2015(028)003【总页数】6页(P331-336)【关键词】静电纺丝;全氟磺酸;纳米纤维;膜材料【作者】李芳冰;董哲勤;魏永明;许振良;杨虎【作者单位】华东理工大学化工学院,化学工程联合国家重点实验室,上海200237;华东理工大学化工学院,化学工程联合国家重点实验室,上海200237;华东理工大学化工学院,化学工程联合国家重点实验室,上海200237;华东理工大学化工学院,化学工程联合国家重点实验室,上海200237;华东理工大学化工学院,化学工程联合国家重点实验室,上海200237【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8全氟磺酸（PFSA）离子交换树脂具有良好的化学稳定性和热稳定性，可作为异构化、酰化、醚化、酯化、烷基化等反应的催化剂，或者作为质子交换膜燃料电池应用于电动汽车等领域［1］。
然而PFSA价格昂贵，限制了其大规模的广泛应用。
常规使用的PFSA为致密膜结构，因此改变PFSA的形态结构可以提高PFSA的应用效率，拓展其应用领域方向。
静电纺丝法是目前制备纳米纤维的重要方法［2］。
但是由于PFSA特殊的两亲性分子结构，其分子间缺乏强烈的相互作用，导致电纺中很难形成稳定的纤维。
要克服这一问题，通常需要加入其他聚合物共混静电纺丝［3－4］。
色谱填料的合成
色谱填料的合成色谱填料的合成一、介绍色谱技术在分析和工业实践中得到了广泛应用。
在色谱分离中，填料的选择和设计直接影响了分离的效率和选择性。
色谱填料的合成因此成为了重要的领域之一。
二、填料材料色谱填料的制备材料广泛，包含无机材料、有机材料以及其它材料。
最常见的无机材料包括硅胶、氧化铝和层状硅酸盐等。
有机材料则包括聚酰胺、聚醚和聚乙二醇等。
此外，高分子材料，如聚偏氟乙烯（PVDF）和聚苯乙烯（PS）也经常用作填料材料。
三、合成方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种孔道重整方法，包括水解凝胶法、重整型凝胶法和固体相重整法。
溶胶-凝胶法最重要的特点是可以通过控制凝胶溶胀度、形状和孔径来调节色谱填料的性能。
2. 静电纺丝法静电纺丝法是一种利用电场将聚合物材料拉伸到纳米级别的方法。
该方法具有可控性强、制备速度快等优点，可制备出具有优异分离功能的色谱填料。
3. 二氧化硅纤维模板法二氧化硅纤维模板法是先用纤维模板制备二氧化硅纤维，然后通过溶胶-凝胶法在纤维表面进行孔道重整，最终得到高度控制的色谱填料。
该方法具有可重复性高、孔径分布均匀等优点。
四、填料表面改性常规的色谱填料表面往往具有相同的硅氧键结构，表面活性差、交互效应弱等缺点。
因此，填料表面改性成为了提高色谱分离性的关键突破之一。
常见的表面改性方法包括涂覆法、键合法、自组装法等。
五、总结色谱填料的合成技术及其表面改性方法已经不断发展完善，使得色谱技术在分析和工业实践中得到广泛应用。
今后，随着材料科学和化学工程技术的飞速发展，新的色谱填料合成方法和表面改性技术也将不断涌现，为色谱领域带来更加优质的填料材料和更加高效的分离方法。
气喷-静电纺丝AgNWs-PVDF_纳米纤维的制备及其性能
第31卷㊀第3期2023年5月现代纺织技术Advanced Textile TechnologyVol.31,No.3May.2023DOI :10.19398∕j.att.202209002气喷-静电纺丝AgNWs-PVDF 纳米纤维的制备及其性能熊田田1,李丽君1,邹汉涛1,聂福山2(1.武汉纺织大学纺织科学与工程学院,武汉㊀430200;2.湖北金龙新材料股份有限公司,湖北随州㊀441300)㊀㊀摘㊀要:为提高静电纺的纺丝速率及纤维强度,通过同轴静电纺丝针头结合高速气流辅助静电纺,制备AgNWs-PVDF 纳米纤维膜㊂并利用SEM㊁透气性㊁过滤性㊁力学性能㊁抗菌性能㊁孔隙率及孔径分布等测试研究了纳米纤维微观形貌结构㊁过滤㊁强力和抗菌性能㊂结果表明:加入AgNWs 后,0.5%AgNWs-PVDF 气喷-电纺纳米纤维膜的平均直径最低,可达73.85nm,同时纤维膜的平均孔径㊁断裂伸长减小,1%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜断裂强度最强,达6.52MPa㊂随着AgNWs 含量的增加气喷-电纺膜的亲水性提高㊁透气性减小㊁过滤效率增大,2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺纤维膜抑菌效果最好,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为26.23㊁26.89mm㊂关键词:AgNWs;PVDF;静电纺丝;气喷;纳米纤维中图分类号:TS176.9㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1009-265X(2023)03-0092-10收稿日期:20220905㊀网络出版日期:20221107基金项目:国家自然科学基金项目(51303193)作者简介:熊田田(1995-),女,湖北孝感人,硕士研究生,主要从事产业用纤维制品及复合材料方面的研究㊂通信作者:邹汉涛,E-mail:hantao.zou@㊀㊀目前制备超细纤维最常用的方式主要有静电纺丝法和熔喷法,静电纺丝生产效率低制备的纤维膜强力低,而熔喷超细纤维的直径在1~5μm,难以制备纳米级超细纤维㊂在传统的静电纺丝设备上,结合高速气流的气流-静电纺丝法[1-3],比静电纺丝产量大㊁纤维更细㊁生产效率更高[4-5]㊂气流-静电纺丝在原有的静电纺丝设备中,增加气源装置提供溶液牵伸所需的剪切力,将其和静电纺丝的电场排斥力结合起来,同时对纤维进行牵伸,不仅使纳米纤维在制备过程中的可控性得到提高,还可以大大提高其生产效率[6]㊂增加了气流对射流的拉伸力,气流-静电纺丝法的驱动力得以加强,纤维会得到进一步的拉伸,且气流的存在也有利于溶剂的挥发[7]㊂张明军等[8]用一种高压喷气雾化静电纺丝法制备纳米纤维,通过电场力和气流力的双重作用原理制备了聚丙烯腈(PAN)纳米纤维,电压为30kV 时纺丝较细且均匀,其纤维直径最小为175nm㊂元苹平等[9]基于气流雾化静电纺制备纳米纤维,纺丝电压在30kV 时,产量为5g∕h,过滤效率为97.5%,纤维平均直径为200nm㊂银纳米线(AgNWs)是指一种线状结构的纳米银,AgNWs 的长径比越大,拥有越高的比表面积[10],具有良好的导电性[11-14]㊁韧性以及抗菌性[15-16],可以通过化学方法吸附在不同的表面[17]㊂聂笑笑等[18]通过电纺技术将银纳米线嵌入到PVDF 聚合物基体中,AgNWs 沿复合纤维材料的轴线方向排列良好,证实AgNWs 确实嵌入PVDF 纤维中形成核壳纳米结构的复合纤维㊂谭晓君等[19]采用静电纺丝法和真空过滤沉积法制备了新型银纳米线-聚丙烯腈∕热塑性聚氨酯(AgNWs-PAN∕TPU)复合膜,结果表明复合膜具有均匀的直径和增强的机械性能,99%以上的细菌灭活效率㊂邢明杰等[20]采用水热反应法制备了AgNWs,进一步制备了PVP∕AgNWs静电纺丝纳米纤维㊂实验结果表明当AgNWs 质量分数为5%时,该纳米纤维有明显的抗菌效果㊂本文在传统的静电纺丝设备上结合高速气流,改变纺丝液中AgNWs的含量制备不同浓度的AgNWs-PVDF气喷-电纺膜,探讨了不同浓度的AgNWs-PVDF超细纤维膜微观结构及形貌㊁接触角㊁透气性㊁孔隙率㊁孔径㊁力学㊁过滤以及抗菌性能,为AgNWs-PVDF超细纤维膜的应用提供了参考㊂1㊀实㊀验1.1㊀实验材料和仪器材料:银纳米线(直径为100~120nm,南京先丰纳米科技有限公司);聚偏氟乙烯(M w=400000,上海麦克林生化科技有限公司);N-N二甲基甲酰胺㊁正丁醇㊁氯化钠(AR,国药集团化学试剂有限公司);酵母膏㊁蛋白胨(AR,英国Oxoid);琼脂粉(AR,德国Biofroxx)㊂仪器:静电纺丝机(RC-T02型,武汉荣川科技有限公司);气泵(FB-36∕7型,上海捷豹压缩机制造有限公司);扫描电子显微镜(JSM-6510LV型,日本JEOL);离子溅射仪(E-1010型,日本Hitachi);接触角测量仪(SDC-100型,东莞市晟鼎精密仪器有限公司);气液法孔径分析仪(CFP-1500AEXLPMI 型,美国PMI公司);全自动透气量仪(YG461E-III 型,宁波纺织仪器厂);万能拉伸仪(5967型,美国Instron公司)㊂1.2㊀AgNWs-PVDF纺丝溶液的制备以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,将1.15g 聚偏氟乙烯(PVDF)颗粒溶于5mL DMF中,在60ħ恒温磁力水浴锅中加热㊁搅拌12h,得到质量分数为23%的PVDF气喷-电纺纺丝液,加入不同质量分数的银纳米线(AgNWs),配制不同AgNWs含量的AgNWs-PVDF纺丝液㊂1.3㊀气流-静电纺丝装置与方法采用静电纺丝仪器和气泵来制备超细纤维,将装有纺丝液的注射器接入同轴纺丝针头的芯层,气泵接头接入同轴针头的皮层[21],如图1所示㊂静电纺丝仪器的参数设置为:挤出速度0.02mL∕h,接收距离15cm,接收装置为滚筒接收装置,转速为100r∕min,温度(25ʃ2)ħ,电压为9kV,气压为0.2MPa,制备AgNWs含量为0%㊁0.5%㊁1%㊁2%的AgNWs-PVDF气喷-电纺膜㊂1.4㊀性能表征1.4.1㊀扫描电子显微镜(SEM)测试使用日本JEOL公司生产的JSM-6510LV扫描图1㊀气喷-电纺示意Fig.1㊀Schematic diagram of air jet-electrospinning电镜对纤维膜进行测试,将试样用导电胶固定于载样台上,经离子溅射仪镀金后,对纤维膜的表观形貌进行研究㊂1.4.2㊀接触角测试使用东莞市晟鼎精密仪器有限公司生产的SDC-100型接触角测定仪对试样表面接触角进行测试,将5μL的去离子水滴在试样表面,记录成像信息,采用3D形貌法和局部轮廓测试法计算接触角,通过接触角的大小判断纤维膜的亲疏水性能变化㊂1.4.3㊀透气性测试使用泉州宁纺仪器有限公司生产的YG461E-III 型全自动透气性检测仪对纤维膜其进行透气性测试,将试样剪成20cm2的圆形,测试压差为200Pa㊂1.4.4㊀孔隙率及孔径分布测试a)孔隙率测试将纤维膜干燥称重,放入正丁醇溶液中,室温下浸泡2h后取出,用滤纸快速吸掉膜表面多余的正丁醇溶液并进行二次称重,根据式(1)计算其孔隙率[22]:Φ∕%=M2-M1ρˑV(1)式中:Φ代表纤维膜的孔隙率,%;M1代表浸泡前纤维膜的质量,g;M2代表浸泡后电纤维膜的质量,g;ρ代表正丁醇密度,g∕cm3;V代表浸泡前纤维膜体积,cm3㊂b)孔径分布测试使用美国MPI公司生产的CFP-1500AEXL型气液法孔径分析仪,用液体蒸气压在毛细微孔凝聚原理为检测基础,在定温操作下改变凝聚压力,测试纤维膜的孔径分布㊂㊃39㊃第3期熊田田等:气喷-静电纺丝AgNWs-PVDF纳米纤维的制备及其性能1.4.5㊀过滤性能测试使用苏州华仪仪器设备有限公司生产的LZC-H 型自动滤料检测仪,将试样剪成面积为100cm 2的圆形,对纤维膜的过滤效率和过滤阻力进行测试,测试介质为0.3~10μm 的NaCl 气溶胶,气流量为32L∕min㊂1.4.6㊀力学性能测试使用美国Instron 公司生产的5967型万能拉伸仪,对纤维膜进行力学性能测试,将试样剪成1cm ˑ5cm 的长方形,测试条件为:夹持距离为20mm;拉伸速度为2mm∕min㊂1.4.7㊀抗菌性测试将样品剪成直径为2.5cm 的圆,分别采用革兰氏阴性和阳性菌的代表菌种大肠杆菌及金黄色葡萄球菌对样品进行测试,用镊子贴于固体培养基表面,放于37ħ恒温培养箱中24h,测量其直径大小㊂2㊀结果与讨论2.1㊀SEM 分析图2为AgNWs 和不同纤维膜扫描电镜及直径分布图㊂图3为不同纤维膜的平均直径比较图㊂由图(a 1)可知AgNWs 呈线性结构,平均直径在116.82nm;图2中AgNWs 以负载和包裹的形式存在于纤维中,气喷-电纺膜的均匀性相比于单独的静电纺膜有所下降,但纤维排列规整度增加,因为在纺丝过程中高速气流降低了电纺不规则扰动的范围;随着AgNWs 含量的增加,纤维的直径先减小后增大,变得粗细不匀,这与纤维直径分布图的结果一致,纤维膜中的粗节和液滴的数量也在逐渐增加,1%㊁2%AgNWs-PVDF 的纤维膜中液滴和粗节较多,因为加入少量AgNWs 时,纺丝液的导电性增强,纤维受到更大的拉伸而变得更细,这也是纤维直径比AgNWs 小的原因㊂当AgNWs 含量继续增大后,纺丝液的导电性变得更大,与此时的电压和气流不匹配,导致纺丝紊乱,纤维直径粗细不匀影响纤网的平均直径㊂图3可知纯PVDF 气喷-电纺纤维的平均直径均比纯PVDF 电纺纤维小,气喷-电纺纤维同时受到电场力和气流的牵伸作用,因此比单独的静电纺丝纤维更细㊂㊃49㊃现代纺织技术第31卷图2㊀AgNWs和不同纤维膜扫描电镜图及直径分布Fig.2㊀SEM images and diameter distribution of AgNWs and different fiber membranes ㊃59㊃第3期熊田田等:气喷-静电纺丝AgNWs-PVDF纳米纤维的制备及其性能图3㊀不同纤维膜的平均直径Fig.3㊀Average diameter of different fiber membranes2.2㊀接触角分析图4为不同纤维膜的接触角㊂随着AgNWs 含量的增加,AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的接触角呈现不断减小的趋势,其中纯PVDF 电纺膜的接触角为145.4ʎ,0%㊁0.5%㊁1%㊁2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的接触角分别为140.4ʎ㊁132.8ʎ㊁125.9ʎ㊁104.5ʎ㊂其中2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的接触角比纯PVDF 气喷-电纺膜的降低了35.9ʎ,纯PVDF气喷-电纺膜的接触角比纯PVDF 电纺膜的降低了5ʎ,这是因为加入高速气流和AgNWs 后都可以使纤维变细,纤维比表面积增加,水滴更容易在气喷-电纺膜上铺开,从而接触角减小㊂图4㊀不同纤维膜的接触角Fig.4㊀Contact angle of different fiber membranes2.3㊀孔隙率及孔径分布分析图5为不同纤维膜的孔隙率图,图6为不同纤维膜的孔径分布图㊂其中0%㊁0.5%㊁1%㊁2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的孔隙率分别为70.45%㊁79.11%㊁56.73%㊁47.71%㊂在加入AgNWs 后,气喷-电纺膜的孔隙率先增大后减小㊂在表1中,0%㊁0.5%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的平均孔径分别为0.21㊁0.16μm,孔径分布范围较集中,而1%和2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的孔径分布范围较分散,且加入高速气体后纤维膜的孔径明显减小㊂可知在高速气体下加入少量AgNW,可获得小孔径高孔隙率的纤维膜㊂AgNWs 的添加使纺丝液导电性增大,纤维受到更大的电场力拉伸纤维变细㊁孔径减小㊁孔隙率变大,当AgNWs 含量过高时,更大的电场牵伸力与气流共同作用,使得纺丝不稳定,而造成了纤维粗细不匀,因此孔径分布范围较分散㊂2.4㊀透气性分析表2为不同电纺膜的透气率,随着AgNWs 含量的增加,AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的透气率在不断减小,AgNWs 的加入,孔径分布范围随之减小,同时纺丝液的导电性发生改变,纤网中的粗节液滴增多,堵塞了纤维与纤维之间的孔隙,使透气率变小㊂纯PVDF 气喷-电纺膜的透气率为6.40mm∕s,纯PVDF 电纺膜的透气率48.46mm∕s,这是由于纯PVDF 电纺膜相比纯PVDF 气喷-电纺膜的平均孔径和孔径分布范围都较小,同时高速气流的作用使得纤维之间更紧密,因此纤维膜的透气性变差㊂2.5㊀过滤性能分析表3为不同纤维膜的过滤效率及过滤阻力,纯PVDF 电纺膜的过滤效率为99.94%,0%㊁0.5%㊁1%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的过滤效率都在99.99%以上,过滤性能良好;2%AgNWs-PVDF 气㊃69㊃现代纺织技术第31卷喷-电纺膜在相同的测试条件下被吹破,由于该纤维膜液滴较多(见图2(a 1))纤维膜不均匀,可能在选取样品时选取到较不均匀的位置,透气性差(见表2)做过滤测试时阻力过大,因此被吹破㊂气喷-电纺膜与电纺膜相比,在过滤效率提高的同时过滤阻力也相应地提高,这是因为纤维更细纤维之间更致密;AgNWs 含量为1%时过滤阻力增大到1000Pa,因为其孔隙率小㊁透气性差㊂图5㊀不同纤维膜的孔隙率Fig.5㊀Porosity of different fibermembranes图6㊀不同纤维膜的孔径分布Fig.6㊀Pore size distribution of different fiber membranes表1㊀不同纤维膜的孔径Tab.1㊀Pore size of different fiber membranes纤维膜纯PVDF 电纺膜纯PVDF 气喷-电纺膜0.5%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜1%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜平均孔径∕μm 1.190.210.160.170.19孔径分布范围∕μm1.10~1.300.17~0.250.12~0.170.09~0.230.07~0.24表2㊀不同纤维膜的透气率Tab.2㊀Air permeability of different fiber membranes纤维膜纯PVDF 电纺膜纯PVDF 气喷-电纺膜0.5%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜1%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜透气率∕(mm ㊃s -1)48.466.404.792.561.12㊃79㊃第3期熊田田等:气喷-静电纺丝AgNWs-PVDF 纳米纤维的制备及其性能表3㊀不同纤维膜的过滤效率及过滤阻力Tab.3㊀Filtration efficiency and filtration resistance of different fiber membranes纤维膜纯PVDF 电纺膜纯PVDF 气喷-电纺膜0.5%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜1%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜过滤效率∕%99.77299.94399.99599.997―过滤阻力∕Pa1886376491000―2.6㊀力学性能分析图7为不同纤维膜的应力应变曲线㊂随着AgNWs 含量的增加,断裂伸长逐渐降低,断裂强度先增加后减小,且断裂强度均比纯PVDF 气喷-电纺膜大㊂其中1%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜断裂强力最大为6.52MPa,这是因为AgNWs 在纤维膜中起到一定的黏结作用,纤维之间黏结在一起,从而使断裂强度增大㊂而AgNWs 含量为2%时,膜的断裂强度又相对较低,这是由于AgNWs 含量较高时有更大的电场牵伸力,又与气流共同作用使得纺丝不稳定,液滴且多纤维粗细不匀,纤维直径分布较分散主要范围在60~200nm 之间,因而断裂强度降低㊂0.5%㊁1%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜的断裂伸长较大,这是添加AgNWs 后,AgNWs 具有一定的韧性,且液滴相对较少,纤维形态相对较好,从而断裂拉伸较大㊂2.7㊀抗菌性能分析图8为不同纤维膜的抑菌圈图片,纯PVDF 气喷-电纺膜和电纺膜无抑菌圈;当AgNWs 含量为0.5%和1%时,气喷-电纺膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均未出现明显抑菌圈,主要是由于AgNWs 的加入量较少,且部分被PVDF 包裹在纤维内部未发挥抗菌作用;而2%AgNWs-PVDF 气喷-电纺膜则出现了明显的抑菌圈,其中对大肠杆菌的抑菌圈直径大约为26.23mm 对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径大约为26.89mm,这是由于AgNWs 含量增加更多地暴露在纤维外,改变两种细胞膜的通透性,导致营养物质和代谢产物流失细胞最终死亡[23]㊂图7㊀不同纤维膜的应力应变曲线Fig.7㊀Stress-strain curves of different fibermembranes图8㊀不同纤维的的抑菌圈Fig.8㊀Inhibition zone pictures of different fiber membranes㊃89㊃现代纺织技术第31卷3㊀结㊀论通过同轴静电纺丝针头结合高速气流辅助静电纺,制备AgNWs含量为0%㊁0.5%㊁1%㊁2%的AgNWs-PVDF气喷-电纺膜,并探究了其形貌㊁表面特性㊁透气性㊁孔径及孔隙率㊁过滤性能㊁力学以及抗菌性能,得到如下结论:a)高速气流的加入,使纤维变得更细且规整度得到提高,其中0.5%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜的纤维平均直径最低可达73.85nm㊂b)AgNWs的加入,使气喷-电纺膜的平均孔径减小,有利于微小颗粒的拦截,提高过滤效率㊂随着AgNWs含量的增加,气喷-电纺膜的过滤效率和过滤阻力不断增大,透气性不断减小,其中1%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜的过滤效率达到99.997%,为1000Pa,2%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜的透气性仅为1.12mm∕s,与电纺膜相比气喷-电纺膜过滤性能有所增加㊂c)AgNWs的加入,使气喷-电纺膜的断裂伸长减小,断裂强度提高且均比0%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜的高,说明AgNWs对气喷-电纺膜有增强效果㊂其中1%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜的断裂强度是纯PVDF电纺膜的4倍多㊂d)2%AgNWs-PVDF气喷-电纺膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显抑菌作用,抑菌圈直径分别为26.23㊁26.89mm,表明AgNWs的加入有利于改善气喷-电纺膜的抗菌性能㊂参考文献:[1]AN S,LEE C M,LIOU M,et al.Supersonically blown 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聚偏氟乙烯纳米纤维的制备
一、背景
聚偏氟乙烯(polyvinylidenefluoride，PVDF)主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其它少量含氟乙烯基单体的共聚物，属于线性结晶聚合物，PVDF树脂属于热塑性聚合物，呈白色粉末状、粒状。
具有优良的耐热和耐化学性、高机械强度和韧性、高耐磨性、卓越的耐气候性、以及对紫外线和核辐射的稳定性。
聚偏氟乙烯的结构式
聚偏氟乙烯因其具有高机械强度，耐酸，耐碱，压电等优良性质，被广泛的用于电纺纤维制备电池隔膜，传感器，过滤膜等。
S.S.Choi等人研究发现，将PVDF基电纺纤维膜应用在锂离子电池中，不仅可以直接作电池隔膜使用，还可以在电解液中活化作为聚合物电解质使用[1]。
王永荣用PVDF纳米纤维膜制作了一个压力传感器，每个传感器由三层结构构成，包括柔性上电极、PVDF纳米纤维膜和固定的下电极构成[2]。
迪肯大学的Fang等人研制了利用静电纺PVDF薄膜制成的一个能量发电机，通过桥电路将机械力产生的交流电转换成直流电，点亮了电路中的LED灯[3]。
武汉理工大学的翟威釆用引入聚氨酯预聚体的方法对PVDF 电纺膜进行粘结改性,使聚氨酯预聚体反应交联后和PVDF形成半互穿性网络,从而提高PVDF 膜的力学性能[4]。
二、纳米纤维的制备
2.1仪器和试剂
仪器：静电纺丝装置(SS-2535H)；磁力搅拌器；电子天平；扫描电子显微镜(SEM)试剂：聚偏氟乙烯；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，丙酮（市售，分析纯）；
2.2聚偏氟乙烯纳米纤维膜的制备
使用静电纺丝装置制备纳米纤维膜。
称取一定量的PVDF样品放入100mL磨口锥形瓶，按溶剂的DMF和丙酮按体积比3:2加入锥形瓶内配制成浓度为17%的溶液，水浴加热将其溶解。
取5mL配制好的溶液进行静电纺丝。
用铝箔作为接收，调节正电压为10KV，负高压1.5KV，喷射距离15cm。
液滴在静电力作用下在喷针形成Taylor锥形成射流和纤维。
纺丝时间为6~8h后制得聚偏氟乙烯纳米纤维膜。
三、结构表征
扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。
在实际的应用中能够有效地反映具有不同表面形貌的静电纺纤维，包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。
扫描电子显微镜的试样制备可分为两种：对于导电性良好的试样，可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌；对于不导电或导电性差的试样，则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。
在具体实验中，当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时，需要喷金或碳厚度在10nm，而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。
样品喷金后用扫描电镜观察聚偏氟乙烯纳米纤维形貌(见Fig1)。
Fig.1聚偏氟乙烯纳米纤维的SEM图像
参考文献
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来源：永康乐业。