有机化学实验讲义
氟硼酸环庚三烯正离子的合成-有机化学实验课件讲义教案PPT
过的40ml乙醇中，很快地形成红色溶液 • 再加入6ml 40%氟硼酸的水溶液，立即有固体物
生成。 • 过滤收集所得的复盐，先用冰冷的乙醇洗涤，再
用乙醚洗涤 • 所得固体物在室温下干燥，记录复盐的产量，计
算产率并测定复盐的熔点。
注意事项
• 1、反应过程要用电动搅拌 • 2、未进行阴离子交换的复盐有很强的源自湿氟硼酸环庚三烯正离子的合成
反应式
反应操作
• 将10g五氯化磷和80ml四氯化碳放入250ml 的三颈瓶中，三颈瓶上转有搅拌器和气体 导出管，另一口用空心塞封闭。开动搅拌 器搅拌均匀，在搅拌下将2.2g环庚三烯一次 加入，然后在室温下搅拌3h。
后处理与纯化
• 抽滤收集所得固体复盐 • 滤出的固体用四氯化碳迅速地洗涤 • 将滤出物快速地转栘到激烈搅拌的，用冰水冷却
有机化学实验全套教学课件
考核办法
➢ 笔试占30%，笔试不过，有机化学实验成 绩不过。
➢ 总成绩：30%笔试+20%出勤+20%操作 +30%实验报告
有机实验项目顺序
环己烯的制备 P83 1-溴丁烷的制备 P89 苯甲酸的制备及提纯 P108 乙酰苯胺的制备及提纯 P116 肉桂酸的制备 P145 正丁醚的制备 P101
➢药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完 毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得 用手直接接触。
实验室安全须知
中毒预防：
➢使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进 行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在 实验室内。 ➢对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即 采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 ➢不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有 毒的化学物质。
仪器的领取与维护
➢每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取 后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。 ➢实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应 及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。 ➢每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。 ➢所有课程结束后，清点仪器交还回准备室，缺损的需补 齐，并体
用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气 设备。
二氧化碳 灭火器
液态CO2
用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着 火。注意喷出的二氧化碳使温度骤降，手若 握在喇叭筒上易被冻伤。
NaHCO3等盐 用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧 干粉灭火器 类与适宜的润 等物质着火。
滑剂和防潮剂
实验室安全须知
爆炸预防：
➢常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在 反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵 塞现象。 ➢减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥 形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防 护面罩或防护眼镜。
有机化学实验讲义
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
《有机化学实验》教学大纲
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别：专业基础课（必修）适用专业：化学总学时数：102 学分：3开课学期：一、二开课系部：化学化工学院教学方式：实验及讨论考核方式：考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支，是化学专业学生（本科）必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能，学会正确选择有机化学的合成方法，分离提纯与基本的分析鉴定方法，培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面：第一部分为实验基本技术，包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术；工具书及手册查阅方法训练；实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅－克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应；相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求（一）有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一，是必须在教学中切实加强的重要环节，包括如下内容：1．玻管的弯曲，拉毛细管，滴管，玻璃钉和搅拌棒的制作。
2．标准磨口仪器的使用及维护。
3．常用仪器的选择及正确装卸。
4．熔点及沸点的测定。
5．回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6．分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7．索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8．固体物质的重结晶及升华。
9．各种过滤方法。
10．液体物质及固体物质的干燥。
11．加热及冷却。
12．机械搅拌。
13．液体物质的折光率测定。
14．旋光度的测定。
15．薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16．理化手册及工具书的查阅及训练。
17．实验报告及研究论文的写作格式与要求。
有机化学实验基础知识ppt课件
8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么 含义？
表明规格，若有两个数字，则表示磨口大端 的直径/磨口的高度。
9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？
a.保持口塞清洁；b.保证磨砂接口的密合性，避免磨面 的相互磨损；c.装配时不宜用力过猛；d.用后立即拆卸 洗净；e.装拆时不得硬性装拆；f.磨口套管合磨塞尽量 保持配套。
30.在什么情况下要采用冷却？
1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要 加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装置。
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31.常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多 少度？
水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮。
32.有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干 燥原理有哪两类？
物理干燥和化学干燥两种。
值。
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答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器 的安装
要求外，还要求：
1.搅拌棒必须与桌面垂直。
2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密 封严密。
3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。
4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅 拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整 好以后再接通电源，使搅拌正常转动。
注意保护活塞和盖子，各个漏斗直接液不要相互调 换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。
15.常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？
冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管 和蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要 用特制的长毛刷，不用时直立晾干。
新版高中化学讲义(选择性必修第三册)：有机物的分离、提纯
一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。
二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。
4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
《有机化合物中常见官能团的检验》 讲义
《有机化合物中常见官能团的检验》讲义一、引言在有机化学中，官能团是决定有机化合物性质的关键结构部分。
对官能团的准确检验是鉴定有机化合物、理解其反应性质的重要手段。
接下来，我们将详细探讨有机化合物中常见官能团的检验方法。
二、常见官能团及其性质1、羟基（OH）醇羟基：醇类化合物中的羟基。
醇羟基具有一定的极性，能与金属钠反应产生氢气。
酚羟基：酚类化合物中的羟基。
酚羟基的酸性比醇羟基强，能与氢氧化钠溶液反应。
2、醛基（CHO）醛类化合物中的醛基具有还原性，能与银氨溶液发生银镜反应，也能与新制的氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀。
3、羧基（COOH）羧酸中的羧基具有酸性，能与碱发生中和反应，也能与醇发生酯化反应。
4、碳碳双键（C=C）含有碳碳双键的化合物能使溴水褪色，发生加成反应。
5、碳碳三键（C≡C）碳碳三键也能使溴水褪色，与氢气、卤化氢等发生加成反应。
三、官能团的检验方法1、羟基的检验醇羟基金属钠法：将待检验的有机化合物与金属钠反应，如果产生气泡，说明存在醇羟基。
卢卡斯试剂法：卢卡斯试剂（浓盐酸与无水氯化锌的混合物）可用于区分伯、仲、叔醇。
叔醇立即出现浑浊，仲醇放置后出现浑浊，伯醇加热后出现浑浊。
酚羟基三氯化铁法：向待检验的溶液中滴加三氯化铁溶液，如果溶液显紫色，说明存在酚羟基。
2、醛基的检验银镜反应：在洁净的试管中加入硝酸银溶液，逐滴加入氨水，直至生成的沉淀恰好溶解，得到银氨溶液。
然后加入待检验的有机化合物，在水浴中加热，如果试管内壁出现光亮的银镜，说明存在醛基。
新制氢氧化铜悬浊液反应：向氢氧化钠溶液中滴加硫酸铜溶液，得到新制的氢氧化铜悬浊液。
加入待检验的有机化合物，加热，如果出现砖红色沉淀，说明存在醛基。
3、羧基的检验酸碱指示剂法：向含有羧基的有机化合物溶液中滴加石蕊试液，如果溶液变红，说明存在羧基。
中和反应法：用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定含有羧基的有机化合物溶液，根据消耗氢氧化钠溶液的体积计算羧基的含量。
有机合成化学实验讲义2010级
有机合成化学实验讲义2012-9-26实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途二、实验原理1．性质黄色针状结晶。
熔点192~194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。
2．用途本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
3．原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：NH2NH2+Cl22HClCl ClNH2NO2+2HCl氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：NH2NO2NaClOHClNH2ClClNO2过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：NH2NO2+2H2O2+2HClNH2ClClNO2+4H2O三、实验内容方法一：氯酸钠氯化法。
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有机化学实验讲义有机化学实验讲义琚辉2006年12月天津中医药大学有机化学实验室实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1.学会常量法测定液体的沸点2.掌握蒸馏装置的安装3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体二、实验原理饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。
蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。
如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。
纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。
气化中心及沸石的使用。
三、实验步骤升降台的作用，电热套的使用及注意事项，选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。
仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。
如图安装磨口部分连接紧密，与大气联通。
1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入1-2粒沸石，通入冷凝水2.打开电源，节电压至100v3.溶液沸腾，观察温度计示数变化4.收集馏分，72-78℃5.量取收集馏分体积，计算产率6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反）四、实验重点1.蒸馏的原理2.仪器的合理使用3.沸石的使用4.产律的计算5.仪器的安装和拆除6.蒸馏时温度计的位置实验二熔点测定及温度计的校正一实验目的1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。
2. 掌握绘图法校正温度计的方法。
3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。
二实验原理熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温度就为该晶体的熔点。
纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。
当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。
因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。
熔点是反映有机物纯度的指标，由于杂质的存在，常使熔点降低。
同时，因为固体有机化合物有其固定的熔点，所以从熔点的测定，又可初步推知其为某种化合物。
三实验步骤1.熔点管的制备：通常用内径约1mm．长约60一70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管。
2.试样的装入：样品的高度约2—3mm3.熔点的测定与温度计的使用4.升温速度的控制5.绘制温度计校正曲线6.测量未知样品四实验的注意事项：1.药品应装填紧密2.升温速度应不妨碍观察3.温度降到合适时再进行下一次测量实验三水蒸汽蒸馏一、实验目的1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用2.掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法二、实验原理水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯有机化合物比较常用的方法，对于一些难溶于水但具有一定挥发性的物质，可以用通入水蒸汽的方法把它和水一起蒸馏出来，这叫水蒸气蒸馏。
能进行水蒸气蒸馏的有机物必须是具备以下三个特性：1. 不溶或难溶于水•(若溶于水，则蒸汽压显著下降，不易蒸出) 。
2. 在沸腾下与水长时间共存不起化学反应。
3. 在100℃左右时，必须有一定的蒸汽压(不小于1333.22Pa)•。
当有机物与水一起共热时，根据分压定律(道尔顿定律)，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和。
P总=P水+P有。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
此法常用于下列几种情况：1.反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。
2.从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。
3.某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸汽蒸馏，可在100℃以下蒸出。
三、实验步骤⒈按要求安装水蒸汽蒸馏的装置图。
•用500ml圆底蒸馏烧瓶作为水蒸馏器，用电热套加热。
加入的水量以其容积的1/2-2/3为宜, 安全管几乎插至发生器底部，加二粒沸石(安全管插入蒸馏头接A接口至蒸馏烧瓶)•。
T型管止水夹及后面90°弯管、T 型管的乳胶管插入蒸馏头侧管中，蒸馏部分为250ml三颈瓶。
一颈用玻璃塞塞住，中间口插入90°玻璃管，顺序为90°玻璃管、温度计套管插入大小头接三颈瓶中间的口，调玻璃管接近烧瓶底部，没于待蒸馏液面之下，三颈瓶第二颈用蒸馏弯头75°与水冷凝器相连后，接尾接管、锥形瓶。
⒉加料：三颈瓶内加入30ml环己烷。
⒊蒸馏：打开止水夹，加热至水沸腾，关闭止水夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏,蒸馏速度为2～3滴/秒。
⒋结束：当蒸馏无明显油球，澄清透明时，先打开止水夹，然后移开热源，以免发生倒吸现象。
蒸出物用分液漏斗分离出环己烷。
注意：⒈必须经常检查安全管中水位是否正常，如果安全管内水柱从顶端喷出，说明蒸馏系统内压力增高，应立即打开弹簧夹，检查原因。
⒉避免倒吸现象的发生。
如果蒸馏瓶内压力大于水蒸汽发生器内的压力，将产生液体倒吸，也应立即打开弹簧夹。
⒊蒸馏部分混合物溅飞是否厉害，一旦发生不正常，应立即旋开螺旋夹，移走热源。
排故障后方可继续蒸馏。
实验四萃取一、实验目的1.掌握分液漏斗的使用。
2.学会使用分液漏斗，进行有机物的萃取、洗涤。
二、实验原理萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
通常称前者为“抽提”或“萃取”；后者为“洗涤”。
若一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA 和CB,则在一定温度下，CA／CB＝K。
K是一常数，称为“分配系数”，可近似地看作此物质在两溶剂中的溶解度之比。
在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），利用所谓“盐析效应”，所降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
用同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取效率高。
一般同体积溶剂分为3-5次萃取即可。
同理也适用于由溶液中除去（或洗涤）溶解的杂质。
三、实验操作1.分页漏斗的检漏2.凡士林的涂抹方法3.分页漏斗的干燥4.正确使用分液漏斗（握法，震荡，放气，静置）实验五正溴丁烷的制备一、实验目的：（1）学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。
（2）掌握带有吸收毒气装置的加热回流操作。
（3）学习分液漏斗的使用及复习蒸馏操作。
二、实验原理：用浓硫酸和溴化钠作溴代试剂。
从正丁醇制备正溴丁烷。
主要反应：NaBr+H2SO4(浓) HBr+NaHSO4n-C4H9OH +HBr n-C4H9Br +H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2+H2O2n-C2H9OH (n-C4H9)2O +H2O三、实验步骤回流装置：如图⒈如图安装,后加料，•在150ml圆底烧瓶中放20ml水，再小心加入29ml浓硫酸。
混合均匀后，冷至室温，边摇边加19ml正丁醇及25g研细的溴化钠。
⒉洄流：先加沸石，尽快装上洄流冷凝管，从其上端接一溴化氢气体吸收装置。
电热套加热回流1.5小时，反应发生，可见到分层，上层为产品。
⒊蒸馏：流结束后，移去电热套，让混合物冷却。
改装仪器蒸馏，烧瓶中再加沸石，流速控制在2～3滴/秒。
⒋接受：0ml三角瓶浸在盐水溶液中，接受产品，产品分层。
蒸至馏出液澄清或用水检确证无n-C4H9Br(油状物)，停止蒸馏。
⒌分离杂质：出液的主要成分是正溴丁烷和水，其它还有余下的正丁醇，•副产物丁醚、•1-丁烯及少量的硫酸和HBr。
用分液漏斗将杂质除去。
•(分液漏斗的使用方法要讲。
)水和正溴丁烷不相混溶，将二者在分液漏斗中一起振摇，静置后分为二层。
①用15ml水洗涤②加10ml浓硫酸洗涤③用水、饱和NaHCO3及水各15ml洗涤三次④干燥：最后将有机层倒入50ml有塞的三角瓶中，加2g无水CaCl2⑤称重计算产率实验六肉桂酸一、实验目的(1)熟悉采用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及操作方法。
二、实验原理芳香醛和脂肪酸酐在相应脂肪酸碱金属盐的催化下缩合，生成β—芳基丙烯酸类化台物，这个反应称为珀金(Perking)反应。
本反应的实质酸酐与芳醛之间的羟醛缩合，其反应式为：三、实验步骤本实验所用反应仪器及量取反应试剂的容器必须是干燥的。
在干燥的100ml圆底烧瓶中放入3g碾细的、新焙融过的无水醋酸钾粉料5m1(0．05mo1新蒸馏过的苯甲醛[2]和7m1醋酸酐，振荡使三者混合。
装上空气冷凝管，在电热套上加热回流，保持75分钟。
将反应物趁热倒入盛有150m1水的500m1圆底烧瓶内，原烧瓶用100m1沸水分两次洗涤，洗涤液也倒入500m1烧瓶中。
一边充分摇动烧瓶，一边慢慢加入少量碳酸钠固体[3]，直至反应混合物呈弱碱性(约7—7．5g)。
然后进行水蒸气蒸馏，蒸出未作用的苯甲醛至馏出液无油珠状为止。
剩余物中加入少许活性炭，加热回流10分钟，趁热过滤。
滤液小心地用浓盐酸酸化。
将热溶液放入冷水浴中，搅拌冷却。
待肉桂醛完全析出后，减压过滤，产物用少量水洗净，挤压去水分，在100℃以下干燥,计算产率。
实验七乙酸乙酯的制备（一）实验目的(1) 了解并掌握乙酸乙酯的制备方法。
(2) 掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。
（二）实验原理本实验在浓硫酸催化下，采用乙酸与乙醇为原料，加热而制得乙酸乙酯。
CH3COOH+CH3CH2OH→CH3COOC2H5+H2O为加快酯化反应速率，可增高温度或使用催化剂，使反应在较短的时间内达到平衡。
破坏可逆平衡，使产量提高。
（三）实验步骤如图装置将15m1冰醋酸和23m195％乙醇置于l00ml圆底烧瓶中，在振摇下加入7．5m1浓硫酸充分摇匀，加几颗沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流30分钟。
稍冷后，改成蒸馏装置，水浴上蒸馏，蒸至不再有蒸出物为止。
往馏出液中加饱和碳酸钠溶液，充分摇匀，有机相呈碱性或中性。
用分液漏斗分去有机相，有机相加等体积的饱和食盐水洗一次，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗一次，分出有机相，用无水硫酸钠干燥。
干燥后的粗产品滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加几颗沸石，于水浴上蒸馏，收集73—78℃馏分。
（四）计算产率实验八甲基橙的制备（一）实验目的：1.掌握由重氮化、偶合反应制备甲基橙的原理和方法。
2.巩固重结晶的操作。
（二）实验原理重氮盐常用来制备芳香卤代物、酚、芳腈及偶氮染料等，如指示剂甲基橙，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸介质中偶合得到的。
偶合首先得到的是嫩红色的取代甲基橙，称为酸性黄；在碱性中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
介质的酸碱性对偶合反应影响颇大，酚类的偶联反应宜在中性或若碱性中进行；胺类偶联反应宜在中性或弱酸性中进行。
（三）实验步骤1.准备几个小烧杯，配制下列溶液用。
将20ml55碳酸钠溶液冲稀至45ml,加3.5g 对氨基苯磺酸[1],待其溶解后,在与7ml 水溶解有1.2g 亚硝酸的溶液混合均匀,倒入滴定管Ⅰ中。