三草酸根合铁(III)酸钾的制备性质和组成分析
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 预习
4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol•L-1 KMnO
4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO
4溶液的体积，计算产物xxC
2O
42-的质量分数。
（3）铁质量分数的测量在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200mol•L-1 KMnO
实验预习八三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征
一、实验目的
1、初步了解配合物制备的一般方法。
2、掌握用KMnO
4法测定C
2O
42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理
1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾性质
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K
3[Fe(C
2O
铁质量分数计算过程：
配合物的化学式
六、思考题
1、氧化FeC
2O
4·2H
2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？
2、KMnO
4滴定C
2O
42-时要加热，又不能使温度太高（75-85℃），为什么？
预习
1、查阅资料，三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备及组成测定方法还有什么？
2、KMnO
4标准溶液的配制和标定。
仪器：
托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）
实验十一 三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析
三草酸合铁(III)酸钾的制备方法
• 1、以铁为原料制备硫酸亚铁铵，加草酸钾 制备草酸亚铁后经氧化制得。 • 2、以硫酸亚铁为起始原料，与草酸钾直接 合成。 • 3、以三氯化铁为起始原料，与草酸钾直接 合成。 • 4、以硫酸亚铁铵为起始原料，经氧化、水 解制备氢氧化铁，再与草酸氢钾配位制得。
二、实验原理
2FeSO 4 ( NH 4 ) 2 SO 4 6H 2 O 4NH 3 H 2 O H 2 O 2 2Fe(OH ) 3 4( NH 4 ) 2 SO 4 12H 2 O
KOH H2C2O4 KHC2O4
Fe(OH)3 3KHC2O4 K3[Fe(C2O4 )3 ] 3H2O
g; m(KOH)= g; m(草酸)= ； 产品质量=
g g；
②检定C2O42-：
2滴0.5mol/L 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
六、注意事项
• ①严格控制制备反应的温度低于40℃。 • ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于 使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 • ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿 用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产 品，否则，将大大影响产量。
实验十一
三草酸合铁（III）酸 钾的制备及组成分析
一、实验目的
掌握无机制备的一般方法。
了解三草酸合铁(III)酸钾的性质和制备方法。
三草酸合铁(III)酸钾的性质
• 1 、 性 质 ： 三 草 酸 合 铁 （ III ） 酸 钾
K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O 为翠绿色单斜晶体，溶 于水，难溶于乙醇。 110℃失去三分子结晶 水， 230℃分解。该化合物对光敏感，光照 即发生分解。
三草酸合铁III酸钾制备及组成分析
03
三草酸合铁(III)酸钾的性 质研究
物理性质
晶体结构
三草酸合铁(III)酸钾具有特定的晶体结构，由铁 离子、草酸根离子和钾离子组成。
溶解性
三草酸合铁(III)酸钾易溶于水，也溶于乙醇，不 溶于乙醚。
颜色与外观
三草酸合铁(III)酸钾呈现深绿色粉末或晶体。
化学性质
稳定性
三草酸合铁(III)酸钾在常温 下稳定，但在高温或光照 条件下易分解。
污水处理
三草酸合铁(III)酸钾可以用于污水处理，通过化学沉淀等 方法去除水中的有害物质。
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制备方法
沉淀法
将铁(III)盐和草酸盐按照一定比例混合，加入氧化剂，加热搅拌至溶解，再加 入沉淀剂（如乙醇）使铁(III)草酸盐沉淀析出。
溶剂萃取法
利用不同溶剂对铁(III)草酸盐的溶解度不同，通过萃取分离得到纯度较高的三草 酸合铁(III)酸钾。
实验步骤
配料与溶解
按照配方比例称取铁(III)盐和草酸盐， 加入适量的水溶解。
05
三草酸合铁(III)酸钾的合 成产物表征
产物形貌
产物形貌分析
通过扫描电子显微镜（SEM）观察三 草酸合铁(III)酸钾的微观形貌，可以发 现其呈现出规则的晶体结构，表面光 滑，无明显缺陷。
产物的粒径分布
采用激光粒度仪测定三草酸合铁(III)酸 钾的粒径分布，结果显示产物粒径均 匀，主要分布在几十纳米至几百纳米 之间。
01
三草酸合铁(III)酸钾的制 备
原料选择
01
02
03
铁(III)盐
选择纯度高、杂质少的铁 (III)盐作为原料，如硫酸 铁、硝酸铁等。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性实验）姓名：小土豆实验日期：2012-11-05三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征 及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿 色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇等有机溶剂。
110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反 应制得草酸亚铁， 然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁， 得到 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾， 这个路线制备的产品质量较好， 但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料， 在一定条件下直接与草酸钾反应 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶 后，纯度较高。
主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水 杨酸比色法、 高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定； 钾含 量可采用原子吸收分光光度法、 离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定， 本实验选用四苯硼钠法； 草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴 定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数， 进一步确定配合物的组成及 在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变 为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、 可见光作用下发生的化学反应， 也就 是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。
三草酸根合铁Ⅲ酸钾的制备与分析
制备简单步骤
——三草酸根合铁(III)酸钾的制备
(1) (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 5.0g，加15ml水和5滴3mol /L H2SO4，溶解。 (2) 加入1mol/L H2C2O4溶液25ml，加热至沸并不断搅拌，静置。 (3) 待黄色的FeC2O4 2H2O 晶体沉降后，用倾泌法弃去上层清液，
三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的 制备与分析
制备方法提要
K3[Fe (C2O4)3] 3H2O晶体的制备 主反应： （1）利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁
(NH4)2Fe (SO4)2 6H2O + H2C2O4 = FeC2O4 2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O
（2）然后，在草酸钾和草酸的存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高 铁配合物，从溶液中形成K3[Fe (C2O4)3] 3H2O 晶体析出，其总反应式写为：
于避光处晾干，称量，计算产率。所得晶体需避光保存。
测定简单步骤（一）
——三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中草酸根的含量测定
a． KMnO4溶液浓度的标定参见实验三十四。 b．称取K3[Fe(C2O4)3] 3H2O晶体2.7g于150ml烧杯中，加水，再加入
3mol /L H2SO4 溶液约1ml，溶解，定量转移至250ml 容量瓶中，稀 释至标线，摇匀。保存此溶液于暗处，待分析。 c． 移取K3[Fe(C2O4)3] 3H2O试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加入30 ml水和3mol /L H2SO4溶液10ml，加热至80℃左右，趁热用KMnO4 标准溶液滴定至浅粉红色，并在30秒内不褪色，即为终点。计算 草酸根含量。
重铬酸钾测定铁的含量，先用还原剂TiCl3将Fe 3+ 还原为Fe 2+，稍微过量的 TiCl3溶液将六价钨部分还原为五价钨（俗称钨蓝），使溶液呈蓝色。当钨蓝 刚好褪色时，于硫—磷混合酸介质中用 K2Cr2O7 标准溶液测定 Fe 2+ 含量， 主要反应如下：
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综合实验三草酸根合铁（川）酸钾的制备、性质和组成分析
（综合性实验）
一、实验目的
1•掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。
2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
3•了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。
二、实验原理
三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过
氧化。
本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
K3[Fe（C2O4）3] 3出0为亮绿色晶体，溶于水（0°C时4.7g/100g水，100C时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110C失去结晶水，230C分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：
2 K3[Fe（C2O4）3] = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t
因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁（III）酸钾分解产生Fe3+和C2O4，用高锰酸钾
标准溶液滴定试样中的C2O^4-。
此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。
为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O4-和Fe3+的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式
三、主要仪器和试剂
天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶，布氏漏斗循环水泵，棕色容量瓶，烧杯，量筒蒸发皿。
草酸钾（K2C2O4 • H2O,化学纯）,三氯化铁（FeCb • 6H2O,化学纯）,
K3[Fe(CN)6]〕
( 化学纯), NaOH (2mol/L), H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), KMnO4 标准溶液
（0.0200mol/L）, 锌粉（分析纯）, 丙酮。
四、实验内容与步骤
1. 三草酸根合铁（III）酸钾的制备
称取12g草酸钾放入100mL烧杯中，加20mL水，加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL），将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL 热水中，趁热过滤。
将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算产率。
2. 配合物的组成分析
①C2。
2-的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L 的硫酸使之溶解再转移至250mL 容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70〜80C水浴中加热5min 后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
② FeT的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8〜10min 后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。
用
40mL0.2mol/L 的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s 不褪色即为终点计下读数平行测定三次。
③配离子电荷的确定，称取产品0.1g，配成100mL溶液。
在电导率仪上测其电导然后求出摩尔电导率km 值。
④根据上述结果分析配合物的组成。
五、注意事项
制备三草酸根合铁（III ）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。
六、思考题
写出[Fe（C2O4）3]3-的结构式。
1. 三草酸根合铁（III ）酸钾固体和溶液应如何保存？
2. 用化学式表示本实验卩£+和C2O2-4的测定原理。
3. 设计实验方案，定性说明产物中的F^+和C2O2- 4是处在配合物的外界还是内界。
4. 产物中的K+可以用什么方法进行定性和定量分析？。