三草酸合铁酸钾
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言嘿，朋友们！今天咱们来聊聊一个有趣又实用的化学小项目——三草酸合铁酸钾的制备。
别担心，听起来复杂，但咱们把它拆开说，一步一步来，就像做菜一样，简单又好玩。
说到三草酸合铁酸钾，它可不是随便什么东西，哦不，它在分析化学和材料科学里可是个小明星，重要得很呢！2. 制备过程2.1 材料准备首先，咱们得准备好材料，像个大厨一样。
你需要三草酸、铁盐（可以是硫酸亚铁啥的）、以及钾盐（别忘了这个哦），还有一些水。
材料准备好后，咱们就可以开工了。
2.2 混合反应接下来就是混合的环节了。
先把铁盐溶解在水里，水温不要太高，记住，慢慢来，温度太高可不好。
然后，慢慢加入三草酸，别急，搅拌得当，反应才会顺利。
你会看到颜色变化，那是一种漂亮的紫色，简直让人心情愉悦，像春天的花儿一样！接着，再加入钾盐，这个时候，大家可能会感到有点紧张，别担心，这都是正常的。
3. 组成测定3.1 定性分析等反应结束后，咱们得进行组成测定。
这个环节就像探险一样，充满惊喜！首先，我们要进行定性分析，看看到底有什么成分。
可以用试纸或一些简单的化学反应来判断，像小侦探一样，寻找隐藏的“宝藏”。
比如说，试纸变色了，就说明你找对了路。
3.2 定量分析一旦定性分析完成，咱们再来点刺激的——定量分析。
这个步骤可不能马虎，咱们要量化成分，确保一切都在掌控之中。
可以使用滴定法，慢慢滴加某种试剂，看反应的变化，直至到达终点。
这时候就像在打游戏，逐步升级，最后赢得胜利的快感简直无法形容！4. 结论总之，三草酸合铁酸钾的制备和组成测定就像一场轻松愉快的化学派对，大家都可以参与进来，动手动脑，乐在其中。
无论是调配材料，还是分析结果，整个过程都是一场奇妙的探险之旅。
化学并不是冰冷的实验室，而是充满乐趣与创造的天地。
在这个过程中，我们不仅学到了知识，还增添了许多快乐。
所以，朋友们，下一次有机会接触化学时，别害怕！放松心情，享受这个过程，谁知道呢，也许你会发现自己的“化学天赋”呢！正如古人所说，“纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行”，只要动手实践，你就会发现更多的乐趣和秘密！希望你们都能在这条探索之路上，收获满满，乐在其中！。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁酸钾的制备实验的思考
三草酸钾合铁酸钾的制备实验一、实验背景三草酸钾合铁酸钾（Potassium Ferricyanide）是一种非常重要的化学物质，它可以用来制备染料、染料中间体和颜料，也可以用来制备染料添加剂和染料稳定剂。
因此，制备三草酸钾合铁酸钾的实验是非常重要的。
二、实验原理三草酸钾合铁酸钾的制备实验主要是将三草酸钾和铁酸钾混合溶解，然后通过沉淀法制备出三草酸钾合铁酸钾。
三、实验步骤（一）准备实验材料1.三草酸钾：1.2克。
2.铁酸钾：1克。
3.稀硫酸：1毫升。
（二）实验步骤1.将三草酸钾和铁酸钾放入容器中，加入少量水，搅拌均匀，使溶液温度升至50℃，并保持温度；2.将稀硫酸加入溶液中，搅拌均匀，使溶液中的铁酸钾完全溶解；3.将溶液冷却至室温，放置24小时，使沉淀完全沉淀；4.将沉淀物用滤纸过滤，用热水洗涤，晾干，即可得到三草酸钾合铁酸钾。
四、实验结果通过以上实验，我们可以得到约1.2克的三草酸钾合铁酸钾。
五、实验思考1.实验中三草酸钾和铁酸钾的比例是否有影响？实验中三草酸钾和铁酸钾的比例是有影响的。
如果三草酸钾的比例过高，则可能导致沉淀物的稳定性较差；如果铁酸钾的比例过高，则可能导致沉淀物的沉淀速度较慢。
2.实验中溶液的温度是否有影响？实验中溶液的温度是有影响的。
如果溶液温度过低，则可能导致沉淀物的沉淀速度较慢；如果溶液温度过高，则可能导致沉淀物的稳定性较差。
3.实验中添加的稀硫酸的作用是什么？实验中添加的稀硫酸的作用是促进铁酸钾的溶解，从而加快沉淀速度，提高沉淀物的稳定性。
六、结论通过以上实验，我们可以得出结论：三草酸钾合铁酸钾的制备实验是一个复杂的过程，需要控制材料的比例、温度和添加剂的使用，以获得较高的成功率。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾结晶
三草酸合铁酸钾结晶三草酸合铁酸钾（又称柠檬酸合铁钾）是一种常见的无机盐，化学式为KFe(C6H5O7)2·xH2O。
它通常以无色或黄色结晶的形式存在，可溶于水，常用于制备染料、磁性材料和催化剂。
三草酸合铁酸钾的结晶性质与其在溶液中的物理化学条件密切相关。
以下将从溶液浓度、温度和搅拌速度三个方面详细介绍三草酸合铁酸钾结晶的参考内容。
1. 浓度对结晶的影响：溶液的浓度是影响晶体形成和细晶生长的重要因素之一。
通常来说，三草酸合铁酸钾溶液的浓度越高，结晶过程越迅速。
在较低浓度下，结晶速度较慢，并且晶体质量常常较差。
但是，当溶液浓度过高时，容易发生过饱和现象，导致无序结晶或结晶团聚。
因此，适宜的溶液浓度是通过实验和优化得到的，并且通常与其他条件综合考虑。
2. 温度对结晶的影响：温度是另一个影响结晶行为的关键参数。
一般来说，温度越高，分子在溶液中的热运动越剧烈，结晶过程越难进行。
然而，三草酸合铁酸钾溶液在一定温度范围内会出现有利于结晶的现象。
实验证明，在较低温度下，形成的晶体容易达到理想的结晶形态和尺寸。
因此，通过控制温度可以优化三草酸合铁酸钾的结晶产率和晶体质量。
3. 搅拌速度对结晶的影响：搅拌速度是影响晶体形态和大小的重要因素之一。
适当的搅拌速度可以促进溶质与溶剂之间的质量传递，促进晶体的生长和形成。
过慢的搅拌速度可能导致晶体生长缓慢，影响结晶过程的速度和效率。
而过快的搅拌速度则可能导致晶体碰撞剧烈，易发生团聚现象，降低晶体的质量。
因此，在实验中需要进行搅拌速度的调节和优化，以获得理想的结晶结果。
除了上述条件外，其他因素如溶液的pH值、结晶容器的材料和形状等也可能对三草酸合铁酸钾的结晶过程产生影响，但其具体机制和影响程度需要进一步研究和探索。
综上所述，三草酸合铁酸钾结晶是一个受多种因素影响的复杂过程。
通过优化溶液浓度、温度和搅拌速度等条件，可以获得理想的晶体形态和质量。
这对于进一步研究三草酸合铁酸钾的物理化学性质以及应用于染料、磁性材料和催化剂等领域具有重要意义。
三草酸合铁(III)酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1．掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。
2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
2．加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。
[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂，光照易分解。
是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而在工业生产中具有应用价值。
沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 （过量）=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1．草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中，加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸30 s后静置。
黄色沉淀完全沉降后，倾去上层清夜，用热水（400C以上）洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。
2．三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴恒温维持40 0C 左右，(或恒温磁力搅拌器)，缓慢滴加12 mL H2O2（质量分数为0.05）溶液(气泡未出现前保持1 d/s，出现气泡后，每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加)，此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。
三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型
一、概述三草酸合铁酸钾是一种重要的化学物质，具有多种用途，例如用作染料、化肥和磨料等。
其制备方法涉及一系列化学反应，本文将对三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型进行详细介绍。
二、三草酸合铁酸钾的化学性质三草酸合铁酸钾又称为铁氰化钾，化学式为K3[Fe(CN)6]。
它是一种无色晶体或白色结晶粉末，能溶于水，具有一定的毒性。
在化学应用中，三草酸合铁酸钾可作为氰基的源头，产生稳定的亚氨基自由基。
三、三草酸合铁酸钾的制备1. 制备亚硝酸钾：首先需要制备亚硝酸钾，化学式为KNO2。
制备亚硝酸钾的化学反应如下：2KNO3 + S + H2SO4 → 2KHSO4 + 2NO2 + H2O2. 制备氰化钠：接下来需要制备氰化钠，化学式为NaCN。
制备氰化钠的化学反应如下：Na2CO3 + 2C + N2 → 2NaCN + 3CO3. 合成三草酸合铁酸钾：将亚硝酸钾和氰化钠以一定的摩尔比混合，加入适量铁盐溶液并搅拌，即可得到三草酸合铁酸钾的沉淀，化学反应如下：6KNO2 + 6NaCN + FeSO4 + 2FeCl3 → K3[Fe(CN)6] +3K2SO4 + 6NaNO2 + 2FeCl2四、三草酸合铁酸钾制备涉及的化学反应类型三草酸合铁酸钾的制备涉及了多种化学反应类型，主要包括氧化还原反应、置换反应和双替换反应。
1. 氧化还原反应：亚硝酸钾在与硫磺和硫酸的反应中发生了氧化还原反应，其中亚硝酸钾被氧化成了NO2。
铁盐在合成三草酸合铁酸钾的过程中也参与了氧化还原反应。
2. 置换反应：制备氰化钠和三草酸合铁酸钾的过程中均发生了置换反应，其中碳原子置换了氧原子，形成了相应的化合物。
3. 双替换反应：在合成三草酸合铁酸钾的过程中，亚硝酸钾和氰化钠发生了双替换反应，生成了三草酸合铁酸钾并产生了相应的溶剂。
五、结论通过本文的介绍，我们了解了三草酸合铁酸钾的制备方法以及涉及的化学反应类型。
在制备过程中，多种化学反应相互作用，最终得到了所需的产品。
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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定实验目的1．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。
2．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。
实验原理三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑+ 6H2O 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
其合成工艺路线有多种，例如以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾；以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。
(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4）SO4+H2SO4+4H2026FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。
要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。
化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。
配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。
配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。
红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。
用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量，也可用气相色谱法测定不同温度时热分解产物中逸出气体的组分及其相对含量来确定。
对于一种新的配合物的确认还需做有关结构方面的测试，对配合物磁学性质的测试就是研究物质结构的基本方法之一，常用的测试手段有核磁共振谱、顺磁共振谱和磁化率的测定。
草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物中心离子Fe3+的d电子组态及配合物是高自旋还是低自旋，可以由磁化率测定来确定。
配离子电荷的测定可进一步确定配合物组成及在溶液中的状态。
仪器和试剂仪器：托盘天平，烧杯（100mL，250mL），量筒（10mL，100mL），玻璃棒，长颈漏斗，表面皿，称量瓶，干燥器，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，烘箱，干燥器，温度计，真空干燥箱，电子分析天平，电导率仪，红外光谱仪，材料：滤纸，广泛pH试纸，精密pH试纸3-3.5药品：H2SO4(2 mol•L-1)，H2C2O4（饱和），H2O2（3%），K2C2O4(饱和)，乙醇(95%) Na3[Co(NO2)6]，KSCN（0.1 mol•L-1），CaCl2（0.5 mol•L-1），BaCl2（0.5 mol•L-1）HCl（浓），苯胺磺酸钠（0.2%），甲基橙（0.1%），SnCl2（10 % 溶液：10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl中，加水稀释至100mL；5%溶液），H2SO4-H3PO4混酸（将150 mL浓H2SO4缓缓加入700 mL水中，冷却后加入150 mL浓H3PO4混匀），(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)，KMnO4(s)，K3[Fe(CN)6]实验步骤一、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备1．制取FeC2O4·2H2O称取5.0g (NH4)Fe(SO4)2·6H2O放入250mL烧杯中，加入1mL3mol•L-1 H2SO4和15mL去离子水，加热使其溶解[1]，在不断搅拌下逐滴加入25mL饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸，并维持微沸1min后静置[2]，待黄色沉淀FeC2O4完全沉降后，用倾斜法倒出清夜，用热去离子水洗涤沉淀（每次用水约20mL）至中性，以除去可溶性杂质[3]。
2．制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O在上述洗涤过的沉淀中，加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，溶液呈橙红色，保持40℃恒温，在搅拌条件下向溶液中缓慢滴加20mL6%的H2O2溶液（保持1d/s，并快速搅拌）[4]，溶液中有棕褐色的Fe(OH)3沉淀生成（注意检验Fe(Ⅱ)沉淀完全[5]），此时滴加完后，加热溶液至沸2min左右以除去过量的H2O2[6]。
停止加热加入饱和H2C2O4溶液使沉淀溶解至呈现翠绿色为止[7]。
冷至室温，加入15mL95%的乙醇，用表面皿盖在烧杯上，暗处放置1-2小时，即有晶体析出，减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。
3．注意[1] 为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。
[2] FeC2O4•2H2O生成时要维持微沸几分钟，主要是有利于FeC2O4•2H2O晶体颗粒长大便于过滤。
加热时不能采用酒精灯或电炉来加热，因为FeC2O4•2H2O晶体易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加热比较安全且效果较佳。
[3] 生成的FeC2O4•2H2O晶体表面容易粘着硫酸盐，要用少量H2O洗涤，洗净的标准是洗涤液中检不到SO42-；FeC2O4的洗涤条件草酸亚铁在冷水中的溶解度0.22g/100g，而在热水中的溶解度为0.026g/100 g，所以，宜采用热水(40℃以上)进行洗涤，以减少FeC2O4的损失。
[4] 在不断搅拌下慢慢滴加H2O2且需保持恒温40℃，温度太低Fe(II)氧化速度太慢，温度太高易导致H2O2分解而影响Fe(II)氧化结果。
[5] 检验Fe(II)是否氧化完全：吸取1滴所得的黄色的悬浊液于白色点滴板中，加酸酸化后加少许K3[Fe(CN)6]固体，如出现蓝色（蓝色+黄色混合色为绿色），证明还有Fe(II)，需再加H2O2至检测不到Fe(II)。
[6] 煮沸除去过量的H2O2时间不宜过长，否则使生成的Fe(OH)3沉淀颗粒变大，不利于配位反应的进行。
[7] 三草酸合铁酸钾制备的配位过程中，H2C2O4应逐滴加入，应控制在pH 3～3.5，pH过低，会发生副反应：2Fe(OH)3+Fe2(C2O4)3+H2C2O4+2H2O=4FeC2O4·2H2O↓+2CO2↑，使产物带有黄色的粉末，而且若H2C2O4过量太多容易形成H2C2O4晶体析出，使产物的带有白色的粉末；pH过高，Fe(OH)3溶解不充分。
二、产物的定性分析通过以下三组对比实验，定性说明产物中K+、Fe3+和C2O42-是处在配合物外界还是内界,同时也检验产品中是否含有杂质Fe(II)。
1．K+的鉴定在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，再加入1mL Na3[Co(NO2)6]溶液，放置片刻，观察现象。
2．Fe3+的鉴定在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，另取一支试管加入少量的FeCl3溶液。
各加入2滴0.1 mol•L-1 KSCN，观察现象。
在装有产物溶液的试管中加入3滴2 mol•L-1 H2SO4，再观察溶液颜色有何变化，解释实验现象。
3．C2O42-的鉴定在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，另取一支试管加入少量的K2C2O4溶液。
各加入2滴0.5 mol•L-1 CaCl2溶液，观察实验现象有何不同。
4．Fe2+的鉴定在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，加酸酸化后加少许K3[Fe(CN)6]固体，如出现蓝色证明产物中含有Fe(II)。
三、产物组成的定量分析1．结晶水质量分数的测定洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。
然后再放到110℃电烘箱中干燥0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过0.3mg）为止。
在电子分析天平上准确称取两份产品各0.5-0.6g，分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。
在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。
重复上述干燥（改为0.5 h）→冷却→称量操作，直至质量恒定。
根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。
2．草酸根质量分数的测量在电子分析天平上称取两份产物（约0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶中，均加入15mL2 mol•L-1 H2SO4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。
根据消耗KMnO4溶液的体积，计算产物中C2O42-的质量分数。
3．铁质量分数的测量（重铬酸钾法）在上述保留的溶液中加8mL浓HCl，加热近沸，加入6滴甲基橙，边摇动锥形瓶边慢慢滴加10% SnCl2，溶液由橙红变红，再慢慢滴加5% SnCl2至溶液为浅粉色，再用力摇几下粉红色褪去（如刚加入SnCl2红色立刻褪去，说明SnCl2已过量，可补加一滴甲基橙，以除去稍微过量的SnCl2，此时溶液如浅粉色，尚可。
如补加一滴甲基橙后红色依然立刻褪去，则此份实验已失败，需重作!）。
注意，一定要在用力摇动下粉色褪去，此为实验成功的关键。
然后立即加入蒸馏水50mL，硫-磷混酸20mL（此两种溶液要在还原前准备好，也可将水及硫—磷混酸一起放到量筒中，一旦还原完毕，立即加入）。
用流水冷却至室温。
加入二苯胺磺酸钠4滴，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫红色（出现蓝灰色时再加一滴）既达终点。
平行滴定三次。
4．配离子的电荷测定配制100mL1.0×10-3mol•L-1的K3[Fe(C2O4)3]溶液，测定其在25℃的电导率。
含不同离子数配合物的摩尔电导率Λm5．配合物红外光谱的测定在400 ～4000cm-1范围采用KBr 压片对产物进行红外光谱分析。
根据（1）、（2）、（3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步骤2的结果，推断出配合物的化学式。
四、产物的性质1．在表面皿或点滴板上放少许K3[Fe (C2O4) 3]·3H2O产品，置于日光下一段时间后观察晶体颜色的变化，与放暗处的晶体比较。