三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备及组成
2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、实验目的1. 了解铁酸钾的性质和合成方法。
二、实验原理铁酸钾（K3[Fe(CN)6]）是一种无色晶体，存在六配位的铁离子和氰离子的配合物。
它是一种有用的化学试剂和指示剂，广泛应用于分析和催化领域。
铁酸钾的合成方法主要包括两种：酸法和碱法。
酸法：将黄色的亚铁氰化钾溶液和氧化钾混合，加入过量的盐酸，将生成的铁氰酸离子酸化，放置沉淀，过滤、洗涤后即得到铁酸钾。
碱法：将氰化钾和过氧化氢混合，产生的氰化氢被钠氢碳酸中和，得到氢氧化钠、氧气和氰化钠。
再将氢氧化钠与铁(Ⅲ)盐的溶液混合，产生沉淀，此沉淀即为铁酸钾。
三草酸合铁酸钾的合成方法：用黄色的铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐在玻璃器皿中共同混合，加热反应1.5h后，冷却并静置，过滤，洗涤，干燥即得到产物。
三草酸合铁酸钾的结构：三草酸合铁酸钾的分子式为KFe[Fe(CN)6]·3H2O，由一个铁氰酸铁离子和一个氰化铁离子构成。
铁氰酸铁离子为八面体结构，氰化铁离子为六角形结构。
三草酸合铁酸钾的分析方法主要包括热重分析、红外光谱、元素分析等方法。
热重分析：在氧气气氛下进行热重分析，可确定三草酸合铁酸钾的含量。
红外光谱：通过光谱仪进行分析，可确定三草酸合铁酸钾的结构。
三、实验操作1. 实验仪器天平、热风干燥箱、pH计、电磁加热板、恒温水浴器、玻璃仪器（烧杯、漏斗、滴定管、量筒等）、滤纸、蒸馏水等。
2. 实验步骤(1) 预处理将玻璃器皿洗净，烘干。
a. 热重分析：将少量三草酸合铁酸钾样品称重，放入热风干燥箱中，在氧气气氛下升温至800℃，记录下失重量。
b. 红外光谱：取少量三草酸合铁酸钾样品，粉碎后压成KBr片，通过光谱仪进行分析，记录红外光谱图像。
c. 元素分析：将少量三草酸合铁酸钾样品进行量化分析，测定其元素含量。
(4) 计算根据实测的结果，计算三草酸合铁酸钾的含量和元素组成。
四、实验注意事项1. 操作过程中，应注意个人安全，避免直接接触铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐。
三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性实验）姓名：小土豆实验日期：2012-11-05三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析
配合物的纯度可用氧化还原滴定法测定草酸根的含量或Fe 3+ 的含量来确定。
草酸根含量的测定可用高锰酸钾法，铁含量的测定可用重铬酸钾法。
重铬酸钾测定铁的含量，先用还原剂TiCl3将Fe 3+ 还原为Fe 2+，稍微过量的 TiCl3溶液将六价钨部分还原为五价钨（俗称钨蓝），使溶液呈蓝色。当钨蓝 刚好褪色时，于硫—磷混合酸介质中用 K2Cr2O7 标准溶液测定 Fe 2+ 含量， 主要反应如下： Fe 3+ + Ti 3+ + H2O == Fe 2+ + TiO 2+ + 2 H+ Cr2O7 2- + 6Fe 2+ + 14H+ == 2Cr 3+ + 6 Fe 3+ + 7H2O 根据滴定所用 K2Cr2O7 的浓度和体积，可计算 Fe 3+ 的含量。
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• 11、机智应变的猴子：工作的流程有时往往是一成不变的， 新人的优势在于不了解既有的做法，而能创造出新的创意 与点子。一味 地接受工作的交付， 只能学到工作方法 的皮毛，能思考应 变的人，才会学到 方法的精髓。
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2 O7
溶液至钨蓝刚好消失。加入硫磷混合酸溶液（附注3）10ml、
二苯胺磺酸钠指示剂5滴，立即用K2Cr 2O7 标准溶液滴定至出现紫色，
即为终点。计算Fe 3+含量。
思 考 题
1．在合成过程中加入3％H2O2后，为什么要加热煮沸溶液？ 2．最后在溶液中加入10ml乙醇的作用是什么？ 3．为什么K2Cr2O7可以直接配成标准溶液？KMnO4溶液也能直接配制吗？
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁( III )酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁(山)酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁(山)酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110C下可失去结晶水，至U 230 C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁( I I I )酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO)2+ H2C2O4 = FeC2O4 ( s)+ (NH4)2 SC4+ H2 SO 在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4 + 3 H2 02+ 6 K2C2O4= 4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe (OH) 3 (s)反应中产生的Fe(OH) 3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe (OH) 3+3 H2C2O4 + 3 K2C2O4= 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
( 1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110 C下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
( 2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被Mn O4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-+ 2 Mn。
4-+ 16H = 2Mn2+ 10 CO2 + 8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-,由消耗KMnO4的量，便可计算出QQ2-的含量。
( 3) 用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3+还原为FW +，然后用KMnO q标准溶液滴定Fe2+：Zn+ 2 Fe3+= 2 Fe2++ Zn2+2++MnO4-+8 H+=5 Fe3++Mn2++4 H2O5 Fe由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3+的含量。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁酸钾
置暗处晾干。称重，计算产率。
2．三草酸合铁酸钾组Байду номын сангаас的测定
①KMnO4溶液的标定
准确称取～0.17 g Na2C2O4三份,分别置于250 mL 锥形瓶中,加水50 mL使其溶解,加入10 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标 定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液 中产生了Mn2+后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴 加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即 为终点。根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的 KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。
② 三草酸合铁(III)酸钾的制备： 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10 mL，水
浴加热313 K，恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20 mL，沉 淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然
后逐滴加入15-20 mL饱和草酸溶液至沉淀溶解，溶液转为 黄绿色。趁热抽滤，滤液转入100 mL烧杯中，加热浓缩至 溶液体积约为30 mL, 然后加入95%的乙醇25 mL，混匀后 冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度，
结论：在1mol产品中含C2O42该物质的化学式为
mol，Fe3+ 。
mol，
注意事项
1. 水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。以防止 H2O2分解；
2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿 用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色 产品，否则，将大大影响产量。
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实验教学教案用纸
三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时)
、实验目的
1、掌握三草酸合铁(III )酸钾的合成方法；
2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；
3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理
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(4)确定钾含量
根据配合物中结晶水、C2Q2-、Fe3+的含量便可计算出K*含量。
三、实验仪器与试剂
仪器：分析天平、烘箱等。
1
试剂：H2SQ(6mol?L )、出00(饱和)、K 2G Q4 (饱和)、H2Q2 ( w 为0.05 )、
1
C2H5QH ( w 为 0.95 和 0.5 八 KMnQ 4标准溶液(0.02 mol ?L- )、(NHJ 2Fe(SQ02 ?6巴0( s)、
Zn粉
四、实验步骤
(一)三草酸合铁的制备
称取6 g Fe屑放入锥形瓶中，加20 mL 20% NaCO溶液，小心加热10min, 倒出碱洗条。
2~3次，再加25mL 6mol・L USQ溶液，水浴加热至几乎不再产生气
［1］。
水温应控制在 80〜90 C,反应过程中要适当补加H2O,以保持原体积［2］。
趁热过滤，冷却
结晶，抽滤至干，称量
称取4g自制的FeSO4・ 7H2O晶体放入烧杯中，加 15mL H 20和1mL 3 mol L —1H2SO4溶液，
加热溶解，再加 25mL 1mo1 -L “ H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC z O q • 2H2O
沉淀，倒出上层清液，加20 mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层清液。
在上述沉淀中加入 10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至 40C，缓慢滴加20 mL 3%H 2O2 溶液，搅拌并保温在40C左右［此时有Fe (OH 3沉淀产生］。
滴完加HQ后，力卩至沸，再加8mL 1 mol L一1H2CO4 (先加5mL，然后慢慢滴加其余 3mL)，并一直保持溶液至沸。
趁热过滤［3］，在滤液中加10mL 95% C2H5OH温热使可能生成的晶体溶解。
冷却结晶，抽滤至干⑷，称量。
晶体置干燥器内避光保存。
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（二）产品化学式的确定
（1）结晶水的测定精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。
在110C干燥1h,再在干燥器中冷却至室温，称重。
重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。
根据称量结果，计算结晶水的质量。
（2）GO；的测定称取0.15~0.20g （准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（川）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL 3mol・L 一hSQ溶液溶解。
在锥形瓶中先滴加10mL 0.02 mol nQ标准溶液呵，加热至溶液褪色再
继续用KMnQ标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪色）。
记录KMnQ 标准溶液的用量。
保留滴定后的溶液，用作Fe3+离子的测定。
平行测定2〜3次。
（3）Fe3+离子的测定将上述滴定后溶液加热近沸，加入半药匙Zn粉，直至
溶液的黄色消失。
用短颈漏斗趁热将溶液过滤于另一锥形瓶中，再用5mL蒸馏水
通过漏斗洗涤残渣一次，洗涤液与滤液合并收集于同一锥形瓶中。
最后用KMnO
（三）三草酸合铁（III）酸钾的性质
（1）将少量三草酸合铁（川）酸钾放在表面皿上。
在日光下观察晶体颜色变化。
并与放在暗处的晶体比较。
该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即
2[Fe（C2O4）3]3 ―一2 FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2T
⑵ 制感光纸。
按三草酸合铁（川）酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂
在纸上即成感光纸。
附上图案，在日光下（或红外灯光下）照射数秒钟，曝光部分呈蓝色。
被遮盖部分就显影映出图案来。
它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。
遇到六氰合铁（川）酸钾生成滕
氏蓝。
反应方程式为
FeC2O4 + K3[Fe（C2O4）3] === KFe[Fe（CN）6] J + K2C2O4
（3）制感光液。
取0.3〜0.5三草酸合铁（川）酸钾，加5 mL水配成溶液。
用滤纸条做成感光纸。
同（2）中操作。
曝光后夫掉图案。
用质量分数约为 3.5%的六氰
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五、实验记录与结果
1.K MnO4 的标定
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六实验思考与讨论
1、测定GO；的计算公式是什么？怎样确定GO；的配位数？
2、测定Fe3+离子时，当KMnO标准溶液逐滴加入时，待滴定液的颜色为什么逐
渐变黄？
3、根据实验情况，请你谈谈实验成败的关键是什么？
三草酸合铁(III)酸钾冏Fe(C2Q)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110C下可失去结晶水，到230E即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁(III )酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH)2Fe(SO)2与H2C2O4反应制取FeCO,反应方程式为：
(NH)2Fe(SO)2+ HC2O = FeCQ (s) + (NF L) 2 SO4+ H SO4
在过量&QC4存在下，用F2 02氧化FeCQ,即可制得产物：
6 FeC2Q+ 3 H2 O2 + 6 心^04= 4 K3【Fe(C2Q)3] + 2Fe (0H 3 (s)
反应中产生的Fe (0H 3可加入适量的也将其转化为产物：
2 Fe ( 0H 3+
3 H2C2C4+ 3 ©GO = 2 K3【Fe(C2O)3] + 6HO
该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
(1) 用重量分析法测定结晶水含量
将一定量产物在110C下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
(2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量
C2C4* 1 2- 3在酸性介质中可被MnO定量氧化，反应式为：
5 C2Q2-+ 2 MnO-+ 16H+= 2Mrn+ + 10 CQ+ 8H0
用已知浓度的KMn(标准溶液滴定C2O2-，由消耗KMnO勺量，便可计算出QO2- 的含量。
(3) 用高锰酸钾法测定铁含量
先用过量的Zn粉将Fe3+还原为Fe2 +，然后用KMnC标准溶液滴定Fe2+:
Zn+ 2 Fe3+= 2 Fe2++ Zn2+
5 Fe2+ + MnO + 8 H + = 5 Fe3++ M* + 4 H2Q。