三草酸合铁酸钾的制备及组成
三草酸合铁酸钾的制备及结构组成测定
三草酸合铁酸钾的制备及结构组成测定实验者：于秋彦090103同组实验者：胡楠楠01 邬勇02前言：在大型综合实验中以铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，然后制备三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾并进行草酸根离子及铁离子含量测定实验中,并进行三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾制备实验中的一些有益探索。
传统的三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾实验的制备方法是以硫酸亚铁铵为原料与草酸钾反应制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾。
该实验中涉及了化学制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作,以及沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应、电离平衡等系列化学原理的应用,同时,实验过程中化学现象变化多,如FeC2O4·2H2O 为淡黄微晶沉淀、[ Fe (C2O4 ) 3 ]4 - 呈橙红色、[ Fe (C2O4 ) 3 ]3 -呈鲜翠绿色、K3 [ Fe (C2O4 ) 3 ] ·3H2O 为翠绿色鲜艳粗大晶体。
但是由于该实验合成过程复杂,需要反复控温、调节酸和氧化剂加入速度和加入量以及多次进行沉淀的洗涤和溶解,近年来,有不少研究者主张简化实验制备过程,通过三氯化铁或硫酸铁直接与草酸钾合成三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾：FeCl3 + 3 K2C2O4→K3 [ Fe (C2O4 ) 3 ] + 3KCl该方法由于不需要氧化、加酸等环节且减少了蒸发、浓缩、常压过滤等基本操作,明显简化了实验过程,因而容易得到较好的实验现象。
但实验过程中增加了丙酮等物质的洗涤过程,容易引起环境污染。
实验原理：铁能与稀硫酸反应生成硫酸亚铁：Fe(s) + 2H+(aq) = Fe2+(aq) + H2(g)等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O：FeSO4 (aq)+ (NH4)2SO4 (aq)+ 6H2O(l) = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s)所得产品为浅绿色单斜晶体，又称摩尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言嘿，朋友们！今天咱们来聊聊一个有趣又实用的化学小项目——三草酸合铁酸钾的制备。
别担心，听起来复杂，但咱们把它拆开说，一步一步来，就像做菜一样，简单又好玩。
说到三草酸合铁酸钾，它可不是随便什么东西，哦不，它在分析化学和材料科学里可是个小明星，重要得很呢！2. 制备过程2.1 材料准备首先，咱们得准备好材料，像个大厨一样。
你需要三草酸、铁盐（可以是硫酸亚铁啥的）、以及钾盐（别忘了这个哦），还有一些水。
材料准备好后，咱们就可以开工了。
2.2 混合反应接下来就是混合的环节了。
先把铁盐溶解在水里，水温不要太高，记住，慢慢来，温度太高可不好。
然后，慢慢加入三草酸，别急，搅拌得当，反应才会顺利。
你会看到颜色变化，那是一种漂亮的紫色，简直让人心情愉悦，像春天的花儿一样！接着，再加入钾盐，这个时候，大家可能会感到有点紧张，别担心，这都是正常的。
3. 组成测定3.1 定性分析等反应结束后，咱们得进行组成测定。
这个环节就像探险一样，充满惊喜！首先，我们要进行定性分析，看看到底有什么成分。
可以用试纸或一些简单的化学反应来判断，像小侦探一样，寻找隐藏的“宝藏”。
比如说，试纸变色了，就说明你找对了路。
3.2 定量分析一旦定性分析完成，咱们再来点刺激的——定量分析。
这个步骤可不能马虎，咱们要量化成分，确保一切都在掌控之中。
可以使用滴定法，慢慢滴加某种试剂，看反应的变化，直至到达终点。
这时候就像在打游戏，逐步升级，最后赢得胜利的快感简直无法形容！4. 结论总之，三草酸合铁酸钾的制备和组成测定就像一场轻松愉快的化学派对，大家都可以参与进来，动手动脑，乐在其中。
无论是调配材料，还是分析结果，整个过程都是一场奇妙的探险之旅。
化学并不是冰冷的实验室，而是充满乐趣与创造的天地。
在这个过程中，我们不仅学到了知识，还增添了许多快乐。
所以，朋友们，下一次有机会接触化学时，别害怕！放松心情，享受这个过程，谁知道呢，也许你会发现自己的“化学天赋”呢！正如古人所说，“纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行”，只要动手实践，你就会发现更多的乐趣和秘密！希望你们都能在这条探索之路上，收获满满，乐在其中！。
草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定
实验、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1、初步了解配合物三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备的一般方法。
2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二实验原理1、制备三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
其合成工艺路线有多种。
例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。
其反应方程式如下：(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。
2、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。
在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。
三草酸合铁III酸钾制备及组成分析
03
三草酸合铁(III)酸钾的性 质研究
物理性质
晶体结构
三草酸合铁(III)酸钾具有特定的晶体结构，由铁 离子、草酸根离子和钾离子组成。
溶解性
三草酸合铁(III)酸钾易溶于水，也溶于乙醇，不 溶于乙醚。
颜色与外观
三草酸合铁(III)酸钾呈现深绿色粉末或晶体。
化学性质
稳定性
三草酸合铁(III)酸钾在常温 下稳定，但在高温或光照 条件下易分解。
污水处理
三草酸合铁(III)酸钾可以用于污水处理，通过化学沉淀等 方法去除水中的有害物质。
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制备方法
沉淀法
将铁(III)盐和草酸盐按照一定比例混合，加入氧化剂，加热搅拌至溶解，再加 入沉淀剂（如乙醇）使铁(III)草酸盐沉淀析出。
溶剂萃取法
利用不同溶剂对铁(III)草酸盐的溶解度不同，通过萃取分离得到纯度较高的三草 酸合铁(III)酸钾。
实验步骤
配料与溶解
按照配方比例称取铁(III)盐和草酸盐， 加入适量的水溶解。
05
三草酸合铁(III)酸钾的合 成产物表征
产物形貌
产物形貌分析
通过扫描电子显微镜（SEM）观察三 草酸合铁(III)酸钾的微观形貌，可以发 现其呈现出规则的晶体结构，表面光 滑，无明显缺陷。
产物的粒径分布
采用激光粒度仪测定三草酸合铁(III)酸 钾的粒径分布，结果显示产物粒径均 匀，主要分布在几十纳米至几百纳米 之间。
01
三草酸合铁(III)酸钾的制 备
原料选择
01
02
03
铁(III)盐
选择纯度高、杂质少的铁 (III)盐作为原料，如硫酸 铁、硝酸铁等。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。
因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。
本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。
实验步骤如下：1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。
实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。
实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。
继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。
第二部分，进行产物的组成测定。
三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。
以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。
三草酸合铁酸钾的制备及组成
5C 2 O + 2MnO + 16H = 10CO 2 + 2Mn
2− 4
− 4
+
2+
+ 8H 2 O
cMnO −
4
2 mNa 2C 2O 4 = 5 M Na 2C 2O 4VMnO −
4
ωC O
2
2− 4
5 cKMnO 4VKMnO 4 M C O 2− 2 4 2 = mS
5Fe
2+
+ MnO 4 + 8H = 5Fe
冷却
棕色瓶
3.1.2配制 配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 溶液 配制 3.1.3 KMnO4溶液的标定
25.00mL Na2C2O4 40mL 水 10mL 3mol/L H2SO4 计算KMnO4浓度 计算 加热至75-85 ℃ 加热至 (瓶口开始冒热气 瓶口开始冒热气) 瓶口开始冒热气
实验九
三草酸合铁(III)酸钾的 酸钾的 三草酸合铁 制备及组成分析
一、实验目的
了解三草酸合铁（ ） 了解三草酸合铁（III）酸钾的性质和制 备方法。 备方法。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 了解简单盐与配合物的区别， 了解简单盐与配合物的区别，通过实验 对配合物的组成进行简单分析。 对配合物的组成进行简单分析。
−
+
3+
+ Mn
2+
+ 4H 2 O
ωFe =
3+
5(cKMnO4VKMnO 4 − cKMnO 4V mS
2 C 2O4 − KMnO 4
) M Fe3+
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四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g 烧杯内
100mL H2O 加热溶液 10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2
约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全 煮沸并搅拌
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
10分钟以上
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
二、实验原理
1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后 经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；
2 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三 草酸合铁（III）酸钾，同时有氢氧化铁生成：
6FeC2O4 2H2O 3H2O2 6K2C2O4 4K3[Fe(C2O4 )3 ] 2Fe(OH) 12H2O 3
三草酸合铁(III)酸钾的制 备及组成分析
指导老师：肖雪
实验成员：涂贤能 杨阳 唐宇佳 试验地点：实验楼104 试验时间：2012 05 05
2.一些有机反应很好的催化剂。
用途
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料
一、实验目的
了解三草酸合铁（III）酸钾的性质和制备方法。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 了解简单盐与配合物的区别，通过实验对配合物的组成进行简单 分析。
3 加入适量草酸可使转化为三草酸合铁（III）酸钾配合物：
Fe(OH)3 3KHC2O4 K3[Fe(C2O4 )3 ] 3H2O
三、仪器和试剂
仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL，
250mL ），量筒（10mL，100mL），长颈漏斗，布氏漏 斗，抽滤瓶，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形 瓶（250mL），酸式滴定管50mL）。
试剂：FeSO4（s），1molL-1H2SO4溶液，1molL1H C O 溶液，饱和K C O 溶液，3%H O 溶液，MnSO 滴定 2 2 4 2 2 4 2 2 4 液，6molL-1HCl溶液，15%SnCl2溶液，2.5%Na2WO4溶液， 6%TiCl3溶液，0.4%CuSO4溶液，0.01molL-1KMnO4标准 滴定溶液（自行配制和标定）。
搅拌、加热、洗涤沉淀 沉淀中加入100mL水 抽滤
50mL热水洗沉淀 Fe(OH)3沉淀
2.0g KOH 烧杯 4.0g H2C2O4
加热 搅拌
加入95%酒精
溶解
黄绿色溶液
+少量沉淀
暗处放置结晶
析出晶体
抽干后用少量乙醇洗 涤产品继续抽干
绿色单斜晶体
烘干
（翠绿色单斜晶体） 三草酸合铁(III)酸钾