三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁酸钾的制备及组成
2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 预习
4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol•L-1 KMnO
4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO
4溶液的体积，计算产物xxC
2O
42-的质量分数。
（3）铁质量分数的测量在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200mol•L-1 KMnO
实验预习八三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征
一、实验目的
1、初步了解配合物制备的一般方法。
2、掌握用KMnO
4法测定C
2O
42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理
1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾性质
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K
3[Fe(C
2O
铁质量分数计算过程：
配合物的化学式
六、思考题
1、氧化FeC
2O
4·2H
2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？
2、KMnO
4滴定C
2O
42-时要加热，又不能使温度太高（75-85℃），为什么？
预习
1、查阅资料，三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备及组成测定方法还有什么？
2、KMnO
4标准溶液的配制和标定。
仪器：
托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）
三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性实验）姓名：小土豆实验日期：2012-11-05三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
实验八 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成分析
实验二十五、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成分析[实验目的]1. 了解三草酸合铁（III ）酸钾的合成方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作[实验原理]制备：(1) (NH 4)2Fe(SO 4)2+H 2C 2O 4=FeC 2O 4(S)+(NH 4)2SO 4+H 2SO 4(2) 过量K 2C 2O 4情况下，用H 2O 2氧化FeC 2O 46FeC 2O 4＋ 6H 2O 2 ＋6K 2C 2O 4＝4K 3[Fe(C 2O 4)3]+2Fe(OH)3(s)(3) 反应过程中生成的Fe(OH)3可加入适量的H 2C 2O 4将其转化为产物Fe(OH)3＋3H 2C 2O 4＋3K 2C 2O 4＝K 3[Fe(C 2O 4)3]＋6H 2O 2组成分析：（1）用重量分子法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量5C 2O 42－＋2MnO 4-+16H +=2Mn 2＋＋10CO 2+8H 2O （3）用高锰酸钾法测定铁含量Zn 粉还原Fe 3＋为Fe 2＋，然后用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2＋MnO 4-＋5Fe 2＋＋8H+=5Fe 3＋＋Mn 2＋＋4H 2O （4）确定钾含量配合物减结晶水、C 2O 42－ ，Fe 3＋含量即为K +含量 [实验内容与步骤]（一）三草酸合铁（III ）酸钾的合成(1)Fe C 2O 4的合成 (NH 4)2Fe(SO 4)2.6H 2O (5g) 溶液静置 FeC 2O 4(二) K 3[Fe(C 2O 4)3].3H 2O 的合成20ml H 2O 5d H 2SO4酸化，△ 25ml 饱和K 2C 2O 4， 搅拌 △至沸倾去清液 洗涤沉淀FeC 2O 410ml 饱和K 2C 2O 4 水浴△ 40℃滴加12ml H 2O 2 搅拌棕色Fe （OH ）3沉淀水浴△ 75℃－85℃ 8ml H 2C 2O 4 亮绿色透明溶液（2）组成分析1．结晶水称量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
三草酸合铁III酸钾制备及组成分析
03
三草酸合铁(III)酸钾的性 质研究
物理性质
晶体结构
三草酸合铁(III)酸钾具有特定的晶体结构，由铁 离子、草酸根离子和钾离子组成。
溶解性
三草酸合铁(III)酸钾易溶于水，也溶于乙醇，不 溶于乙醚。
颜色与外观
三草酸合铁(III)酸钾呈现深绿色粉末或晶体。
化学性质
稳定性
三草酸合铁(III)酸钾在常温 下稳定，但在高温或光照 条件下易分解。
污水处理
三草酸合铁(III)酸钾可以用于污水处理，通过化学沉淀等 方法去除水中的有害物质。
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制备方法
沉淀法
将铁(III)盐和草酸盐按照一定比例混合，加入氧化剂，加热搅拌至溶解，再加 入沉淀剂（如乙醇）使铁(III)草酸盐沉淀析出。
溶剂萃取法
利用不同溶剂对铁(III)草酸盐的溶解度不同，通过萃取分离得到纯度较高的三草 酸合铁(III)酸钾。
实验步骤
配料与溶解
按照配方比例称取铁(III)盐和草酸盐， 加入适量的水溶解。
05
三草酸合铁(III)酸钾的合 成产物表征
产物形貌
产物形貌分析
通过扫描电子显微镜（SEM）观察三 草酸合铁(III)酸钾的微观形貌，可以发 现其呈现出规则的晶体结构，表面光 滑，无明显缺陷。
产物的粒径分布
采用激光粒度仪测定三草酸合铁(III)酸 钾的粒径分布，结果显示产物粒径均 匀，主要分布在几十纳米至几百纳米 之间。
01
三草酸合铁(III)酸钾的制 备
原料选择
01
02
03
铁(III)盐
选择纯度高、杂质少的铁 (III)盐作为原料，如硫酸 铁、硝酸铁等。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成分析探究
《化学研究创新实验》论文三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成分析探究专业应用化学班级应用化学2010-1班姓名张鑫鑫小组成员邬斌王海洋张鑫鑫组长张鑫鑫中国矿业大学2014.01.05三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成分析探究摘要在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成实验中，原实验操作步骤较笼统操作条件控制不严格，导致实验只能得到较少的产物，有些甚至无法得到晶体，或者得到白色晶体，实验的重现性也较差，本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了深入探索，改善了实验结果的重现性，提高了产品的产率，获得了优化条件：(1) Fe(OH)3制备中水浴加热温度；（2）过量H2O2的去除时间；（3）KHC2O4溶解Fe(OH)3水浴温度；（4）KHC2O4溶液溶解Fe(OH)3的加入方式；（5）KHC2O4溶液用量；（6）晶体析出条件，优化后制备的产品呈大颗粒翠绿色晶体。
为后续的高锰酸钾滴定、无机定性分析、电导率测定、磁化率测定、红外光谱测定、光敏性实验等分析实验打下了良好的基础。
得到有关测定数据与理论值相吻合。
关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾；制备；组成分析；探究AbstractThe traditional experiment in the preparation of potassium ferrioxalate has some defects,such as cursory process and undemanding operation conditions.It causes the following problems.Firstly,we obtain limited yields.Secondly, sometimes noly get white crystals or ever nothing.Thirdly,the reproducibility of the expereiment is dissatisfying.The paper carries out the detailed analysis on the experimental conditions of synthesizing potassium ferrioxalate.and increases the yields and optimizes the results.Emerald grain crystals can be obtained at a high rate of yielda by: (1) the temperature during preparation of Fe(OH)3; (2) the time to eliminate the remaining H2O2；（3）The solubolity temperature of Fe(OH)3；（4）the way of adding KHC2O4 into Fe(OH)3；（5）the consumption of KHC2O4 ;(6) the conditions of the crystal precipitation. We can obtain the emrald crystal grains in improved process. It could lay the ground work for Potassium Permanganate titration,inorganic qualitative analysis, the determination of electrical conductivity,the determination of magnetic susceptibility, infrared spectrum analysis,photosensitive experiment analysis and so on. The results are identical with the theoretical figures.Keywords:potassium ferrioxalate; preparation; composition determination; experimental research目录摘要···················································································错误!未定义书签。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征 及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿 色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇等有机溶剂。
110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反 应制得草酸亚铁， 然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁， 得到 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾， 这个路线制备的产品质量较好， 但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料， 在一定条件下直接与草酸钾反应 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶 后，纯度较高。
主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水 杨酸比色法、 高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定； 钾含 量可采用原子吸收分光光度法、 离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定， 本实验选用四苯硼钠法； 草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴 定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数， 进一步确定配合物的组成及 在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变 为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、 可见光作用下发生的化学反应， 也就 是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。
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三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析
（设计性实验）
姓名：小土豆
实验日期：2012-11-05
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：
三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：
2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2
因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的
1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；
3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理
本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl
用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+
过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O
三、主要仪器和试剂
台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化
铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
四、实验内容与步骤
1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备
称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）（经计算FeCl3·6H2O约为5.33g)，将此溶液在冷水中冷却即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。
将滤在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体，烘干，称重，计算产率。
记录数据：m=2.9g
数据处理：
FeCl3·6H2O+3K2C2O4+== K3[Fe(C2O4)3]·3H2O +3KCl+3H2O
207.5 491
5.33 m
理论产量：m=12.61g
产率：ω％=2.9÷12.61×100％=23.00％
2.配合物的组成分析
①C2O2-4的测定精确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL 3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用0.0200mol/L高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
数据处理：
2MnO4- +16H+ +5C2O42- ===2Mn2+ +10CO2↑+8H2O
2 5
v×c n1
∵n(C2O42-)=5÷2×C(MnO4-)×V(MnO4-)×250÷25
∴n1=0.0200×11.55×10-3×5÷2×250÷25=5.84×10-3mol
同理可求出n2,n3。
结果如表2。
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min 后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。
用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用0.0200mol/L高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数，平行测定三次。
5Fe2+~MnO4-~5Fe3+
5 1 5
c×v n1
∵ν（Fe2+）=ν(Fe3+)
∴n(Fe2+)=n(Fe3+)
又n1=5×C(MnO4-)×V(MnO4-)÷1×250÷25
∴n1=5×0.0200×1.35×10-3÷1×250÷25=1.35×10-3 mol
同理可求n2,n3。
结果如表1。
根据化合物总电荷数之和等于零，对电荷进行配平有，所以化合物中k+的原子数为
n=4.1714×2－3=5.3428。
有质量守恒有m总=m(C2O42-)+m(Fe3+)+m(k+)有
m总=（5.75+5.528+5.925）10-3/3×88+(1.35+1.40+1.45)×10-3/3×56+1.4×10-3×5.3428×39=
0.8840。
所以，m水=ms－m总=0.9526－0.8840=0.0686g。
n水=0.0686÷18=3.8111×10-3。
所以，水的原子数为n=3.8111×10-3÷1.4×10-3=2.7222。
其相对误差为a=(2.7222-3)/3×100％= -9.26%
六、误差分析与讨论
制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。
1.读取误差：称量药品、配制溶液以及量取溶液时，都会有人为因素导致读取误差，因此
读取误差给本实验带来的影响是影响实验准确性的原因之一。
2.滴定误差：滴定待测溶液时，不能很好的把握终点，会造成实验数据的不准确，所以亦
影响本实验。
3.操作误差：本实验的化学反应或滴定反应都要在特定的温度范围内，如果操作时没到温
度范围，会影响化学反应进行的程度而使实验不准确。
七、思考题
1.三草酸合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？
答：三草酸合铁（III）酸钾固体应该避光保存，放在阴凉处
三草酸合铁（III）酸钾溶液应该放在棕色试剂瓶中。
的测定原理。
2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-
4
的测定原理如下：
答：Fe3+和C2O2-
4
5 C2O2-
+ 2 MnO4- +16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
4
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+= Mn2+ + 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O。