三草酸合铁酸钾的制备

三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析
第一部分合成
一、实验目的
☜通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法。

☜学习用高锰酸钾法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。

☜综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。

二、实验原理
☜三草酸合铁(III)酸钾，即K3[Fe(C2O4)3]⋅3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。

110ºC下失去三分子结晶水而成为K3[Fe(C2O4)3] ，230ºC时分解。

该配合物对光敏感，光照下即发生分解。

☜合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。

1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；
2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾；
3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；
4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。

☜合成原理
总反应式为：
三、仪器和试剂
☜仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL，250mL ），量筒（10mL，100mL），长颈漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250mL），酸式滴定管50mL）。

☜试剂：FeSO4（s），1mol⋅L-1H2SO4溶液，1mol⋅L-1H2C2O4溶液，饱和K2C2O4溶液，3%H2O2溶液，MnSO4滴定液，6mol⋅L-1HCl溶液，15%SnCl2溶液，2.5%Na2WO4溶液，6%TiCl3溶液，0.4%CuSO4溶液，0.01mol⋅L-1KMnO4标准滴定溶液（自行配制和标定）。

四、实验方法
☜(1)溶解在托盘天平上称取4.0g FeSO4⋅7H2O
晶体，放入250mL烧瓶中，加入1mol⋅L-1H2SO
1mL，再加入H2O15 mL，加热使其溶解。

☜(2)沉淀在上述溶液中加入1mol⋅L-1H2C2O4
20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4⋅2H2O
黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH2O去除可溶性杂质。

☜(3)氧化在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40o C，滴加6% H2O2溶液10mL，不断搅拌溶液并保持温度在40 o C左右，使Fe（II）充分氧化为Fe（III）。

滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的H2O2。

☜(4)生成配合物保持上述沉淀近沸状态，先加入1mol⋅L-1 H
C2O45mL，然后趁热滴加
2
1mol⋅L-1H2C2O42~3 mL使沉淀溶解，溶液的pH值保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到一个150mL烧杯中，并使滤液控制在30mL左右，冷却，8mL乙醇，放置（过夜）、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁(III)酸钾晶体。

称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。

五、实验过程。

15mL 水 ∆
1mol ⋅L -1
H 2SO 41mL
溶解
1mol ⋅L -1
H 2C 2O 4 20mL
FeC 2O 4⋅2⋅H 2O ↓
黄色
烧杯内
F e S O 4⋅7H 2O
4.0g
热水洗三次
每次25.00mL ∆煮沸
10 mL 饱和K 2C 2O 4溶液
黄色变橙色
不断搅拌 溶液保持温度在40 o C
滴加6% H 2O 2溶液10mL 红棕色↓
水浴加热至40o C
溶液至沸以去除过量的H 2O 2
pH 值保持在pH4~5
Fe(OH)3 ↓红棕色 （上层液为翠绿色）
暗处放置结晶
8-10mL95%乙醇
绿色单斜晶体
200g/LKOH 约2.5mL
抽干后用少量乙醇洗涤产品继续抽干
冷却
抽干 沉淀溶解 （黄绿色溶液）
1mol ⋅L -1
H 2C 2O 47mL
趁热过滤 翠绿色滤液
（体积在
先5mL ， 后2mL 滴加
50-100mL 小烧杯中
（产品放在干燥器中避光保存）。