(化学实验课件)三草酸合铁_III_酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备及组成

2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+: 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制(0.02mol/L 400mL)
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m :m Fe3
C2O24
55.8 88.0
: Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中,滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75~850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示,30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
实验八 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成分析

实验二十五、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成分析[实验目的]1. 了解三草酸合铁(III )酸钾的合成方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作[实验原理]制备:(1) (NH 4)2Fe(SO 4)2+H 2C 2O 4=FeC 2O 4(S)+(NH 4)2SO 4+H 2SO 4(2) 过量K 2C 2O 4情况下,用H 2O 2氧化FeC 2O 46FeC 2O 4+ 6H 2O 2 +6K 2C 2O 4=4K 3[Fe(C 2O 4)3]+2Fe(OH)3(s)(3) 反应过程中生成的Fe(OH)3可加入适量的H 2C 2O 4将其转化为产物Fe(OH)3+3H 2C 2O 4+3K 2C 2O 4=K 3[Fe(C 2O 4)3]+6H 2O 2组成分析:(1)用重量分子法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥,根据失重可以计算结晶水含量。
(2)用高锰酸钾法测定草酸根含量5C 2O 42-+2MnO 4-+16H +=2Mn 2++10CO 2+8H 2O (3)用高锰酸钾法测定铁含量Zn 粉还原Fe 3+为Fe 2+,然后用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2+MnO 4-+5Fe 2++8H+=5Fe 3++Mn 2++4H 2O (4)确定钾含量配合物减结晶水、C 2O 42- ,Fe 3+含量即为K +含量 [实验内容与步骤](一)三草酸合铁(III )酸钾的合成(1)Fe C 2O 4的合成 (NH 4)2Fe(SO 4)2.6H 2O (5g) 溶液静置 FeC 2O 4(二) K 3[Fe(C 2O 4)3].3H 2O 的合成20ml H 2O 5d H 2SO4酸化,△ 25ml 饱和K 2C 2O 4, 搅拌 △至沸倾去清液 洗涤沉淀FeC 2O 410ml 饱和K 2C 2O 4 水浴△ 40℃滴加12ml H 2O 2 搅拌棕色Fe (OH )3沉淀水浴△ 75℃-85℃ 8ml H 2C 2O 4 亮绿色透明溶液(2)组成分析1.结晶水称量产物在110℃下干燥,根据失重可以计算结晶水含量。
无机及分析化学实验-三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成

实验题目:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成一、实验目的:1、通过学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成方法,掌握无机合成的一般方法;2、掌握确定化合物组成的基本原理和方法;3、巩固无机合成,滴定分析和重量分析的操作.二、实验原理:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K2[Fe(C2O4)3]·3H2O 为绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。
110℃下可失去结晶水,230℃时即分解,光照下易分解,在过量草酸根存在下,用H2O2氧化草酸亚铁即可得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物:(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K2[Fe(C2O4)3]+6H2O三、实验仪器(抽屉中白盒子中仪器详单)请同学们务必在实验结束后清洗干净,摆放整齐,方便下一个班级使用。
仪器名称规格数量仪器名称规格数量坩埚钳1量筒100mL1铁三角1量筒10mL1石棉网500mL1烧杯500mL1烧杯100mL 1 洗瓶500mL1玻璃棒15cm1胶头滴管15cm1布氏漏斗1抽滤瓶1酒精灯1四、操作要点:(见框图)搅拌加热溶解搅拌下加25ml饱和H2C2O4加热至沸静置成黄色FeC2O4沉淀倾去上层清液用倾析法洗涤2-3次,每次加15ml水留下沉淀:FeC2O4称5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加20mLH2O,5d:6mol/L H2SO4五、注意事项①火柴棍、纸屑、碎玻璃等杂物严禁倒入水池中; ②产品回收,严禁倒入边台盒中; ③称量纸不扔,继续使用。
④饱和草酸和饱和草酸钾千万不要加错!⑤冰水浴时千万注意液面高度,冰水不能进入小烧杯。
六、思考题1、制备该化合物时,加完H 2O 2后为什么要煮沸溶液?2、在合成的最后一步,加入95%乙醇的作用是什么?能否用蒸干溶液的办法来提高产率?为什么?3、根据三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质,应如何保存该化合物?七、值日生职责1.将去离子水下口瓶打满,去离子水龙头在黑板对面的墙上一侧;2.将试剂瓶溶液加满;3.将抽屉按照上面详单整理好;4.将实验台,包括边台擦干净;5.拖地,垃圾倒到卫生间大桶!边滴加 边搅拌 12ml : 5% H 2O 2加毕, 加热至沸 至变为亮绿色透明溶液若混浊趁热过滤,留滤液控制沸点,充分搅拌下:分两批加8ml 饱和H 2C 2O 4(先加5ml 再慢慢滴加3ml )边沉淀中加10ml 饱和K 2C 2O 4水浴40℃下加热滤液中加10ml 95%乙醇,若混浊小烧杯用大烧杯进行冰水浴,置于暗处冷却结晶待结晶完全后,抽滤,用95%乙醇少量(约10ml )洗涤晶体2次抽干,取出后用方滤纸压干称净重;算产率,产品置于回收盒中加毕, 加热至沸。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定

【实验原理】 (2)Fe3+含量的测定
Fe3+含量的测定是采用SnCl2-TiCl3联合还原法,先将Fe3+ 还原为Fe2+,然后在酸性介 质中,用KMnO4标准溶液滴定试液中Fe2+和C2O42-的总量,再根据消耗KMnO4标准溶液的体 积(V2)与测定C2O42- 含量时消耗的体积(V1)以及此标准溶液的浓度计算出试液中 Fe3+的含量。其滴定反应如下。
在反应物的混合液中加入乙醇后,便析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。产物的组 成可采用氧化还原滴定法进行测定。
【实验原理】
(1)C2O42-含量的测定 C2O42-含量可直接用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定,根据消耗 KMnO4标准溶液的体积(V1)和浓度计算出C2O42- 的含量。反应式如 下。
5 C2O42- + 2 MnO-4 + 16H+ = 10 CO2↑+ 2 Mn2+ + 8 H2O
【实验步骤】 (3) 产物组成的测定
⑤ 计算配位比 根据测得的C2O42-与Fe3+的含量,按下式
计算K3[Fe(C2O4)3] •3 H2O中C2O42-与Fe3+的配位比。
n :n c2o42
Fe3
w :w C2O42
Fe3
88.0 55.8
③ 测定C2O42- 准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,加入 5 mL MnSO4混合液和5mL H2SO4溶液,加热至75-80℃,用KMnO4标 准溶液滴定至浅粉红色,记录消耗滴定剂体积(V1)。平行测定 三次,计算C2O42- 的含量。
【实验步骤】 (3) 产物组成的测定
④ 测定Fe3+ 准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,加入10 mLHCl 溶液,加热至75-80℃,逐滴加入SnCl2溶液至溶液呈浅黄色,加入1 mL Na2WO4溶液,滴加TiCl3至溶液呈蓝色,并过量1滴,加入2滴CuSO4溶液和 20mL去离子水,在冷水中冷却并振荡至蓝色褪尽。隔1-2min后,再加入 10 mLMnSO4混合液,然后用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色,并保 持30s不褪色即达终点。平行测定三次,记下KMnO4体积(V2),用差减 法计算Fe3+的含量。
三草酸合铁(III)酸钾的制备

三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1.掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。
2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
2.加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。
[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体,溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂,光照易分解。
是一些有机反应很好的催化剂,也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,因而在工业生产中具有应用价值。
沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 (过量)=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1.草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中,加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液,然后将其加热至沸30 s后静置。
黄色沉淀完全沉降后,倾去上层清夜,用热水(400C以上)洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。
2.三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴恒温维持40 0C 左右,(或恒温磁力搅拌器),缓慢滴加12 mL H2O2(质量分数为0.05)溶液(气泡未出现前保持1 d/s,出现气泡后,每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加),此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成测定

实验一三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成测定一、实验目的1. 了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固减压抽滤等的基本操作。
4. 掌握三草酸合铁(Ⅲ)酸钾各组成测定的原理和方法。
二、实验原理1. 三草酸合铁(III)酸钾的制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为亮绿色单斜晶体,易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
受热时,在110︒C下可失去结晶水,到230︒C即分解。
该配合物为光敏物质,光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4:(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下,用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物:6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物:2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O2. 三草酸合铁(III)酸钾组成分析(1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量K3[Fe(C2O4)3]产物在110︒C下干燥,根据失重情况可计算出结晶水的含量。
(2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 6H2O 用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-,由所消耗的KMnO4的量计算出C2O42-的含量。
(3) 用高锰酸钾法测定铁含量Zn + Fe3+ = Zn2+ + Fe2+5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O由消耗的的KMnO4的量计算出Fe3+的含量。
(4) 确定钾含量钾含量由配合物总量减去结晶水、C2O42-和Fe3+的含量得到的。
(化学实验课件)三草酸合铁_III_酸钾的制备

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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 五、问题与思考
1、合成实验中,产物中可能存在的杂质是什么?能否用蒸 干最后的溶液的办法来提高产量?为什么?
2、根据三草酸合铁(III)酸钾的性质,该化合物应如何保存? 3、K3Fe(C2O4)3·3H2O结晶水的测定采用烘干脱水法,
• 在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁 得到三草酸合铁(III)酸钾,同时有氢氧化铁生成: 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6 K2C2O4 = K3[Fe(C2O4)3]+2 Fe(OH)3↓+12H2O
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 加入过量草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合 铁(III)酸钾配合物: 2Fe(OH)3+3 H2C2O4+3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O
实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的பைடு நூலகம்备
• 一、实验目的: 1、了解三草酸合铁(III)酸钾的制备方法及实
验原理 2、掌握冷却、结晶、重结晶、抽滤、洗涤、
干燥等基本操作 3、了解三草酸合铁(III)酸钾的性质。
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 二,实验原理:
• 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓ +(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
FeCl3·6H2O等物质能否用此法脱水?为什么?
实验三草酸合铁酸钾的制备

实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质一、实验目的1. 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取K3Fe[(C2O4)3]·3H2O方法。
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O,为翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3],230℃时分解。
该配合物对光敏感,光照下即发生分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有工业生产价值。
目前,合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的工艺路线有多种。
例如,可以铁为原料制得硫酸亚铁胺,加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾;或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,亦可以三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量,可以确定配离子的组成。
先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定。
反应式为:5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和药品普通电子天平,精密电子天平,抽滤装置,烧杯(100 mL),电炉,3个锥形瓶(250 mL),酸式滴定管(50mL),表面皿,称量瓶,温度计,量筒(50 mL,100 mL)。
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 一、实验目的: 1、了解三草酸合铁(III)酸钾的制备方法及实
验原理 2、掌握冷却、结晶、重结晶、抽滤、洗涤、
干燥等基本操作 3、了解三草酸合铁(III)酸钾的性质。
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 二,实验原理:
• 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓ +(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 五、问题与思考
1、合成实验中,产物中可能存在的杂质是什么?能否用蒸 干最后的溶液的办法来提高产量?为什么?
2、根据三草酸合铁(III)酸钾的性质,该化合物应如何保存? 3、K3Fe(C2O4)3·3H2O结晶水的测定采用烘干脱水法,
FeCl3·6H2O等物质能否用此法脱水?为什么?
• 在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁 得到三草酸合铁(III)酸钾,同时有氢氧化铁生成: 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6 K2C2O4 = K3[Fe(C2O4)3]+2 Fe(OH)3↓+12H2O
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化学实验教学示范十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 四、产量计算
m = {m /M } 理论
(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)
(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)
*M(K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O)
=(5.0/392)*491=6.3g
产率=m实际/m理论*100% =(5.2/6.3)*100%=84%
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