高分子研究方法2017--SEM及能谱部分
SEM和EDS
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
sem扫描电镜能谱中氧的峰_解释说明
sem扫描电镜能谱中氧的峰解释说明1. 引言1.1 概述：本文旨在对SEM（扫描电镜）能谱中氧峰进行深入解释和说明。
SEM是一种通过将样本表面扫描和分析其所产生的信号来观察和研究物质的显微镜技术。
能谱分析则是利用SEM中的能谱仪器，对样本的元素成分进行定性和定量分析。
在SEM扫描电镜能谱中，氧峰是相当常见且重要的一个特征峰。
1.2 文章结构：本文将按照以下结构展开对SEM扫描电镜能谱中氧峰的解释说明：引言部分首先介绍了文章的概述，并提供了文章的整体结构安排。
接下来，将首先介绍扫描电镜原理及SEM能谱分析原理（第2部分），包括SEM 技术实现显微级别成像和显微元素定性定量分析的基本原理。
随后，我们将探讨氧峰在SEM扫描电镜能谱中的特点（第3部分），包括氧元素在样品表面显微成像时的特点以及氧峰信号形态与位置特征分析以及表面氧化与物质成分之间的关系。
然后，我们将解释SEM扫描电镜能谱中氧峰的可能来源（第4部分），包括外部干扰因素导致氧峰出现的可能性、样品表面氧化情况与氧峰强度相关性研究以及其他可能影响氧峰的因素分析与讨论。
最后，结论与展望章节（第5部分）将给出对本文讨论内容的总结和未来进一步研究方向的展望。
1.3 目的：本文旨在深入探讨SEM扫描电镜能谱中氧峰的性质及其可能来源。
通过对SEM 原理、能谱分析原理以及氧元素在SEM能谱中的特征进行详细解释和说明，我们希望读者能够更好地了解氧峰在SEM扫描电镜能谱中的重要意义，并为相关领域的研究提供有价值的参考。
2. 扫描电镜和SEM能谱简介2.1 扫描电镜原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种通过照射样品表面并测量所产生的信号来观察样品表面形貌和组成的仪器。
它使用高能电子束作为探针，扫描样品表面并收集由与样品相互作用而产生的多种信号。
通过控制电子束的位置和强度，可以获得高分辨率的图像，并且能够进行定性和定量分析。
高分子聚合物的主要表征方法
摘要本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。
首先，从不同角度对高分子聚合物进行分类，并对高分子聚合物的结构，生产，性能做了一个简单的介绍。
其次，阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法，例如：凝胶渗透色谱、核磁共振（NMR）、红外吸收光谱（IR）、激光拉曼光谱（LR）等。
最后，介绍了检测高分子聚合物的常用设备，例如：偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。
关键词：聚合物；表征方法；检测手段；常用设备ABSTRACTThis paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy.Key words：Polymer; Characterization; Testing means; common equipment高分子聚合物及其表征方法和测试手段1 前言纵观人类发现材料和利用材料的历史，每一种重要材料的发现和广泛利用，都会把人类支配和改造自然的能力提高到一个新水平，给社会生产力和人类生活水平带来巨大的变化，把人类的物质文明和精神文明向前推进一步，所以说材料是人类社会进步的里程碑。
SEMEDS能谱分析元素分析
SEMEDS能谱分析元素分析SEMEDS (Scanning Electron Microscope Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 是一种常用的元素分析技术，主要用于对固体样品进行化学成分的定性和定量分析。
它结合了扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDS）的优势，可以提供丰富的化学信息，并得出准确的元素分析结果。
SEMEDS采用了电子束样品相互作用的原理。
当电子束照射到样品表面时，会产生多种相互作用，如透射、反射、散射等。
其中，散射是最关键的作用之一，它能够激发样品表面原子的内层电子跃迁。
这些电子跃迁释放出的能量，会以X射线的形式发射出来。
通过检测、分析这些X射线的能量和强度，就可以确定样品中存在的元素以及其相对含量。
SEMEDS具有高空间分辨率的优势，能够在纳米至亚微米尺度下进行元素分析。
在SEM的显微图像中，可以选择感兴趣区域进行能谱分析，从而获取更精确的化学信息。
此外，由于SEM本身是一种非接触性的测量技术，因此可以对不同类型和形状的样品进行分析，包括金属、陶瓷、生物材料等。
对于元素分析，SEMEDS可以提供定性和定量两种结果。
在定性分析中，通过比对样品中的谱线与已知元素的谱线之间的匹配程度，确定样品中存在的元素。
而在定量分析中，可以利用能谱数据的强度与元素浓度之间的线性关系，计算出元素的相对含量。
这些结果可以通过自动化软件进行处理和解释，提供准确的数据。
此外，SEMEDS还可以进行显微结构的分析。
通过显微镜的成像功能，可以观察样品的表面形貌和内部结构，从而了解不同区域的化学成分和分布情况。
这对于材料研究、生物学研究以及环境科学等领域都具有重要意义。
综上所述，SEMEDS是一种强大而有效的元素分析技术。
它结合了SEM 和EDS的优势，可以提供准确的化学成分信息，并允许对样品的形貌和结构进行观察。
SEMEDS的应用广泛，在材料科学、地球科学、生命科学等领域都有重要的应用价值，对于研究和开发新材料、分析环境污染物等都具有重要的意义。
(精品)扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
高分子成分定性及定量分析
高分子成分定性及定量分析简介高分子是由重复单元组成的大分子化合物，广泛应用于塑料、橡胶、纺织品等领域。
高分子成分的定性及定量分析是确定高分子样品中各种成分的种类和含量的关键步骤。
本文将介绍几种常用的高分子成分定性及定量分析方法，并对其原理和应用进行详细阐述。
定性分析方法红外光谱法红外光谱法是一种常用的高分子成分定性分析方法。
它通过测量高分子样品在红外光谱范围内的吸收和散射情况，来判断样品中的各种成分。
每种化合物都有独特的红外吸收带，因此可以通过与已知标准样品的红外光谱对比，确定高分子样品中各种成分的存在与否。
核磁共振（NMR）法核磁共振法是一种高分子成分定性分析的精确方法。
NMR法通过测量高分子样品中核磁共振谱的特征，来确定样品中各种成分的种类。
NMR谱图可以提供高分辨率和高信噪比，可以准确识别高分子样品中的各种结构单元。
质谱（MS）法质谱法是一种高分子成分定性分析的灵敏方法。
它通过测量高分子样品中离子的质量-荷比，来确定样品中各种成分的种类。
质谱可以提供高分辨率和高灵敏度的分析结果，可以准确识别高分子样品中的各种成分。
定量分析方法色谱法色谱法是一种常见的高分子成分定量分析方法。
常用的色谱法有气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
色谱法基于样品分离原理，通过测量高分子样品中各种成分的峰面积或峰高，来确定其相对含量。
色谱法具有分离效率高、灵敏度高的特点，广泛应用于高分子成分定量分析。
热重分析（TGA）法热重分析法是一种高分子成分定量分析的热性能测量方法。
它通过加热高分子样品，测量其在不同温度下失重的情况，来确定各种成分的含量。
不同成分的失重温度和失重量不同，因此可以通过热重分析法来定量分析高分子样品中各种成分的含量。
标准曲线法标准曲线法是一种常用的定量分析方法。
它通过制备一系列已知浓度的标准样品，测量它们的响应值（如吸收光谱的吸光度），绘制标准曲线。
然后用待测样品测量得到的响应值在标准曲线上找到相应的浓度，从而确定高分子样品中各种成分的含量。
SEM打能谱教程
INCA Energy中文操作手冊本手冊適合 INCA V4.0以後版本Analyzer功能Point & IDMappingLinescan儲存Project附註A: 能量校正附註B: 執行Warm Up附註C: 執行Cooling Down附註D: 自我檢測捷東股份有限公司1. 樣品準備。
2. 放入SEM內觀察。
<JSM-5610圖例>a.設定高壓(Acc. V olt)後, HT ON, ,移動至欲分析位置。
b.設定工作距離(WD)=20mm(JSM5600/5610)=15mm(JSM6335/6340F)=10mm(JSM6500F/6360/6460)=15mm(JSM6700F)。
c.調整 Z 軸,使影像聚焦清晰並維持WD=10mm(JSM6360)位置。
d.轉入EDS偵測器至設定位置。
3. 從Windows桌面按,開啟INCA軟體,或至START => PROGRAM => Oxford Instruments內執行。
導覽式視窗開啟。
4. INCA Energy 有三大功能:5. Analyzer 功能:6. 從Options 內選 Microscope Control…,若有連線AutoColumn 功能,則HV ,WD 及倍率資料會自動從SEM 抓取,否則必須手動輸入,記得要按Enter 。
a. 保持此視窗開啟,也可讓它最小化。
b. 按。
d. 按。
e. 按後再按。
f. 調整SEM 的SPOT SIZE 使Dead Time < 35%,Acquisition Rate 約1Kcps 。
一般定性,定量分析Process time 設5或6。
(解析力好但Dead Time 大) Mapping 或Linescan 分析可設為1或2。
(解析力差但Dead Time 小)g. 按開始分析。
h. 先設定參數:Livetime:設定收集停止時間(最好設50Sec 以上)。
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第三章
扫描电子显微镜（SEM ）
✧
第一节扫描电镜的构造及成像✧
第二节衬度、分辨率和放大倍数
✧
第三节扫描电镜制样与应用实例✧
第四节
扫描电镜分析条件的优化
可见光源
光学显微镜
光源
电子源
样品物镜
聚光镜
投影镜
透射电子显微镜
图像
样品
聚光镜
扫描线圈
扫描电子显微镜
电子源
第一节扫描电镜的构造及成像
一、光学显微镜、透射电镜与扫描电镜的比较：
二次电子探测器
CRT
JEOL JSM-7800F 热场发射扫描电镜
（2016年安装使用）
HITACHI S-4700冷场发射扫描电镜
（2005年安装使用）
二、扫描电镜的构造：
✧电子光学系统
✧样品室和进样系统✧信号检测器✧
显示系统
（数据处理系统）
✧真空系统✧电源系统
✧
环境控制系统
4
1、电子光学系统
①电子枪——发射电子束。
②磁透镜——聚焦电子束。
③扫描线圈——使入射电子束与显示
器同步扫描。
扫描电镜的电子光学系统
钨阴极
LAB 6阴极
①电子枪：
A 、钨丝发叉式电子枪
B 、LAB 6
电子枪
肖特基热场发射电子枪
冷场发射电子枪
C 、场发射电子枪：1、冷场发射2、热场发射
9
发射电流
100m
A
20mA
0mA 0 hour
15 hours 30 hours
热场发射
冷场发射
Flashing
Flashing •热场发射电子枪通常能保证数小时内发射电流波动不超过1%。
•冷场发射电子枪在flashing 后发射电流最大，随后持续下降，直至下一次flashing。
②扫描电镜的透镜：A 、会聚镜—强磁透镜：
作用：缩小电子束斑。
改变透镜电流可控制电子束流及调整束斑直径。
会聚透镜的工作条件影响图像的衬度和亮度。
强励磁→焦距变短弱励磁→
焦距变长
B 、“物镜”：弱磁透镜，焦距长。
作用：进一步缩小束斑，并将其正聚焦在试样表面（调节图像聚焦）。
物镜光阑限制电子束张开角，孔径越小，焦深越大。
13扫描成像
扫描线圈——使入射电子束与显示器同步扫描。
14
2、样品室—空间大，可安装各种样品台和检测器。
R-BEI
EDS
LDD
LN T
IR-Camera
TED
I-BEI
S-4700样品过渡舱
SUPRA55样品室
样品台
可对试样除作X 、Y 方向的平移外，还可升降、倾斜、和旋转。
特殊样品台还能实现控温、拉伸等原位试验，甚至微操作。
16
JEOL JSM-7800F 样品过渡舱
开放式进样
17
入射电子
二次电子背散射电子
俄歇电子试样
吸收电子
特征X 射线荧光感应电导
透射电子
3
、信号检测（分析）器
二次电子信号
Secondary Electron （SE ）
✧
入射电子与样品中弱束缚价电子非弹性散射结果而发射的电子，称为二次电子。
（原理定义）
✧二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV 的电子统称为二次电子。
（技术定义）
✧二次电子仅在样品表面5-10nm 的深度内才能逸出表面,这是二次电子像分辨率高的重要原因之一。
（特性）
背散射电子信号
背散射电子是指入射电子与样品相互作用经多次散射后,重新逸出样品表面的高能电子,
其最高能量接近于入射电子能量
23
24
Sn /Al 2O 3
二次电子像(SE)背散射电子像(BE)
混合像
(SB)
4、真空系统A 、机械泵：
预抽真空并保证油扩散泵有效工作的真空度。
B 、油扩散泵或涡轮分子泵、离子泵：
提供电镜所需的高真空度。
采用压差光阑将高低真空隔开。
电子枪室和第一过渡室分别由两台离子泵抽高真空。
样品室则由机械泵和分子泵保持低真空。
低真空和环境扫描电镜需采用在低气压下工作的特殊二次电子检测器
可变真空扫描电镜及环境扫描电镜
低真空扫描电镜的样品室内
二次电子检测器（SED ）
可变真空二次电子检测器（VPSE ）
背散射电子检测器（BSD ）
ZEISS SUPRA 场发射扫描电镜
低真空二次电子检测器：
--直接检测低能电子与气体分子碰撞过程中产生的光子
--基本上为纯二次电子信号。
低真空技术可以做到,对一般的非导体，如陶瓷、塑料、头发等可以直接观察,而且可以对含有水分的生物样品比如昆虫, 细胞, 植物, 微生物也可以直接观察。
大丽花蕊
40 Pa,13 kV 低真空检测器
29
5、显示系统（数据处理系统）
将模拟信号进行数模转换（A/D ），输入计算机成为数字图像显示、存储，并可进行后期分析处理。
30
电源及电气控制部分：1、高压发生器（恒压）
2、磁透镜电源（稳流）
3、扫描电源（输出锯齿波）调节频率——改变扫描速度。
调节电流强度——改变放大倍数。
4、控制系统（常规供电）
环境控制
室温控制、电磁屏蔽、震动屏蔽
第二节衬度、分辨率和放大倍数
一、出射电子的能量分布及产额：
10kV 入射电子产生的电子能量分布示意图。