三草酸合铁酸钾的制备讲义
三草酸合铁酸钾的制备及组成
2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
三草酸合铁酸钾的制备
五、思考题
1、写出各步实验现象及反应的化学方程式。根据摩尔 盐的量计算理论产量和产率。
2、现有硫酸铁、氯化钡、草酸钠、草酸钾四种物质为 原料，如何制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，试设计方 案并写出各步反应的化学方程式。
Fe(OH)3 + 3KHC2O4 == K3[Fe(C2O4)3] + 3H2O
三、仪器试剂
抽滤瓶
仪 器
布什漏斗
烧杯
量筒 漏斗 蒸发皿
三、仪器和试剂
摩尔盐
试 剂
过氧化氢
氢氧化钾
草酸 硫粉 乙醇
四、实验步骤
1. 氢氧化铁的制备
称 2.5g
50mL 加
过
取 药
水
热 溶
氧 化
品
解
氢
抽
洗
煮
加
干
涤
沸
热
三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的制备
一、目的要求 二、实验原理 三、仪器试剂 四、实验步骤 五、思考题
一、目的要求
1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法 2. 理解制备过程中化学平衡原理的应用 3. 掌握水溶液中制备无机物的一般方法 4. 熟悉溶解、沉淀和沉淀洗涤、过滤、蒸发浓缩、 结
晶等基本操作。
二、实验原理
备
沉
抽
搅
用
淀
滤
拌
生 成 沉 淀
？
氨 水
四、实验步骤
1. 三草酸合铁酸钾的制备
称
50mL 加
氢
加
取 药
水
热 溶
氧
热
化
溶
品
解
铁
解
抽
抽
冷
蒸
常
三草酸合铁酸钾的合成
水浴40℃
加线， 放置一周
溶液加热至沸，再加入8cm3饱和H2C2O4
5cm3一次加入
最后的3cm3慢慢加入
• [1]注意合成过程中各种反应物的化学计量及设计 的原理。
• [2]Fe2+溶解水后可水解，所以要加入几滴硫酸抑 制水解。
• [3]可不加95%的乙醇，自然冷却放置过夜析出晶 体后再观察。
加入乙醇，放置即可很快析出产物的结晶。
平衡的影响因素
K3[Fe(C2O4)3]
Fe3++3C2O42-+3K+ ++ OH- H+
Fe(OH)2+ HC2O4-
实验步骤框图
5.0g (NH4)2FeSO4·6H2O 15cm3 水+5滴3mol·dm-3H2SO4
20cm3饱和H2C2O4溶液
10cm3饱和K2C2O4溶液 20cm3H2O2溶液滴加，搅拌
证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1 硝酸、1.0 mol·L-1 盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH溶液、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI溶 液、0.1 mol·L-1 CuSO4溶液、20% KSCN溶液、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）将气体产物依次通过（A）澄清石灰水、浓氢氧化钠 （B）浓硫酸、灼热氧化铜 （C）澄清石灰水；观
•
4K3[Fe(C2O4)3]+Fe(OH)3+12H2O
•
• 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(III) 酸钾配合物：
• 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4+3K2C2O4
•
2K式
2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析
3 加入适量草酸可使转化为三草酸合铁（III）酸钾配合物： 加入适量草酸可使转化为三草酸合铁（ ）酸钾配合物：
2Fe(OH) 3 + 3H 2 C 2 O 4 + 3K 2 C 2 O 4 = 2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] + 6H 2 O
实验十
三草酸合铁(III)酸钾的 三草酸合铁(III)酸钾的 制备及组成分析
ห้องสมุดไป่ตู้一部分 合成
一、实验目的
通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方 通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方 掌握无机制备的一般方法。 法，掌握无机制备的一般方法。 学习用高锰酸钾法测定C 学习用高锰酸钾法测定C2O42-与Fe3+的原 理和方法。 理和方法。 综合训练无机合成、滴定分析的基本操 综合训练无机合成、 掌握确定化合物组成的原理和方法。 作，掌握确定化合物组成的原理和方法。
二、实验原理
三草酸合铁(III)酸钾 三草酸合铁(III)酸钾，即K3[Fe(C2O4)3]⋅3H2O， 酸钾， 为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110º 为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110ºC 下失去三分子结晶水而成为K 下失去三分子结晶水而成为K3[Fe(C2O4)3] ， 230ºC时分解。该配合物对光敏感，光照下即发 230º 时分解。该配合物对光敏感， 生分解。 生分解。
2− 4
− 4
+
2+
nC O22 4
5 250 = CKMnO4VKMnO4 2 25
三草酸合铁酸钾的制备
6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定一、实验目的1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解；3．练习容量分析等基本操作。
二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。
主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO46FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2OK3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇）），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。
并加少量盐析剂（如KNO3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。
在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5C2O42− + 2MnO4− + 16H+ + 2MnO4−══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4− + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征 及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿 色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇等有机溶剂。
110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反 应制得草酸亚铁， 然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁， 得到 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾， 这个路线制备的产品质量较好， 但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料， 在一定条件下直接与草酸钾反应 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶 后，纯度较高。
主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水 杨酸比色法、 高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定； 钾含 量可采用原子吸收分光光度法、 离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定， 本实验选用四苯硼钠法； 草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴 定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数， 进一步确定配合物的组成及 在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变 为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、 可见光作用下发生的化学反应， 也就 是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。
实验三 合成三草酸合铁酸钾优选PPT文档
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。 1. 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚
铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾。
2. 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III) 酸钾。
3. 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾。
三、实验内容
1.溶解 在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。 在托盘天平上称取一定量的自制硫酸亚铁铵，置于250mL烧 实验三 合成三草酸合铁(III)酸钾
2 4 2 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。
在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。 在上述沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40oC，滴加3% H2O2溶液，使Fe（II）充分氧化为Fe（III）。
的pH值保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热过滤 在以滤铁液 为中原加料入制乙得醇硫，酸放亚置铁（铵过，夜加）草、酸结钾晶制、得抽草滤酸至亚干铁即后得经三氧草化酸制合得铁三草(III酸)酸合钾铁晶(I体II)。酸钾。
该110配ºC合下物失对去光三敏分感子，结光晶照水下而即成发为生K分3[解Fe(。C2O4)3] ，230ºC时分解。 保通持过上 学述习沉三淀草近酸沸合状铁态(III，)酸先钾加的入合H成2C方2O法4溶，液掌，握溶无液机的制p备H的值一保般持方在法4~。5，此时溶液呈翠绿色，趁热过滤到一个150mL烧杯中ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。
保持上述沉淀近沸状态，先加入H C O 溶液，溶液 2 2 4 加在入上乙 述醇溶的液作中用加是入什1m么ol？L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。
三草酸合铁酸钾的制备
“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导注意事项：1.本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得产物后再进行测试实验。
2.配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。
3.示范倾泻法洗涤沉淀。
（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并）4.第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。
大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。
5.第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。
滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。
注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别，以免未至溶液沸腾即停止加热，而使未完全分解的H2O2带入下一步使H2C2O4氧化分解。
故溶液沸腾后（该沸腾现象也不易观察，参照上述4中含有沉淀的溶液沸腾状态的观察），再维持1min左右的时间，以利H2O2分解完全。
6.第四步骤“生成配合物”，可能会出现以下几种情况：①先加7mL 1 mol·L-1 H2C2O4，若深褐色的Fe(OH)3沉淀完全溶解了，也无下列第③种情况，即可直接转入第④步。
②若加入7mL 1 mol·L-1H2C2O4后深褐色沉淀仍未完全溶解，可继续加入1~2mL 1mol·L-1H2C2O4直至沉淀溶解（可能是上一步H2O2未完全除尽，将H2C2O4部分分解了）。
三草酸合铁酸钾
置暗处晾干。称重，计算产率。
2．三草酸合铁酸钾组Байду номын сангаас的测定
①KMnO4溶液的标定
准确称取～0.17 g Na2C2O4三份,分别置于250 mL 锥形瓶中,加水50 mL使其溶解,加入10 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标 定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液 中产生了Mn2+后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴 加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即 为终点。根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的 KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。
② 三草酸合铁(III)酸钾的制备： 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10 mL，水
浴加热313 K，恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20 mL，沉 淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然
后逐滴加入15-20 mL饱和草酸溶液至沉淀溶解，溶液转为 黄绿色。趁热抽滤，滤液转入100 mL烧杯中，加热浓缩至 溶液体积约为30 mL, 然后加入95%的乙醇25 mL，混匀后 冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度，
结论：在1mol产品中含C2O42该物质的化学式为
mol，Fe3+ 。
mol，
注意事项
1. 水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。以防止 H2O2分解；
2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿 用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色 产品，否则，将大大影响产量。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质一、实验目的1．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法；2．巩固无机制备实验的基本操作技能；3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，110℃可失去全部结晶水，230℃时分解。
它是一种光敏物质，光照时会分解变色，常用作化学光量计。
另外，它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4 →FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O然后在过量草酸根的存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁，即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁产生：6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 →4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O 加入适量的草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 →2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 再加入乙醇，放置即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
三、实验仪器及试剂烧杯(250 mL、100 mL)、量筒、试管、电子天平、恒温水浴锅、真空泵、抽滤瓶、漏斗(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)、H2SO4 (3 mol⋅L–1)、H2C2O4·2H2O (s)、H2O2 (6%)、K2C2O4 (饱和)、乙醇(95%)四、实验内容1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]的制备（1）制备FeC2O4·2H2O称取6.0 g自制的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体于250 mL烧杯中，加1 mL3 mol⋅L–1 H2SO4、20 mL去离子水，加热使之溶解。
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三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。
3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。
二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。
主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K +离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ]3-n配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。
(2)红外光谱鉴定： C 2O42-及结晶水通过红外光谱分析。
结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1之间，一般在3450/ cm -1附近。
C 2O 42-最常见的为双齿配位形成的螯合物。
3、产物的定量分析目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各离子、基团的个数比，再根据定性实验得到的对配合物内外界的判断，从而可推断出产物的化学式。
(1) 结晶水的含量（重量分析法）已知质量的产品110℃下干燥脱水脱水后再称量计算结晶水的含量(2) 草酸根的含量（氧化还原滴定法）2245C O -+42MnO -+16H +→10CO 2↑+2Mn 2++ 8H 2O(3) 铁的含量（氧化还原滴定法）2Fe 3++Zn →2Fe 2++Zn 2+5Fe 2++4MnO -+8H +→5Fe 3++ Mn 2++ 4H 2O(4) 钾的含量（差量法）1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-%4、产物的表征(1) 配合物中心离子的外层电子结构通过对配合物磁化率的测定，可以推算出未成对的电子数，推断出中心离子外层电子的结构、配键类型、立体化学结构。
(2) 热重、差热分析通过对TG曲线的分析，了解物质在升温过程中质量的变化情况；通过对DTA 曲线的分析，可了解物质在升温过程中热量变化的情况。
对产品进行TG、DTA分析可测量出失去结晶水的温度、热分解温度及脱水分解热量变化情况等，各步始终的数量结晶水的个数。
三、仪器和药品仪器：数显恒温水浴锅（HH—1型）、循环水式多用真空汞（SHBⅢ—A型）、MB—1A型磁天平、美国尼高力傅立叶变幻红外光谱仪等。
药品：(NH4)2Fe(SO4) 2·6H20、H2SO4(3mol/L)、H2C2O4·2H20、K2C2O4(饱和)、H2O2(6%)、乙醇（95%）、KSCN(0.1 mol/L)、CaCl2(0.5 mol/L)、饱和酒石酸氢钠溶液、FeCl3(0.1 mol/L)、KMnO4(0.0211 mol/L)等。
四、实验步骤1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备（1）FeC2O4·2H2O的制备①250ml烧杯中，加入20ml蒸馏水和1ml 3mol/LH2SO4（加酸的目的？），称取6.0g自制(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体倒入烧杯中，加热使之溶解。
②另称取H2C2O4·2H2O3.5g于100ml烧杯中，加入35ml蒸馏水微热、搅拌溶解。
③取②中配制的H2C2O4溶液20ml加入250ml烧杯中，不断搅拌，加热至沸后，微热5min,室温下静置，待黄色FeC2O4·2H2O晶体沉淀后用倾析法弃去上层清液。
再向沉淀中加入20ml 水（目的？），搅拌，并温热，静置后再弃去清液（尽可能把清液倾倒干净）。
（2）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备①在上述（3）的沉淀中加入15 ml饱和K2C2O4溶液于，水浴加热至约40℃，用滴管慢慢（为什么？）滴加12 ml 6%H2O2（现象？），并不断搅拌保持温度在40℃左右。
②将水浴加热至沸除去H2O2，再加入1.（2）中H2C2O4至溶液完全变为透明翠绿色(pH为3.0—3.5)，滴加过程中保持水浴沸腾。
③ 冷却，向烧杯中加入15ml 95%乙醇，置于暗处(为什么？)冷却结晶，减压过滤。
（3） 产品的重结晶称量产品质量，按100℃ 溶解度计算，加入蒸馏水置于热水浴中溶解，放暗处冷却结晶，减压过滤（用95%的乙醇洗涤），将重结晶后的产品放入提前称量好质量的50ml 干燥的空烧杯中，贴上标签后壁光保存。
2.产物的定性分析（1）K +的检定：取少量样品加入少量蒸馏水溶解加入饱和酒石酸氢钠溶液1ml充分摇匀→现象？（2）Fe 3+的检定：1号试管取样品加水溶解 2滴0.1mol/L 的KSCN无现象加2滴稀硫酸现象？2号试管取少量FeCl 3 溶液2滴0.1mol/L 的KSCN现象？（3）C 2O 42-的检定：1号试管取样品加水溶解加2滴0.5mol/L 氯化钙溶液 现象？2号试管加少量K 2C 2O 4溶液加2滴0.5mol/L 氯化钙溶液现象？（4）利用红外光谱仪确定结晶水及C 2O 42-制样置于红外光谱仪测定红外吸收光谱与标准图对比确定是否含有结晶水及C 2O 42-结论：说明产品中含有那些离子？以什么形式存在？3.产物的定量分析（1） 结晶水含量的测定：两个洁净的称量瓶编号110℃电热箱中干燥1小时置于干燥器中冷却称量重复操作至恒重准确称量两份样品0.5—0.6g分别放入上述两个称量瓶中110℃下干燥1小时冷却称量重复操作至恒重（2） C 2O 42-含量的测定： 准确称量样品0.1000—0.1300g加入10m 3mol/L 硫酸、20ml 蒸馏水微热、溶解85℃水浴中保持5-8min用0.0211mol/L KMnO 4标准溶液滴定直至溶液呈浅粉色记录消耗的标准溶液体积。
（3） F e 3+含量的测定：上述保留液中加入Zn 粉煮沸至黄色消失趁热过滤收集滤液蒸馏水洗涤用0.0211mol/LKMnO 4标准溶液滴定直至溶液呈浅粉色记录消耗的标准溶液体积。
（见表1）（4） K +含量的测定：1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-%。
表1 C 2O 42-、Fe 2+含量的定量分析数据表（ C 标=0.0211mol/L 、n(Fe )=n(Fe )）结论：在1mol 产品中含224C Omol ，Fe 3+ mol ，K +mol ，结晶水 mol ，该物质的化学式为 。
4. 配合物磁化率的测定表2 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾磁化率测定数据记录表结论：5. 配合物的热分析仪器各量程及参数选择：热重（TG ）量程：4.5mg 差热分析（DTA ）量程：50uV 微分热重量程：100mV/min 升温速率：10℃/min 结论：6. 配合物的红外光谱分析结论：五、数据分析 1.计算产率：2.产物的定量分析（计算过程）C 2O 42-、Fe 2+含量的测定分析标3+2+解析：以第一组数据为例写出计算过程3.磁化率的测定解析：以第一组数据为例写出计算过程4.配合物热分析数据注意事项1．水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。
以防止H2O2分解。
2．在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品。
思考题1．能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。
你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？2．根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物应如何保存？3．在三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备过程中，加入15 mL饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。
若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL 95%的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？。