电弧放电法
纳米碳材料的制备方法
纳米碳材料的制备方法
纳米碳材料的制备方法有多种，以下是常用的几种方法：
1. 化学气相沉积法（chemical vapor deposition, CVD）：在高温下，将含碳源的气体通过催化剂催化分解生成纳米碳材料，在适当的条件下可以控制其形貌和尺寸。
2. 碳化物还原法（carbothermal reduction）：在高温下，将含碳源的物质与金属氧化物等原料一起进行还原反应，生成纳米碳材料。
3. 电弧放电法（arc discharge）：将含碳源的电极与惰性气体（如氦、氩）放电，形成高温高能量的等离子体，从而在电极间产生碳纳米颗粒。
4. 氧化石墨烯还原法（graphene oxide reduction）：利用氧化石墨烯作为前驱体，通过还原反应将其还原为纳米碳材料。
5. 气相法（vapor phase method）：通过控制碳源的物理状态（气态、液态或固态）和温度，使其能够在合适的条件下直接形成纳米碳材料。
需要注意的是，不同的纳米碳材料可能适用于不同的制备方法，因此在选择制备方法时要考虑目标材料的性质和应用需求。
此外，制备过程中的参数和条件也会
对最终的纳米碳材料的性质产生影响，因此需要进行适当的调控和优化。
电弧放电法制备纳米碳管
重点介绍电弧放电法
• 以等离子电弧作为物理基础。 • 早在十九世纪初。人们就通过在两根石墨电极间放电而首 次发现了电弧。但应用电弧技术从事炭材料研究并取得突 破性进展却已是近两个世纪以后了，科学家采用电弧蒸发 石墨电极的方法实现了C60的大量制备日本电镜专家lijima 在C60的制备装置中充入了1.3*10^-2MPa氩气,起弧放电 后在阴极的沉积物中意外地发现了一种针状物.在高分辨 电镜下观察到这些针状物呈中空管状,管壁由2层-50层不 等的碳原子层组成,直径为4nm -3onm长约1um人们把这 种直径在纳米尺度的中空管状物命名为纳米碳管.当时得 到的纳米碳管只是作为一种副产品,产物中含有大量的富 勒烯!无定形炭等杂质,碳管含量很低
优点： 1.圆形反应器提供充足的反应原料。2.阴阳极的斜角有利于纳米碳管移 低温区，提高产量。3.实现了半连续化，增加可控性。
到
纳米碳管的表征
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，可看作是由片层结构的 石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体，两端由半个富勒烯分子封项。 根据碳纳米管管壁的层数，碳纳米管可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米 管，单壁碳纳米管可看成是由单层片状石墨卷曲而成的圆柱结构，而多 壁碳纳米管可理解为多个不同直径的单壁碳纳米管相互嵌套而成。
结束
谢谢观看
不同手性的单壁碳纳米 管结构示意图
石墨烯六边网格的卷曲示意图
纳米碳管的表征
透射电子显微镜法：
单壁 碳纳 米管 TEM 图
扫描电子显微镜法（SEM）-纳米碳管
双壁 碳纳 米管 TEM 图
方法与方法的对比
（个人看法）
• 电弧法：最早的方法。工艺简单，速度快，成熟，可控，纳米碳管纯 度较高。但是电弧温度高，容易发生烧结现象，容易引入杂质，产量 不高。 • 激光蒸汽法：利用激光照射，可以连续工作，快！但是纯度不一定保 证，而且激光实在是太耗能，而且不安全。 • 催化热解法：温度低，设备简单，安全，可大量制备高纯度的纳米碳 管，并且也是连续工作。个人比较喜欢这个方法。因为我想不出这个 方法有什么致命的缺点，可能不如电弧法效率高，但是其安全系数和 产量和产品纯度足以弥补这个缺点。我认为可以用这个方法实现小规 模的工业化。 • 太阳能法：这个方法听着就比较概念，理论家比较喜欢。对于务实的 人来讲就只能呵呵了。产量低，过程复杂，花钱多。好吧...还是有优 点的，环保。
电弧放电法制备纳米碳管
中图分类号
文献标识码
Α
概述
纳米碳管自 年被发现以来≈ 已在全世界 范围内引起了各国学者的广泛关注和极大兴趣 这 一领域的研究也成为炭素界以至整个材料科学和凝 聚态物理研究的前沿和热点 ∀ 纳米碳管可以看作是二维的石墨烯片层卷积的 结果 示意图如图 其理想结构是由六边形碳原 子网格围成的无缝 !中空管体 两端通常由半球形的 大富勒烯分子罩住 直径在几个到上百纳米 长度则 为几个到几十个微米 ∀ 根据管壁包含碳原子层数不 同可将其分为多壁纳米碳管 管壁由 成 片
≅ ΜΠ α
究∀
积物中意外地发现了一种针状物 ∀ 在高分辨电镜下 观察到这些针状物呈中空管状 管壁由 不等的碳原子层组成 直径为
νµ ∗
层∗
层
这一调整使纳米碳管的产量达到了克量级 而且其
∀ ∆ Τ Χολβε ρ τ 等认为沉积在阴
νµ 长约
第
期
刘畅 等 电弧放电法制备纳米碳管
#
# ∀与
极的纳米碳管互相烧结会带来结构上的缺陷并限制 其应用 所以他们采用水冷铜阴极座 在石墨阴极棒 较短时 可以有效避免纳米碳管的烧结
Κ ΠΩ# µ #κ
电弧法制备多壁纳米碳管
早在十九世纪初 人们就通过在两根石墨电极 间放电而首次发现了电弧 但应用电弧技术从事炭 材料研究并取得突破性进展却已是近两个世纪以后 了∀ 年 Ω Κρα τσ χηµ ε ρ 等采用电弧蒸发石墨电 极的方法实现了 Χ 的大量制备 引起广泛关注≈ ∀ 年 日本电镜专家 Ι ι ϕ ιµ α 在 Χ 的制备装置中充 入了
≈2
性模量 与金刚石相当 级复合材料的增强体 维量子导线≈
能带结构 呈现金属导体或半导体特性 是理想的一 此外 纳米碳管用作发射极 !吸波材
单壁碳纳米管电弧放电法制备及纯化初步的研究
太啄理下大学砸十研究乍学付论屯了单壁碳纳水管（Ｓｉｎｇｌｅ州ａｉｌｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ，ＳＶⅢＴｓ），单壁碳纳米管足碳纳水管１０极限形式，具有精细的原子结构、超高的长径比和化学稳定性，这使得单壁碳纳米管具有巫』ｊＩＪ独特的物理化！≯性质。
碳纳米管的聊｝究是Ｃ６０研究的继续，是继人造会刚石和富勒烯发现之后，炭材料及纳米材料领域。
｝－的义一重大发现。
它可以看怍是介于石墨和富勒烯之间的一种材料，由于其具有介观尺度和奇异的物理、化学、机械和电子性能而被认为极具理论研究价值：从实际应用的角度来看，碳纳米管直接与纳米技术相关联，因此倍受人们的关注。
自从被发现以来，碳纳米管己称为炭素界和凝聚态物理研究的前沿和热点。
１．１．２单壁碳纳米管的结构碳纳米管可以看成是石墨烯片卷积而成【”，其理想的结构是由六边形碳原子网格围成的无缝、中空管体，两端通常由半球形的大富勒烯分子罩住，根据它们的长径比，碳纳米管可以认为近乎一维结构。
根据管壁包含碳原子层数的不同．可将碳纳米管分为多壁碳纳米管（管壁由２到数十个碳原子层组成）和单壁碳纳米管（管壁仅由一层碳原子组成），图１．１给出的是１－５层碳纳米管的高分辨率透射电子显微镜照片（ＨＲＴＥＭ）【甜。
图１－１ｌ一５层壁的碳纳米管的高分辨率照片Ｆｉｇ．１－ＩＨＲＴＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆ１～５－ｓｈｅｌｌｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ单壁碳纳米管可以看作仅由一层碳原子卷积而成的，直径零点几到几个纳米，长径比很大，因而表现出更加独特的电子和力学性能。
描述单壁碳纳米管的结构时，除了长度外，完全可以使用一个向量Ｃ（称为手性向量）来描述【５１。
在一石墨烯片结构图上选２太原理ｌ：大学硕十研究生学位论文单壁碳纳米管能够仅仅使用一对与手性矢量有关的整数（，ｌ，，玎）来描述。
这些矢量值表明有三类单壁碳纳米管：当１７ｌ＝０时称为扶手倚型管８＝－－００；当ｍ＝Ｏ时称为锯齿型管归３００：其它的即ｎ≠，７Ｉ，称为螺旋型管，耿值在Ｏ“～３０”之川。
单壁及多壁碳纳米管的制备
材料化学作业单壁及多壁碳纳米管的制备目前常用的碳纳米管制备方法主要有：电弧放电法、化学气相沉积法（碳氢气体热解法），热解聚合物法、气体燃烧法和激光蒸汽法等以及聚合反应合成法。
电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。
1991年日本物理学家饭岛澄男就是从电弧放电法生产的碳纤维中首次发现碳纳米管的。
电弧放电法的具体过程是：将石墨电极置于充满氦气或氩气的反应容器中，在两极之间激发出电弧，此时温度可以达到4000度左右。
在这种条件下，石墨会蒸发，生成的产物有富勒烯（C60）、无定型碳和单壁或多壁的碳纳米管。
通过控制催化剂和容器中的氢气含量，可以调节几种产物的相对产量。
使用这一方法制备碳纳米管技术上比较简单，但是生成的碳纳米管与C60等产物混杂在一起，很难得到纯度较高的碳纳米管，并且得到的往往都是多层碳纳米管，而实际研究中人们往往需要的是单层的碳纳米管。
此外该方法反应消耗能量太大。
传统的电弧法以氦作为保护介质，中国科学院沈阳金属研究所成会明研究小组开发了一种有效制备单壁碳纳米管的半连续氢电弧法，他们通过此方法实现了高纯度单壁碳纳米管的大批量制备。
同传统石墨电弧法相比，氢电弧法的改进包括：用氢气取代氦气作为缓冲气体，有效的提高了产品的纯度；添加某种含硫生长促进剂，使产量大大提高。
氢电弧方法具有以下特点：1）在大直径阳极圆盘中填充混合均匀的反应物，可有效克服传统电弧法中反应数量有限且均匀性差的特点，利于单壁碳纳米管的大批量制备。
2）阴极棒与阳极圆盘上表面成斜角，在电弧力的作用下可在反应室内形成一股等离子流，及时将单壁碳纳米管产物携带出高温反应区，避免了产物烧结。
同时保持反应区内产物浓度较低，利于单壁碳纳米管的连续生长。
3）阴极与阳极的位置均可调整，当部分原料反应完毕后可通过调整电极位置，利用其他区域的原料继续单壁碳纳米管的合成。
化学气相沉积法又称碳氢气体热解法，他在一定程度上克服了电弧放电法的缺陷，这种方法是让气态烃通过附着有催化剂微粒的模板，在600-1200度和有保护气体作用的条件下，使气态烃分解并在一定载体上生成CNTS，同时温度亦不需要很高，相对而言节省了能量，但是必须用到催化剂，目前此方法的主要研究方向是希望通过控制模板上催化剂的排列方式来控制生成的CNTS的结构，已经取得了一定进展。
碳纳米管的生长机制和结构优化
碳纳米管的生长机制和结构优化碳纳米管是一种由碳原子构成的纳米材料，具有优异的力学、电学和热学特性，在材料科学领域具有广泛的应用前景。
了解碳纳米管的生长机制以及如何优化其结构，对于进一步探索其性质和应用具有重要意义。
一、碳纳米管的生长机制碳纳米管的生长机制主要有两种，分别是化学气相沉积和电弧放电法。
化学气相沉积是通过将碳源气体与金属催化剂在高温条件下反应，使碳原子沉积在金属催化剂表面形成碳纳米管。
电弧放电法则是通过在碳棒或碳纤维的两端施加高电压，在高温下使碳原子脱离碳源形成碳纳米管。
这两种方法分别适用于生长单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。
二、碳纳米管的结构优化碳纳米管的结构主要包括直径、长度以及多壁或单壁等方面。
优化碳纳米管的结构可以改变其力学和电学性质，并进一步拓展其应用领域。
在化学气相沉积法中，可以通过调节反应条件如温度、反应时间和气体流量等来优化碳纳米管的结构。
在适当的温度下，反应时间的延长会促进碳原子的堆积和碳纳米管生长，从而得到较长的碳纳米管。
此外，调节催化剂的物种和数量也会影响碳纳米管的结构，例如使用不同金属盐作为催化剂可以得到不同直径的碳纳米管。
对于电弧放电法合成的碳纳米管，结构优化较为复杂。
可以调节放电电压、电流和放电时间等参数来控制碳纳米管的长度和直径。
较高的放电电压和电流会产生高温和强烈的电弧放电，有利于形成较长的碳纳米管。
此外，选择合适的碳源也对结构的优化起到一定的作用。
三、碳纳米管应用前景碳纳米管具有优异的导电性、热导率和机械性能，因此在电子器件、输电线材和复合材料等领域有广泛的应用前景。
如在电子器件中，碳纳米管可用于制作晶体管和透明导电薄膜，具有高电导率和高透明性。
在复合材料中，碳纳米管可以增强基体材料的力学性能，并提高材料的导电和导热性能。
此外，由于碳纳米管具有较高的比表面积和孔隙结构，还可以应用于催化和生物传感器等领域。
比如将金属催化剂修饰在碳纳米管上，可用于催化反应，提高反应效率和选择性。
单壁碳纳米管制备方法综述
单壁碳纳米管制备方法综述
单壁碳纳米管（SWCNTs）由于其独特的电学、力学和光学性质，在纳米电子学、催化、传感器等领域具有广泛的应用前景。
目前，SWCNTs 的制备方法主要包括以下几种：
1. 电弧放电法：该方法通过电弧放电在催化剂表面生成碳纳米管。
它的优点是产量高，但缺点是难以控制管的直径和长度。
2. 化学气相沉积法（CVD）：CVD 法是在催化剂的作用下，通过有机气体的分解和沉积来制备碳纳米管。
该方法可以实现对碳纳米管直径和长度的控制，但产量较低。
3. 激光烧蚀法：利用激光烧蚀含碳靶材，在催化剂上沉积形成碳纳米管。
该方法适用于制备高纯度的碳纳米管，但设备要求较高。
4. 固相热解法：将含有碳和催化剂的前驱体在高温下热解，使碳源在催化剂的作用下生成碳纳米管。
该方法操作简单，但产物纯度较低。
各种制备方法都有其优缺点，需要根据具体的应用需求选择合适的方法。
未来的研究将集中在提高制备效率、控制产物结构以及降低成本等方面。
低温等离子体产生方法电弧放电和射频放电
射频低温等离子体放电（Radio Frequency Plasma Discharge)
射频低温等离子体是利用高频高压使电极周围的空气电离而产生的低温等离子体。
由于射频低温等离子的放电能量高、放电的范围大，现在已经被应用于材料的表面处理和有毒废物清除和裂解中。
射频等离子可以产生线形放电，也可以产生喷射形放电(To top)
(To top)
滑动电弧放电(Glide Arc Discharge or Plasma Arc)产生低温等离子体
滑动电弧放电等离子体通常应用于材料的表面处理和有毒废物清除和裂解。
下图中的滑动电弧由一对像图中所示的延伸弧形电极构成。
电源在两电极上施加高压引起电极间流动的气体在电极最窄部分电击穿。
一旦击穿发生电源就以中等电压提供足以产生强力电弧的大电流，电弧在电极的半椭圆形表面上向右膨胀，不断伸长直到不能维持为止。
电弧熄灭后重新起弧，周而复始。
其视觉观看滑动电弧放电等离子体就像火焰一般，但其平均温度却比较低即使将餐巾纸放在等离子体焰上也不会燃烧。
它又被称为“索梯”(Jacog's Ladder)。
滑动电弧放电产生的低温等离子体为脉冲喷射，但可以得到比较宽的喷射式低温等离子体炬(plasma torch)。
(To top)。
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工艺参数对纳米碳管产物的影响
单位长度电弧产生的能量可以表示为
电弧电场强度 电弧电流
电弧弧柱的 温度是由电流大 小、气体介质种 类、气体介质压 力及电极材料等 因素所决定的。 青 衣
Q=E· I
70-200A，过低时 电弧不稳定，过 高时则会使无定 形碳、石墨微粒 等杂质增多。
介质气体的压力，气压 高时气体分子(或离子、 气体介质的质量、 ＋ 电子) 相互碰撞的几率 导热性能及解离 大,电弧热量散失快,促 程度。 使E 值增加。
G/D可以在一定程度上反 应碳黑中SWCNT的纯度。
D mode attibuted to the disorder-induced phonon mode of impurities. 图：100A产生的碳黑的拉曼散射光谱图 青 衣
15
讨论
比其他的峰值要高， 因此反应室气氛中更 多的催化剂有助于 SWCNT的生长。
9
催化剂
金属催化剂对纳米碳管的形核与生长有重要的影响， 在管束生长过程中,金属催化剂原子将两根相邻的纳米碳管 的开口边缘连接起来,从而避免了每根纳米碳管端帽的自然 封闭,有利于形成较长的管束。
表现为电弧等离子体中电场与温度场的协同作用。电 场约束了形成碳纳米管的碳碎片的飞行方向，温度场提供 了碳纳米管生成的高温环境。 起弧时，温度达到了3000℃至5000℃，如果没有很好 地让电极降温,不仅会影响到电极起弧的寿命,而且热量传 到整个反应室内,让碳灰等产物烧结,很难沉积下来。
青 衣
12
实验结果
图：不同放电电流 下，炭黑的产率以 及SWCNT的纯度。
最佳电流是100A, 获得了55%的纯度。
青 衣
13
图：在不同电流下 的生成的SWCNT的 TEM图。 （a）100A （b）150A （c）200A （d）在100A条件下 生成的SWCNT高分辨 率TEM图。
青 衣
根据比例尺， SWCNT的直径在 1.3nm左右。
青 衣
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2013年12月10号
青 衣
电弧的带电粒子主要由气体空间
中气体的电离和电极电子发射两个过 程产生。 青
衣
3
电弧放电特点
电弧能量集中，温度高，亮度大。 电弧是一束游离的气体。 电弧由三部分组成电
弧稳定燃烧的电压较低。 青 衣
图：电弧的三个组成部分
4
（石墨）电弧法制备碳纳米管 原理：阳极石
墨电极在电弧 产生的高温下 蒸发，在阴极 沉积出纳米管。
青 衣
5
图：石墨电弧法工艺简图 1—真空计 2—进料系统 3—石墨阳极 4—接真空泵 5—惰性气体 6—水冷系统 7—石墨阴极 8—冷却循环系统 9—真空泵
催化电弧法 • 在阳极中掺杂不同的金属催化剂（Fe，Co，Ni，Y 等），利用两极的弧光放电来制备纳米碳管。
从图我们可以看到，由于电场的作 用，部分催化剂被吸附到了阴极上， 其它部分和碳原子一起蒸发到了气 氛中，而这正是对催化起作用的部 分。随着电流的增加，由中子和带 电粒子所组成的等离子体的密度增 加，由于阳极粒子与电子的漂流速 度与电场强度成正比，因此更多的 阳极物质被蒸发掉了。电流越大， 越多的催化剂吸附在阴极上，更有 利于形成无定形的碳颗粒和碳束， 因此导致了碳黑中SWCNT的减少。
青 件，开发出更先进的生产工艺。 衣
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参考文献
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青 图：各个电流下生成的碳黑的 XRD图 衣
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图：100A（a）和150A（c） 阴极沉淀物的背散射电子 图。以及对应的Ni-Co粒子 分布图（b）（d） Ni-Co重量百分比 分别为6.5%和 7.6%，可以看出 大量的催化剂在 阴极上沉积，且 电流越大，沉积 量越多。 青 衣
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图：电弧放电时催化剂和电子运动原理 图，箭头显示的是粒子运动方向。
电弧放电加热蒸发法制 备碳纳米管
主讲人 胡洋 13721584 主席 赵春晓13721585
青 衣
目录
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青 衣
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电弧放电法工艺简介 电弧放电制备碳纳米管的工艺参数
文献阅读 小结及展望
电弧放电法工艺简介
电弧理论
电弧的实质是一种气体放电现象， 在一定的条件下能使两极之间的气体 空间导电，是电能转化为热能和光能 的过程。
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电弧参数
冷却速度
青 衣
文献阅读
电流对用可控温度电弧放电法合成的单壁碳纳米管的影响
青 衣
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图：自行设计的一个温度可控的电弧 放电法制备碳纳米管的装置。
气氛：He 500Torr 温度：500℃ 阳极石墨棒：直径10mm，长100mm 内孔：直径7mm，长70mm。 电极间距：2mm 催化剂：Ni/Co 2.5:2.5at.% 实验电流：80A，100A，150A， 200A，240A，280A。 样品的收集：反应内壁的沉积物和电 极和内壁间网状物质（soot）。
图：半连续氢电弧法制 备碳纳米管。
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液氮放电法
如图将石墨阳极插入到含有液 氮的反应室内，与已装有的短铜棒 （或石墨棒）阴极接触产生电弧后， 在电弧区生成的纳米碳管落下，沉 积在桶的底部，反应室的底部呈漏 斗状，并由一阀门密封，该阀门定 期自动打开，使纳米碳管从反应室 流出。 采用这种方法可以制备出高质 量的多壁碳纳米管。 青 衣 图：液氮放电法装置简图
青 衣
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小结与展望
高纯度和高产率纳米碳管的制备是碳纳米管的研究重点，催化
电弧放电法是一个制备高性能碳纳米管良好工艺。
在电弧法制备碳纳米管的过程中，电弧电流及电压，惰性气体 种类及压力，电极冷却速度等因素在制备过程中发挥很重要的作 用。 目前研究重点主要集中于寻找资源丰富，价格低廉的碳源；优 化现有的催化剂以及探索催化活性更高的催化剂；优化其工艺条
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Correspond to the breathing mode of SWCNT .
d（SWCNT）=223.75/λ 1.38nm 1.32nm 1.27nm，1.23nm
G mode associated with the splitting of the E2 mode of graphite.
铁系元素（Fe，Co,Ni）→稀土元 素和澜系→双元合金系 （Fe/Ni,Co/Ni,Ni/Y等） 例：1999年, Takizawa等人用掺有 Ni/Y催化剂的碳棒通过电弧放电法制 备单壁碳纳米管,600℃下产率可达70%。 青 衣
图：催化电弧法装置简图
6
半连续氢电弧法
改进方法：与传统电弧法不同的是， 阴极和阳极成一斜角（30°~50°） 阴极为一根石墨棒，阳极由混合均 匀的石墨粉和催化剂组成。阳极和 阴极的位置皆可调。 优点：实现制备的半连续化，用氢 气取代氦气，不仅可降低成本，而 且有效提高了单壁纳米碳管的质量 和产量，这是因为氢气可刻蚀反应 中生成的无定形碳等杂质并促进催 化剂蒸发。 青 衣