实验八 硫代硫酸钠含量的测定 ppt课件
高中化学《硫代硫酸钠性质预测和验证》最新公开课PPT课件
化学式:Na2S2O3 请根据化学式预测其可能的物理性质 请计算硫元素的化合价
硫代硫酸钠性质预测和验证方案
性质( 与具体物 预测
性质(与具体物质反 预测的依据 验证的实验方案
应)
与氯化钡反应
BaS2O3 可 能 取约2mL硫代硫酸钠溶液于试管中，然 为难溶物 后逐滴加入BaCl2溶液，并观察现象。
与盐酸等强酸反应 强酸制弱酸 取约2mL硫代硫酸钠溶液于试管中，然 后逐滴加入HCl溶液，并观察现象。
具有还原性，能与 硫 元 素 的 价 取约2mL硫代硫酸钠溶液于试管中，然
KMnO4 、 H2O2 、 氯 态 水等强氧化剂反应
后逐滴加氯水溶液，并观察现象。
具有氧化性，能与 硫 元 素 的 价 取约2mL硫代硫酸钠溶液于试管中，然
KI 、 FeCl2 等 强 还 原 态 剂反应
后逐滴加入KI溶液，观察现象，然后加 淀粉溶液
认识未知物质的方法
• 大胆预测→实验验证→总结升华
认识未知物质的方法
观察→大胆预测→实验验证→总结
预测的常用方法: 分类、类比、分析化合价、分析结构
硫代硫酸钠标定
实验 Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol·L -1)的配制与标定 一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；度的方法；4．练习固定重量称量法。
．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na 2S 2O 3·5H 2O 配制，由于Na 2S 2O 3遇酸即迅速分解产生S ，配制时若水中含CO 2较多，较多，则则pH 偏低，容易使配制的Na 2S 2O 3变混浊。
变混浊。
另外水中若有微生物另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na 2S 2O 3。
因此，配制Na 2S 2O 3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na 2CO 3，然后再把Na 2S 2O 3溶于其中。
溶于其中。
标定Na 2S 2O 3溶液的基准物质有KBrO 3、KIO 3、K 2Cr 2O 7等，以K 2Cr 2O 7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K 2Cr 2O 7先与过量KI 作用，再用欲标定浓度的Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2。
第一步反应为：第一步反应为：Cr 2O 72- + 14H + + 6I -3I 2 + 2Cr 3+ + 7H 2O在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI 被空气氧化成I 2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
分钟，此反应才能定量完成。
第二步反应为：第二步反应为：2S 2O 32- + I 2S 4O 62- + 2I -第一步反应析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I -离子存在时能与I 2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
硫代硫酸钠标准溶液的标定
三、仪器和试剂
仪器：250ml碘量瓶、 50ml棕色碱式滴定管、 万分之一电子天平、 百分之一电子天平
试剂：KI（AR）、K2Cr2O7 （AR）、1mol/LH2SO4、5% 淀粉指示剂溶液
六、思考题
1、为何硫代硫酸钠要用棕色瓶储存？ 2、加入了KI及H2SO4后为何要在暗处放置10分钟？ 3、终点的亮绿色是哪种物质的颜色？
作业要求
完成实验报告。内容包括标题、实验目的、 实验原理、仪器和试剂、操作步骤、数据 记录与处理、实验人、实验日期。
实验七：硫代硫酸钠标准溶 液的标定
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一、实验目的
1、掌握硫代硫酸钠标准溶液的标 定方法。
２、掌握碘量瓶的使用方法。
3、学会使用淀粉作指示剂判断终 点。
二、实验原理
标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 、KBrO3 和 纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度，在 酸性条件下，K2Cr2O7 先与KI反应析出I2：
四、操作步骤
1、准确称取基准物K2Cr2O7 0.1~0.15g（精确到 0.0001g），置于碘量瓶中，加纯水25mL溶解。
2、加入1g固体KI及20mL1mol/LH2SO4，摇匀使之 溶解，于碘量瓶瓶口封以少量纯水，在暗处放置 10分钟。
3、取出后用纯水冲洗瓶塞及瓶内壁，冲洗液并入 瓶内，加纯水至100mL，用0.1mol/L Na2S2O3 溶 液滴定，近终点时（溶液呈黄绿色），加入1mL淀 粉指示剂，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的标定-课件PPT
4、平行测定2次。
空白试验做法：不加基准物，做完第二
步后，直接加入淀粉指示剂，若没有蓝色 出现，则空白为0，若为蓝色，则滴定到无色
为终点。
终点颜色
5
五、数据记录与处理
次数 内容
称量瓶+K2Cr2O7的质量(第一次读数) (g)
称量瓶+K2Cr2O7的质量(第二次读数) (g)
基准K2Cr2O7的质量m(g)
1
一、实验目的
1、掌握硫代硫酸钠标准溶液的标 定方法。 ２、掌握碘量瓶的使用方法。
3、学会使用淀粉作指示剂判断终 点。
2
二、实验原理
标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7 、KIO3 、KBrO3 和 纯铜等，通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度，在 酸性条件下，K2Cr2O7 先与KI反应析出I2：
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-
3
三、仪器和试剂
仪器：250ml碘量瓶、 50ml棕色碱式滴定管、 万分之一电子天平、百 分之一电子天平
试剂：KI（AR）、K2Cr2O7 （AR）、1mol/LH2SO4、5%淀 粉指示剂溶液
4
四、操作步骤
1置、于准碘确量称瓶取中基，准加物纯K2水Cr225Om7L溶0.解1~0。.15g（精确到0.0001g），
2碘、量加瓶入瓶1g口固封体以KI少及量20纯mL水1m，ol在/L暗H处2S放O置4，1摇0分匀钟使。之溶解，于
3、取出后用纯水冲洗瓶塞及瓶内壁，冲洗液并入瓶内， 加时纯（水 溶至液1呈00黄mL绿，色用）0.，1m加ol入/L1mNLa淀2S粉2O指3 溶示液剂滴，定继，续近滴终定点至 溶液呈亮绿色为终点。
实验八 碘和硫代硫酸钠溶液
2.0.050 mol· L-1I2 标准溶液的配制和标定 配制 用台秤称取4.0 gI2放入小烧杯中，加入8 g KI， 加少量水，用玻棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL 烧杯，加水至300 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 标定 用酸式滴定管放出25 mL待标定的I2溶液臵于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，用Na2S2O3标准溶液滴 定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂， 继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为 终点。平行测定三次，计算I2 标准溶液的浓度和相对 平均偏差。
I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质 I
I 2标准滴定溶液
-
使淀粉指示剂出现蓝色 (终点)
O I 2 /I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因 此， I2 只能直接滴定较强的还原剂，如 S2- 、 SO32- 、 Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发，通常将 I2溶解在KI溶液中，此时 I2以 I3-配离子形式存在，但 为方便起见，I3-写成I2。
三、试剂
• • • • • • Na2S2O3· 5H2O（固体） Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； KI （固体）； 2mol· L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示。
四、实验步骤
1.0.10mol· L-1Na2S2O3溶液的配制和标定 配臵 用台秤称取13 g Na2S2O3· 5H2O溶于刚煮沸并冷却后 的500 mL蒸馏水中，加约0.1 g Na2CO3，保存于棕色瓶 中，塞好瓶塞，于暗处放臵一周后标定。 标定 移取25.00 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中， 加入10 mL 100 g· L-1 KI溶液，5 mL 6 mol· L-1HCl溶液， 摇匀后盖上表面皿，在暗处放臵 5min ，待反应完全， 加入100 mL水稀释(为什么?)，用待标定的Na2S2O3溶液 滴定至呈浅黄绿色，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的 Na2S2O3 溶液的体积。平行测定三次。计算Na2S2O3标准溶液的 浓度和相对平均偏差。
硫代硫酸钠的标定
教学手段：实验教学，演示实验
教学内容
附记
一、实验目的
1、掌握硫代硫酸钠的配制和标定方法；酸3、了解反应条件对氧化还原反应的影响；
二、原理:
（一）结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na2S2O3溶液不稳定，易分解。
•引起硫代硫酸钠分解的原因：
1.溶液酸度：在中性和碱性溶液中SO32-较稳定，在酸性不稳定，可能发生以下反应：
2.水中的二氧化碳:可促使Na2S2O3分解，故在配制溶液时加入0.02％Na2CO3，使溶液中的PH＝9-10，可抑制Na2S2O3分解
3.空气的氧化
4.微生物：空气和水中含有能使Na2S2O3分解的微生物
2.用分析天平准确称取4份重铬酸钾（于120－130℃烘干2小时），每份重0.2g，分别置于4只500mL碘量瓶中，加水50mL溶解，再加入2gKI固体，20mL20％硫酸摇匀，于暗处反应10min，再加水150mL，立即用0.15mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入2mL0.5%淀粉指示剂，缓缓滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即为终点。
四、结果与计算
要求：做四份平行，计算出极差与平均值之比。
1
2
3
4
称量纸+标物（g）
称量纸(g)
基准物重（g）
耗Na2S2O3(ml)
温度校正数
标定浓度(mol/L)
浓度平均值(mol/L)
极差与平均值之比
五、思考题
1.硫代硫酸钠的配制为什么要提早1周以上进行？为什么要用新煮沸过又放冷的蒸馏水？为什么要加入Na2CO3？
滴定计量关系： ～ ～
三、操作步骤1.硫代硫酸钠溶液的配制。2.硫代硫酸钠的标定。
硫代硫酸钠 Microsoft PowerPoint 演示文稿共17页
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6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。
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8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
实验八_硫代硫酸钠的制备
实验八、硫代硫酸钠的制备[课时安排] 6学时[实验目的]1、了解硫代硫酸钠的制备方法。
2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作。
[实验原理介绍]亚硫酸钠溶液在沸腾温度下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：Na2SO3+S Na2S2O3常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为Na2S2O3·5H2O。
硫代硫酸钠具有很大的实用价值。
在分析化学中用来定量测定碘，在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂，摄影业中作定影剂，在医药中用作急救解毒剂。
[实验用品]试剂：Na2SO3(s)，硫粉，乙醇[实验步骤]称取1g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，加1mL乙醇使其润湿，再加入3gNa2SO3(s)和20mL水。
加热混合物并不断搅拌，待溶液沸腾后改用小火加热，继续搅拌并保持微沸状态40min，直至只剩下少许硫粉悬浮在溶液中(此时溶液体积不要少于15mL，如太少，可在反应过程中适当补加些水)。
趁热常压过滤，将滤液转移至蒸发皿中，水浴加热，蒸发浓缩至溶液呈微黄色混浊为止。
冷却至室温，即有大量晶体析出(如冷却时间较长而无晶体析出，可搅拌或投入一粒Na2S2O3晶体以促使晶体析出)。
减压过滤，并用少量乙醇洗涤晶体，尽量抽干，再用吸水纸吸干。
称重计算产率。
[实验中应注意事项]1、反应时间不能少于30min，否则反应不充分，影响产率。
2、加热过程水量不断流失，要时刻关注水量不要少于15min。
3、水浴加热，蒸发浓缩水量要控制好，剩余水量太多，产品太少，剩余水量太少，结晶时产品结块。
4、洗涤产品要用乙醇洗涤，不可以用水洗。
[实验习题]1、要想提高Na2S2O3·5H2O的产率与纯度，实验中应注意哪些问题？答：第一，要保证原料参与反应的时间充分使反应完全；第二，防止Na2S2O3·5H2O在生成过程中析出晶体，要做到加热至沸后改用小火，并时刻关注水量；第三，要保护结晶水，做到蒸发浓缩时勿过分浓缩，并采用水浴加热；第四，采用乙醇洗涤晶体。
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• 原理： • 用间接碘量法测定，KIO3基准物，
• IO3-+5I-+6H+ = 3I2+3H2O • I2+2Na2S2O3 = Na2S4O6+2NaI • 淀粉指示剂，蓝色消失为终点
• 主要误差 • I-的氧化 • I2的挥发
实验步骤
1、Na2S2O3产品溶液的配制：
5 25.00ml
10%KI
6
5mL 0.5mol/LH2SO4
5mL
H2O稀释至100mL
7 锥形瓶3个
（一份一份分别做）
8
9立刻滴定
Na2S2O3
滴定
淡黄色
继续滴定 10
兰色消失
1吸管
1mL淀粉溶液
蓝色
记录VNa 2S 2O3
• 注意事项：
• 1.一份一份滴定
• 2.刚开始滴定时“快滴慢摇”，近终点时“慢滴快 摇”
H2O稀释至刻 度
4
摇匀
直接法称
1
1.2~1.3g产品
小烧杯
3
100ml 容量瓶
红色药勺
分析天平 记至小数点第
四位
2
20ml H2O
洗3次 酸式滴定管
2、测定 少量水Biblioteka H2O至 刻度摇匀
溶解 2
4
1
直接法称 KIO3
0.35~0.36g
称样
250ml 烧杯
3 250ml 转移 容量瓶
黄色药勺
洗3次
移液 管
• 3.黄色药匙是取碘酸钾的，红色是取硫代硫酸钠的。 • 4.除了水和淀粉溶液，其它用加液器加 • 5.用样品溶液润洗滴定管时，要掌握少量多次的原
则，避免溶液不够用。
• 6.产品的含量以Na2S2O3-5H2O%表示。 • 7.当堂交报告