HJ 955-2018环境空气 氟化物 方法验证
离子选择电极法测定环境空气中氟化物
·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等，气态氟化物主要是氟化氢气体，具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害，氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。
《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ 955-2018）在原方法上修改了采样流量，补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求，同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法，为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据，为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据，对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。
1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器：崂应空气采样器，型号：2030型，厂家：青岛崂山电子仪器总厂有限公司。
仪器名称：离子活度计，型号：PXSJ-216F 型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：磁力搅拌器，型号：JB-10型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：超声清洗器，型号：KQ-600KDV 型，厂家：昆山市超声仪器有限公司。
1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L，购置于环境保护部标准样品研究所。
氟标准使用溶液浓度为10mg/L，用氟标准贮备溶液配制，临用现配。
磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L，称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。
总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，加入冰乙酸50mL，加水500mL。
充分溶解后，加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL，调节溶液pH 为5.0左右，转移到1000mL 容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸，用水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。
氢氧化钠溶液：称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。
满足HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》的氟化物采样器
满足HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
的氟化物采样器
氟化物采样
氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
氟化物采样器主要技术参数
氟化物采样头介绍
1—防雨罩；2—滤膜夹上盖；3—第一层滤膜；4—第一层支撑滤膜网垫（孔径1 mm，孔间 0.4 mm～0.5 mm）；5—间隔滤膜垫圈；6—第二层滤膜；7—第二层支撑滤膜网垫（孔径 1 mm，孔间 0.4 mm～0.5 mm）；8—滤膜垫圈；9—滤膜夹下密封垫；10—采样头底座；11—密封 O 型圈
氟化物采样器技术特点
无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；
电子流量计，恒流采样；
具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；
氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；
自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；
体积小、重量轻，携带方便；
大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；
掉电保护功能，来电自动采样；
可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；。
环境空气氟化物采样器,HJ 955-2018
环境空气氟化物采样器满足新国标HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》1产品概述TC-120（F）空气氟化物采样器（以下简称采样器）是适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术，质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒（TSP）以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3采用标准HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T374-2007《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG943-2011《总悬浮颗粒物采样器》4技术特点无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；电子流量计，恒流采样；具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；体积小、重量轻，携带方便；大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；掉电保护功能，来电自动采样；可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；5工作原理5.1氟化物采样氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
6技术参数表1技术参数主要参数参数范围分辨率准确度采样流量(10～100)L/min0.1L/min优于±2.5%流量稳定性优于±2.0%流量重复性优于±2.0%采样时间1min～99h59min1min不超过±0.2%计前压力(-20～0)kPa0.01kPa优于±2.5%环境大气压(70～130)kPa0.01kPa优于±2.5%定时开机24小时制7装箱单序号名称单位数量1主机台1 2主机铝箱个1 3氟化物采样头个1 4电源线根1 5三脚支架个1 6乙酸硝酸滤膜盒1 7滤膜夹盒个1 8产品说明书份1 9产品合格证份1 10产品保修卡份1。
TC-120F(GF)型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-2018
新标准法氟化物采样器TC-120F（GF）型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-20181空气氟化物采样器产品概述TC-120F（GF）空气氟化物采样器（以下简称采样器）是根据HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》标准新研发的一款适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术，质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2空气氟化物采样器适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒（TSP）以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3空气氟化物采样器采用标准HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T 374-2007 《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG 943-2011 《总悬浮颗粒物采样器》4空气氟化物采样器技术特点无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；电子流量计，恒流采样；具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；体积小、重量轻，携带方便；大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；掉电保护功能，来电自动采样；可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；5工作原理氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告（HJ955-2018）巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一．确认项目环境空气氟化物的测定二．方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三．确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四．方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻流在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五．新旧标准的不同修改了采样流量；补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求；简化了标准曲线配制过程；增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六．主要材料：盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液（TISAB）、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜（孔径5μm，直径90mm）、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七．主要仪器设备八．环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准，流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%；每批次样品分析应建立新的标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.999；温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因，重新采样。
十．实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜，中间用2mm～3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告（HJ955-2018）巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一．确认项目环境空气氟化物的测定二．方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三．确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四．方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻流在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五．新旧标准的不同修改了采样流量；补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求；简化了标准曲线配制过程；增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六．主要材料：盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液（TISAB）、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜（孔径5μm，直径90mm）、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七．主要仪器设备八．环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准，流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%；每批次样品分析应建立新的标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.999；温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因，重新采样。
十．实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜，中间用2mm～3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
空气中氟化物的测定
二、采样方法
滤膜法
石灰滤纸法
滤膜法
共三层滤膜
材质为玻璃纤维
第一层经柠檬酸溶液 浸泡，用于测定尘态 氟化物 第二三层经磷酸二氢 钾溶液浸泡，用于测 定气态氟化物
用水浸取
测水溶性氟化物
滤 膜
用盐酸浸取
测酸溶性氟化物
用水蒸气热 解法处理
测总氟化物
石灰滤纸法
滤 纸
浸 无需动力 渍 氢 采样时间长（ 7-30 天） 自然暴露空气中采样 氧 能较好反应平均污染水平 化 化 钙
三、测定方法
• 测定空气中氟化物的方法有：
分光光度法 离子选择性电极
简便 准确 灵敏
氟离子选择电极
原理
晶体膜电极的响应机理包括两个方面： ★晶膜表面与溶液两相界面上响应离子的扩散形成界面电位 （道南电位）――响应离子进入晶体中可能存在的晶格离子空 穴，而晶膜中的晶格离子也会扩散进入溶液而在膜中留下空穴， 平衡时在界面上形成双电层而产生电位。 ★晶膜内部离子的导电机制形成了扩散电位――由于膜、液 界面上响应离子的扩散，使膜内晶格离子分布不均匀，即空穴 不均匀，引起晶格离子的扩散，空穴的移动，如LaF3晶体中F －的扩散 LaF3 ＋ 空穴 → LaF2＋（新空穴） ＋ F－
氟化物的测定
2016
采 样
测 定Βιβλιοθήκη 内容提要•一、氟化物污染物的存在形式及来源 •二、采样方法 滤膜-氟离子选择电极法 石灰滤纸-氟离子选择电极法 •三、测定方法
一、氟化物污染物的存在形式及来源
• 空气中氟化物有气态氟和尘态氟两种。空气中的气态氟
化物主要是氟化氢、也可能有少量氟化硅和氟化碳。含 氟粉尘主要是冰晶石、萤石、氟化铝及磷灰石。 • 主要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、使用氟化物、氢氟 酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
955-2018氟化物截距要求
955-2018氟化物截距要求氟化物截距是指根据955-2018《建筑给水排水设计规范》中对于氟化物含量的要求而设立的限制条件。
氟化物是一种常见的水质污染物，其含量超过一定限度会对人体健康和环境造成危害。
根据955-2018规范，不同的场所和用途对氟化物含量都有相应的要求。
首先是居住区和公共建筑，其氟化物含量应该在0.6毫克/升以下。
这是由于长期接触高氟化物水源会导致牙齿和骨骼的疾病，对人体健康有潜在风险。
因此，对于这些区域的饮用水和供水系统，必须保证氟化物含量不超过规定的限制。
其次是农田灌溉用水和工业用水。
根据规范要求，灌溉用水的氟化物含量应该在0.8毫克/升以下，而工业用水的氟化物含量则要求更为严格，不能超过1.0毫克/升。
这是因为高氟化物含量的水对于植物和农作物的生长会产生不利影响，同时对于某些工业生产过程也会带来负面影响。
因此，对于这些用水场所，必须对水源进行严格监测和处理，以确保氟化物含量在规定范围内。
955-2018规范还对于饮用水中的氟化物含量进行了要求。
根据规范，饮用水的氟化物含量应该在1.0毫克/升以下。
这是因为高氟化物含量的饮用水会引起氟斑牙等牙齿疾病，并且长期饮用会对人体健康产生不良影响。
因此，对于供应给居民饮用的水源，必须确保氟化物含量符合规范要求。
为了达到955-2018规范中对氟化物截距的要求，需要采取一系列的处理措施。
首先是通过水源地的选择和保护，确保水源的氟化物含量在规定范围内。
其次是通过水处理工艺，如吸附、沉淀和反渗透等，去除水中的氟化物。
此外，还可以通过加入适量的氟化物吸附剂，将水中的氟化物含量降低到符合规范要求。
所有这些处理措施都需要在监测和测试的基础上进行，以确保处理效果的可靠性和稳定性。
955-2018规范中对氟化物截距的要求旨在保护人体健康和环境安全。
通过制定严格的氟化物含量限制，并采取相应的处理措施，可以有效地控制水源中的氟化物污染，保障供水的质量和安全。
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1检验方法依据
HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
2主要仪器和设备
离子计
3分析步骤
参考HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ 955-2018方法操作，数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程：y=57.87x-336.56，r=0.9997。
4.2检出限
按照HJ 168-2010附录A1.4规定和HJ 955-2018对于实验室空白的测定要求进行计算，结果见表2：
表2 实验数据
C
c S E E m /)(lg -=
EC ：曲线截距； Sc:曲线斜率 m:样品含量 ；E ：样品电位值； 4.3精密度
准备两份不同浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氟化物的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度实验结果
4.4 准确度
取两个有证标准样品，按照步骤3，平行测定6次，计算平均值、相对偏差，结果如表4。
表4 准确度实验结果
5.结论
5.1 试验测得氟化物检出限为：当采样流量为50L/min，采样时间为1h时，检出限为0.4μg/m3,当采样流量为1
6.7L/min，采样时间为24h时，检出限为0.05μg/m3,验证结果符合要求；
5.2测定两个浓度水平样品，分别做6次平行测定，相对标准偏差分别为4%、2%，精密度符合要求；
5.3对两个有证标准样品进行测定，测得结果均在其不确定度范围内，准确度符合要求。