碘的测试方法
紫外检测离子色谱法测定海水中的碘离子
紫外检测离子色谱法测定海水中的碘离子杨贤;王斌【摘要】建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法.样品采用滤膜净化处理,选用TSKgel guard column SuperIC-A HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSKgel SuperIC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),Na2CO3 (3.2 mmol/L)-NaHCO3 (1.0 mmol/L)为淋洗液.碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰.在优化条件下,整个分析过程8 min内完成.碘离子的方法检出限3.6 μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0％～8.9％.加标回收率为94.9％～106％.方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)004【总页数】3页(P38-40)【关键词】紫外检测;离子色谱法;海水;碘离子【作者】杨贤;王斌【作者单位】核工业二〇三研究所,陕西咸阳712000;核工业二〇三研究所,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833碘(I)在自然界中分布广泛，但含量较少，其在地壳中含量为0.003%，均以化合物形式存在[1]。
碘是生命体中非常重要的元素。
碘摄入量过低，会引起碘缺乏病；碘摄入量过高，会引起高碘性甲亢和智力下降[2]。
海水中碘含量能够反映某一区域内海水中基础碘营养水平，为海洋农业、环境和地质调查提供重要信息。
碘离子的分析方法有分光光度法[3-4]、高效液相色谱法[5]、气质联用法[6]、电感耦合等离子体质谱法[7]、离子色谱法[8-10]等。
其中离子色谱法近年来应用较为广泛，其具有前处理简单、选择性好、测定准确度和灵敏度高、测定离子浓度线性范围宽、分析速度快等优点[11]。
目前淡水中碘离子测定方法较为成熟，报道最多，但海水中碘离子测定方法报道较少，主要由于海水中盐类含量很高，对含量较低碘离子的测定影响较大。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中微量碘
９ １ ０５ ． ４ ２ １ ． Ｏ
可用 于治 疗碘 缺乏症 。 现 行 碘 的 测 试 方 法 多 采 用 催 化 分 光 光 度 法 和 色 谱 法 （ ＣＰ Ｉ －ＭＳ） 方 法 流 程 长 、 引 入 试 剂 多 、 检 出 ，
，此 为 ｐ Ｉ＝ ＯｗｇＬ （）ｌ － ／
限 偏 高 。 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （Ｃ － Ｉ Ｐ ＭＳ） 定 样 测
１２ ． 样 品分析 样 品预处 理
状 腺 疾 病 ， 因此 食 补 碘 是 一 种 可 取 的 补 碘 方 式 。 紫 菜 中 含 有 丰 富 的 维 生 素 和 矿 物 质 ， 紫 菜 还 是 数 一 数 二 的 富 含 碘 的 食 物 ，被 称 为 智 力 菜 和 生 命 菜 ，其 碘 含 量 是 粮 食 和 蔬 菜 中 碘 含 量 的 几 百 倍 ，
用 水 稀 释 到 刻 度 ， 摇 匀 ， 此 为 ｐ（ ） ｇ Ｌ 的 标 准 储 Ｉ ＝ｌ ／ 碘 标 准 溶 液 ： 准 确 移 取 ｌ ｍｌ标 准 储 备 液 于 Ｏ
１０ ０ ０ｍｌ 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 到 亥帔 容 的标 准 溶 液 ； 将 碘 标 准 溶 液 逐 级 稀 释 配 制 成 ｐ（ ） ． Ｉ ＝００、 １０、 ． ５． １ ． ５ ０、 １ ０． ｅｍｌ的 校 准 标 准 系 列 ； ０、 Ｏ０、 ０． ０ Ｏｎｇ 质 谱 调 谐 液 ｐ（ Ｂｅ、 Ｃｏ Ｉ 、 ｎ、 Ｕ） ５０ ￣ｍｌ 内 标 ＝ ｎ／ ， 溶 液 ｐ（ ｎ） ２０ ｇ ｍｌ Ｉ ＝ ｎ／ ； 氨 水 ：优 级 纯 ； 实 验 室 用 水 ：超 纯 水 。
１２． ． １
称 取 ０５ ０ ｇ ８ ￣ ＇． ４ ．０ Ｏ （ ＯＣ ； ２ ｈ，玛 瑙 球 磨 机 加 工 ， 粒 Ｊ ｇ
乳制品中碘的测定
• 碘在酸性条件下易损失，但是由于我们采用了特 殊的消解仪器，取得了极佳的消解效果，对于乳 制品中总碘的测定，具有稳定的回收率和精密度。
• 综上所述，鉴于微波消解前处理方法的优越性及 ICP-MS的高灵敏度和稳定性，具备开展实验研究 建立国家标准的条件。
表4、精密度
测定
乳制品碘含量（μg/kg）
纯牛奶
酸奶
1
194.5
360.8
2
185.5
385.1
3
189.6
376.9
4
187.9
365.7
5
176.6
367.9
6
185.8
351.6
7
185.5
367.7
8
194.8
369.1
9
190
375.2
10
181
360
11 测定平均值 标准偏差 相对标准偏差 （%）
表2 微波消解条件
功率 斜坡升温 保持时间
温度 释放条件
800W 10 min 15 min 180℃ 60℃, 30psi以下
• 三、方法线性、检出限
• 碘标准工作溶液：0.00 ，2.0，4.0，6.0 ，8.0，10.0，20.0 μ g/L 依照表1所列的仪器条件上机，以碘与碲的离子强度比对 质量浓度作线性回归分析，线性方程为y=0.0622x＋0.0208，相 关系数r=0.9998。回归方程表明，碘离子标准工作溶液在质量 浓度为0～20μ g/L范围内，碘与碲的离子强度比与质量浓度成 良好线性关系。根据检出限定义得到该仪器的检测限为0.06μ g /L，液体试样检出限为3.0μ g/kg，定量限为10μ g/kg；固体试 样检出限为15μ g/kg，定量限为50μ g/kg。
碘盐中碘的检测
碘盐中碘的检测作者：李桂林来源：《中学科技》2013年第05期日常生活中食用的通常是碘盐，但如何得知碘盐碘元素的存在形式和含量高低呢？本期简单介绍几种对碘盐进行检测的方法。
材料与工具食用碘盐，玻璃棒，100mL烧杯，试管，淀粉，1mol/L盐酸，KI溶液，铁粉，维生素C 片，白醋，FeCl2溶液，稀盐酸。
实验1 用酸性碘化钾溶液检验碘盐实验步骤（1）在烧杯中加10mL蒸馏水，再加3勺食用碘盐，用玻璃棒充分搅拌，静置。
（2）配制淀粉溶液：取1g可溶性淀粉，用少量水调成浆状，把它倒在100mL沸水中，搅匀、煮沸、冷却待用（淀粉溶液现用现配）。
（3）取 3～5 mL碘盐溶液的清液于试管中，滴加 2～3滴熟淀粉溶液，再滴加2～3滴稀盐酸，向其中加入l～3滴KI溶液，即见试管内溶液变蓝。
（4）配置饱和的氯化钠溶液，取3～5mL于试管中，加入2～3滴熟淀粉，再加2～3滴盐酸，然后向其中加入l～3滴KI溶液，结果发现溶液颜色不变蓝色。
小贴士在酸性环境中，KI能把KIO3中的碘还原成I2，I2遇淀粉变蓝。
该反应灵敏度高，但由于实验中人为加入碘离子，难免有其他因素会将碘离子氧化为单质碘，降低了实验的可信度。
因此加入一组对比实验，即步骤4。
实验2维C测碘实验步骤（1）配制维生素C溶液：将1片维生素C片置于烧杯中，加100mL水，用玻璃棒将维生素C片捣碎并搅匀溶液即得。
（2）同实验1配置淀粉溶液。
（3）配制显色液：用饮料瓶盖量取上述的10mL维生素C溶液、10mL淀粉溶液、20mL 食用白醋倒入一杯子中（三者按1∶1∶2体积混合即可），混匀待用。
（4）检验：分别取3药匙纯净的氯化钠和加碘食盐平铺在纸上，分别在氯化钠和加碘食盐上用滴管加2~3滴显色液，结果发现氯化钠不变色，加碘食盐则变蓝。
小贴士一定量的维生素C在食醋酸性条件下能把碘盐中的碘酸钾还原成单质碘，碘遇淀粉显蓝。
注意：维生素C不能过量，因为过量的维生素C能和单质碘反应，导致实验失败。
碘量法_精品文档
碘量法2、3、8。
1碘值的测定方法测试原理：把试样溶入惰性溶剂，加入过量的卤素标准溶液，使卤素起加成反应，但不使卤素取代脂肪酸中的氢原子。
再加入碘化钾与未起反应的卤素作用，用硫代硫酸钠滴定放出的碘。
测定碘值时，不用游离的卤素，而采用它们的化合物，如氯化碘、溴化碘等，以控制一定条件下完全地加成而不发生取代反应。
试剂：溴碘冰醋酸溶液三氯甲烷分析纯硫代硫酸钠0。
1mol、L标准溶液淀粉指示剂1%溶液（新配制）碘化钾（不含碘酸盐的）10%溶液测试方法：准确称取试样0。
1，0。
8克于250毫升碘量瓶中，加入10毫升三氯甲烷，使试样全部溶解，用滴定管加入25毫升溴碘冰醋酸溶液。
塞紧瓶塞，温度不高于20℃，在阴暗处放置30分钟，时常摇动。
加入10%碘化钾溶液15毫升，混匀后加入蒸馏水50毫升，并冲洗瓶塞和瓶颈上的碘液，再以0。
1mol、L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的卤素。
滴定到溶液呈稻草黄色时，加入淀粉指示剂数滴，继续滴至蓝色消失为终点。
同时作一空白实验。
[47]（V1-V2)N0。
1269100碘值＝w(2-5)式中：V1－空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；V2－滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；N－硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol、L）；W－样品重量（g）；0。
1269－与1毫升1mol、L硫代硫酸钠溶液相当的碘量（g）；（1）溴化碘溶液Hanu溶液取12、2g碘，放入1500mL锥形瓶内，缓慢加入1000mL冰乙酸（99。
5%），边加边摇，同时略温热，使碘溶解。
冷却后，加溴约3mL。
注意：所用冰乙酸不应含有还原物质。
检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原物质存在。
碘离子浓度计
碘离子浓度计碘离子浓度计是一种常用于化学实验室的仪器，用于测定溶液中碘离子的浓度。
该仪器的原理基于碘化钾与过氧化钾反应生成的碘与未反应的过氧化钾在加热的过程中发生化学反应，根据反应的程度可以测定溶液中碘离子的浓度。
原理碘离子浓度计的原理可以简化为以下四个步骤：1.将碘化钾与过氧化钾加入溶液中。
2.加热溶液，使碘与过氧化钾发生化学反应。
3.在反应过程中，碘的颜色会逐渐变深。
4.测定反应完成后的溶液中碘的浓度。
具体地，反应可以表示为以下化学方程式：KIO3 + 5KI + 6HCl → 3I2 + 6KCl + 3H2O其中，KIO3为碘酸钾，KI为碘化钾，HCl为盐酸，I2为生成的碘。
操作步骤使用碘离子浓度计需要按照以下步骤进行：1.准备好样品溶液，确保溶液中的药品为所需的化学品，并且溶液的体积应与碘离子浓度计的量程相匹配。
2.取出碘离子浓度计，先进行预热，以确保温度达到理想的测试温度。
3.将样品溶液加入碘离子浓度计中，然后启动测试程序。
4.稍等片刻，直到测量结果稳定，并记录测量结果。
注意事项使用碘离子浓度计时需要注意以下事项：1.药品的制备必须严格按照实验室安全规范进行，禁止自行制备未知品质的药品。
2.使用碘离子浓度计时，仪器必须充分预热。
3.在测量过程中需要注意仪器的温度和湿度，以便获得准确的测试结果。
4.碘离子浓度计必须保持清洁，避免污染和损坏。
应用范围碘离子浓度计在化学分析、制药工业和其他生物技术领域中有广泛的应用。
它可用于测定包括土壤、水、食品和血液在内的多种物质中的碘含量。
结论碘离子浓度计是一种重要的实验室仪器，可用于测定多种物质中的碘离子浓度。
操作过程简单，操作规范严格，能够提供高精度的测试结果。
在实验室和行业应用中发挥着重要的作用。
碘值实验
五、计算
碘值=C× (V2-V1)×126.9×100/（ M ×1000） 式中 V2：滴定空白所消耗的Na2S2O3溶液ml数； V1：滴定油品所消耗的Na2S2O3溶液ml数； C： Na2S2O3物质的量的浓度； M: 被测油品质量（g）；
六、备注
1）配制Hanus溶液中加溴的目的：由于脂肪与碘 的加成速率很慢，故加溴生成溴化碘，与脂肪加 成速率较快。 2）在玻璃塞与瓶口之间加数滴15％碘化钾溶液 封 闭缝隙的目的：防止碘挥发。 3）锥形瓶放置暗处的目的：溴化碘见光分解。 4）滴定完毕放置一些时间后滴定液应返回蓝色， 否则表示滴定过量:变蓝是由于空气氧化I-所引起 的 ， I-变为I2，遇淀粉变蓝，如不变蓝色，则I2是 与Na2S2O3反应 完了。
5）若反应后瓶内溶液颜色很浅，应称取较少量的 油品,重做：由于卤素的加成反应是可逆反应，溶 液颜色很浅表示Hanus溶液量少，不能完全进行加 成反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进 行完全。所以油吸收的碘量不应超过汉诺斯 (Hanus)溶液所含碘量的一半。 。 6 ） 滴定过程中，淀粉溶液不能干燥的加入的目 的：如过早的加入，碘会被淀粉包裹，使滴定终 点提前，使测试结果偏高。
1）将用无水硫酸钠干
燥的油品M克2份放入 两个干燥的锥形瓶内， 切勿使油粘在瓶颈或 壁上。各加四氯化碳 10毫升，轻轻摇动， 使油全部溶解。
将试样的质量根据估 计的碘价而异，如下 表所示。
估 计 碘价 ∠5 5~20 21~50 51~100 101~150 151~200
试样质量， g 3.00 1.00 0.40 0.20 0.13 0.10
碘过敏试验方法及判断
碘过敏试验方法及判断
碘过敏试验是一种常用的测试方法，用于判断个体对碘过敏的反应。
以下是碘过敏试验的方法和判断步骤：
方法：
1. 在患者的前臂或背部做一个小划痕或刺破表皮，并在该位置涂抹一小片含有碘的物质（通常使用碘溶液或碘皮试剂）。
2. 观察该位置的反应，通常在10-15分钟内开始出现。
可能的反应包括红肿、水疱、发痒或疼痛等。
判断：
1. 如果划痕处没有发生任何反应或只有轻微红肿，通常可以判定为阴性反应，表明个体对碘不过敏。
2. 如果出现明显的红肿、发痒或水疱，通常可以判定为阳性反应，表明个体对碘过敏。
需要注意的是，碘过敏试验只是一个初步的筛查方法，并不能排除某些特定情况下的过敏反应。
如果有任何疑问或需确认过敏情况，请咨询医生进一步诊断。
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1.0目的
此方法用来测定盐水中总碘含量。
2.0范围
此方法仅应用于使用DR4000色度计测定盐水中的总碘含量。
3.0职责
3.1仪器操作人员必须严格按照此方法来测定盐水中的总碘含量。
3.2 仪器操作人员负责实验记录。
3.3 对此方法的修订必须得到部门主管批准后才行。
4.0定义
总碘：包含I2和IO3－。
5.0相关程序
DC&F-A005色度计标准操作程序
《实验室安全操作规定》DC&F－A001
6.0程序内容
6.1 安全
见《实验室安全操作规定》DC&F－A001
6.2 原理
此方法基于盐水溶液的碘离子和碘全部氧化成碘酸根离子，然后在酸性条件下，加入过量的碘离子，被溶液中的碘酸根离子氧化生成碘，碘遇到淀粉生成蓝色。
6.3 仪器与试剂
仪器：
烧杯 100ml
移液管 1ml
容量瓶 50ml
混合量筒 50ml
移液管 10ml A级
容量瓶 100ml A级
DR/4000色度计
移液枪0.1-1.0ml
比色杯一对
一次性滴管
pH计
Hach试剂：
醋酸缓冲液pH 4.6 Cat. No 21758-45
溴水 30g/L Cat. No 2211-20
甲酸钠溶液Cat. No 23290-32
硫酸 10N Cat. No 931-53
碘化钾 30g/L Cat. No 343-32
淀粉指示剂Cat. No 349-32
硫代硫酸钠 1.0N Cat. No 351-26
标准碘离子溶液 Cat. No 23291-42
6.4程序
标准加入法：
a.色度计开机，设置波长570nm；
b.使用25ml移液管，在6个100ml烧杯中分别加入25ml纯盐水；
c.制备50mg/L碘标准（5ml 500mg/L碘标准稀释到50ml），此标准必须用时现配；
d.分别在6个烧杯中加入0.00，0.1，0.2，0.3，0.4和0.5ml的上述标准，他们的浓
度分别是0，200，400，600，800，1000ug/L的碘标准;
e.分别在烧杯中加入1ml缓冲液，混合均匀；
f.使用移液枪分别加入0.1ml溴水，混合均匀，注意溶液要显淡淡的黄色；
g.氧化反应时间2min，计时；
h.时间到，加入1.0ml甲酸钠试剂，混合均匀，除去过量的溴水；
i.反应时间6min，计时；
j.时间到，采用pH电极调节溶液pH值。
在这点上，每个标准将分别处理；
k.读出pH值；
l.使用一次性滴管滴加10N硫酸，边加边测定pH值，调节到2.0-2.5之间；
m.取走电极，洗电极的水要回收到烧杯中；
n.定量转移烧杯中溶液到50ml的混合量筒中，稀释到刻度，加盖，混合均匀；
o.在其中加入1.0ml碘化钾溶液。
计时1min；
p.时间到，加入1.0ml淀粉溶液，计时2min；完成以下步骤在2－5min中；
q.等分上述溶液到一对比色杯中；
r.其中一个加入一滴硫代硫酸钠，1.0N，混合均匀，作为空白；
s.将空白放入比色计中，将仪器调零；
t.将另外一个放入比色计中，读数；
u.重复i-t步，测定另外几个浓度；
v.以吸光度和浓度作图，得到曲线如附录2标准加入法校准曲线。
此标准曲线一个月更新一次。
；
盐水样品测试：
a.25ml盐水加入到100ml烧杯中；
b.完成步骤e－t；
c.采用上述截距校准的标准曲线（见附录2），计算出样品中的总碘浓度；
d.重复一次样品，两次误差在10％以内；
7.0记录
7.1 实验记录记录到实验记录本上。
8.0支持性文件/附录
1．Hach方法 2.标准曲线。