硅表和磷表
在线化学分析仪表检修维护规程完整
神华国能焦作电厂化学在线分析仪表检修、校准、维护规范（原理）编写：马志国审核：批准：`目次前言1、氢纯度分析器12、电导式分析仪表（在线电导率仪、酸碱浓度计） 23、电位式分析仪表（在线酸度计、钠离子监测仪） 64、电流式分析仪表（在线溶解氧表、联氨表）95、光学式分析仪表（在线硅表、磷表）126、湿度分析仪表13前言根据中华人民共和国电力行业标准DL/T 677-1999《火力发电厂在线工业化学仪表检验规程》，参照《火力发电厂热工自动化设备检修、运行维护规程》（试行稿），结合化学分析仪表的实际情况，编写《火力发电厂化学分析仪表检修、校准、维护规范》，以作为化学分析仪表的检修、校准、运行维护管理准则，使其在线连续运行的分析仪表的测量数据能准确、可靠地安全投运，提高化学监督水平，以保证本厂汽轮发电机组设备的安全和经济运行。
1 氢纯度分析器1.1 氢纯度分析器的检修1.1.1 检修项目和质量要求1.1.1.1 一般检查a) 吹扫管道：用氮气吹扫管道系统，保证其干燥无油无其它机械杂质。
b) 抽气流量调整组件的检修：更换过滤器中的变色硅胶干燥器，清扫过滤器；清洗流量计，使流量计达到分度清晰，浮子上下灵活，严密不漏。
c) 转换器检修：清扫表内积灰，清洗进气、排气管中的滤网；检查各元器件及连接导线有无损坏、松脱等现象；d) 气路系统严密性检查：对系统施加1.5倍工作压力，保持10分钟，其压力降不应超过试验压力的0.5%。
1.1.1.2 绝缘检查用250V绝缘表测量电路对线路、外壳的绝缘电阻，应不小于2MΩ。
1.2 氢纯度分析器的校准1.2.1 整套仪表的校准和技术标准1.2.1.1 传感器送专业检定部门或制造厂检验。
1.2.1.2 校准前检查性校验通电预热30min后，用氢含量为测量上限和下限的标准气体通入仪表，进行校准前检查性校验。
1.2.1.3 上限、下限和报警点调整a) 若检查性校验中示值基本误差值大于允许基本误差值的2/3，则用氢含量为测量上限和下限的标准气体通入仪表，调校仪表的上限和下限。
在线化学分析仪表(校准规范)
火力发电厂化学仪表检修、校准、维护规范（原理）编写：马培亮审核：黄俊东批准：`南京国能环保科技发展有限公司发布目次前言1、氢纯度分析器 12、电导式分析仪表（在线电导率仪、酸碱浓度计） 23、电位式分析仪表（在线酸度计、钠离子监测仪） 64、电流式分析仪表（在线溶解氧表、联氨表） 95、光学式分析仪表（在线硅表、磷表） 126、湿度分析仪表 13前言根据中华人民共和国电力行业标准DL/T 677-1999《火力发电厂在线工业化学仪表检验规程》，参照《火力发电厂热工自动化设备检修、运行维护规程》（试行稿），结合化学分析仪表的实际情况，编写《火力发电厂化学分析仪表检修、校准、维护规范》，以作为化学分析仪表的检修、校准、运行维护管理准则，使其在线连续运行的分析仪表的测量数据能准确、可靠地安全投运，提高化学监督水平，以保证本厂汽轮发电机组设备的安全和经济运行。
1 氢纯度分析器1.1 氢纯度分析器的检修1.1.1 检修项目和质量要求1.1.1.1 一般检查a) 吹扫管道：用氮气吹扫管道系统，保证其干燥无油无其它机械杂质。
b) 抽气流量调整组件的检修：更换过滤器中的变色硅胶干燥器，清扫过滤器；清洗流量计，使流量计达到分度清晰，浮子上下灵活，严密不漏。
c) 转换器检修：清扫表内积灰，清洗进气、排气管中的滤网；检查各元器件及连接导线有无损坏、松脱等现象；d) 气路系统严密性检查：对系统施加1.5倍工作压力，保持10分钟，其压力降不应超过试验压力的0.5%。
1.1.1.2 绝缘检查用250V绝缘表测量电路对线路、外壳的绝缘电阻，应不小于2MΩ。
1.2 氢纯度分析器的校准1.2.1 整套仪表的校准和技术标准1.2.1.1 传感器送专业检定部门或制造厂检验。
1.2.1.2 校准前检查性校验通电预热30min后，用氢含量为测量上限和下限的标准气体通入仪表，进行校准前检查性校验。
1.2.1.3 上限、下限和报警点调整a) 若检查性校验中示值基本误差值大于允许基本误差值的2/3，则用氢含量为测量上限和下限的标准气体通入仪表，调校仪表的上限和下限。
硅表磷表钠表药品配制方法
硅表（silica）药剂种类：（均为分析纯以上等级）浓硫酸H2SO4钼酸铵（NH4）6Mo7024.4H2O氨水溶液NH4OH （比重0.880）柠檬酸晶体C6H8O7.H2O抗坏血酸C6H8O6二钠-EDTA，C10H14O8N2Na2.2H2O蚁酸H（COOH）1000 mg l–1 二氧化硅储备高浓度标准液工作描述：试剂及标准溶液容器必须清空，并用高纯水（除盐水）彻底清洗尽量使用PE烧杯等容器配制，避免玻璃中的硅污染容器上的盖子必须始终盖上，以避免可能含有大量二氧化硅的灰尘落入硅表液配制后用分光光度计回测检查浓度配制后请注明配制日期药剂配方：●第一酸- 0.3M硫酸（红色通道）将大约4升高纯水放在塑料烧杯中，小心地加入160（±0.5）ml分析试剂级浓硫酸H2SO4，（比重1.84）。
将溶液转移到一个10升塑料容器中，并用高纯水加满至10升。
●钼酸铵溶液（紫色通道）在约6升高纯水中溶解150（±1）g分析试剂级钼酸铵（NH4）6Mo7024.4H2O。
将溶液转移到一个10升塑料容器中，加入30（±5）ml氨水溶液NH4OH （比重0.880），并用高纯水加满至10升。
●第二酸– 1.0M硫酸（橙色通道）将大约7.5升高纯水放置在一个聚乙烯烧杯中。
用流动的冷水环绕烧杯，并缓慢而小心地加入545（±1）ml分析试剂级浓硫酸H2SO4 （比重1.84）。
添加时应不断搅拌。
加入200（±10）g分析试剂级柠檬酸晶体C6H8O7.H2O，搅拌使其溶解。
使溶液冷却至室温，然后转移到一个10升塑料容器中。
用高纯水加满至10升。
●还原溶液-抗坏血酸（棕色通道）在约6升高纯水中溶解132（±1）g分析试剂级抗坏血酸C6H8O6。
在本溶液中加入0.60（±0.01）g分析试剂级二钠-EDTA，C10H14O8N2Na2.2H2O。
溶解后，加入13（±1）ml 分析试剂级蚁酸H（COOH），并转移到10升塑料容器中。
1-硅表
% of Endvalue
100 80 60 40 20 0 0 50 100 150
12 °C 27 °C 45 °C
200
Seconds
硅磷表流程示意图
Photometer Siphon Drain 光度计 5 Channel pump
Bubble 2 Heater Bubble 1
还原剂 草酸 钼酸铵 硫酸
Vortex 通道切换阀
阴离子交换柱
1 -4 样水管
排水
排水
硅磷表构成
SWAN硅表构成（一） 硅表构成（ 硅表构成
样水进入和多通路系统（2、4、6通道） ——样水溢流，保持新鲜样水。
光度计 5 Channel Bubble 2 pump Heater Bubble 1 Vortex 通道切换阀 Photometer Siphon Drain
硅磷表构成
硅表构成（ 四、SWAN硅表构成（三） 硅表构成
45℃恒温反应测量室 消除外界温度对测量值的影响确保测量准确、稳定; 测量快速，每一次测量周期为2.5min。
硅表构成（ 四、SWAN硅表构成（四） 硅表构成
虹吸排液系统 彻底干净，减少交叉污染； 无机械易损件。
硅磷表构成
硅表构成（ 四、SWAN硅表构成（五） 硅表构成
还原剂 草酸 钼酸铵 硫酸
Vortex 通道切换阀
阴离子交换柱
1 -4 样水管
排水
排水
硅磷表构成
硅表构成（ 四、SWAN硅表构成（七） 硅表构成
光度计
Photometer Siphon Drain
断样水及断试剂检测系统 样水和试剂频率检测
Heater
5 Channel Bubble 2 pump Bubble 1
在线化学分析仪表在火力发电厂中的应用
在线化学分析仪表在火力发电厂中的应用摘要:我厂正在从人工分析发展向实时显示的过程中,通过近一段时间的应用我们发现分析仪表在电厂化学水处理过程中起着不可或缺的重要作用,它为发电机组的健康运行提供有效的数据依据。
文章分析了化学分析仪表在发电厂的运行和使用效果,并提出相关的日常维护和故障处理措施。
关键词:化学分析仪表;发电厂;维护管理1 概况近几年,我厂在配备分析仪表上投入了大量的资金和人力。
我厂采用的在线分析仪表主要有硅表、钠表、磷表、导电率仪、PH仪等。
其中硅、磷、钠表主要测量饱和蒸汽、主蒸汽、凝结水、冷却水中硅酸根、磷酸根、钠离子的含量。
为了管理和控制设备运行,分析和统计各种指标,在发电厂化学等设备上都安装了许多化学分析仪表、通过对水汽等参数准确可靠的测量,可使运行人员及时地了解热力设备的运行工况,使自动调节设备及时地获得信号。
运行人员在自动调节设备根据测量提供的信号发出指令时,设备进行必要的(手动或自动)操作,从而使生产按预定的最安全、稳定、经济的工况运行。
经过一段时间的努力,目前在线分析仪表己处于良好的运行状况且准确率已经达到一定水平。
使运行人员手工化验强度有了很大的降低。
2 使用效果2.1 在线仪表监测已成为我厂日常水汽品质监督的主要手段。
在线仪表改造后,水汽品质监督以在线仪表监测为主,辅以少量的人工分析。
2.2 精确控制炉水水质。
炉水水质对水冷壁管的腐蚀、结垢程度有严重影响。
2.3 便于凝汽器查漏。
CRT切换到显示凝结水导电度曲线的画面,可容易地判断凝汽器泄漏时进行隔离操作的效果,曲线下行,则隔离有效,与人工分析相比,在线仪表更准确、及时、直观。
2.4 增加了对在线仪表进行水汽品质监测的信心。
3 在线仪表的管理3.1 由于仪表的种类繁多,要先建立好仪表的定期校验记录及管理工作,根据不同型号,不同应用应分别建立相应的校验记录。
3.2 在线仪表投用后,运行人员要定期检查与维护,调整好水汽样品的温度和流量,当仪表显示数据发生一定幅度变化时,则人工分析该水汽样品是否有品质变化,判断在线仪表有否发生故障。
HACH推荐硅表、磷表试剂
常测参数硅-方法及试剂硅溶解态的硅，几乎存在于所有的自然水体中。
在许多工业生产过程中，都不希望有硅的出现，因为它会引起结垢，其中以高压锅炉涡轮机尤其敏感。
完备的硅测试方案可以满足不同用户的需要分光光度法—高精度的测定结果●硅试剂法备有一次性试剂粉包，简化了配置试剂的繁琐过程，均匀的试剂包装保证了测定数据有良好的重现性。
试剂法包含杂多兰法，硅钼酸盐法。
测试组件—可承受的价格、易选择的测试要求●单参数测试硅单参数测试方案包括比色盘，袖珍比色计。
●多参数测试在线分析—可靠，灵活，实用HACH提供了0～5000μg/L的硅酸盐分析仪5000系列。
试剂具有高可靠性，耗液少，低维护的特点，连续无人看管运行，只需每月更换一次试剂。
测定参数方法测试范围测试次数订货号硅，ULR(限DR/2500)杂多兰0～1000μg/L10025535-00硅，ULR，RL(限DR/2500)杂多兰0～1000μg/L10026785-00硅，LR杂多兰0～1.600mg/L10024593-00硅，HR硅钼酸盐0～100.0mg/L10024296-00注:ULR=超低量程;LR=低量程 HR=高量程;RL=快速流体测定参数方法测试范围检出限测定次数订货号硅，LR CD0～1.0mg/L0.021*******-00硅，HR CD0～40mg/L110014554-00硅，HR PC0～100mg/L110046700-34常测参数磷-方法及试剂磷有以下几种形式存在于自然水体中：正磷酸盐，综合磷酸盐和有机结合磷酸盐。
过多的磷酸盐会导致水体的富营养化。
工业中需要对磷及磷酸盐进行监控，使在锅炉和净化操作中保持最低含量的磷酸盐，排放水中需要控制总磷酸盐和正磷酸盐排放要求。
完备的磷测试方案可以满足不同用户的需要HACH提供多种简易的磷酸盐测试方案。
HACH在测定总磷，活性磷，所使用的抗坏血酸法已经得到美国USEPA 的认证。
分光光度法—高精度的测定结果●磷试剂法备有一次性试剂粉包，大大简化了配置试剂的繁琐过程，试剂法提供钒钼酸法，氨基酸法，PhosVer3®法，过硫酸盐/UV氧化法和抗坏血酸法。
Swan COPRA SILIC硅表维护较验规程
Swan COPRA PHOSPHATE磷表维护较验规程一、仪表概述1.工作原理硅酸盐连续测定仪是根据不同浓度硅钼蓝溶液对波长为815nm光的吸收度不同的原理来设计的（Lange 标准方法）。
在低pH条件下，硅酸盐和磷酸盐与钼酸铵反应，分别生成黄色的硅钼酸和磷钼酸。
在硅钼酸被硫酸亚铁铵还原成多聚混合物之前，磷钼酸要被草酸破坏掉。
应当指出的是，第一步反应（生成硅钼酸）的速度是相对缓慢的。
但就整体来看，反应全过程还是非常剧烈的。
随着反应速度的提高，反应温度也相应提高，从而缩短了加热样水的时间。
所以硅酸盐连续测定仪装备了可自动调节至45°C的反应室。
45 °C时，第一步反应只需2分钟便可完成。
接下来的反应需要1分钟。
再用30秒的时间来加热样水。
因此，全程反应时间不到5分钟。
光度计也须保持在45 °C恒温，以避免温度变化带来的误差并减少温度对光学元件的影响。
2.样水流量示意图样水被送入一个恒位器。
通道调节阀都可以调节样水流量，样水必须总是保持溢流排放。
通道分配如下：通道1 样水连接1 标志号为：#1 编号1通道2: 样水连接2 标志号为：#2 编号2通道3: 样水连接3 标志号为：#3 编号3通道4: 样水连接4 标志号为：#4 编号4通道5: 标准试剂标志号为：#5 编号5通道6: 空白选项或安全通道标志号为：#6 编号6如果是两通道仪表，那么通道3 和4就不会出现在显示屏上。
通道数可用键盘来设置。
对于手工取样（用户模式：手工取样），您可以选择想使用的通道（通道1-6）通道5：在增益校准期间，该通道被自动选择。
对于手工取样，您也可以使用该通道，从固定架上取下标准液瓶，装上手工取样瓶即可。
用通道选择阀选中一路样水通道，或标准通道或安全通道，选定的样水被样水泵送入系统。
流经水泵后样水被送入恒温反应槽。
这是一根Teflon管，预装加热器，并有4个试剂入口。
水泵的转速决定了进入反应槽的样水的流量。
硅表、磷表检修、校验工序卡
电：光→光电池→电信号（mv）。
比色：R1→钼酸钠，进入水中后，和水样中的硅、磷进行反应，产生硅钼黄和磷钼黄。
R2→草酸，磷钼黄和草酸反应迅速，产生无色的水，只剩硅钼黄。
R3→硫酸亚铁胺，是还原剂，和硅钼黄进行还原，产生硅钼蓝（兰色）。
硅钼蓝和硅钼黄进行比色，产生光纤差，转化成电位差，从而显示硅值的大小。
按▲（Select）键，进入ADC VALUES（ADC值），按Enter确定。进行观看数值，左边一列是标准值3.5，右边是测量值S是：
标液为200ppb，S值在1.4----1.8mv
标液为100ppb，S值在2.4----2 .8mv
标液为50ppb，S值在2.8----3.0mv
标液为50ppb以下，S值在3.0---3.5mv
AFFECT（作用）
SPECIAL PROG（特殊编程）
TEST（测试）
按▲（Select）键，进入AFFECT（作用）按Enter确定。
OUTPUTS1
OUTPUTS2
OUTPUTS3
OUTPUTS4
OUTPUTS5
OUTPUTS6
按▲（Select）键，分别进入OUTPUTS1、OUTPUTS2、OUTPUTS3、OUTPUTS4、OUTPUTS5、OUTPUTS6进行设置。
PUMPS-OTHERS（泵—其它）
SOLENOID VALUES（电磁阀）
RELAYS（继电器）
LOGICAL INPUTS（逻辑输入）
按▲（Select）键，进入REAGENTS REFILL（补充试液），按Enter确定。
ADJUST VOLUMES（调整容量）
TUBES PRIMING（管路清洗）
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南行儀器
8891硅表主显示屏 硅表主显示屏
大量有用的信息显示在大型液晶屏幕上 （其中包括所有通道 的样品浓度
SAMPLE Time : Conc : Unit :
ALARM
1
2
3
4
5
6
13:1 0 19 ppb
13:20 13:30 25 9 ppb ppb
13:40 17 ppb
13:50 1 4:00 47 29 pp b pp b
监测蒸汽和炉水硅控制排污
南行儀器
硅的测量:为什么?
硅不是在锅炉内产生的:如果锅炉内存在硅 是由其它地方 硅不是在锅炉内产生的 如果锅炉内存在硅,是由其它地方 如果锅炉内存在硅 传入的
硅在气轮机叶片和换热器表面沉积
这些沉淀是不能溶解的,并且很难去除掉 这些沉淀是不能溶解的 并且很难去除掉 这些沉淀使得气轮机失去平衡,并且效率降低 这些沉淀使得气轮机失去平衡 并且效率降低 监测高压和低压蒸汽的冷凝物
南行儀器
光度计
sample out
LED
L R
reference sample in flush
M
measure
南行儀器
40 mm 光度计 测量范围 - 1000 ppb 光度计,测量范围 测量范围:0
photometer central body reference bloc measure bloc
南行儀器
8891硅表顺序编程菜单 硅表顺序编程菜单
样品的测量顺序可以自由编程 在顺序编程下最 SEQUENCE 1 3 2 3 5 6 4 1 2 多可以编程16 多可以编程 个 测量个步骤 DISPLAY MAIN 如果被测样品断样， 如果被测样品断样，仪表可以自动转换到下一个样 品进行测量
南行儀器
40 mm measure cell
南行儀器
8mm 光度计 测量范围 - 5000 ppb 光度计,测量范围 测量范围:0
emitter fixing screws fixing screws receiver
measure cell housing 1/ sample inlet 2/ sample outlet 3/ sample drain 4/ cell screws 5/ 8 mm diameter glass tube 6/ sealing rings
南行儀器
多通道8891硅表 硅表 多通道
南行儀器
硅表工作原理
reaction 1
creates the complex
reaction 2
avoid phosphate interference
reaction 3 1'
develop the colour
photometer 820 nm
30" 5'
drain m ixing block zero valve slope valve pum p 5 channels level detec tor drain ferrous m olybdate sulfate sulfuric acid slope calibra tion solution
drain
pum p
30"
sampling blo ck slop e valve molybd ate
1'
ferrou s sulfa te drain oxalic acid sulfu ric acid
slop e calib ration solu tion
drain
南行儀器
8891硅表前视图 硅表前视图
硅和磷的测量
南行儀器
硅的测量:为什么?
不可溶性硅的颗粒(硅酸盐 沉积在气轮机叶片 不可溶性硅的颗粒 硅酸盐)沉积在气轮机叶片 硅酸盐 和换热器表面 硅酸盐导致气轮机效率降低同时大量硅酸盐沉 积造成永久性机械损坏 在除盐水车间硅的监测是一个关键性参数
南行儀器
硅的测量:为什么?
硅不是在锅炉内产生的:如果锅炉内存在硅, 硅不是在锅炉内产生的:如果锅炉内存在硅,是由其它地方传入的
南行儀器
8891硅表的精度 硅表的精度
使用40毫米测量单元 使用 毫米测量单元
sample concentration (ppb) accuracy + ppb accuracy + % (*) detection limit < 2 ppb
使用8毫米测量单元 使用 毫米测量单元
0..1 NA(*) --
oxalic acid
sample
molybdate acid
ferrous sulfate
南行儀器
8891硅表流程图 硅表流程图
pho tometer flush valve sample flow rate valve samples inlet 1 ..... 6 chan nels
5'
zero valve
Sample + Acid + Molybdate Measure
Delay time Delay time
+ Reducing agent
南行儀器
如何测量硅?
几乎所有硅表的测量原理都一样,不同的只是 几乎所有硅表的测量原理都一样 不同的只是: 不同的只是 测量黄色或兰色化合物:兰色精度约为黄色 兰色精度约为黄色7倍 测量黄色或兰色化合物 兰色精度约为黄色 倍 还原剂:有机和无机 还原剂 有机和无机 试剂消耗量: 试剂消耗量 检测极限: 检测极限 环境的干扰 试剂中本体硅的影响 使用维护
printer
photom eter
pum p mixing blocks
delay coil
zero valve
slope valve
needle valve sam ple overflow cup
南行儀器
8891硅表的取样装置 硅表的取样装置
protection plastic cap common sampling line
D IS P L A Y
ppb ON ON ON ON LEVEL : ON ON ON ON REAGENT : ON CAL SOL : ON D IS P L A Y
A LA R M L IM I T
1
01000
2
1000
3
1000
4
1000
5
1000
6
1000
ON ON
ON ON
M A IN
可以通过简单的按键操作对所有参数和命令进行设置
南行儀器
8891硅表诊断子菜单 硅表诊断子菜单 得出的重要数据可用于判断斜率校准或者标准 溶液出现的问题
DIAGNOSTICS : Main software Boot software 368890-50010 368890-50110 368890-50310 Vs 4.7 Vs 4.7 Vs 4.1
-8.135 -8.135 -8.142
-7.565 -5.280 -6.125
-0.570 -2.855 -2.017
DIAGS
must be as near as possible must have a difference of ~ 3V for a slope calibration solution of 214 ppb SiO2 ~ 6V for a slope calibration solution of 500 ppb SiO2
1000 25 2.5
南行儀器
多通道8892磷表 磷表 多通道
南行儀器
磷表工作原理
1' photometer 820 nm
sample
acid molybdate ferrous sulfate
南行儀器
8892磷表流程图 磷表流程图
photo me ter delay c oil 1' drain valve needle valve sam ple block sam ple in let 1..... 6 c hannels
编程是基于主菜单—子菜单的形式 编程是基于主菜单 子菜单的形式
M A IN :
ALARM D IS P L A Y M O D E SE QU ENC E AN A LO G O U TP UT IN S T A L L A T IO N S E R V IC E C A L IB R A T IO N P R IN T E R T IM E D IA G N O S T IC S S E R IA L O /P
drain
南行儀器
8892磷表前视图 磷表前视图
printer photometer delay coil 1' 5 channels pump mixing valve
zero valve sampling block
slope valve needle va
no sample bubbles on it direct sun light
南行儀器
8891硅表的加热装置（如果样品温度< 15°C） 硅表的加热装置（如果样品温度 硅表的加热装置 ° ）
sample outlet sample direction
heating device power cable sample inlet
ferrou s sulfate
南行儀器
9097硅表流程图 硅表流程图
8891硅表特点概括 硅表特点概括 多通道测量（ 通道） 多通道测量（1~6通道） 通道 稳定的试剂，只需40天更换一次 稳定的试剂，只需 天更换一次 使用友好的用户界面， 使用友好的用户界面，进行编程操作 两点自动校准 可通过液位检测器， 可通过液位检测器，检测试剂和标准溶液的消耗 可通过打印机打印历史数据和表格