镉与铜的分离与测定研究
铜镉渣中铜、镉、锌的提取分离研究.pdf
ＡＭａｓｔｅｒ’ＳＴｈｅｓｉｓｉｎＣｈｅｍｉｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
＾Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃｏｐｐｅｒ，ｃａｄｍｉｕｍａｎｄｚｉｎｃｆｒｏｍ
ｃｏｐｅｒ－ｃａｄｍｉｕｍｒｅｓｉｄｕｅ
Ｂｙ：ＺｈｏｕＨｕｉ
Ｓｕｐｅｒｖｉｓｏｒ：ＰｒｏｆｅｓｓｏｒＬｕＤｉａｎｋｕｎ
ＮｏｒｔｈｅａｓｔｅｒｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
Ｊｕｎｅ２０１０
东北大学硕士论文第３章铜镉渣的酸性浸出
注：浸出率＝（Ｇｏ．Ｇ１）／ＧｏＧｏ为铜镉渣中金属的质量Ｇｌ为酸浸渣中金属的质量
担
、＼
瓣
丑
螂
Ｏ
图３．６硫酸用量对浸出率的影响
Ｆｉｇ．３．６Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆａｃｉｄｉｔｙｏｎｌｅａｃｈｉｎｇｒａｔｅ
由表３．７和图３．６可知，在铜镉渣的酸浸出过程中，被优先浸出的是Ｃｄ，只需要很少量的硫酸（７ｍｌｌ：１的硫酸１，Ｃｄ的浸出率就高达９７．２５％，当硫酸用量增加到９ｍｌ时，Ｃｄ的浸出率就达到了９８．６１％，此后硫酸加入量的增加对Ｃｄ的浸出率的提高几乎没有作用。
其次优先浸出的是金属Ｚｎ，当硫酸加入量从７ｍｌ增加到９ｍｌ时，Ｚｎ的浸出率从９２．６９％提高到９９．０８％，达到了最大的浸出率。
与Ｚｎ、Ｃｄ相比，Ｃｕ的浸出率虽然较低，当硫酸加入量从７ｍｌ增加到９ｍｌ时，Ｃｕ的浸出率从３．８０％提高到１６．２６％。
当硫酸用量达到９ｍｌ以后，随着硫酸用量的。
AAS测定土壤中镉铜铅锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
锌冶炼铜渣提取铜、锌、镉的试验研究
［１］铅锌冶金学编委会．铅锌冶金学［Ｍ］．北京：科学出版
社，２００３． ［２］朱祖泽，马克毅．铜冶金学［Ｍ］．昆明：云南科技出版 社，１９９５．
［３］刘学雷．从含锌废渣中回收锌盐的研究［Ｊ］．安徽化
工，２０００（２）：４１－４３．
［４］ 宁模功，等．处理湿法炼锌净化钻镍的试验研究［Ｊ］． 有色金属（冶炼部分），２００１（１０）：１１．１４． ［５］ 毕振明，等．固体废弃物的处理与处置［Ｍ］．北京：高 等教育出版社，１９９８．
表６ 二段浸出液固比单因素试验
试样编号ＴＺ２．５
液固比
１：１
浸出温度／℃
９０
浸出时间／ｈ
铜浸出影％
２ ９２．８４
１雹．６
１．５：ｌ ９０ ２
９３．７１
ＴＺ２－７ ２：１ ９０ ２
９２．５９
ＴＺ２－８ ２．５：１
９０ ２ ９１．６３
由表６可见，随着液固比的提高，铜浸出率基本 保持稳定。因此，选择液固比１．５：１为最佳条件，并 达到减少浸液量的目的。 ３．２．３浸出时间单因素试验
１．５：ｌ。
３．２二段高温氧化酸浸试验
二段氧化酸浸的原料为一段氧化酸浸后的浸
渣，一浸渣在低温氧化酸浸时，铜较难浸出，因此，在
二段浸出时严格试验条件。使用高温高酸，同时加人 一定量的强氧化剂，以促进铜的浸出。 ３．２．１ 二段浸出温度单因素试验
西瘤毽罄孵眦Ｅ－ｍ㈣ａｉｌ：Ｇ“ＳＬＹ…ＪＬ＠１６２６·ｃｏｍ
镉充分反应，又可以使铜大量的存在于渣中，达到预
由表３可见，随着液固比的提高，锌和镉浸出率 基本保持稳定，铜浸出率有上升的趋势，但幅度不 大。因此，选择液固比１．５：ｌ为最佳条件，而且达到
减少浸液量的目的。 ３，１．３浸出时间单因素试验
铜、锌、铅、镉测定作业指导书
8.6.4 根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（6.7），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元 素
特征谱线波长，nm
火焰类型
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
1 目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。
2 定义
2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品
3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2 根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（11.5），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
水质 铜、锌、铅、镉的测定方法
水质铜、锌、铅、镉的测定方法
水质中铜、锌、铅、镉的测定方法可以通过以下几种常见的方法来进行：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：该方法通过测量溶液中金属元
素的吸收光谱来确定其浓度。
先将水样中的金属元素溶解到溶液中，然后使用原子吸收光谱仪测定吸收光谱，再根据校准曲线计算出金属元素的浓度。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：该方法是一种高灵
敏度、高精度的分析方法，可以同时测定多种金属元素。
首先将水样溶解成溶液，然后使用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的金属元素浓度。
3. 恒电位伏安法（DPASV）：该方法是一种电化学分析方法，适用于铅和镉的测定。
在恒定电位下，通过测量电流来确定铅和镉的浓度。
该方法需要先将水样中的金属离子还原成金属，然后通过电流测定其浓度。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：该方法是一种基于金属元素的荧
光特性来确定其浓度的分析方法。
先将水样中的金属元素溶解到溶液中，然后使用原子荧光光谱仪测定荧光光谱，再通过校准曲线计算金属元素的浓度。
以上是常见的几种方法，具体选择哪种方法需要根据实际情况和分析要求来确定。
萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍
萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍王增焕;王许诺【摘要】建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法.在pH4.0±0.5条件下,样品溶液经水浴加热,以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合,生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后,采用火焰原子吸收光谱法测定锌,石墨炉原子法测定其余元素.结果表明,镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0.04、0.3、0.13、0.2、0.4和1.0 μg/L.对GBW(E)080040海水标准样品进行分析,除镍因没有认定值外,其他元素的测定值与认定值一致.方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在2.3％～6.5％之间,回收率在94％～105％范围.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)002【总页数】4页(P44-47)【关键词】海水;重金属;原子吸收光谱法;吡咯烷二硫代氨基甲酸铵;甲基异丁基酮(MIBK)【作者】王增焕;王许诺【作者单位】中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300;农业部水产品加工重点实验室,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300;农业部水产品加工重点实验室,广东广州510300【正文语种】中文【中图分类】O657.31海水中重金属元素通常采用原子吸收光谱法测定，其中石墨炉原子吸收光谱法具有很高的检测灵敏度。
由于海水盐度高、成分复杂、基体效应大，测定海水中的重金属，需要对海水进行复杂的前处理，将待测元素从海水基体中分离［1－2］。
分离富集方法有活性碳法［3］、螯合萃取法［4－6］、浊点萃取法［7－8］、共沉淀法［9－10］、析相微萃取法［11－12］等。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
定性分析中碘化钾法分离铜与镉离子
5 后 的情 况
。
由此 可见
取
6
滴 K l 就 能使 C
.
,
+
全 部 转化 为 u C l沉 淀
,
为 保证 结果 可 靠
,
取
8
滴 K l溶
3
.
H
:
S 用量
3
:
表
H
:
S 用量
1
现
象
滴
4
浅 黄 色浑 浊 白色 浑 浊
2 5 7
~ ~ ~
滴 滴
:
6
浅黄 色 浑 浊 黄 色沉 淀
S 溶液 后 的 颜 色
。
3
~ ~ <
红 棕 色浑 浊 红 棕色 浑 浊 红 棕色浑 浊
H NO
2
.
:
用量 取
2
滴为 佳
。
k l 用 量试 验
表
2
K l 用量
2 4
现
象
滴 滴
黄色 杏 ~ 黑色 杏 黄 色 杏( 伴 有 少 量 黑 色 否)
黄色 令
6滴 8
1
滴
黄色 今 黄色 杏
2
2滴
注
:
上 表 的 现 象 指加入 K l 后 离 心 分离 得到 的分离 液 中加入 H
,
,
保 险 粉法 或 利 用 调 节
,
酸 度
生 成 C S而 C d
,
“ +
不 沉 淀 的方 法
,
其中 与Cd
“十
虽 氰 化钾 分 离 效果好
,
但氰 化钾剧 毒
(O H )
“十
使 用时 既 污 染 环 境
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lgII 0=KLN 0 式中：A ——吸光度；I 。
——入射光强度；I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K ——吸光系数；L ——光穿过原子蒸气的光程长度； N 。
——基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K 时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的，因此，A ＝K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程， 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ，此溶液每mL 含1.00mg 金属（铜、锌、铅、镉）。
(4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一部）一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至 2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸 高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸 高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。