DFS-高分辨气相色谱质谱联用仪
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种用于化学物质分析的仪器。
它将气相色谱分离技术和质谱分析技术结合在一起。
其主要原理可以分为以下几个步骤：
1. 气相色谱分离：首先将待分析的混合物通过气相色谱柱进行分离，不同分子的化学物质会根据其化学性质和物理特性而分离出来。
分离出来的化合物进入质谱。
2. 电离质谱分析：将分离出来的化合物通过不同的质谱部件，如电子轰击离子源，试图将它们转化为离子。
这些离子会被手段聚焦和加速，然后进入质谱分析器。
3. 质谱分析：在质谱分析器中，质谱仪会根据离子的质量/荷比进行分析，并将它们转化为一系列的质谱图谱，可以检测到其所含的所有原子，包括卤素、重有机物等等。
4. 检测和数据分析：将质谱图谱发送到计算机上，通过专业的数据分析软件进行处理和解读。
这些软件可以比较复杂的模型和算法，以提取出化合物的各种性质和信息，如化学结构和质量等等。
GC-MS联用仪的使用可以快速、灵敏地分析和检测化学物质，被广泛应用于食品、制药、环境保护、法医学等领域中的质量控制和研究。
气相色谱质谱联用仪的功能
气相色谱质谱联用仪的功能气相色谱质谱联用仪，那可真是化学界的一个神奇存在。
就像是一个拥有超级嗅觉和超级大脑的侦探，在微观的化学世界里东嗅嗅西探探。
你看，气相色谱部分就像是一个超级分拣员。
分子们就像一群调皮的小怪兽，在这个大机器里开始它们的旅程。
气相色谱会根据这些小怪兽们奔跑的速度，也就是它们的挥发性，把它们一个个分开排队。
这速度快得就像闪电侠在给分子们赛跑计时，不同的分子就像不同速度的小赛车，唰地一下就被分到不同的跑道上去了。
然后呢，质谱仪就闪亮登场啦。
它就像是一个超级鉴宝师，而且是那种超级厉害的，能一眼看穿分子的本质。
那些被分拣好的分子一个个来到质谱仪面前，质谱仪就开始像一个武林高手拆解招式一样，把分子拆得七零八落。
它把分子打碎成各种小碎片，然后通过分析这些碎片的质量和数量，就像数小怪兽身上的鳞片一样，精准地判断出原来分子是什么样子的。
这个联用仪的功能组合起来，简直就是化学世界的福尔摩斯和华生。
不管是多复杂的混合物，在它们面前就像透明的一样。
就好比是面对一个装满了各种稀奇古怪小物件的魔法盒子，它们能把盒子里的每一样东西都清清楚楚地给你列出来。
要是那些复杂的有机化合物凑在一起开个大派对，气相色谱质谱联用仪就像是派对上最厉害的保安兼侦探。
它能把每个偷偷混进来的分子都揪出来，不管这个分子伪装得多么巧妙。
而且它的检测能力超强，哪怕是像躲在角落里的小老鼠一样微量的物质，它都能发现。
就好像它的眼睛上装了一个超级放大镜，能把那些极其微小的化学痕迹都放大到看得一清二楚。
在环境检测中，它就像一个环境的保护神。
那些污染环境的有害物质，哪怕是藏得像宝藏一样隐蔽，也逃不过它的法眼。
在食品检测里，它又像一个严格的食品质检员，那些不该出现在食物里的添加剂或者有害物质，就像在它面前无所遁形的小偷。
这个气相色谱质谱联用仪，就像化学领域的哆啦A梦，总是能从它的百宝袋里掏出各种准确的分析结果，帮助科学家们解决各种各样的难题，简直就是化学世界里的超级明星啊。
仪器百科之仪器类型简介-气相色谱质谱联用仪
仪器百科之仪器类型简介-气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱联用仪简介目前,色谱仪器在分析仪器中具有重要地位。
由于色谱仪的色谱柱具有的分离能力，把物质按保留时间大小进行分离，然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质，因此对未知样品很难定性分析。
而质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)在定性分析方面既准确又快速。
把色谱与质谱联合起来使用，气相色谱质谱联用仪（GC-MS)型式试验实际上是把质谱仪作为色谱仪的一个通用检测器来使用。
气相色谱质谱联用仪分类气相色谱质谱联用仪分类有多种。
1、按分析规模可分：小型气相色谱质谱联用仪和大型气相色谱质谱联用仪。
2、按分辨率可分：低分辨气相色谱质谱联用仪、中分辨气相色谱质谱联用仪和高分辨气相色谱质谱联用仪。
3、按质量分析器的时空属性可分：时间型气相色谱质谱联用仪和空间型气相色谱质谱联用仪。
4、按质量分析器的工作原理可分：气相色谱四极杆质谱联用仪、气相色谱离子阱质谱联用仪、气相色谱飞行时间质谱联用仪和气相色谱傅里叶变换质谱联用仪等。
5、按用途可分：生物气相色谱质谱联用仪、制药气相色谱质谱联用仪、化工气相色谱质谱联用仪、食品气相色谱质谱联用仪、医用气相色谱质谱联用仪和酒精气相色谱质谱联用仪等。
气相色谱质谱联用仪结构GC-MS主要由三部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。
色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括有柱箱、汽化室和载气系统，也带有分流/不分流进样系统，程序升温系统、压力、流量自动控制系统等，一般不再有色谱检测器，而是利用质谱仪作为色谱的检测器。
在色谱部分，混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。
色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置一分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。
如果色谱仪使用毛细管柱，则可以将毛细管直接插入质谱仪离子源，因为毛细管载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空。
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪(GC/MS)是分析化学中最常用的分析技术之一。
它的原理是利用化学反应将样品の中的物质（气态分子）分解为单一的离子（物质分子），然后通过两个不同的仪器：气相色谱仪和质谱仪，对不同的离子进行分析和测量，从而实现快速准确的成分分析和测量功能。
气相色谱质谱联用仪一般实现样品的分析分解，分解所得离子大多是由三种部分组成：被测样本，解离介质和离子化剂。
被测样品通过气相色谱被离解成各种成分，这些成分的浓度和比例可以通过气相色谱仪测量出来；解离介质有助于成分的分离，这是一种热敏液体溶剂系统，通常由水、醇、氯仿及其他溶剂混合；离子化剂可以将被测物质分解成离子，并将该离子通过质谱仪进行测量和分析，通过特定的软件进行分析。
气相色谱质谱联用仪包含了两个主要部分：一个室温型高温气相色谱仪以及一个三极管电离器质谱仪。
前者采用离子源放大器，可以有效地将原子的分子离解为离子；而后者通过特殊的端口量程及容积电路，实现高增益及低噪声的容积控制，以通过电离室和闪烁管向催化电子器投射电离电子，获得上千倍的增益，从而在极短的时间内实现精准的成分质量测定。
气相色谱质谱联用仪的优势非常明显，它可以同时测量样品的总体分析组成，也可以准确测量成分的有机和无机成分，可以用于实时动态检测，从而获得较为准确而可靠的分析数据， c在食品医药、环境保护、化学气针、血液分析、汽车制造等领域有着广泛的应用。
总之，气相色谱质谱联用仪具有高精度、准确度高、分析快速和检索快速等多个优点，是当今最流行的分析技术之一。
它提供了一种简单、高效、快速的分析方法，对化学、食品、环境保护。
气相色谱质谱联用仪操作步骤
气相色谱质谱联用仪操作步骤一、开机1、打开氨气瓶，将分压表调到0.6~0.7MPa 之间；2、打开GC 和MS 电源；3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标，进入实时分析窗口；4、单击助手栏中Vacuum Control 图标/单击Auto Startup 启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition 图标，打开方法文件或建立新的方法文件，设定自动进样器、GC 和MS 的参数，保存方法；2、选择Acquisition 菜单下的Dowmload Initial Parameter 下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning 图标，进入调谐窗口；2、系统检漏:单击Peak Monitor View 图标，在Monitor 选项中选择Waterair 组，打开灯丝检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气；3、调谐:新建调谐文件，点击Start Auto Tuning 进行调谐，完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login，登录样品信息；2、单击Standby 按钮，待GC、MS 均Ready 后，按Start 按钮，进样分析五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口；2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称；3、打开数据后进行定性或定量处理六、关机1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools 菜单中Daily Shutdown2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control，单击Auto Shutdown关闭仪器电源，关闭气源。
回答完毕。
气相色谱质谱联用仪作用
气相色谱质谱联用仪作用
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种强大的分析仪器，结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够快速、准确地进行化学分析和结构鉴定。
它的主要作用如下：
1. 分离和寻找化合物
气相色谱质谱联用仪能够把混合物中的化合物分离开来，并对其进行检测和鉴定。
它通过气相色谱技术将混合物中的化合物分离出来，然后使用质谱仪器对每个化合物进行分析和鉴定。
因此，GC-MS是一种非常有用的工具，能够在多种样品中寻找目标化合物。
2. 确定化合物的结构
由于GC-MS能够独立地测量一个化合物的质量和碎片，因此它能够很好地用于确定化合物的结构。
通过质谱技术，在分析样品中的化合物时，GC-MS能够测定它们的分子量和分子结构，从而确定它们的化学结构，确保该物质不会被误判。
3. 分析生物样品
GC-MS对于分析生物样品非常有用。
许多药物、毒素和其他化合物可以通过生物样品中的检测或检出，从而确定人体曝露于化学物质的情况。
GC-MS能够快速、准确地测量这些物质，以监测人体体内的环境
污染物。
4. 检测环境污染物
GC-MS能够分析许多常见的环境污染物，如挥发性有机物、氨基酸等。
它可以快速地检测出环境中的化学物质和其浓度，以便在需要的时候
采取适当的措施。
5. 进行食品分析
GC-MS是一种用于食品分析的有力工具。
它能够对食品中的化学成分
进行快速、准确的分析，以检测非法添加的物质或污染物。
综上所述，气相色谱质谱联用仪在现代化学分析和研究中具有重要的
作用，能够精确地测定各种化合物的结构和浓度，为化学和生物科学
领域的发展做出了重要贡献。
气相色谱-质谱联用仪 检定规程
气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。
为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。
以下是GC-MS检定规程。
一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。
2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。
3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。
4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。
二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。
灵敏度应满足实验要求。
2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。
线性范围应满足实验要求。
3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。
准确度应满足实验要求。
4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。
重复性应满足实验要求。
5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。
选择性应满足实验要求。
三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。
2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。
四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。
同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。
气相色谱质谱联用仪
气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常见的分析仪器，可以将样品分离、检测和定量分析。
它结合了气相色谱和质谱技术，从而能够对化合物进行高效、高灵敏度的分析。
下面将对GC-MS的原理、基本组成部分以及应用进行介绍。
原理GC-MS通过气相色谱柱将样品分离，然后利用质谱技术进行检测。
在气相色谱中，样品通过高温、高压下在固定相或液态相的柱子中分离。
然后将分离后的化合物进入质谱检测器中，对其进行质谱分析。
在质谱端，样品被分解为离子，并将它们分离并检测，分析离子中的性质和原子组成，以确定化合物的分子结构。
基本组成部分GC-MS由以下几个主要组成部分组成：1.气相色谱部分气相色谱部分由样品进样器、色谱柱和检测器组成，其中样品进样器和色谱柱用于分离化合物，检测器用于检测化合物。
2.质谱部分质谱部分由离子源、分析器和检测器组成，其中离子源用于将干净的气相分子转化为离子，分析器将离子进行分离并检测其质量/电荷比。
3.数据系统数据系统由控制仪、数据处理软件和输出设备组成，用于控制分析仪器和处理和输出分析数据。
应用GC-MS广泛应用于各种领域，包括环境监测，医学和法医学等。
以下是一个非常简单的例子来说明它的应用：例如，在环境监测中，GC-MS可用于检测水中常见的有机污染物，如苯、个人用品，如香水、化妆品、染发剂等有机化合物。
GC-MS被用于检测这些化合物的类型和量，以确定水源是否受到污染，以及可能造成的危害。
结论GC-MS是一种重要的分析仪器，结合气相色谱和质谱技术，可以提供高效、精确、灵敏度高的分析结果。
它广泛应用于环境监测、医学和法医学等领域。
虽然GC-MS对化合物的分析方法和结果提供了重要帮助，但在使用时，需要非常小心，遵循正确的操作步骤和安全措施。
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪（GC/MS）是一种先进的分析仪器，主要适用
于分析无机、有机、生物化学、环境和制药等领域的物质。
以下是
GC/MS联用仪的主要功能：
1. 气相色谱分离功能
GC/MS联用仪可以将样品中的化合物分离出来，以便进行后续的分析。
通过气相色谱分离，样品中的各种分子可以被分离出来，从而获得更
具体的信息。
2. 质谱分析功能
GC/MS联用仪的另一个主要功能是进行质谱分析。
在分离出的样品分
子进入质谱之后，GC/MS联用仪可以测量样品分子的化学结构、分子
质量以及其他相关信息。
3. 确认化合物的成分
GC/MS联用仪可以操作在多级质谱扫描模式下，其中离子化产物通过
质谱进行多级扫描，可用于识别化合物的质量碎片（质子化离子）并
确定它们的化学结构。
4. 分析化合物含量
GC/MS联用仪可以通过测量每种化合物的相对峰面积计算出化合物的含量百分比。
这个信息可以帮助分析样品的成分和浓度，进而分析化合物的特性。
5. 检测有机物和环境污染物
GC/MS联用仪可用于检测环境中的有机物、水体和空气中的环境污染物等。
例如，在地下水监测和空气质量检测等领域也可应用。
6. 生化学分析
GC/MS联用仪可用于生化学分析，例如酶反应产物的分析、天然产物的分析等等。
总之，GC/MS联用仪作为现代化学分析技术中的重要方法之一，可以广泛应用于多个领域，同时通过其高效、准确的分析能力，可以帮助实现许多化学研究的目标。
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种高效的分析仪器，它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，能够对样品中的化合物进行高灵敏度和高分辨率的分析。
这种联用仪在环境监测、食品安全、药物分析等领域有着广泛的应用。
GC-MS联用仪的原理主要包括样品的进样、气相色谱分离、质谱检测和数据分析四个部分。
首先，样品通过进样口引入联用仪中，经过样品制备和前处理后，被注入到气相色谱柱中。
在气相色谱柱中，样品中的化合物会根据其在柱中的亲和性和挥发性逐渐分离，最终进入质谱检测器。
气相色谱柱的选择对于样品分离至关重要。
不同的柱材料和填料会影响化合物的分离效果，因此在选择柱时需要考虑样品的性质和分析的要求。
在样品分离后，化合物进入质谱检测器进行质谱分析。
质谱检测器将化合物进行碎裂，产生一系列的碎片离子，并根据这些碎片离子的质量/电荷比对化合物进行鉴定。
质谱分析的结果会通过数据系统进行处理和分析，生成质谱图谱和色谱图谱。
通过比对标准库或者参考物质，可以对样品中的化合物进行鉴定和定量分析。
GC-MS联用仪的原理简单清晰，但在实际应用中需要注意一些关键技术。
首先是进样技术，要保证样品的准确进样和分离；其次是气相色谱分离技术，需要选择合适的柱和操作条件；再次是质谱检测技术，要保证质谱的高灵敏度和高分辨率；最后是数据分析技术，需要准确的数据处理和结果解释。
总的来说，气相色谱质谱联用仪原理是一种高效、准确的分析技术，能够对复杂的样品进行快速、灵敏的分析，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，GC-MS联用仪在分析领域将发挥越来越重要的作用。
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DFS-高分辨气相色谱/质谱联用仪：复杂基质样品中痕量二恶英的检定Dirk Krumwiede and Hans Joachim Huebschmann, Thermo Fisher Scientific Inc. Bremen, Germany前言近30年以来，普通人群中二恶英的毒性当量水平和人体负荷水平一直在下降[1][2]。
90%以上人群是通过食品接触到二恶英和二恶英类化合物的[2]。
随着食品、饲料和组织中二恶英水平的不断降低，要想有效控制如此低的二恶英暴露水平，对定量限、选择性和质量控制水平的要求比以往更严格。
图 1：配备有两套TRACE GC Ultras TM 气相色谱和TriPlus TM 自动进样器的DFS-高分辨气相色谱/质谱联用仪实验条件所有的测定都在联接有一台装备分流/不分流进样口的TRACE GC Ultra TM 气相色谱的DFS高分辨气相色谱/高分辨质谱联用系统上完成。
样品通过TriPlus TM 自动进样器进样（见图1），进样量为2μL。
色谱柱为60m×0.25mm ID×0.1μm液膜厚的TRACE TM TR-5MS。
升温程序如表1所示。
进样采用了热针头技术。
空的针头在进样前在进样口中加热2-3秒。
从而消除对高沸点同族体的歧视。
DFS质谱采用多离子检测方式（MID）采集，分辨率为10,000 （10％峰谷）。
参比物质采用FC43来进行质量锁定和质量校正。
通过对参比质量每次扫描的监测，来保证高分辨质谱分析常规目标化合物时需要的最高质量精度、稳定性和重现性。
对所有天然的二恶英/呋喃的同族体以及它们相应的用13C标记的内标化合物，在MID中设置定量质量和丰度质量（见表2）。
每个MID窗口中参比质量的有效分辨率被连续监测并记录下来。
对于不同的分析，MID采集的设置可能需要做一定的修改。
例如EPA 1613方法，通常不含有13C标记的内标八氯代呋喃，因此纯粹进行EPA1613方法的MID设定时它的质量可以从表2中删去。
正确设定每种同族体的MID保留时间窗口必须使用窗口定义标准（比如飞灰样品）。
图 2：2,3,7,8-四氯代二苯并-对-二恶英（TCDD）高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪由于满足上述要求，成为了二恶英分析中最有效的分析手段，欧盟法令和美国环保署（EPA）方法1613 B [3]-[7] 都要求采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用来进行食品和饲料中的二恶英分析。
同时，也因为它的特异性，高分辨气相色谱/质谱联用仪被法规要求用来对样品中分析物的阳性确认。
新的法规要求不断提高分析仪器的灵敏度。
例如，新的确认方法要求定量限（LOQ）低于法规规定最低下限值的80%，这就要求仪器要有更低的检测限，更少的进样量来满足分析要求。
现代仪器，例如DFS，能够满足这种更低检测的要求，因而样品制备更快，通量更高。
高灵敏度的DFS高分辨气相色谱/高分辨质谱联用系统就是分析这些苛刻样品的完美选择。
选择二恶英和呋喃的确认质量碎片需要特别注意，依据不同分析方法可能需要进行相应的变动。
在本次设定中，采用371.82300（52%）作为天然六氯代呋喃的丰度质量，而不采用正常的呋喃丰度质量375.81723。
这是因为参比FC43的碎片375.980170，与呋喃的丰度质量非常接近，可能会干扰信号。
这种选择可以减少背景噪音，提高这个质量的信噪比。
类似的还有七氯代的二恶英，它的丰度质量425.77317和FC43的质量碎片425.976977接近。
尽管如此，对于FC43和PEK这两种参比，FC43比PFK具有更加实用的优点。
在二恶英分析中，即使在进入离子源的参比气流量降低的时候，FC43的质量碎片也可以为所有MID窗口提供良好的强度。
另外，FC43的沸点比较低，比PFK更能减少对离子源的污染。
表1：气相色谱参数进样口温度260℃无分流时间 1.5min(隔垫吹扫停止1.2min )吹扫流量50 mL/min色谱柱Thermo TRACE TR-5MS 60 m×0.25 μm×0.1 μm 载气流速0.8 mL/min升温程序(溶剂为壬烷)120℃ (3 min)19℃/min – 210℃(0 min)3℃/min – 275℃ (12 min)20℃/min – 300℃ (3 min)传输线温度280℃表2：PCDD和PCDF分析的质谱MID设置：MID锁定模式 (首次锁定宽度：0.3 u，电子延迟：10 ms)MID窗口号(时间窗口)参比质量 (FC43)L=锁定质量; C=校正质量目标质量(n –天然; is-13C 内标.)MID循环时间(强度, 采集时间 ms)1 – Tetra-PCDD/F 313.98336(L), 363.98017(C)303.90088(n), 305.89813(n), 0.75 s(9.00 – 19.93 min)315.94133(is), 317.93838(is), (L/C:30,4 ms; n:1,137 ms; is:7,19 ms)319.89651(n), 321.89371(n), 331.93680(is), 333.93381(is)2 – Penta-PCDD/F 313.98336(L), 363.98017(C)339.85889(n), 341.85620(n), 0.80 s(19.93 – 23.52 min)351.89941(is), 353.85702(n), (L/C:30,4 ms; n:1,147 ms; is:7,21 ms)353.89646(is), 355.85400(n),365.89728(is), 367.89433(is)3 – Hexa-PCDD/F 375.97974(L), 413.97698(C)371.82300(n), 373.82007(n), 0.80 s(23.52 – 26.98)385.86044(is), 387.85749(is), (L/C:30,4 ms; n:1,147 ms; is:7,21 ms)389.81494(n), 391.81215(n), 401.85535(is), 403.85240(is)4 – Hepta-PCDD/F 413.97698(L), 463.97378(C)407.78101(n), 409.77826(n), 0.90 s(26.98 – 32.06 min)419.82147(is), 421.81852(is), (L/C:35,4 ms; n:1,169 ms; is:7,24 ms)423.77588(n), 425.77317(n), 435.81638(is), 437.81343(is)5 – Octa-PCDD/F 425.97681(L), 463.97378(C)441.74219(n), 443.73929(n),0.95 s(32.06 – 36.00 min)453.78250(is), 455.77955(is),(L/C:40,4 ms; n:1,183 ms; is:7,22 ms)457.73706(n), 459.73420(n),469.77741(is), 471.77446(is)为了得到最好的结果，需要对仪器的电子能量进行优化。
对于这台示范测定的DFS仪器，选择48eV电子能量得到了最优灵敏度。
对于每一台设备，这个参数都应该测定一次，一般优化的电子能量应该在40到50eV之间。
利用优化的电子能量，在10,000分辨下采用FC43参比质量414，对离子源进行自动调谐，可以使仪器性能达到最佳。
图3：EPA CS1标准色谱图（1:10稀释, 50 fg TCDD），色谱参数见表1。
如果延长分析时间，走程序升温：120(2)-10-220(10)-3-275(7)-4.6-310(1)，那么在同一根色谱柱上可以进一步提高分离的效果，见图4。
图4：EPA CS1(1:10)，延长分析时间，可以提高分离效果。
升温程序：120 (2)-10-220(10)-3-275(7)-4.6-310(1)。
表3：质谱调谐参数离子模式EI正离子电子能量48 eV源温度270 °C分辨率10 000 (10 % 峰谷)为了证明仪器的灵敏度、稳定性以及重现性，进行了两组试验。
首先，开始了一个长达72次重复进样的序列分析，对17 fg/µL 2,3,7,8 TCDD的标准溶液（稀释自100 fg/µL TCDD 标准溶液, Wellington Laboratories Inc., Guelph, OT, Canada）的TCDD进行质量检测。
其次，对一个实际的混合血液样品进行几次重复进样分析，在这个样品中二恶英/呋喃含量很低（2,3,7,8 TCDD 含量为20 fg/µL）。
1613方法的CS1标准校正溶液（1:10 稀释 = 50 fg/µL 四氯代; 250 fg/µL 五氯代到七氯代; 500 fg/µL 八氯代, Cambridge Isotope Laboratories Inc., Andover, MA, USA）用来进行系统色谱分离性能的检验。
结果图3显示了利用表1中的色谱参数分析含量为50 fg/µL TCDD 和 TCDF 的1613 CS1的分离效果。
这些色谱参数也用于血液样品的分析。
仪器的灵敏度通过进样2µL 的20fg/µL TCDD标准溶液得到展示，见图5。
图5：在60米色谱柱上，进样2 µL 20 fg/µL TCDD溶液得到信噪比> 500:1。
色谱参数如表1。
为了考察这套系统在分析二恶英含量很低而且基质很复杂的样品的性能，对具有挑战性的实际生物样品（一个混合血液提取物）进行重复进样。
定量结果为20 fg/µL 2,3,7,8-TCDD的一个典型的色谱图如图6所示。
图6：含量为20 fg/µL TCDD血液提取物。
分析参数见表1－3：天然TCDD丰度质量（上），天然TCDD定量质量（中），内标13C TCDD定量质量（下）。