气相色谱-质谱联用
气相色谱质谱GCMS联用技术及其应用精
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术是一种非常强大的分析工具，它结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
以下是关于GC-MS联用技术的介绍和应用。
一、气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱与质谱联接在一起的一种技术。
气相色谱是一种分离和分析复杂混合物的方法，它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡进行分离。
质谱则是一种鉴定化合物的方法，它通过将化合物离子化并分析其碎片离子来鉴定化合物的结构。
GC-MS联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力相结合，可以实现复杂混合物中各组分的分离和鉴定。
在GC-MS联用技术中，样品首先通过气相色谱进行分离，然后通过接口将分离后的组分引入质谱进行分析和鉴定。
接口是GC-MS联用技术的关键之一，它需要能够将气相色谱分离后的组分进行有效地转移和导入质谱，同时还需要保持样品在转移过程中的稳定性和一致性。
二、气相色谱-质谱联用技术的应用GC-MS联用技术的应用非常广泛，以下是一些主要的应用领域：1.化学分析：GC-MS联用技术在化学分析领域应用最为广泛，它可以用于鉴定化合物的结构、测定化合物的分子量、研究化合物的反应机理等。
2.生物研究：GC-MS联用技术在生物研究领域也有广泛的应用，它可以用于鉴定生物体内的代谢产物、研究生物酶的催化反应、分析生物组织的成分等。
3.环境科学：GC-MS联用技术在环境科学领域的应用也十分重要，它可以用于检测环境中的有害物质、研究污染物的迁移和转化规律、评估环境污染的影响等。
4.食品科学：GC-MS联用技术在食品科学领域的应用也十分广泛，它可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、有害物质等，保障食品的安全性和卫生质量。
5.医药领域：GC-MS联用技术在医药领域也有广泛的应用，它可以用于研究药物代谢、药物疗效及副作用等。
三、总结气相色谱-质谱联用技术是一种非常强大的分析工具，它的应用领域非常广泛，涉及到化学、生物、环境、食品、医药等多个领域。
气相色谱-质谱联用（gc-ms）
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromato graphy, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spect rometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-M S已成为很多实验室的常规配置。
1.质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5P a。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
气相色谱-质谱联用仪 检定规程
气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。
为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。
以下是GC-MS检定规程。
一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。
2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。
3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。
4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。
二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。
灵敏度应满足实验要求。
2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。
线性范围应满足实验要求。
3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。
准确度应满足实验要求。
4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。
重复性应满足实验要求。
5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。
选择性应满足实验要求。
三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。
2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。
四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。
同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。
气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解
气相色谱法-质谱法联用（GC-MS）知识详解一、GC-MS的结构组成GC-MS总体上由以下五大部分组成：色谱仪（常压）、接口部分、质谱分析器（高真空）和计算机数据处理系统。
示意图如图2所示：图2. GC-MS示意图1、气相色谱部分气相色谱仪的基本流程如图3所示。
主要包括以下5大系统：气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。
图3.气相色谱仪（GC）基本流程气相色谱仪的组成部分及作用：（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
为获得纯净、流速稳定的载气。
（2）进样系统：包括进样器和气化室。
进样器分气体进样器和液体进样器，气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
（3）分离系统：包括色谱柱和柱温箱和控温装置。
根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异，使各组分在色谱柱中得到分离。
（4）温控系统：控制气化室、柱箱和检测器的温度。
（5）检测和记录系统：包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站（色谱图）。
将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。
2、接口部分是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。
一般分为直接接口（小口径毛细管柱）和开口分流接口（大口径毛细管柱），用于除去GC部分的载气并传输组分。
在GC-MS联用中有两个作用：（1）压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。
（2）组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
3、MS质谱部分质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成（结构示意图如图4），它们被安放在真空总管道内。
在GC-MS联用中经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击，电解裂解成分子离子，并进一步碎裂为碎片离子。
在电场和磁场综合作用下，按照m/z大小进行分离，到达检测器检测、记录和整理，得到质谱图，实现样品定性定量分析。
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航）第一节气相色谱质谱联用仪器系统一、GC-MS系统的组成二、GC-MS联用中主要的技术问题三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别四、GC-MS联用仪器的分类五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介第二节气相色谱质谱联用的接口技术一、GC-MS联用接口技术评介二、目前常用的GC-MS接口第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法一、一般介绍二、硅烷化衍生化三、酰化衍生化四、烷基化衍生化第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索一、常用的质谱谱库二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介三、使用谱库检索时应注意的问题四、互联网上有关GC-MS和的信息资源第五节气相色谱质谱联用技术的应用一、GC-MS检测环境样品中的二噁英二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用三、GC-MS区分空间异构体四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法五、GC-MS（TOF）的应用气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。
自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现GC-MS系统的组成气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。
GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。
气相色谱-质谱联用法
气相色谱-质谱联用法
气相色谱质谱联用法通常被称为GC-MS。
它是一种常用的化学分析技术，可以同时对样品中的化学成分进行分离和检测。
GC-MS联用通常包括这几个步骤：
1. 通过气相色谱（GC）技术对样品进行分离
在GC过程中，样品被注入并被分为组成部分。
通常使用气体作为载体气体，使得组分在柱子中被吸附，也会在柱子中被释放或挥发。
2. 将样品送入质谱分析器
样品分离出来的成分被转移到质谱分析器中，该仪器将光谱图与已知物质的光谱比较，以确定它的组成部分和浓度。
质谱分析器通常使用的是质谱探测器，这可以在大气压下将样品转化为离子，并将它们加速和引入下一步处的仪器。
3. 离子化和质谱检测
在此过程中，离子被引入质谱分析器，质谱仪会利用离子束的分子质量和各自的占比来确定它们的组成部分。
离子会被探测器捕获并转化为电信号，这些信号被处理和记录，最终生成质谱图。
使用GC-MS联用可以非常精确地分析样品，同时也可以在非常短的时间内进行
分析。
这种技术在很多行业中得到了广泛应用，例如食品和饮料，环境监测，毒理学等领域。
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种将气相色谱仪和质谱
仪联用的仪器，其原理是将样品在气相色谱柱中进行分离，并通过柱后的装置将分离的化合物进入质谱仪进行分析。
首先，样品通过进样口进入气相色谱柱，然后通过加热将样品中的化合物转化为气相，进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中，化合物会根据其性质的不同被分离。
分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪。
在质谱仪中，化合物首先通过一个进样接口被引入质谱仪的真空系统。
在真空系统中，化合物被从气相转化为离子状态。
这个过程通常是通过电子轰击（EI）或化学离子化（CI）来实现的。
在EI中，化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子；而在CI中，化合物与离子源中的离子反应，形成分子离子。
离子化后，化合物进入质谱仪的质量分析部分。
在质量分析部分，化合物的质量-电荷比（m/z）被测量。
质谱仪通过电场对
离子进行加速，然后经过一个质量过滤器，根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来。
离子进入一个荧光屏或者离子检测器，产生一个质谱图。
质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度，这可以用来识别化合物的分子结构。
GC-MS联用仪的优势在于它能够将气相色谱的分离能力与质
谱的分析能力结合起来，实现化合物的高分辨率分离与结构确认。
这种联用仪广泛应用于许多领域，如环境监测、食品安全和药物分析等。
气相色谱-质谱联用的注意事项
气相色谱-质谱联用的注意事项气相色谱-质谱联用（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于确定和鉴定化合物的结构和组成。
在进行GC-MS分析时，有一些注意事项需要考虑，以确保准确可靠的结果。
以下是一些重要的注意事项：1. 样品准备，样品的准备对于GC-MS分析至关重要。
样品应该经过适当的提取、净化和浓缩处理，以去除干扰物和增加目标分析物的浓度。
2. 色谱柱选择，选择适合的色谱柱对于GC-MS分析至关重要。
柱的选择应根据样品的性质、目标分析物的特性和分离要求来进行。
常见的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和选择性柱。
3. 色谱条件优化，色谱条件的优化对于GC-MS分析的灵敏度和分离效果至关重要。
优化参数包括进样温度、进样方式、柱温程序、载气流速和分离时间等。
4. 质谱条件设置，质谱条件的设置对于GC-MS分析的灵敏度和分析范围至关重要。
质谱参数包括离子源温度、扫描范围、离子化方式和离子检测器的选择等。
5. 质谱库匹配，在进行GC-MS分析时，常常需要将实验结果与质谱库中的标准谱图进行比对。
正确选择和匹配质谱库对于鉴定目标化合物非常重要，可以提高鉴定的准确性和可靠性。
6. 质量控制，在GC-MS分析中，质量控制是必不可少的。
通过引入内标物和质量标准品进行定量和校正，可以确保分析结果的准确性和可重复性。
7. 数据解析和报告，GC-MS分析产生的数据需要进行解析和报告。
解析过程包括质谱图的解释、峰识别和定量计算等。
报告应包括样品信息、分析方法、结果和结论等。
总之，GC-MS分析是一项复杂而精密的技术，需要在样品准备、色谱条件、质谱条件、质量控制和数据解析等方面进行严格的操作和控制。
只有充分考虑这些注意事项，才能获得准确可靠的分析结果。
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种类齐全的质谱库
一. 农药及其代谢产物(937种) 二. 挥发性有机化合物库(66种) 三. 脂肪酸甲酯库(37种) 四. 毒物库(277种) 五. 香精香料库(419种) 六. 多氯联苯库(209种) 七. 有机酚类库（70种） 八. 有机锡库（17种） 九. 香精香料当中过敏源物质(30种） 十. 负化学源农药谱库（323种） 十一. 室内气体当中挥发性有机化合物（113种）
气相色谱质谱联用（GCMS）
主讲人： 2019-08-05
内容
•气相色谱基础 •质谱法原理及质谱仪 •气质联用仪 •气质联用仪的应用
气相色谱法的特点
◎气相色是一种将混合物分离为单独的化合物组分 的分析技术。流动相携带化合物通过固定相，由于 样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因 此这些成分发生了分离。 ◎气相色谱法提供保留时间和强度二维信息，得到 的是二维谱图。 ◎气相色谱法定性依据是色谱峰的保留时间，定量 依据则是色谱峰高或峰面积
谢 谢！
进样系统—分流/不分流
分离系统—色谱柱
检测系统
（一）热导检测器（TCD ）
TCD：是一个非破坏型的浓度 型检测器。载气通过灯丝时带 走一定热量使之冷却。 优点：它对无机物和有机物都 有响应，线性范围宽且不破坏 样品。 缺点：灵敏度较低，一般适用 于常量及含量在1.0×10-4数量 级以上的组分分析。
灯丝
样品入口 反应气
离子盒 收集极
eee
＋＋＋ ＋＋
N极 透镜组
＋＋ ＋ ＋ ＋
S极
离子出口
化学电离源（CI）
2、质量分析器
功能是将离子源产生的离子，按其质荷比m/z进行分离、 检测，得到化合物特征质量信息。
低分辨
高分辨
串联
四极杆 离子阱
飞行时间质谱 扇形场（磁质谱） 傅立叶变换离子回旋共振
三重四极杆……
二）火焰离子化检测器（FID）
（二）火焰离子化检测器（FID）
FID:是一个破坏性、质量型检测器。火焰中 产生大量碳正离子，被收集后形成检测器 信号。
（三）电子捕获检测器（ECD）
电子俘获检测器：具有高选择性和高灵敏度的检测器。 高选择性：只对具有电负性的物质有很高的之丢去外层 电子，在阳 极形成基础
质谱的发展
7890B/5977B（7697A）GC/MS（顶空）
MS
顶空
质谱法
以离子源产 生气相离子， 再利用质量 分析器测质 核比，计算 出分析物的 分子量，是 目前所有质 谱仪器运作 的基本原理
他的基本原理是这样的：磁质谱 首先，使用各种方法将物质分子变为带电粒子，然后将带电粒子在电场中加速。使它
们以一定的动能进入与其运动轨迹垂直的磁场中，在磁场作用下，粒子受到偏转并作圆周 运动。而圆周运动的半径由加速电场强度、偏转磁场的磁场强度和粒子质荷比决定。
因此，如果保持相同的电场强度和磁场强度，那么质荷比不同的粒子就有不同的旋转 半径，所有质荷比不同的粒子就可以得到分离
质谱分析示意图
真空系统
为什么MS需要真空
四极杆质量分析器的特点
质量分析器—四级极杆滤质器
质谱图
气质联用仪
气质联用仪
气相色谱-质谱联用接口
选择离子模式（Selected Ion Monitoring) —SIM
SIM&SCAN
GC/MS的应用领域
1.在环境分析中的应用 ：例如测定空气中的乙醛、丙烯醛、丙醛、正戊醛等 醛类化合物等 2.在医药方面的应用：① 兴奋剂体内药物分析：a.苯丙胺类药物；b.甾体类兴 奋剂；c.特殊管理药物体内药物分析:吗啡类镇痛药物。 ② 在中药研究中的应用：对中药中挥发油成分的分析； ③ 在保健食品违禁化学物质分析中的应用 ：a. 减肥食品 ；b.抗疲劳食品分析 （违禁添加物：糖皮质激素）；c.安神镇静食品分析 ；d.降血压食品分析 ；e. 消炎镇痛食品分析
GC/MS的应用领域
7.在生物利用度和药代动力学研究中的应用：如测定血药浓度； 8.在有机物环境监测分析中的应用 ：为复杂样品中微量挥发性有机溶剂的 定性、定量分析提供新的途径。 9.对药物合成过程、药物作用机制的研究：为研究药物药理毒理做好准备, 也为药品的质量控制以及制定药品质量标准提供依据 。 10.生物大分子的研究 。 11.临床诊断：通过检测由疾病诱导产生的代谢产物的变化进行分析，有助 于了解病变过程和机体内代谢途径，同时助临床治疗
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少分子－离子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命
真空是保证质谱 正常运行的基本条件！
GCMS（四极杆）真空条件：10－5Torr 1Torr＝1mmHg＝133.32Pa，平均自由程＝5m
消除放电
增加灵敏度
1、离子源
为了适应样品的分析要求，人们利用气体放电、 粒子轰击、场致电离、离子、分子反应等机理， 发展了数十种离子源。它们使样品中的原子 （分子）电离成为离子（有正离子、负离子、 分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电荷离 子），并将离子加速、聚集成为离子束，以便 送进质量分析器。
GC/MS的应用领域
3. 在农药残留检测方面的应用 ：在食品中的应用 ：a.分析牛奶饮品和奶粉 中的有机磷农药残留量；b.检测大米中农药的残留量 ； 4. 测定饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物 5.在社会安全中的应用：a.在爆炸物监测的应用；b.在火灾物证鉴定中的应 用 ：可将火场中易燃液体放火物与干扰物燃烧生成物区分开； 6. 在刑事鉴识中的应用 ：a.刑侦毒理学；b.分析人身体上的小颗粒将帮助 罪犯与罪行建立联系。
作为定性和定量分析方法，气相色谱法最大特 点在于高效的分离能力和高的灵敏度，因此是分离 混合物的有效手段。
典型的色谱图
自动进样器 MS检测器
柱温箱
FID检测器
控 制 面 板
典型的气相色谱气路
气相色谱仪工作过程
GC 进样方式
• 分流/不分流进样口（SPL） • 隔垫吹扫填充（柱）进样口（WBI） • 冷柱头进样口（OCI） • 多模式进样口（MMI） • 挥发进样口
电流
适用于：医务、 食品检验、动 植物体的农药 残留量、大气 及水质污染等 领域。
（四）火焰光度检测器（FPD）
又称硫、磷检测器，对含硫、磷有机化合物具有高选择性和灵敏度的
质量型检测器。
可用于有机磷和 有机硫农药残留 量的测定；大气 中痕量硫化物以 及农副产品，
（五）脉冲火焰光度检测器（PFPD）
（一）电子轰击电离源（EI）
用70ev电子能量轰 击——标准电离 （EI）
只有带正电荷的离 子才能被检测
电子能量与EI谱图
苯甲酸
电子轰击电离源（EI）
（二）化学电离源（CI）
化学源的的技术基础是离子和分子反应 产生电离。和EI电离一样，阴极发射 的电子使中性分子电离，不同的是样 品和反应试剂一起进入离子化反应， 反应气浓度高于样品浓度，首先电离 的是反应试剂中性分子，由于压力较 高，发生离子－分子反应，产生各种 活性反应离子，这些离子与样品分子 再发生离子－分子，实现样品分子的 电离。 常见的反应气有甲烷、氨气等。