气相色谱质谱联用技术及应用
气相色谱质谱联用分析技术在环境监测中的应用
气相色谱质谱联用分析技术在环境监测中的应用随着工业和人类活动的不断增加，环境污染问题也越来越严重。
环境污染对生态系统、人类健康以及整个社会经济发展造成了极大的影响。
为了控制和减少环境污染，需要对环境中各种污染物进行监测和分析。
气相色谱质谱联用分析技术（GC-MS）是目前最常用的环境污染物分析技术之一，它可以对环境中的污染物种类和浓度进行准确快速的测定。
一、气相色谱质谱联用分析技术的原理GC-MS联用技术是一种光谱分析方法，它通过对环境样品中的化学物质进行逐步分离、提取和检测，实现对物质种类、结构和量的鉴定和分析。
GC-MS联用技术的原理是将样品中的化学物质先通过气相色谱（GC）进行分离和纯化，再通过质谱（MS）进行检测和鉴定。
利用GC的色谱柱对化学物质进行分离，将化学物质逐步按照化学性质分离到不同位置，从而实现对各种化学物质的分离。
随后，将分离后的化学物质通过质谱进行检测和鉴定，其中质谱的检测部分利用的是化学物质的物理化学特性，如分子量、挥发性、极性等，在这一过程中，利用质谱提供的分子质量信息，能够准确地鉴定出样品中所含的化学物质。
二、气相色谱质谱联用分析技术的优点GC-MS联用技术是一种高灵敏度、高选择性和高稳定性的分析技术，具有以下几个优点：（1）分离效果好。
由于GC的分离柱对化学物质进行了分离，并消除了多种不同的干扰物，因此GC-MS能够更容易地识别和鉴定样品中的目标污染物。
（2）灵敏度高。
GC-MS的检测灵敏度很高，通常可以检测到微克甚至纳克级别的化学物质。
因此，GC-MS技术可以用于对高复杂度的样品进行分析。
（3）选择性强。
由于GC-MS联用技术可以利用各种谱图分析技术，因此对于不同的环境样品，GC-MS能够根据样品的特点进行调整，从而分析出与样品中各种化学物质的共存情况。
三、1.土壤污染分析土壤是一个容易受到污染的环境，它不仅与工业有关，而且是农药和重金属污染的重要媒介。
因此，将土壤中的污染物进行分析和监测是非常重要的。
化学实验知识：气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法
化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。
这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。
一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。
首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。
具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。
这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。
接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。
具体来说，质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。
二、实验步骤1、采集样品。
首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。
这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。
2、准备样品。
样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。
这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。
3、用气相色谱仪分离组分。
这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。
4、用质谱仪进行分析。
分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。
三、实验注意事项1、加热温度。
如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解和失真。
所以要控制好加热时间和温度。
2、样品收集。
样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。
3、光源模型。
气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。
四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。
GCMS原理及应用
GCMS原理及应用GCMS全称为气相色谱-质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry），是一种用于分析复杂混合物的强大技术工具。
它将气相色谱和质谱联合在一起，能够在短时间内对样品中含有的化合物进行有效分离和鉴定。
本文将详细介绍GCMS的原理及其应用领域。
首先，我们来了解一下GCMS的原理。
GCMS由两个主要部分组成：气相色谱仪（GC）和质谱仪（MS）。
气相色谱仪用于将混合物的化合物分离，而质谱仪用于对化合物进行鉴定。
气相色谱仪的工作原理是基于化合物之间的相互作用力的不同，通过将气体样品注入到柱子中，利用化合物在固定相（填充柱）和流动相（载气）之间的分配系数不同，使不同的化合物以不同的速度通过柱子，从而实现对化合物的分离。
质谱仪则是通过将化合物转化为离子，并根据离子的质量-电荷比（m/z）进行分离和检测。
首先，化合物经过电离源，通常是通过化合物与电子碰撞或化合物分子之间的化学反应来产生正离子或负离子。
然后，离子进入质量分析器，在磁场的作用下根据离子的质量分离，最后离子通过离子接收器被检测出来。
当GC和MS联合起来使用时，样品首先通过气相色谱柱进行分离，然后化合物被一个热表面所蒸发，并通过离子源进行电离。
之后，离子被进一步分离和检测。
质谱仪会生成一个质谱图，其中每个化合物的质量代表了质谱图上的一个峰。
GCMS因其高分辨率、高灵敏度和广泛的应用领域而广受欢迎。
以下是一些GCMS的应用领域：1.环境分析：GCMS可用于分析空气、水和土壤等环境样品中的污染物，如挥发性有机物、农药、重金属等。
2.食品安全：GCMS可以分析食品样品中的残留农药、添加剂、污染物等，确保食品的安全性和质量。
3.药物分析：GCMS可用于药物代谢物的鉴定、药物残留物的检测以及药物分解产物的分析。
4.毒理学研究：GCMS可以用于毒理学研究中的生物标志物的分析，包括血液、尿液和毛发中的化合物分析。
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
气相色谱和质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析和识别化
合物的仪器。
它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结
合起来，能够提供更准确和可靠的化合物分析结果。
气相色谱用于化合物的分离和纯化，根据化合物在不同条件下在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。
GC主要适用
于挥发性和半挥发性有机化合物的分析，如石油、化妆品、食品、环境样品等。
质谱用于化合物的识别和鉴定，通过将化合物分离成各种离子，根据离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和特性。
MS
主要适用于有机化合物的定性和定量分析，可以检测低浓度和复杂混合物中的化合物。
GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱的优点，可以同时提供
样品的分离和识别信息。
它的主要用途和测试范围包括但不限于以下几个方面：
1. 环境分析：可以用于水、空气、土壤等环境样品中有机物的检测和分析，包括农药、挥发性有机化合物和多环芳烃等。
2. 食品安全：可以检测食品中的农药残留、添加剂、食品中的致癌物质、香精等有机物，保障食品的安全与质量。
3. 药物分析：可以用于药物代谢产物的鉴定和分析，包括药物的定性和定量分析。
4. 化学研究：可以用于新化合物的鉴定和结构确认，研究复杂混合物的成分和化学反应机理。
总之，GC-MS联用仪在环境、食品、药物和化学研究等领域都有广泛的应用，可以提供准确、可靠的化合物分析结果。
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、生物、药物、食品等领域。
GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱两种技术，可以实现对复杂样品的分析和鉴定。
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种将化学物质分离和定量分析的方法，通过样品在高温下蒸发，进入气相载气流动相，随后在填充柱中发生吸附和解吸分离，并通过检测器检测出不同化合物的峰。
GC可用于分析挥发性有机物、气体及少量非挥发性有机物。
质谱（Mass Spectrometry，MS）是一种通过测量物质分子的质谱图，推断物质的结构和组成的技术。
质谱仪通过将样品中的分子离子化，分散并加速这些离子，然后进行质量分离和寿命检测，最终得到质谱图，通过对质谱图的分析可以确定化合物的结构。
GC-MS联用仪的主要优势在于将气相色谱和质谱的分离能力、选择性和灵敏度相结合，可以提供更丰富的信息，并对复杂样品进行鉴定和定性分析。
GC-MS联用仪广泛应用于各种领域，包括：1.环境分析：GC-MS可以用于监测和分析环境中的有机污染物，例如挥发性有机物（VOCs）、农药、有害气体等。
2.工业化学：GC-MS可用于石油和石化、涂料和颜料、塑料、橡胶等行业的质量控制和研究，例如分析燃料中的杂质、检测橡胶和塑料中的添加剂等。
3.食品安全：GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂、抗生素等，以确保食品的质量和安全。
4.医药研究：GC-MS用于药物的分析和鉴定，例如分析药物中的成分、检测血液和尿液中的代谢产物等。
5.毒物学研究：GC-MS可用于毒物鉴定和解决法医学问题，例如检测尸体组织中的毒物、判定致死原因等。
6.生物化学：GC-MS可用于分析生物样品中的代谢产物，例如血液、尿液和唾液样品中的物质含量，从而为生物化学研究提供数据基础。
气相色谱质谱GCMS联用技术及其应用精
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术是一种非常强大的分析工具，它结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
以下是关于GC-MS联用技术的介绍和应用。
一、气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱与质谱联接在一起的一种技术。
气相色谱是一种分离和分析复杂混合物的方法，它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡进行分离。
质谱则是一种鉴定化合物的方法，它通过将化合物离子化并分析其碎片离子来鉴定化合物的结构。
GC-MS联用技术将气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力相结合，可以实现复杂混合物中各组分的分离和鉴定。
在GC-MS联用技术中，样品首先通过气相色谱进行分离，然后通过接口将分离后的组分引入质谱进行分析和鉴定。
接口是GC-MS联用技术的关键之一，它需要能够将气相色谱分离后的组分进行有效地转移和导入质谱，同时还需要保持样品在转移过程中的稳定性和一致性。
二、气相色谱-质谱联用技术的应用GC-MS联用技术的应用非常广泛，以下是一些主要的应用领域：1.化学分析：GC-MS联用技术在化学分析领域应用最为广泛，它可以用于鉴定化合物的结构、测定化合物的分子量、研究化合物的反应机理等。
2.生物研究：GC-MS联用技术在生物研究领域也有广泛的应用，它可以用于鉴定生物体内的代谢产物、研究生物酶的催化反应、分析生物组织的成分等。
3.环境科学：GC-MS联用技术在环境科学领域的应用也十分重要，它可以用于检测环境中的有害物质、研究污染物的迁移和转化规律、评估环境污染的影响等。
4.食品科学：GC-MS联用技术在食品科学领域的应用也十分广泛，它可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、有害物质等，保障食品的安全性和卫生质量。
5.医药领域：GC-MS联用技术在医药领域也有广泛的应用，它可以用于研究药物代谢、药物疗效及副作用等。
三、总结气相色谱-质谱联用技术是一种非常强大的分析工具，它的应用领域非常广泛，涉及到化学、生物、环境、食品、医药等多个领域。
气相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用
气相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用随着人们对健康饮食的需求越来越高，对食品安全的关注度也越来越高，食品安全检测成为保障人民健康的重要一环。
而气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是目前食品安全检测领域中应用最为广泛、检测效果最佳的技术之一。
一、GC-MS技术的基本原理GC-MS技术是指将气相色谱技术与质谱技术相结合，利用气相色谱将混合物中的成分逐一分离，然后通过质谱对分离后的物质进行分子结构鉴定。
GC-MS技术具有分离能力高、灵敏度高、可靠性高、重现性好等优点，被广泛应用于食品、农药、环境污染物、医药等领域的分析和检测中。
二、GC-MS在食品安全检测中的优势1.能够快速准确检测有害物质食品中可能存在的有害物质较多，如农药、添加剂、重金属等，而GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率、高检出率等优势，能够在短时间内、准确地检测出这些有害物质。
2.提高食品质量检测标准食品质量安全是人民群众关注的重点，而借助GC-MS技术的高可靠性和高重复性，检测结果的准确性能够得到有效保障，有利于提高食品质量检测标准。
3.有利于快速处理食品中的待检物质食品中待检物质数量繁多且复杂，但通过GC-MS技术，能够快速、高效地处理这些物质，有效提高工作效率，缩短检测时间。
三、应用GC-MS技术对食品中有害物质的检测和监管1.检测各类农药残留农药残留是食品中最常见的安全隐患之一，各级监管部门对不同类别食品的农药残留量均有相关检测和抽检标准。
GC-MS技术在对各类农药残留的检测中具有很高的检出率和可靠性，能够为食品安全的监管提供有力的技术支持。
2.检测添加剂及其他有害物质食品中常使用的添加剂有色素、防腐剂、甜味剂等，使用不当会对人体造成损害。
GC-MS技术可用于检测这些有害物质的残留量，以保障消费者的健康。
3.监管食品中的重金属部分大型食品企业会在其生产过程中大量使用重金属反渗透制水等设备，如果不能妥善处理这些金属离子，会直接影响到食品中重金属的含量。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)
气相色谱-质谱（GC-MS ）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS ）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词：GC-MS ，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS ）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS ）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱（GC —MS ）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC ）部分和质谱（MS ）部分。
气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。
GC 是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。
GC 可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。
MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS 只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Technique and Application of GC-MS
山东省职业卫生与职业病防治研究院
宋利群
历史
上世纪初J.J. Thomson制成第一台质谱 仪 用于同位素测定和无机元素分析 上世纪六十年代出现GC-MS联用技术
GC-MS仪器
Data System MS Interface GC
用于气相色谱的质谱检测器
四极杆质谱 离子阱质谱
四极杆质量分析器
四极质量分析器由 四根平行的金属杆组 成,其排布见左图所示. 被加速的离子束穿过对 准四根极杆之间空间的 准直小孔.通过在四极 上加上直流电压DC和射 频电压RF,在极间形成 一个射频场,离子进入 此射频场后,会受到电 场力作用,只有合适m/z 的离子才会通过稳定的 振荡进人检测器. 只要改变DC和RF 并保持DC/ RF比值恒定 时,可以实现不同m/z 的检测.
NIST/EPA/NIH 库 检 索 简 介
NIST/EPA/NIH 库的检索方式有两种:在线检索和 离线检索. 在线检索是将MS分析得到的,已扣除本底和干扰后 的质谱图按选定的检索谱库和预先设定的库检索参数 (Library Search Parameters),库检索过滤器 (Library Search Filters)与谱库中存有的质谱图进行 比对,将得到的匹配度(相似度)最高的20个质谱图的有 关数据(化合物名称,分子量,分子式可能结构,匹配 度等)列出,供被检索的质谱图定性作参考.
碎 片 离 子
电离后有过剩内能的分子离子能以 多种方式裂解后生成的离子称为碎片离 子,碎片离子还可能进一步裂解成更小质 量的碎片离子.碎片离子是解析质谱图, 推断物质分子结构的重要信息.
合理的中性丢失
在判断是否是分子离子时还一定要注意合理的 中性丢失.在分子离子的分解过程中,通常仅有少 数几种低质量中性碎片被丢失,凡是与最高质量离 子相隔一个异常的质量或元素组成(如丢失质量数 为4～14和21～25的中性碎片)的地方出现一个"重 要"离子时,表明前者不是一个分子离子.
3 Wiley库:有3种版本,同一个化合物可能有重复的不 同来源的质谱图.
4 农药库 5 药物库:包括许多药物,杀虫剂,环境污染物及其代 谢产物和它们的衍生产物的标准质谱图. 6 挥发油库:内有挥发油的标准质谱图.
这6个质谱库中前三个是通用质谱谱库,后三个是 专用质谱谱库.目前最广泛使用的是NIST/ EPA/NIH库.
1 电离条件:EI源,70eV电子束轰击. 2 被检索的质谱图应该是纯化合物的质谱图,扣除背景 干扰对检索是否正确十分重要.现在的质谱数据系统 都带有本底扣除功能,关键是本底的选择是否正确. 3 在总离子流图中选择哪次扫描的质谱图进行检索,对 检索结果有影响. 4 匹配度(相似度)最高的化合物不一定就是要检索的化 合物,还要考虑其他有关信息.
将气相色谱和质谱联接的主要困难:
要把大气压下(色谱分离在此压力 下进行)的化合物引入高真空(MS质量 分析仪部分通常在近10-5_10-8Torro压 力下运行).为了克服这一明显的不相 容性,已经发展了各种不同的GC/MS接 口.
在GC/MS刚刚出现的时候,GC以填充柱在60 mL/min 或更高的载气流速下工作. 这一流速与高真空的MS系统并不相容. 因此使GC/MS联用系统商品化成功的最重要一点是发 展适当的接口以克服上述限制. 对此接口的要求包括: 减小GC色谱柱的体积流速至能够维持质量分析仪高真 空的程度 载气的选择性分离 色谱分离的维持
离线检索是在得到质谱图后,根据有关信息从质谱谱 库中调出有关质谱图与其比较,对该质谱图进行定性分 析.离线检索方式有以下几种: 1 ID号检索 2 CAS登记号检索 3 NIST库名称检索 4 使用者(User Library)名称检索 5 分子式检索 6 分子量检索 7 峰检索
使用谱库检索时应注意的问题
Molecular separator
质谱离子源
电子轰击电离源(EI) 化学电离源(CI) 快离子轰击电离源(FAB) 电喷雾离子源(ESI) 基质辅助激光解吸离子源(MALDI)
EI离子源
电离能量对EI结果的影响
国际上统一用70eV 在这一电子能的作用 下可形成最多的离子 可形成相对大的分子 离子峰和强的碎片离 子峰(与分子结构有 关) 对于不同的仪器,形 成离子的能量分布实 际上相同,使谱图基 本上与所使用的仪器 无关. NIST质谱库
质谱原理
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态 离子,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离 并记录的分析方法. 其过程为可简单描述为: 离子源轰击样品-带电荷的碎片离子-电场 加速-获得动能- 磁场分离- 检测器记录
质谱仪器
电气系统
进样(接口) 系统
离子源
质量分 析器
检测器
真空系统
计算机控制与 数据处理系统
对工作场所中未知化合物进行定性分析 用SIM扫描定量检测,灵敏度更高. 协助职业病鉴别诊断.
谢谢!
�
内标物的选择
内标物的峰与试样中的所有成分的峰完全 分离. 内标物的峰与目标成分的峰保留时间不应 差太远. 内标物具有与分析目标成分类似的化学性 质
GC-MS应用
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 环境分析 食品分析 药物分析 法庭分析 石化分析 国土安全 兴奋剂检测 职业卫生
GC-MS在职业卫生的应用
外标法
该法是应用最广泛的方法之一,其误差来源主要 是进样误差,因此,分析前一定要做面积重复性 (即进样重复性)实验. 优点:1)不需所有峰都流出或被检测到 2)只对所测组分作校正 缺点:1)进样量必须准确 2)仪器必须有良好的稳定性
内标法
在样品中添加内标物,通过组分与内标峰的面积 比,对组分进行定量. 该方法减小了进样误差对定量结果的影响. 优点:1)进样量不严格要求 2)只对所测组分作校正 缺点:1)必须在样品中加一内标组分 2)操作较为繁琐 3)选择内标物困难
选择离子模式(SIM) 【在选定离子监测模式中,灵敏度可通过仅监测少数几个选定的 m/z比荷成比例地增加记录时间的办法加以增强】. 在允许作最灵活的数据评估的同时,上面提到的全扫描模式 也有灵敏度相当低这一弊端.因为扫描范围通常相当宽(例如 m/z=50～500),因此所感兴趣的质谱信号只能从后运行中获取. 这样大部分数据获取的时间就浪费在了于分析不相干的质量上. 这种情况可以通过在操作前确定欲监测质量的办法加以克服.取 代每周扫描中扫描整个范围,现在仪器用整周时间对预置质量求 取数据.这被称为单离子监测(SIM)或多离子检测(MID).显 然,由于改善了信/噪比(S/N),SIM模式要灵敏得多(与全扫 描模式的≥10ng绝对量相比,它可检测小到10pg绝对量),但不 得不牺牲一些质量信息.为了在灵敏度荷特效性之间求得一个折 衷,通常需对所怀疑化合物的2～4个特征离子加以同时测量,并 且不同质荷比(m/z)处的信号强度比必须落在限定范围内以便 获得确切的鉴定.
数据系统
计算机 快速,大量的数据处理
数据采集模式
全扫描模式(Scan) 选择离子模式 (SIM)
GC-MS的操作模式
全扫描模式【在全扫描模式中,质谱图是在 色谱运行期间连续获得的】 通常,以扫描模式操作的GC-MS可产生三维 数据阵列,记录的强度既是时间(含有色谱 信息)又是质量(质谱信息)的函数.具有 不同信息含量的不同类型数据就可从这个三 维数据阵列中获取.
SIM的优点:
提高灵敏度 改善峰形 改善精确度
应用:
痕量分析 复杂基质 常规定量
常Hale Waihona Puke 质谱谱库质谱库中的谱图是在标准电离条件-电子轰击电离 源,70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的. 1 NIST库:美国国家科学技术研究所(National Institute of Science and Technology)出版. 2 NIST/EPA/NIH库:由美国国家科学技术研究所 (NIST),美国环保局(EPA)和美国国立卫生研究院 (NIH)共同出版.
定量分析
质谱与气相色谱常用检测器的灵敏度比较
定量方法
面积归一化法 外标法 内标法
面积百分率法(面积归一)
各组分浓度以面积百分率表示,该结果可 以确认大概的浓度,但有误差. 优点:1)无需做校正,简便,快速 2)进样量不严格要求 缺点:1)所有组分都流出且被检测到 2)所有组分的检测灵敏度都相同
质谱检测器的优点
质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度快 质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式 的方法, 而分子式的确定对化合物的结构 鉴定是至关重要的.
气质联用仪
气相色谱---分离混合物,得到单一组分 质谱---测定单一组分的质量(分子量) 可以用来定性,定量
质谱图
分 子 离 子
进入质谱离子源的物质在电离过 程中失去一个电子而形成的单电荷离 子,代表该物质的分子量.
气相色谱
检测器
热导 (TCD):热导系数差异 (通用性) 火焰电离 (FID):火焰电离 (有机物) 电子俘获 (ECD):化学电离 火焰光度 (FPD):分子发射 氮磷 (NPD):热表面电离 原子发射 (AED):原子发射(通用性) 红外 (FTIR):分子吸收 质谱 (MS):电离和质量色散相结合
为什么需要高真空?
确保离子源内能正常电离被测组分,而不 被其他分子或因素干扰. 确保离子在质量分析器中能自由地按电, 磁场作用力运动,而不与其他分子或离子 碰撞,或这些离子本身相互碰撞.
真空系统
系统漏气会带来什么问题?
1. 2. 3. 4.
5. 6.
缩短分子涡轮泵寿命 大量的氧会烧坏离子源的灯丝; 用作加速离子的几千伏高压会引起放电; 离子传输效率降低,极大影响检测灵敏 度; 离子碰撞后产生分散,降低质谱分辨率; 引起额外的离子-分子反应,改变裂解模 型, 使谱图复杂化.