GC-MS 气相色谱质谱联用仪

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gcms操作规程

gcms操作规程

GCMS(气相色谱-质谱联用仪)的操作规程通常包括以下步骤:
1. 开机:打开氦气或氮气气瓶,调节分压至适当的压力(通常为0.6~0.8 MPa)。

打开计算机、GC(气相色谱仪)和MS(质谱仪)的电源开关。

2. 系统配置:在计算机上双击GCMS实时分析图标,进入软件工作站。

单击“系统配置”图标,选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空:单击“真空控制”图标,然后点击“自动启动”按钮,进行抽真空。

抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐:单击“调谐”图标,进入调谐窗口。

新建调谐文件,单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐,完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑:在采集界面点击“序列”或“方法”菜单,编辑采集序列或方法。

设置好相关参数,保存并下载方法。

6. 样品分析:单击“样品登录”图标,进行样品信息注册。

点击“待机”图标,待仪器稳定后,可以进行样品分析。

7. 数据采集:在采集界面点击“开始”按钮,进行数据采集。

采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理:采集完成后,可以对数据进行处理和分析。

包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机:分析完成后,关闭采集软件、GC和MS的电源开关。

在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标,后点击“自动关机”按钮,仪器自动降温并关闭真空系统。

最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程,具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

气相质谱联用仪原理

气相质谱联用仪原理

气相质谱联用仪原理气相质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)是一种常用的分析仪器,它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起,可以对样品中的化合物进行高效、准确的分析。

本文将介绍气相质谱联用仪的原理及其工作过程。

首先,气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种通过气相流动进行分离的分析技术。

在气相色谱中,样品首先被注入到色谱柱中,然后通过载气(通常是惰性气体)的流动,样品中的化合物被分离出来。

不同的化合物会根据其在色谱柱中的滞留时间而被分离开来,从而实现了对样品的分离。

接着,质谱(Mass Spectrometry, MS)是一种通过分析化合物的质量和结构来进行分析的技术。

在质谱中,化合物首先被离子化,然后通过质谱仪器对其进行质量分析。

每种化合物都有其特定的质谱图谱,通过对比样品的质谱图谱和数据库中的标准质谱图谱,可以确定样品中的化合物种类和含量。

将气相色谱和质谱结合在一起,就构成了气相质谱联用仪。

在气相质谱联用仪中,样品首先通过气相色谱进行分离,然后进入质谱进行分析。

这样一来,不仅可以对样品中的化合物进行分离,还可以对其进行准确的质谱分析,从而实现了对复杂样品的高效分析。

在气相质谱联用仪中,气相色谱和质谱之间需要一个接口来连接。

这个接口通常是一个进样口,样品首先通过气相色谱的进样口被注入到色谱柱中,然后色谱柱的出口与质谱的进样口相连,样品经过色谱柱分离后直接进入质谱进行分析。

总的来说,气相质谱联用仪是一种高效、准确的分析仪器,它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起,可以对样品中的化合物进行分离和分析。

通过对样品进行气相色谱分离,然后进行质谱分析,可以实现对复杂样品的高效分析,为化学分析领域的研究提供了重要的技术手段。

简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围

简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围

简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围
气相色谱和质谱联用仪(GC-MS)是一种用于分析和识别化
合物的仪器。

它将气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术结
合起来,能够提供更准确和可靠的化合物分析结果。

气相色谱用于化合物的分离和纯化,根据化合物在不同条件下在固定相和流动相之间的分配系数来实现分离。

GC主要适用
于挥发性和半挥发性有机化合物的分析,如石油、化妆品、食品、环境样品等。

质谱用于化合物的识别和鉴定,通过将化合物分离成各种离子,根据离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和特性。

MS
主要适用于有机化合物的定性和定量分析,可以检测低浓度和复杂混合物中的化合物。

GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱的优点,可以同时提供
样品的分离和识别信息。

它的主要用途和测试范围包括但不限于以下几个方面:
1. 环境分析:可以用于水、空气、土壤等环境样品中有机物的检测和分析,包括农药、挥发性有机化合物和多环芳烃等。

2. 食品安全:可以检测食品中的农药残留、添加剂、食品中的致癌物质、香精等有机物,保障食品的安全与质量。

3. 药物分析:可以用于药物代谢产物的鉴定和分析,包括药物的定性和定量分析。

4. 化学研究:可以用于新化合物的鉴定和结构确认,研究复杂混合物的成分和化学反应机理。

总之,GC-MS联用仪在环境、食品、药物和化学研究等领域都有广泛的应用,可以提供准确、可靠的化合物分析结果。

简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围

简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围

简述气相色谱和质谱联用仪的用途及测试范围气相色谱质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、生物、药物、食品等领域。

GC-MS联用仪结合了气相色谱和质谱两种技术,可以实现对复杂样品的分析和鉴定。

气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种将化学物质分离和定量分析的方法,通过样品在高温下蒸发,进入气相载气流动相,随后在填充柱中发生吸附和解吸分离,并通过检测器检测出不同化合物的峰。

GC可用于分析挥发性有机物、气体及少量非挥发性有机物。

质谱(Mass Spectrometry,MS)是一种通过测量物质分子的质谱图,推断物质的结构和组成的技术。

质谱仪通过将样品中的分子离子化,分散并加速这些离子,然后进行质量分离和寿命检测,最终得到质谱图,通过对质谱图的分析可以确定化合物的结构。

GC-MS联用仪的主要优势在于将气相色谱和质谱的分离能力、选择性和灵敏度相结合,可以提供更丰富的信息,并对复杂样品进行鉴定和定性分析。

GC-MS联用仪广泛应用于各种领域,包括:1.环境分析:GC-MS可以用于监测和分析环境中的有机污染物,例如挥发性有机物(VOCs)、农药、有害气体等。

2.工业化学:GC-MS可用于石油和石化、涂料和颜料、塑料、橡胶等行业的质量控制和研究,例如分析燃料中的杂质、检测橡胶和塑料中的添加剂等。

3.食品安全:GC-MS可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂、抗生素等,以确保食品的质量和安全。

4.医药研究:GC-MS用于药物的分析和鉴定,例如分析药物中的成分、检测血液和尿液中的代谢产物等。

5.毒物学研究:GC-MS可用于毒物鉴定和解决法医学问题,例如检测尸体组织中的毒物、判定致死原因等。

6.生物化学:GC-MS可用于分析生物样品中的代谢产物,例如血液、尿液和唾液样品中的物质含量,从而为生物化学研究提供数据基础。

气相色谱-质谱联用仪 检定规程

气相色谱-质谱联用仪 检定规程

气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、制药等领域。

为了保证GC-MS的检测结果准确可靠,需要进行检定。

以下是GC-MS检定规程。

一、仪器准备
1. 校正仪器时间:使用仪器前,应校正仪器时间。

2. 准备标准样品:准备符合要求的标准样品,保证其纯度和浓度均匀。

3. 准备质控样品:准备符合要求的质控样品,用于检测仪器稳定性和重复性。

4. 检查仪器状态:检查仪器各部件是否正常运行,如进样口、分离柱、检测器等。

二、检定步骤
1. 检测灵敏度:使用标准物质进行检测,记录出峰信号和信噪比。

灵敏度应满足实验要求。

2. 检测线性范围:使用标准物质进行检测,记录出峰信号和浓度的线性关系。

线性范围应满足实验要求。

3. 检测准确度:使用标准物质进行检测,记录出峰信号和实际浓度的差异。

准确度应满足实验要求。

4. 检测重复性:使用质控样品进行检测,记录出峰信号的变异系数(CV)。

重复性应满足实验要求。

5. 检测选择性:使用不同的样品进行检测,观察是否有干扰物质的存在。

选择性应满足实验要求。

三、记录和分析结果
1. 记录检定结果:将每项检定结果记录在表格中,并注明是否符合实验要求。

2. 分析结果:分析每项检定结果,找出不符合要求的原因,并采取相应措施进行改进。

四、结论
根据检定结果,判断GC-MS是否符合实验要求,如果不符合,需进行维护和修理。

同时,需要建立定期检定制度,保证仪器的稳定性和可靠性。

气相色谱质谱联用仪简介

气相色谱质谱联用仪简介

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)一、气相色谱质谱联用仪简介
美国Thermo Finnigan公司产品, Trace-PolarisQ型离子阱气质联用仪,2005年开始运行。

二、仪器主要功能和技术指标
1、测试方法:建立了一系列MS/MS二级质谱测量方法,具有比一级质谱更高的选择性和更低的检出限。

2、检出限:16种EPA优先控制PAHs检出限均低于0.5 pg/μL,20种OCPs检出限低于2.5 pg/μL。

3、应用:目前主要用于PAHs、OCPs等持久性有机污染物,以及正构烷烃等的定性、定量检测。

4、送样要求:实验室不负责前处理,课题组处理完成后,直接上机测试。

样品须无色澄清,溶剂须为正
己烷、二氯甲烷等非极性或弱极性物质。

三、仪器使用注意事项
1、定期检查MS真空度,并进行进样口及质谱端检漏,发现漏气及时修正,定期更换进样隔
垫,防止色谱柱氧化。

2、定期检查质谱本底、灵敏度、电压值。

3、每月打开机械泵balast阀门,气振30min。

4、突然断电后立即关闭MS和GC电源,来电后可立
即打开GC电源,通气保护色谱柱,待确认不再
停电后再开MS,保护分子泵。

5、开机时先开色谱,后开质谱;关机时先关质谱,
后关色谱。

图1 离子阱质量分析器
图2 典型色谱峰图3 正常的质谱参数。

气相色谱质谱联用仪

气相色谱质谱联用仪

气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常见的分析仪器,可以将样品分离、检测和定量分析。

它结合了气相色谱和质谱技术,从而能够对化合物进行高效、高灵敏度的分析。

下面将对GC-MS的原理、基本组成部分以及应用进行介绍。

原理GC-MS通过气相色谱柱将样品分离,然后利用质谱技术进行检测。

在气相色谱中,样品通过高温、高压下在固定相或液态相的柱子中分离。

然后将分离后的化合物进入质谱检测器中,对其进行质谱分析。

在质谱端,样品被分解为离子,并将它们分离并检测,分析离子中的性质和原子组成,以确定化合物的分子结构。

基本组成部分GC-MS由以下几个主要组成部分组成:1.气相色谱部分气相色谱部分由样品进样器、色谱柱和检测器组成,其中样品进样器和色谱柱用于分离化合物,检测器用于检测化合物。

2.质谱部分质谱部分由离子源、分析器和检测器组成,其中离子源用于将干净的气相分子转化为离子,分析器将离子进行分离并检测其质量/电荷比。

3.数据系统数据系统由控制仪、数据处理软件和输出设备组成,用于控制分析仪器和处理和输出分析数据。

应用GC-MS广泛应用于各种领域,包括环境监测,医学和法医学等。

以下是一个非常简单的例子来说明它的应用:例如,在环境监测中,GC-MS可用于检测水中常见的有机污染物,如苯、个人用品,如香水、化妆品、染发剂等有机化合物。

GC-MS被用于检测这些化合物的类型和量,以确定水源是否受到污染,以及可能造成的危害。

结论GC-MS是一种重要的分析仪器,结合气相色谱和质谱技术,可以提供高效、精确、灵敏度高的分析结果。

它广泛应用于环境监测、医学和法医学等领域。

虽然GC-MS对化合物的分析方法和结果提供了重要帮助,但在使用时,需要非常小心,遵循正确的操作步骤和安全措施。

gcms的名词解释

gcms的名词解释

gcms的名词解释GCMS,全称为气相色谱质谱联用技术(Gas Chromatography Mass Spectrometry),是一种广泛应用于分析化学领域的高级分析仪器。

它通过将样品分离和检测两个过程结合起来,能够快速、准确地确认和定量分析目标化合物。

本文将对GCMS的工作原理、应用领域以及优点进行解释。

1. 工作原理GCMS的工作原理可以简单概括为样品分离、离子化和检测三个步骤。

首先,样品通过气相色谱柱进行分离。

气相色谱柱是一个长而细的管状结构,内壁涂有特定的物质用于样品的分离。

样品混合物在进样口进入气相色谱柱后,根据各组分在柱内的相互作用力的差异,逐渐分离成各个组分。

接下来,分离后的物质进入质谱部分进行离子化。

在质谱部分,样品分子经过电子轰击或化学离子化等方式,转变成带电离子。

离子化后,进一步经过一系列的离子逃逸和碎片形成的过程,生成特定的碎片离子。

最后,离子化后的物质被送入质谱检测器进行检测。

质谱检测器根据离子的质量与电荷比,通过对离子的分析和检测,确定了样品组分的质量和相对丰度。

由于每种化合物的质谱图谱是独特的,这样就能够通过质谱图谱来进行对比和确认化合物的种类和含量。

2. 应用领域GCMS在各种领域中得到了广泛的应用,其中包括环境科学、食品安全、医药研究以及毒理学等。

在环境科学领域,GCMS可以用于分析土壤、水和空气中的有机污染物,如农药残留、挥发性有机物和多环芳烃等。

通过GCMS的检测,可以了解环境样品中的污染物含量,进而制定和优化环境保护政策和措施。

在食品安全领域,GCMS可用于检测食品中的农药残留、食品添加剂和新型食品成分等。

通过GCMS技术,可以快速、准确地鉴定食品中的有害物质,保护公众的食品安全。

在医药研究中,GCMS技术被广泛应用于新药开发和生物样品分析。

GCMS可以用于药物代谢动力学研究、药物成分的分析和药物分解产物的鉴定等。

通过GCMS的应用,可以加速药物研发过程,提高药效和安全性。

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磁质量分析器
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飞行时间质量分析器
飞行时间质量分析器是一个长度一定的无场空 间,离子经加速电压加速而进入分析器时,由于 不同质量的离子飞行速度不同,他们飞过一定距 离所需的时间也不同,质量小的离子飞行速度快 先到达检测器,质量大的飞行速度慢后到达检测 器,因而可获得质量分离。
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ห้องสมุดไป่ตู้
MS 基础知识
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1.什么是MS?
•质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比) 的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离 子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量 分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质 谱图,从而确定其质量。 •简单的说,质谱就是称量离子的工具。
在能够精密控温 的柱箱内。
图5 色谱柱和柱箱
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检测器 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气
流通过检测器而产生电信号。检测器的输出信号 经过转化后成为色谱图。
检测器
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3.组分分离
分离混合物起主要作用的是色谱柱,而色谱柱的 选择取决于混合物的性质和所需获得的信息(分 析目的)。 那么色谱柱如何对化合物进行分离的?
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质量分析器 • 磁质量分析器 • 四级杆质量分析器 • 飞行时间质量分析器
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磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场 中运动时,其运动的曲率半径Rm与离子的质荷比 m/z和加速电压V有关,当加速电压固定时,不同 质荷比的离子的曲率半径不同,于是不同质荷比 的离子在空间有不同的位置,得到了空间位置上 的分离。
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填充柱
选择毛细管柱还是填充柱? *气体分析通常用填充柱完成。填充柱有足够 的柱容量来适应较大体积的气体进样量。气体 样品分析常用的填料包括:
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•分子筛—氧气,氮气,氢气,二氧化碳,一氧化 碳,甲烷等。 •氧化铝—丙烷或更大分子量的化合物 •多孔性聚合物微球—乙烷,丁烷,二氧化碳等。 *毛细管柱有比填充柱更高的分离度。即使选择低 一些,通常也能实现足够的分离。 *一根毛细管柱能够完成多种分析,而填充柱则可 能需要多跟才能完成 *对毛细管柱和填充柱都适用的固定液有:甲基硅 烷,苯基甲基硅烷,聚乙二醇
注射进样口用于气体和液体进样。 常用来加热是液体样品蒸发。用 气体或液体注射器穿透隔垫将样 品注入载气流。
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图4 进样阀
样品从机械控制的定量 管被扫入载气流。因为 进样量通常差别很大, 所以对气体和液体样品 采用不同的进样阀。
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色谱柱 可进因都故行以为强色许选大烈谱多依柱多择数赖要不不分分温安同同离离度装的的,就分色在析谱色。柱谱,柱所中以进用行一。台在仪测器定就样能品够时
GC-MS 气相色谱/质谱联用仪
Gas Chromatography-Mass Spectrometer
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1.什么是GC-MS?
它一种结合气相色谱和质谱的特性,在试 样中鉴别不同物质的方法。
2.GC-MS的优点是什么?
气质联用的有效结合既充分利用色谱 的分离能力,又发挥了质谱的定性专长,优势 互补,结合谱库检索,可以得到较满意的分离 机鉴定结果。
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2.MS流程图
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在GC-MS中一般采用的是EI和CI离子源。 EI:电子电离源,最常用的气相电离源,有标准 谱库。
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分子受到电子(70eV)轰击,在较低能量的化学 键处发生断裂
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CI:化学电离源,可获得准分子离子 具体过程是在系统抽真空之后,先充入大量甲烷 气体(100~1000Pa),与少量样品分子混合,电 子束与甲烷气体作用几率大,得到的稳定的烷类 离子产物(CH5+,C2H5+),但能量较低,与样品 分子结合后,经过一系列反应即可得到样品离子。
如下图所示:
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色谱系统
气源:载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱 柱反应,产生假峰,进入检测器使基线噪音增大等。 载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目 前国内实际应用最多的是氮气和氢气。
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进样口:将挥发后的样品引入载气流。最常用的 进样装置是注射进样口和进样阀。
图3 注射进样口
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3.GS-MS的基本流路图
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GC基础知识
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1.什么是GC?
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成 单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行 鉴定和定量测定。
气相色谱(GC)是基于时间差别的分离 技术。将气化的混合物或气体通入含有某种物质 的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不 同而得到分离。这就是基于时间的差别对化合物 进行分离。样品经过检测器后,被记录的就是色 谱图,每一个峰代表最初混合样品中的不同的组 分。
如一段含有两个样品组分的(彩色的圆点)的色 谱柱的横截面。其中的色谱柱是空柱,它是既没 有填料,也没有涂层。
未经涂层的色谱柱
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几秒钟后,色谱柱中的情况发生了改变
几秒钟后
由于载气流的带动,样品向柱的右端移动。并且 由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使 得样品区域带展宽。 样品组分仍是混合在一起的。
色谱柱类型
毛细管柱:毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管,其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料:熔融石英、不锈钢
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毛细管柱
填充柱 在填充层内,固定液被涂在粒度均匀的
载体颗粒上以增大表面积,减少涂层厚度。 涂好的填料被填充在金属,玻璃,或塑料管 内。 材料:不锈钢、玻璃 载体:玻璃、石英石、硅藻土等
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典型色谱图
峰出现的时间称为保留时间,可以用来对 每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积) 则是组分含量大小的度量。
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2.系统
一个气相色谱系统包括: •可控而纯净的载气源,它能将样品带入GC系统 •进样口,它同时还作为液体样品的气化室 •色谱柱,实现随时间的分离 •检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值 改变,从而对某种组分做出响应 •某种数据处理装置
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如果我们在柱子的内表面加上一种涂层,假设这 种涂层能够溶解蓝色圆点组分而不能溶解黄色圆 点组分的固定液。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱:
几秒钟后
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因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
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