氯代异戊烯水解工艺的研究
异戊烯醇的合成研究进展
进 行 加 氢 得 到 甲基 丁 烯 醇 ， 经 过 异 构 化 制 得 产 再
Ｃ ５烯 烃 是 石 油 烃 高 温 裂 解 制 取 乙 烯 过 程 中
拟 除虫 菊 酯 的快速 发展 ． 对纯 度高 、 价格 低
的烯 醇 产 品提 出 了更 大 需 求 。根 据反 应 原 料 的差
的副产 物 ，我 国乙烯工业 的高速发展 使得 Ｃ ５烯 烃 日益成为不可 忽视 的重要 资源。随着石油化学
戊 烯 ： 水 醋 酸 钠 ： 丁 基 溴 化 铵 ＝ ：．： ．１ 无 四 １１２（ Ｏ ～ ０
００ ） 温 度 为 １ ０Ｃ， 间 为 １０ ｎ 无 水 醋 酸 钠 ．２ ， ３￣ 时 ２ ｍｉ 。
异戊烯醇 的选择性 和收率仍较低 。 为提 高反 应 收率 和解决 酸 性催 化 存 在 的腐
３ ８
化
工
技
术
与
开
发
第４ ０卷
与 烯 烃 加 成 得 到 ｌ ３二 醇 ． ．一 醇 和 甲 醛 进 一 。一 １ ３二 步 反 应 生 成 环 状 缩 醛 ， 可 得 到 不 饱 和 醇 ］ 以 亦 。
异 丁烯为原料合 成异戊烯 醇 ． 为普林斯 缩合 和 分
异构化两步 ， 主要 反应 式 如下 ：
３ 甲基一一 一 ２ 丁烯 一一 的两 种 最 重 要 的 工 业 化 方 法 。 １醇
Ｉ
。Ｈ
１２ １ 普林 斯 缩 合 反 应 ．． 早在 ２ ０世 纪 ６ ０年 代 ， 研 究 者 以 酸 性 催 有
反 应 步 骤 较 长 ， 非 常 平 稳 ， 酸 钠 可 以 回 收 利 却 醋 用 ， 收 率 以 异 戊 二 烯 计 也 很 高 ， 比普 林 斯 反 总 相 应 在 高 温 高 压 下 反 应 ， 应 条 件 苛 刻 。 备 投 资 反 设 大 ． 一 定 生 产 优 势 Ｎ］ 有 ｏ 。
异戊烯的合成方法综述
副反应如下：
异戊烯二聚 为 二 聚 异 戊 烯，甲 醇 缩 聚 得 到 二 甲 醚 和 水，异 戊烯水合为叔戊醇。
异戊烯作为重要的精细化工中间体原料，用途广泛，在中 国内异戊烯销售行情大涨，市场前景看好。
本方法的优点是，原料异戊醇来源广，产能不受限制，有着 很好的社会效益和经济效益。
１．３ 戊烷法
戊烷法制异戊烯，使 用 氧 化 脱 氢 工 艺，流 程 与 异 丁 烷 脱 氢
相似，主要原料是醚化后碳五中的异戊烷和正戊烷。首先将原 料中正戊烷在超强酸功能催化剂作用下异构为异戊烷，异戊烷 经脱氢提纯处理后得到高纯度异戊烯。
·８２·
同，反应条件略有不同。
１．４ 正戊烯法
山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１８年第 ４７卷
骨架异构化工艺 ［５］是 在 高 温 低 压 条 件 下 将 直 链 型 的 正 戊 烯转化成 支 链 型 的 异 戊 烯。ＢＰ／Ｍｏｂｉｌ与 Ｋｅｌｌｏｇｇ合 作 开 发 的 ＩＳＯＦＩＮ工艺，反应式如下：
异戊烯的生产工 艺 主 要 包 括：原 料 的 水 洗、二 烯 烃 选 择 加 氢、催化蒸馏技术合成甲基叔戊基醚、甲基叔戊基醚的醚解、异 戊烯水洗、异构化反应以及异戊烯精制，得到 ９９％以上的异戊 烯产品。
此工艺的特点是充分利用了裂解碳五分离装置的副产品， 降低生产成本，提 高 产 品 品 质。 采 用 异 戊 烯 异 构 化 技 术，提 高 了产品中 ２－甲基 －２－丁烯与 ２－甲基 －１－丁烯的比例，提升 了产品的品质。
《金山油化纤》2006年总目录
… ………………………
朱
正 杨
斌
宋卫１ 姜家乐 （ 水 ２—１ ） 舂 蒋决根 （ ５ ２ ） 濂生 （ ３—１ ）
杨金波 （ ７ ３— ） 工依民（ ３—１ ） １ 静（ —１ ） ３ ４
圆锥 面过盈 （ 无键 ） 联接的原理 、 计算及拆装方法 … ……
… … … … … … … … … … … … … … …
… … … … … … … … … … …
沈
宋
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蔚 （ — ９ １ ５） ……………
芳（ ４ ） ２— ８
卜 石化 新版企业 网站 的实现与未来展望 海
… … … … … … … … … … … … … … …
……………………
陆 钢（ ２ ） ３— ７
孔板 流量计提 高测 最精 度及 范围度 的探讨
… … … … … … … …
复蓉晖 （ ４一１ ） 陈晓祥 （ ６ ４— ） 周仁利（ ４一Ｉ ） ２
许
弘
钟富优
乐兆发（ ４ ） ３— ４
…………… …………
炼油厂储罐喷铝内 防腐效果分析 … …… ………… ……
… … …
朱
正
汤军伟 红
甘德华
… … … … …
左振亮
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陈
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科研项 目管理信息 系统 的没计
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牛物促 剂在乙二陴歧水生化处理上 的应用 Ｌ ．
………………………… 杜欣庄
… … … …
李 民良（ ８ ２— ）
阮永军（ — ５ １ ５）
捌擎水处理药剂 以改 善水质 ・ 郭 ・ ・
陈爱华（ ２一Ｉ ） ３
异戊烯醇催化合成的工艺研究.pdf
ＣＡＴＡＩＹＴＩＣＳＹＮＴＨＥＳＩＳ０ＦＰＲＥＮＹＬＡＬＣｏＨｏＬＰＲｏＣＥＳＳＲＥＳＥＡＲＣＨＡＢＳＴＲＡＣＴＰｒｅｎｙｌａｌｃｏｈｏｌｉｓｍａｉｎｌｙｕｓｅｄｆｏｒｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓｔｏＭｅｔｈｙｌ一３，３一ｄｉｍｅｔｈｙｌ－４－Ｐｅｎｔｅｎｏａｔｅｆｏｒｅｆｆｉｃｉ：ｅｎｃｙ．ａｎｄｌｏｗｔｏｘｉｃｉｔｙｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｏｆｔｈｅｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄ，ａｎｄｉｔｓｄｏｗｎｓｔｒｅａｍｐｒｏｄｕｃｔｓｄｉｃｈｌｏｒｏｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍａｔｅ，３一（２，２一Ｄｉｃｈｌｏｒｏｖｉｎｙｌ）一２，２一ｄｉｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｐｒｏｐａｎｅｃａｒｃｈｌｏｒｉｄｅ．Ｗｉｔｈｐｒｅｎｙｌａｌｃｏｈｏｌｃｏｎｓｔａｎｔｌｙｅｘｐａｎｄｅｄｔｈｅｓｃｏｐｅｏｆｂｏｎｙｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｎｄｄｅｍａｎｄｒｉｓｅｄｃｅａｓｅｌｅｓｓｌｙ，ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｆｏｒｐｒｅｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ，ｉｔｉｓｖｅｒｙｎｅｃｅｓｓａｒｙｔｏａｃｈｉｅｖｅｌａｒｇｅ—ｓｃａｌｅｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｓｅｌｅｃｔｓｔｈｅｉｓｏｐｒｅｎｅａｎｄｄｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄｃａｔａｌｙｔｉｃａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ‘ｃａｔａｌｙｔｉｃｓｙｎｔｈｅｓｉｓｆｏｒｐｒｅｎｙｌｅｓｔｅｒ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｐｒｏｃｅｓｓ’ｂｙｓａｐｏｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｐｒｅｎｙｌａｌｃｏｈ０１．ＩｍｐｒｏｖｅｄｃａｔａｌｙｔｉｃｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓＳＯｔｈａｔｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｉｓｎｏｔｕｎｄｅｒｔｈｅｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎｏｆｉｎｅｒｔｇａｓ，ｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅｓａｆｅｔｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓ．Ｗｉｔｈｔｈｅｒａｐｉｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｅｔｈｙｌｅｎｅｉｎｄｕｓｔｒｙ，ｔｈｅＣ５ａｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｂｙｐｒｏｄｕｃｔｈａｓｂｅｃｏｍｅｔｈｅｉｎｄｉｓｐｅｎｓａｂｌｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｅｓｏｕｒｃｅ，ｕｓｉｎｇｉｓｏｐｒｅｎｅｗｈｉｃｈｉｓｂａｓｉｃＩＩｌ５．３．６注入蒸馏水的体积………………………………………．．３４５．４结果与讨论…………………………………………………３４５．４．１目标产品的红外分析………………………………．．……．３４５．４．２单因素实验结果与讨论…………．………………．………．．３６５．４．２．１原料配比（烯酸比）………………………………．．．…．３６５．４．２．２反应时间………………………………．……………．３６５．４．２．３催化剂用量………………………………．……’……．．３７５．４．２．４皂化时间……………………………………………．．３８５．４．２．５ＮａＯＨ溶液浓度…………………………………………３８５．４．２．６注入蒸馏水的体积………………………………………３９５．５本章小结…………………………………………………．．３９第六章结论与展望…………………………………………………………………………４０６．１结论…．…………………………………………………．．．４０６．２展望………………………………………………………４ｌ渗考文献…．．－＿…………一．．…………………………＿………………．．：………■…：……．．４２致谢…………………………………………………………………………………………４７攻读硕士学位期间发表的学术论文目录…………………………………………………．．４８ＶＩＩＩ广西大掌硕士（工程硕士）掌位论文异戊烯醇催化合成的工ｔ．习Ｆ究第一章绪论１．１研究背景拟除虫菊酯类精细化工品是上世纪末兴起的一种被应用较广的仿生杀虫剂，２００７年１月，我国把甲胺磷类等５种高毒高残留性有机磷农药在全国各地区全面禁用，拟除虫菊酯类农药得到国家大力的提倡和推广，已经被认为是取代高毒性、高残留有机磷类农药的希望之星，在城市卫生类杀虫剂总使用量统计中占一半以上。
异构化反应合成异戊烯醇的研究进展
异构化反应合成异戊烯醇的研究进展余慧群;廖艳芳;周海;莫友彬;何志鹏【摘要】烯醇异构是异戊烯醇制备过程中的关键步骤,归纳总结了对异戊烯醇合成中的异构反应,重点介绍了3-甲基-3-丁烯-1-醇临氢异构制备异戊烯醇.%Prenyl alcohol is an important organic chemical intermediate applied widely in agricultural chemicals and synthetic perfume industry. The isomerization reactions of allylic alcohols are the important steps for the production of prenyl alcohol. This article reviewed various isomerization methods for the synthesis of prenyl alcohol. The hydroisomerization of 3-methyl-3-butene-l-ol was particularly emphasized.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2012(029)001【总页数】4页(P79-82)【关键词】异戊烯醇;合成;异构;综述【作者】余慧群;廖艳芳;周海;莫友彬;何志鹏【作者单位】广西化工研究院,广西南宁530001;广西化工研究院,广西南宁530001;广西化工研究院,广西南宁530001;广西化工研究院,广西南宁530001;广西大学化学化工学院,广西南宁530004【正文语种】中文【中图分类】TQ223.14异戊烯醇化学名3－甲基－2－丁烯－1－醇，为无色透明带有浓酯香味的液体。
它是合成香料、医药和农药等产品的重要中间体，也是合成橡胶的重要原料。
目前工业上合成异戊烯醇的主要工艺路线有：氯代异戊烯水解工艺［1－2］（经酯化水解和直接水解）和异丁烯－甲醛缩合工艺［3］。
氯代异丙烷合成工艺的研究
氯代异丙烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、化工等领域。
其合成工艺的研究对于提高生产效率、降低成本、提高产品质量等方面具有重要意义。
氯代异丙烷的合成工艺有多种，其中最常用的是以丙烯为原料的氯化法。
丙烯在催化剂的作用下与氯气发生加成反应，生成氯代丙烯，再经过一系列的化学反应，最终得到氯代异丙烷。
在氯化法合成氯代异丙烷的过程中，催化剂的选择对反应速率和产物收率具有重要影响。
常用的催化剂包括氯化铝、氯化锌、氯化铁等。
其中，氯化铝是最常用的催化剂，因为它具有较高的活性、选择性和稳定性。
除了催化剂的选择外，反应温度、压力、原料纯度等因素也会对氯代异丙烷的合成产生影响。
因此，在合成过程中需要对这些因素进行严格的控制，以确保产品的质量和产量。
除了氯化法外，还有其他合成氯代异丙烷的方法，如醇的氯化法、烯烃的氯化法等。
这些方法各有优缺点，需要根据具体的应用场景和需求进行选择。
在氯代异丙烷的合成过程中，还可能产生一些副产物和杂质，如氯化氢、氯代丙烯等。
这些物质不仅会影响产品的质量和产量，还可能对环境造成污染。
因此，在合成过程中需要对这些物质进行严格的控制和处理。
在氯代异丙烷的应用方面，由于其具有优良的化学性质和物理性质，被广泛应用于医药、农药、化工等领域。
例如，在医药领域中，氯代异丙烷可以作为药物中间体或原料；在农药领域中，可以作为杀虫剂或除草剂的原料；在化工领域中，可以作为溶剂或合成其他有机化合物的原料。
随着科技的不断发展，氯代异丙烷的合成工艺也在不断改进和提高。
例如，新型催化剂的开发和应用可以提高反应速率和产物收率；新的合成方法的探索和应用可以降低成本和提高产品质量；环保技术的引入可以减少对环境的污染等。
总之，氯代异丙烷是一种重要的有机化合物，其合成工艺的研究对于提高生产效率、降低成本、提高产品质量等方面具有重要意义。
未来随着科技的不断发展，氯代异丙烷的合成工艺将会更加成熟和完善。
异戊烯醇合成技术路线及实验方案
烯醛缩合成柠檬醛路线-重要单体异戊烯醇合成技术介绍一、研究背景1.1 异戊烯醇介绍异戊烯醇，化学名为3-甲基-2-丁烯-1-醇（3-methyl-2-butene-1-ol），是一种无色透明液体，相对分子质量为86.13，密度0.848 g/cm³，沸点140℃，闪点43℃。
它可溶于水和多数有机溶剂，是多种重要化学品的中间体。
异戊烯醇主要用于合成维生素E、维生素A、香料产品柠檬醛以及高效低毒农药拟除虫菊酯类杀虫剂等。
随着农药、香料及维生素等行业的快速发展，对异戊烯醇的需求不断增加。
尤其是拟除虫菊酯类农药，因其杀虫谱广、高效低毒、低残留、生物降解性能好等优点，已成为农药市场的重要产品。
异戊烯醇作为合成拟除虫菊酯的关键原料，其市场需求持续增长。
此外，异戊烯醇在香料工业中也有广泛应用，进一步推动了其需求量的增加。
1.2 不同合成路线介绍异戊二烯法：以异戊二烯为原料与氯化氢反应生成氯代异戊烯，其中的1-氯-3甲基-3-丁烯经转位为1-氯-3-甲基-2-丁烯，再和醋酸钠生成相应的醋酸酯，然后水解得到异戊烯醇。
甲基丁烯醇异构法：碱性条件下，丙酮与乙炔进行炔化反应，生成乙炔基异丙醇，然后以Pd/C催化剂进行加氢得到甲基丁烯醇，再异构化制得异戊烯醇。
普林斯（Prins）法：将异丁烯和聚甲醛在磷酸氢二钠的存在下反应生成烯醇和异戊烯醇的混合物，再在钯/碳下将烯醇转位成异戊烯醇。
鉴于异戊烯醇的重要应用价值，开发高效、环保的合成方法具有重要意义。
传统的合成方法存在能耗高、安全性差、环境污染严重等问题。
异丁烯和甲醛作为基础的化工原料，来源广泛且价格相对较低，因此，研究以异丁烯和甲醛为原料合成异戊烯醇的技术，不仅有助于降低生产成本，还能减少环境污染，对推动相关产业的发展具有积极意义。
二、异丁烯和甲醛合成异戊烯醇技术路线2.1 技术原理异丁烯和甲醛合成异戊烯醇的过程主要通过Prins反应实现。
Prins反应是一种热缩合反应，通过异丁烯和甲醛在催化剂（或无催化剂）存在下，发生加成、重排等反应，最终生成异戊烯醇。
年产1000吨异戊烯醇生产工艺设计毕业答辩
剩余多聚甲醛的量：100.85kg 剩余异丁烯的量：11505.96kg
进出反应釜的物料衡算表
蒸馏阶段的物料衡算
蒸馏塔的物料衡算结果表
Prins 异构化反应的物料衡算
化学反应方程式:
CH2 H3C C
CH2 H2C
OH
催化剂
热量衡算表明：每班需要向反应釜提供11311.66kJ热 量
反应釜设计计算表明：反应釜的直径2800mm，高2.8m ，壁厚23mm。
经济效益计算表明，年产值8000万元，总投资6830.3万 元，利润3473.58万元，税收868.395万元。
该设计工艺简单，投资少，利润高，具有投资价值
致辞
99%。 一年工作300天（除去检修等65天），每
天三班，每班的产量1111.11kg，每批的 实际生产异戊烯醇的量为1100kg。 生产为分批操作
Prins 缩合反应的物料衡算
缩合反应方程式：
CH3
磷酸氢二钠
+ H2C C
H2C O
CH3
CH2 H3C C
CH2 H2C
OH
计算过程
该反应主要生成3-甲基-3-丁烯-1-醇，收 率可达85%。
H2C C
H3C C
CH3 催化剂
CH2
H2C
OH
异构化
CH3 H3C C
CH
H2C OH
第一步反应以磷酸氢二钠作为催化剂。 第二步反应以Pd/γ- Al2O作3 为催化剂。
异戊烯醇生产工艺流程图
原料罐
回收罐 异丁烯
反应釜
冷凝器
回收罐
叔丁醇换热器ຫໍສະໝຸດ 蒸馏器产品罐换热器
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１ 实验部分
１ １ 原料 ．
氯代异戊烯 由江苏扬农化工集团有限公司生
产， 分析结 果 见 表 １ 氢 氧 化钠 由上 海 试 剂 集 团 。
收 稿 日期 ：０ ６— ９— ５ ２０ ０ ２ 。
作 者简介 ： 叶军明 ， １６ 男，９９年 出生 ，９ ９年毕业于上海石化 １８
中等专科学校化 工分析 专业。从事化工工艺研究工作 ， 助理
基一 ３一丁烯 一 醇 （ ２一 甲基丁 烯 醇 ） 或 者 为两 种 ，
产 ｊ生产成本仍保持较 高的水平 ； ， 氯代异戊烯
水解工艺尽管经济性较差 ， 由于它是 由异戊二 但 烯生产 甲基庚烯酮的中间体 ， 这种产品的多样性 弥补了原料成本高的不足 ， 使得采用该工艺具有
一
同分异构体的混合物。异戊烯醇主要用于与醋酸
２ ｏ０ ．
在一个装有机械搅拌装置 、 球形冷凝管和温 度计 的三口烧瓶 内， 加入计量的水 、 氢氧化钠和氯 代异戊烯 ， 将温度调至设定值后开动搅拌进行反 应。随着反应 的进行 ， 部分 副产氯化钠盐在反应 器底部析 出。反应结束后 ， 用分液漏斗将反应液 油相和水相分离 ， 油相经精馏得到 ２ 一甲基 一 ３一 丁烯 一 一 （ ２ 醇 沸点 ９ ９℃） ３一甲基 一 和 ２一丁烯
到 ３一甲基 一 ２一丁烯 一１ 一醇 。
一
水解样品的定性分析采用气相层析质谱分析 （ ＣＭ ） Ｇ ／ Ｓ 。定量分析采用 Ｈ ４９ Ｐ８０色谱仪 ， 检测 器为 ＦＤ， Ｉ 色谱柱使用 Ｈ １ Ｐ一 型玻璃毛细管柱 ， 膜 厚 ０５ ｍ， ．２ 柱长 ２ 内径 ０ ３ ｍ。检测器和 ５ｍ， ．２ｍ 进样器温度为 ２０℃， ０ 柱温为程序升温 ３ ２０ ０～ ５ ℃。采用面积归一化法计算 。 １５ 计算方法 ． 水解总转化率定义为原料 中 ３一氯 一 ３一甲 基一 一 １ 丁烯和 １ 一氯 一 ３～甲基 一 ２一丁烯转化 率之和 ， 水解总选择性则定义为 ２ 一甲基 一 丁 ３一 烯 一 一醇与 ３一甲基 一 丁烯 一 一 ２ ２～ １ 醇选择性
制备除虫菊酯关键 中间体高顺式二氯菊酯 （ Ｖ一 Ｄ 菊酸或菊酸酯） 的重要原料 ¨ 。甲基丁烯醇是 ｊ 重要 的精细化工 中间体 ， 了可用于合成 Ｄ 除 Ｖ一 菊酸或 菊酸 酯 的原料 外 ， 还用 于生产异植 物醇 （ 维生素 Ｅ主要 中间体 ） Ｄ 、 Ｖ菊酸 、 合成维 生素 Ａ、 类胡萝 ｂ 、 素 萜烯 系列香料 中间体 ， 亦用 于洗 浴用品的添加剂 ， 此外它还是 防治森林 害虫（ 甲 虫） 信息素的主要成分 。 ｊ 目前合成异戊烯醇 的主要工艺路线有异丁烯 与甲醛缩合工艺 ｊ氯代异戊烯经酯化再水解工 、 艺 和 甲基丁烯 醇异构化 三种。从分子经 济学 来说 ， 异丁烯与甲醛缩合工艺竞争力较强 ， 但该路 线受制于国内高纯度异丁烯的来 源， 目标产 品的 单一性和生产工艺尚未成熟 ； 虽然 甲基 丁烯醇异 构化工艺 同样具有较好 的经济性， 由于 目前 甲 但 基 丁烯 醇采 用 乙炔 与 丙酮 缩合 再加 氢 工艺 生
一
１． ６ ６ ９
１ 氯 一 一甲基 一 一丁烯 一 ３ ２ ２ ３一 ， 二氯 一 一甲基 一丁烷 ２
其 它 氯 化物
６ ．９ ７９
５ ７ ． ９
６ ２ ．６
１ 醇（ 一 沸点 １０℃ ） ４ 。 水解产物的异构化采用酸性催化剂， 在釜式
１３ ２ 水 解产 物 的异构化 ．．
工程 师 。
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金
山
油
化
纤
第２ ５卷
公司生产 ， 化学纯 ， 水为生活用水 。
表 １ 原料氯代异戊烯组成
组分 异戊二烯
３一氯 一３一甲基 一１ 一丁烯
１ ３ 实验 操作 ． １３ １ 氯 代异 戊烯 水 解 ． ．
％
质量分数
异戊烯醇和 甲基丁烯醇的混合物 ， 这说明氯代异戊烯在进行取代反应 的同时， 伴有 正碳离子的异构化 反应 ， 由此开发 了叫 一
条全新的 由氯代异戊烯生产甲基 丁烯醇 和异戊烯醇的新的工艺路线 。水解 反应较 理想的工艺 条件 为 ： 氯代异戊烯投 料 在
量为 １ ， ０ ｇ原料滴加速率为 ４昏ｒｎＮ Ｏ ０ ／ ｉ，ａ Ｈ用量为 ３ ， 用量为 １０ｇ反应时间为 ７ ８ ｉ， ａ ｇ水 ５ ， ｏ～ ０ｒｎ反应温度为 ７ ８ 和 ａ ｏ～ Ｏｑ ｃ
～一 ～一 一一
１４ 样 品分析 ．
反应器中进行。在催化剂作用下绝大部分 ２一甲 基一 一 ３ 丁烯 一 ２一醇异构成异戊烯醇 ， 反应结束 后， 用水解分出的碱性水溶解洗至中性 ， 再将油相 送入精馏塔 ， 先将未反应 的 ２ 一甲基 一 ３一丁烯 一 ２ 醇与水的共沸物蒸出， 一 并循环至异构化反应器 继续反应 ， 再将塔釜中水分分出， 最后在减压下得
三 甲酯或 乙酯 反 应 合 成贲 亭 酸 甲酯或 乙酯 ， 是 它
定 的竞争力 。
在研究氯代异戊烯水解工艺中发现 ， 当以氢
氧化钠水溶液进行氯代异戊烯水解时， 水解产物 为异戊烯醇和甲基丁烯醇 的混合物 ， 由此开发了 由氯代异戊烯同时生产异戊烯醇和甲基丁烯醇两 种产品新的工艺路线 ， 并可根据市场需求 ， 及时改 变单个品种的产量 。
搅拌速率为 ５ ０ｒｒ ｎ ， ０ ａ 时 水解转 化率 可以达到 ９ ％以上 ， ／ｉ ９ 选择性则在 ９ ％以上。 ４
关键词 ： 氯代异戊烯
异戊 烯醇
甲基丁烯醇
水解
工艺
在不同的水解工艺条件下 ， 氯代异戊烯 （ 一 １ 氯一 ３一甲基 一 丁烯） ２一 水解 的主要产物可以是 ３一甲基 一 丁烯 一 一醇（ ２一 １ 异戊烯醇） ２一甲 或
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ห้องสมุดไป่ตู้
第 ４期（ ０６ ２０ ）
金
山
油 化
纤
氯代异戊 烯水解工艺 的研究
叶 军 明 夏 蓉 晖
（ 中国石化上海石油化工股份有限公 司化工研究所 ， ０４ ） ２ ５０ ０
摘要 ： 对含氯代异戊 烯原料 水解工艺进行 了研究 。在 以氢氧化钠 水溶液进行 氯代异戊烯水 解时 发现 ， 解产物为 水