第三章化验分析一般知识和基本操作
分析化学实验一般认识与基本操作要求
1.1 实验室规则
(1) 课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。
(2) 实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂。
(3) 实验室中应穿实验工作服，严禁抽烟、吃食物。遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内 安静，不要大声谈笑。
(4) 实验中要认真操作，听从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤和一起及试剂的规格和 用量进行实验。仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。根据 原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。
1%的硼酸冲洗，最后用水洗。重伤者经初步处理后， 急送医务室或医院治疗。
（三）中毒的预防与处理
1．中毒的预防
(1)有毒药品应妥善保管，不许乱放。剧毒药 品应有专人负责收发，并向使用者提出必须遵守的 操作规程。实验后的有毒残渣必须作妥善、有效的 处理，不得乱丢。
(2)接触有毒物质时必须戴橡皮手套，操作后 应立即洗手，切勿让毒品沾及五官或伤口。
递减称量法的操作
用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身， 用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计 试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用 瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内 轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。 将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质 量。
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不 合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用 试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作 中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的 试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
第三章化验分析一般知识和基本操作
得0.84mm。则可求得应保留的最小质量为
缩分次数m为： m Qk2 d0.20.824 0.14 kg 1
Q kd2
2m
lg Qlgk(2 d) lg 2lg 1.41
m
3.8
lg 2
lg 2
因为缩分后保留试样的最小质量为0.141kg，只能缩分三次。
29
锥形四分法
将混合均匀的 样品堆成圆锥 形，用铲子将锥 顶压平成截锥 体，通过截面圆 心将锥体分成四 等份，弃去任一 相对两等份。
常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。
1、酸碱溶解法
（一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 2．氢氟酸（HF） 3．硝酸（HNO3） 4．磷酸（H3PO4） 5．硫酸（H2SO4） 6．高氯酸（HClO4） 7.混合溶剂。常用的混合溶剂有王水（3份HCL+1份HNO3);
硫酸和磷酸；硫酸和氢氟酸；盐酸和高氯酸；盐酸和过氧化氢等。 8.加压溶解法。
（二）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。
酸碱溶解法——几种常用酸的适用范围
酸
HCl
HNO3 H2SO4
H3PO4 HF
HClO4
适用范围
铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金； 大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物； 软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥 铁、铜、镍、钼等金属及合金； 碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等 稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等； 热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品； 几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化 合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣
如果气体温度过高，取样管外应装夹套，通入冷水冷却。如气 体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤管。
分析实验基础知识与基本操作
第一部分基础知识§1-1 实验室安全知识在分析化学实验中，大量使用易损的玻璃仪器和精密分析仪器，经常使用的化学试剂中有些易燃、有毒、有腐蚀性。
为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。
(1) 实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。
水、电、煤气使用完毕后，应立即关闭。
实验完毕须洗手。
(2) 使用电器设备时，不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。
(3) 浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。
使用浓HCl、氨水等时，应在通风条件下操作。
如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，再分别用50g·L-1的碳酸氢钠或硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗。
(4) 如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。
严重者应立即送医院治疗。
实验室如发生火灾，应根据起火原因进行针对性灭火。
当导线或电器着火时，不能用水及CO2灭火器，而应首先切断电源，用CCl4灭火器灭火，必要时向消防部门报告。
(5) 实验室应保持室内整齐、干净。
不能将毛刷、抹布扔在水槽中；禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞。
3§1-2 常用器皿与试剂(1)玻璃器皿的洗涤实验中常用的烧杯、量筒、锥形瓶等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。
滴定管、移液管、容量瓶、吸量管等具有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。
常将配成0.1%～0.5%的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。
(2)化学试剂的规格化学试剂产品门类很多。
我国国产一般试剂的等级及用途为：试剂级别中文名称英文符号标签颜色主要用途一级优级纯GR 绿色精密分析实验二级分析纯AR 红色一般分析实验三级化学纯BR 蓝色一般化学实验在一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂。
国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级、E级。
化验员读本
第三章化验分析的一般知识基本操作物质的一般分析步骤，通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定各结果计算等几个环节。
本章只介绍试样的采取各制备、试样的分解。
重量分析基本操作和滴定分析基本操作，其余内容由本书第七、八、九章分别介绍。
试样的采取方法，各有关部门都制订有严格的操作规程，这里只介绍采样的一些基本原则。
试样的分解，是化验分析工作中很重要的一个步骤，这里介绍常用的溶解各熔融两种方法。
另外，本章较为详细地介绍重量分析的基本操作各滴定分析的基本操作。
这是化验员必须学握的基本功，应该正确、熟练地使用这些基本仪器，保证测定结果有较高的精确度。
第一节试样的采取和制备一、采样的重要性在实际工作中，要化验的物料常常是大量的，其组成有的比较均匀，也有的很不均匀，化验时所称取的分析试样只是几克，几百毫克或更少，而分析结果必须能代表全部物料的平均组成，因此，仔细而下确地采取具有代表性的“平均样”，就具有极其重要的意义。
一般地说，采样误差常大于分析误差，因此，掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的。
如果采样和制样方法不正确，即使工作做得非常仔细和正确，也是毫无意义的，有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。
二、采样的方法通常遇到的分析对象是各种各样的，例如有金属、矿石、土壤化工产品、石油、工业用水、天然气等等。
归结起来，试样有固体、液体和气体三各形态。
按其各组分在试样中的分布情况看，不外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀的两种。
显然，对于不同的分析对象，分析前试样的采取及制备也是不相同的，因此其采样及制备样品的具体步骤应根据分析试样的性质、均匀程度、数量等等来决定。
这些步骤和细节在有关产品的国家标准和部颁标准中都有详细规定，例如化工产品采样总则（ＧＢ６６７８－８６），以及化学试剂取样及验收规则（ＧＢ６１９－８８）等等。
各种工业分析专著上也都有试样的采取和制备的章节，这里只讨论试样的采取和制备的一些基本原则。
化验分析的一般知识及基本操作
第一节 试样的采取与制备
5、 组成很不均匀的试样的采取和制备
对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不 均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等，选取具有 代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了 使采取的试样具有代表性，必须按一定的程序， 自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同 的颗粒。经破碎、过筛、混匀、缩分等步骤制备 可供分析化验用的具有代表性的均匀试样。常用 的手工缩分法是“四分法”。
第二节 试样的分解
• ③泡沫的消除 在蒸发液体或湿法氧化分解试样，特别是生物试 样时，有时会遇到起沫的问题。解决方法是将试样 在浓硝酸中静置过夜，有时在湿法化学分解之前， 在300~400℃下将有机物预先灰化对消除泡沫十分有 效。防止起沫的更常用方法是加入化学添加剂，如 脂族醇，有时也可以用硅酮油。
第二节 试样的分解
2、碱溶法 • 一般用20%~30%NaOH溶液作溶剂，主要溶解金 属铝及铝、锌等有色合金。 2Al+2NaOH+2H2O==2NaAlO2+3H2
第二节 试样的分解
二、熔融法 • 试样不能溶解或者溶解不完全时，则考虑用熔融 法。熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合 ，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组 分转化为易溶于水或酸的化合物（如钠盐、钾盐 、硫酸盐及氯化物等）。 • 熔融法分酸熔法或碱熔法两种
第二节 试样的分解
3、酸熔法 • 常用的酸性熔剂有焦硫酸钾（K2S2O7熔点419℃ ）和硫酸氢钾（KHSO4 熔点219℃）。硫酸氢钾 灼烧后失去水分，亦生成焦硫酸钾 • 2KHSO4 == K2S2O7 +H2O • 所以，两者的作用是相同的。熔融后，将熔块冷 却，加少量酸后用水浸出，以免某些易水解元素 发生水解而产生沉淀。 • 常用来分解铁、铝、钛、锆、铌的氧化物类矿。 熔融温度不宜超过500℃，时间不宜太长，否则 会有SO3大量挥发出来。
化验分析安全技术操作规程模版
化验分析安全技术操作规程模版第一章总则第一条为了做好化验分析工作，确保人身和设备的安全，规范操作行为，提高工作效率和科学性，制定本规程。
第二条化验分析是指将药品、物质、化合物等进行分解、提取、分离、测定等操作过程，以了解其组成、性质、含量、质量等的实验工作。
第三条本规程适用于所有从事化验分析工作的人员。
第二章安全技术第四条选用适当的个人防护用品和装备。
在进行化学实验时，应戴上实验室指定的防护眼镜、防护口罩、实验服、防护手套等个人防护用品，保护眼睛、呼吸道、皮肤等。
第五条操作过程中注意火源和电源的隔离。
在进行易燃易爆物质的分析，应注意操作区域的静电防护，避免火源的产生和电源的干扰。
第六条操作过程中禁止烟火。
实验室内禁止吸烟，并保证操作区域外没有明火。
第七条及时清理操作区域。
在化验分析过程中，要随时保持操作区域的整洁，及时清理分析过程中产生的废弃物和杂物。
第三章操作规格第八条熟悉操作手册。
在进行化验分析操作之前，应详细阅读操作手册，熟悉实验步骤和注意事项。
第九条准确称量。
在进行药品或物质的称量时，应使用精密天平，准确称取所需的质量，并记录下来。
第十条注意试剂的配制顺序。
在进行试剂的配制过程中，要按照操作手册的指示，注意试剂的先后顺序和加入量，确保配制出正确的浓度。
第十一条善用实验设备。
在进行化验分析操作时，要善用实验设备，合理利用设备的功能，确保分析结果的准确性和可靠性。
第四章废弃处理第十二条分类收集废弃物。
在化验分析过程中产生的废弃物应按照性质进行分类收集，避免不同性质的废弃物混合在一起。
第十三条使用安全液体废弃装置。
在进行液体废弃物的处理时，应使用安全液体废弃装置，避免废液溢出。
第十四条禁止将废弃物倒入下水道。
化验分析过程产生的废弃物，禁止倒入下水道，应按照实验室的规定进行处理。
第十五条定期清理废弃物。
实验室应定期清理和处理产生的废弃物，保持操作区域的整洁和安全。
第五章紧急处理第十六条发生事故及时报告。
化验分析基础知识点总结
化验分析基础知识点总结一、化验分析的概念及意义化验分析是指通过一定的方法和手段，对物质进行分析测试，以获取物质的成分、性质和结构等信息的过程。
它是化学分析学的一个重要领域，可以广泛应用于制药、食品、环境监测、医疗等领域，具有重要的应用价值。
化验分析可以帮助人们了解物质的组成和性质，从而指导工业生产和科学研究，保障人们的生活和健康。
因此，化验分析在现代社会中具有重要的地位和作用。
二、化验分析的基本原理1. 化验分析的基本原理是通过一定的化学方法和物理手段，对样品中的成分进行识别和定量测定。
化验分析方法包括定性分析和定量分析两大类。
(1) 定性分析是指通过试剂反应、色谱分离、光谱特征等方法，识别和确认样品中的成分。
常用的定性分析方法包括离子反应、沉淀反应、气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外可见光谱等。
(2) 定量分析是指通过对物质中存在的成分进行精确测定，得出它们的含量。
常用的定量分析方法包括滴定法、分光光度法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法等。
2. 化验分析的基本原理还包括样品制备、试剂选取和使用、分析方法的选择和优化等内容。
样品制备是指将所要分析的物质进行前处理，以满足分析的需要。
试剂选取和使用是指根据样品的性质和需要，选择合适的试剂和仪器设备，进行分析测试。
分析方法的选择和优化是指根据分析的目的和要求，选择合适的分析方法，并优化实验条件，以获得准确的分析结果。
三、化验分析的常用仪器和设备1. 分光光度计：用于分析样品中的吸收、荧光、发射光谱等现象，以确定其成分和含量。
2. 气相色谱仪：用于分离和鉴定样品中的气体和挥发性化合物。
3. 液相色谱仪：用于分离和鉴定样品中的溶解性化合物和生物分子。
4. 离子色谱仪：用于分离和鉴定样品中的离子物质。
5. 质谱仪：用于分析样品中的分子结构和成分。
6. 核磁共振仪：用于分析样品中的核磁共振谱，以确定其分子结构。
7. 红外光谱仪：用于分析样品中的红外光谱，以确定其功能基团和成分。
第三章化验分析的一般知识和基本操作
注意事项
在采取液体或固体试样时为防止混入杂质， 在采取液体或固体试样时为防止混入杂质， 影响测定结果， 影响测定结果，必须先把容器及管路洗干 净，再用要采取的液体或气体冲洗数次或 使之干燥然后取样。 使之干燥然后取样。
二:组成很不均匀的试样的采取和制 组成很不均匀的试样的采取和制 备见P69~72 备见 对一些颗粒大小不匀、成分混杂不齐、 对一些颗粒大小不匀、成分混杂不齐、 组成极不均匀的试样， 组成极不均匀的试样，为了采取具有代 表性的均匀试样， 表性的均匀试样，就应该按照一定的程 自物料的各个不同部位， 序，自物料的各个不同部位，分别取出 一定数量大小不同的颗粒，经破碎、过 一定数量大小不同的颗粒， 破碎、 混匀、缩分等步骤来制备可供分析 筛、混匀、缩分等步骤来制备可供分析 化验用的具有代表性的均匀试样。 化验用的具有代表性的均匀试样。
采样原则
第一： 第一：采集的样品有代表性 第二： 第二：采样过程中要设法保持原有的理化 指标， 指标，防止成分逸散或带入杂质
一:组成比较均匀的试样的采取和制备 组成比较均匀的试样的采取和制备 见P65~69
气体试样、水样，以及某些较为均匀固体物 料等，可以任意采取一部分或稍加混和后取 出一部分，即可成为具有代表性的试样。
第三章化验分析的一般知识 和基本操作
试样分析过程一般包括下列步骤： 试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采 集和制备、定性检验、试样的分解、 集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物 质的分离和定量测定。 质的分离和定量测定。本章我们只学
习采样和制备、试样的分解、 习采样和制备、试样的分解、 重量分析基本操作和滴定分析 基本操作。 基本操作。
溶解法
1 ：酸溶法 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外， 也较易除去，分解时，不会引进除氢离子 以外的阳离子，操作简单，使用温度低， 对容器腐蚀性小等优点，应用较广。
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水样 :根据水的性质不同，采集方法不同。生活水，按 地点、深度、季节采样。工业水随工艺不同，废水不同， 还随原材料不均、工艺间歇的变化。采样方法有平均混 合水样、平均比例混合水样，自动取样器采集连续比例 混合水样。采样要求，根据污染来源，分析项目而定。 用无色麿口塞玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样中含油 类及有机物时，以玻璃瓶为宜。水样中测微量金属离子， 用塑料瓶为宜。分析SiO2时必须用塑料瓶取样。
1、采样单元数的确定
对于化工产品，如总体物料的单元数小于500， 则根据下表选取采样单元数。
总体物料的单元数
1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181
选取的最小单元数 全部单元 11 12 13 14 15 16 17
总体物料的单元数
182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512
5.2 化工取样：三种状态物料采样
采样对象不同，采样方法也不相同： 一般化工取样普遍存在三种状态的物料：气态物料、液态物
料和固态物料。 一、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物 料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常 温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时 一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。
封闭液采样法采 采样 样管 瓶
流水抽气法采样（低负压）
正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者
直接把分析仪器和采样装置连接
负压状态气体采样
负压不太高 抽气泵减压法 负压太高 抽空容器采样法，
瓶内压降至60 100mmHg
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液态物料样品的采集
采样点的设置：根据液体的分布特点、均匀程度选择合适的液 体断面。 （一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
2.采样的方法：采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、
化工产品、石油、工业用水、天然气等。归结试样有气、固、液三种 状态。按组成分为：较均匀和不均匀两种。步骤和细节参照化工产品 样品总则GB 6678-86。
一、样品采集的意义
在工业分析工作中，常需要从大批物料（kg或t）
中采取很小一部分的实验室样品（g或mg）。实验 室样品就必须有较高的代表性.
要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成 分析结果的总标准偏差S0与取样（含制样）的标准 偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。
S02Ss2 Sa2
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二、有关采样的基本术语
1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的，如
一个容器；也可以是无形的，如物料流的某一时间或 时间间隔）
气态物料样品的采集
采样设备：一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一 般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。
静态气体取样:于气体的容器上装一个取样管，将气体试样取于 球胆内（ 不宜放置过夜）立即分析。取少量时可用注射器抽取。 大气中取样常用双连球取样，例如安全气，环境气。
动态气体取样:取样时注意气体的流速不均匀性，（中心位置比 管壁处要大）为取平均气样，取样管插入1/3直径深度。取样 管切成斜面，面对气流方向。
化验分析一般知识及基本操作
第一节 样品的采集
物质的一般分析步骤：采样－称样－试样分解－分析方法 选择－干扰分离－分析测定－结果计算 1.采样的重要性
1）物料大量且不均匀。 2）分析样品少，如何保证分析时取到平均式样。 3）采样误差＞分析误差。
2.采样的方法：
采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、化工产品、石油、工 业用水、天然气等。归结试样有气、固、液三种状态。按组成分为： 较均匀和不均匀两种。
在满足需要的前提下，能给出所需信息的 最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳 样品量。
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3、采样容器
1.塑料瓶。 2.玻璃瓶。 3.钢瓶。 4.球胆。 5.塑料袋。 6.特殊处理容器。
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五 采样的具体要求
5.1 组成较均匀的试样采集和制备
一般说，金属、水样及某些较为均匀的化工产品组成 较均匀。任意采一部分或混合后取一部分即成为有代 表性的分析样品。 金属经高温熔炼，组成较均匀，采样时先磨去表面， 然后多钻几个点及深度钻取采样。
2、份样(increment，子样)
用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料
3、原始样品（primary sample，送检样)
合并所采集的所有份样所得的样品
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4、实验室样品(laboratory sample)
为送往实验室供分析检验用的样品
5、参考样品（reference sample，备检样品）
与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品 的备份。
6、试样（test sample）
由实验室样品制备，用于分析Байду номын сангаас验的样品
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三、采样的原则
采得的样品具有代表性。物料的状态不同，采 样的具体操作不同，应按标准进行。对于化工产品， 采样依据GB/T 6678-2003化工产品采样总则。
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四、采样的基本要求
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料 （三）地表水的取样。
水样的采集基本操作
（1）采样前将采样瓶用水样冲洗至少3次。 （2）采样时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水样与瓶塞间留空隙 （不超过1cm以防水温改变时瓶塞挤掉） （3）水管或泵水井采样时，将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积在水 管中的杂质冲洗掉，再取样。 （4）池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深度（20－50cm）采 样，按几个不同深度点采平均试样。
选取的最小单元数
18 19 20 21 22 23 24
如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单 元数：
即 n33 N N为总体单元数
2021/2/11
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2、采集样品的量
至少应满足三次重复测定的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要 求。
如果气体温度过高，取样管外应装夹套，通入冷水冷却。如气 体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤管。
对于有压力的管道中气体样品的取样：常压气体采样，一 般打 开取样管旋塞即可取样。负压气体采样，连接抽气泵采样。高 压气体采样，取样管与容器间接一个缓冲器。
气体物料的采样方法
常压状态气体采样