硫酰氟气体检测方案
离子选择电极法测定熏蒸剂硫酰氟残留量
[ 6]
王叔淳 . 食品卫生 检验技 术手 册 [ M ] . 北京 : 化学 工业 出版社 , 1994. 191~ 193.
QU Jin wen, ZHANG Zhong ya, XU Hai nie
( Zhuhai Ex por t and I mp or t I nsp ection and Q uar antine Bur eau , Guangdong Zhuhai 519020 , China)
Abstract: T he residual fumigant sulfonyl fluoride ( SO2F 2 ) r emained in grain is ex tracted w ith 0. 05mol L - 1
368
乐海洋 , 李冠雄 , 喻国泉 , 等 . 应重视新 熏蒸剂和熏蒸增 效作用的研究 [ J] . 植物检疫 , 1997, 11( 6) : 21. 徐国淦 . 有害生物 熏蒸及 其处 理技 术 [ M ] . 北 京 : 中国 农业出版社 , 1995. 205~ 212. 徐国淦 , 陈仲梅 , 刘瑞祥 , 等 . 硫酰氟熏 蒸处理仓库害虫 的应用技术研究 [ J] . 植物保护学 报 , 1983, 10( 1) : 61. 徐国淦 . 有害生物 熏蒸及 其处 理技 术 [ M ] . 北 京 : 中国 农业出版社 , 1995. 68~ 90. 国家环保局 ∀空 气和废 气监测 分析方 法# 编写组编 . 空 气和废气监测分析方法 [ M ] . 北京 : 中国环境 科学出版 社 , 1995. 42~ 47.
367
[ 5]
1
1. 1
试验部分
仪器与试剂 甘汞 电 极 , 氟 离 子 选 择 电 极 ( IM 40S, T OA
集装箱硫酰氟熏蒸作业指导书
硫酰氟熏蒸集装箱作业指导书-—氟系列1、适用范围本操作规程适用于硫酰氟在集装箱内的熏蒸处理。
2、作用对象啮齿动物、各种生活期的医学媒介生物及农林业害虫，包括滞育阶段、成虫和卵.3、药剂硫酰氟是熏蒸的常用熏蒸剂。
其质量必须达到国家标准，其生产厂家必需三证（生产许可证、农药登记证和工商营业执照）齐全。
4、器材熏蒸剂气体检漏仪、浓度检测仪投药管、钢瓶接嘴、测毒采样管、测温仪(温度计）、计算器、磅秤、粘胶带、浆糊、牛皮纸（或废报纸）、剪刀、自给式呼吸器和聚乙烯膜、急救箱等。
5、熏蒸场所集装箱熏蒸场所应选择在背风且风力不能大于5级的露天场，与生活和工作区的距离不少于50m,熏蒸场所应固定,被熏蒸集装箱平放于地，熏蒸期间不能挪动。
6、准备工作6.1拟定熏蒸方案：了解货物种类、品名、数(重）量、体积、包装等情况；了解当日天气情况，估计熏蒸时大气温度；查阅相关技术要求（了解合同、信用证的有关要求、国外植物检疫部门的熏蒸要求，或向当地检验检疫机关咨询）。
根据前述情况和查阅的技术要求拟定熏蒸方案，报当地出入境检验检疫机关批准。
如果货物种类不宜熏蒸，应予拒绝。
6.2检查药剂和器材：根据拟定的熏蒸方案准备熏蒸药剂和器材,确认所需药剂和器材已经备齐，有关仪器设备运转正常，自给式呼吸器、滤毒罐种类正确有效。
6。
3检查货物包装：如果被熏蒸货物使用不透气或透气性不好的包装材料，应将其卸下,或采取其他措施，能确保熏蒸气体较容易地扩散穿透进入被熏蒸货物的内部。
6.4安放测毒采样管及投药管:对于一般货物的熏蒸，在货堆中部安放一根测毒采样管就可以了，把测毒采样管和投药管引出箱门外,每根测毒采样管应做好标记，将投药管同熏蒸剂钢瓶连接，用胶带密封集装箱内的通气孔。
（可在箱外用胶带密封)。
6。
5密封集装箱：以上准备工作完毕，关闭箱门上锁,然后用浆糊和牛皮纸或胶带进行密封。
6。
6张贴警戒标志：在集装箱门上或明显处张贴熏蒸警戒标志.6.7开启熏蒸气体浓度检测仪，检查工作是否正常。
气体取样分析检测规程
气体取样检测分析操作规程为确保我公司检维修及动火、进入受限空间等特殊作业的安全，需对作业现场存在的有毒有害物质进行分析。
我公司的生产厂区有磷化铝厂区和硫酰氟厂区，结合生产工艺生成的有毒有害物质分析确定，在磷化铝厂区需要分析的项目是磷化铝（磷化氢）、氧气，在硫酰氟厂区需要分析的项目是硫酰氟、氧气，为此特制定检验规程如下：一、取样分析项目：硫酰氟、磷化铝（磷化氢）、氧气二、取样分析的标准：1、硫酰氟气体根据国家标准规定≤20mg/m3 ；2、磷化氢规定为≤0.3mg/m3；3、氧气含量为18%～21%，在富氧环境下不应大于23.5%；4、当被测气体或蒸汽爆炸下限大于等于4%时，其被测浓度应不大于0.5%（体积分数）5、当被测气体或蒸汽的爆炸下限小于4%时，其被测浓度应不大于0.2%（体积分数）；三、取样方式1、取样时间要求：在动火分析与动火作业间隔一般不超过30分钟，如果现场条件不允许，间隔时间可适当放宽，但不应超过60分钟；作业中断时间超过60分钟，就要重新取样分析。
每日动火前均应进行行动火分析。
特殊动火期间应该随时监测。
2、取样位置:a、动火分析监测点要有代表性，在较大设备内动火，应对上、中、下各部位进行检测分析；b、在较长管线上动火，应在彻底隔绝区域内分段分析；c、在设备外部动火，应在不小于动火点10米范围内进行动火分析；3、取样所用仪器为100毫升塑料注射器。
在所需取样位置反复推送几次，并迅速盖上胶帽。
四、检测仪器使用范围：1、硫酰氟用 SP-3420气相色谱仪（热导检测器）；2、磷化铝（磷化氢）用酸碱滴定管，根据氧化还原滴定法进行检测。
3、氧气含量用奥氏气体分析仪进行分析。
五、检测仪器的完好性：所用仪器要定期送计量检测机构进行检测校准，确保其完好性与准确性。
六、取样检测方法：（1）硫酰氟检验规程1、方法提要：仪器分析—气相色谱法（热导检测器）2、原理：热导检测器对无机气体和各种有机物都有响应。
硫酰氟
健康危害：对眼睛、皮肤粘膜有强烈的刺激作用。可引起恶心、呕 吐、腹痛、皮肤搔痒等症状。
二、毒理学资料及环境行为
毒性：对人畜毒性中等。 急性毒性：LD50100mg/kg(豚鼠经口) 危险特性：遇水或水蒸气反应发热放出有毒的腐蚀性气体。若遇高 热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 燃烧(分解)产物：氧化硫、氟化氢。
分子 102.1
量:
密 度: 相对密度(水=1)1.7(液
பைடு நூலகம்
蒸汽
25℃
压:
溶解
溶于乙醇、苯、四氯化碳
性:
稳定
稳定
性:
外观与
无色、无臭气体
性状:
危险标
6(有毒气体)
记:
用作分析试剂、药品、染料、杀虫
用 途:
剂及熏蒸剂的成分
2.对环境的影响: 一、健康危害
侵入途径：吸入、食入。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法: 气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)，杭士平主编
5.环境标准: 美国 车间卫生标准 20mg/m3
6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并隔离直至气体散尽，应急处 理人员戴正压自给式呼吸器，穿化学防护服。切断火源。在确保安 全情况下堵漏。喷雾状水减慢挥发(或扩散)，但不要对泄漏物或泄 漏点直接喷水。抽排(室内)或强力通风(室外)。漏气容器不能再 用，且要经过技术处理以清除可能剩下的气体。
1、物质的理化常数
国标编 23034
号:
中文名 硫酰氟
称:
英文名 Sulfuryl fluoride；Sulfuric
国家标准GB_车间空气中硫酰氟卫生标准
Ａ２．１ 原理 空 气的 中 三氛甲烷 （氯仿）被活性炭吸附，用二硫化碳解 吸，解吸液经 ＦＦＡＰ柱分离后 ，氢焰离子化
检测器检测，以保留时间定性 ，峰高定量。 Ａ２．２ 仪器 Ａ２．２ ．１ 活性炭采样管。 Ａ２．２－２ 采样泵，０－１Ｌ ／ｍｉｎ．
Ｇｓ １６ ２ １９ 一 １ ９ ９６
图 Ａ ｌ 三 氯 甲 烷 色 谱 图
Ａ１．６ 计算
Ｃ ＿ ＿ ＿ ＿ ＿＿
Ｘ ＝ 异 Ｖ ｏ Ｘ“ １‘ ０一 ０ ０“ · ·· · ·· · ·· · ·· · ·· · · ·· · ·· · · ·· · ·· · ·· · ·· · … … （ Ａ ｌ ）
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
车间 空 气 中 三 氯 甲 烷卫生标准
Ｇｓ１ ６２１９－１９９６
Ｈ ｅａ ｌｔ ｈ ｓｔ ａｎ ｄ ａｒ ｄ ｆ ｏｒ ｔ ｒｉ ｃｈ ｌｏ ｒ ｍ ｅｔ ｈａ ｎ ｅ
ｉｎ ｔ ｈ ｅａ ｉｒ ｏ ｆｗ ｏ ｒｋ ｐｌａ ｃｅ
Ａ２．２ ．３ 微量注射器 ，１００ｊ ．Ｌ，１０Ｋ Ｌ，１ＩＡ Ｌ， Ａ２．２．４ 具塞试管，５ｍ Ｌ， Ａ２．２ ．５ 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，９２８ｎ ｇ三氯甲烷给出的信噪比不低于 ３： １ ，
色谱 柱 ： 柱长 ２ｍ，内径 ４ｍ ｍ，不锈钢柱。 ＦＦ ＡＰ ： ６ ２０１ 担体 ＝１０：１００ 柱温 ：９０ ，Ｃ
色谱 柱 ： 柱长 ２ｍ，内径 ４ｍ ｍ，不锈钢柱。 聚 乙二 醇 ６０ ００柱 ：６２０１担体＝５： １ ００ 柱 温 ：９ ０，Ｃ
汽化 室 温 度：１２０＇Ｃ。 检测 室 温 度：１５０＇Ｃ． 载气 （氮 气）：２５ｍ Ｌ／ｍｉｎ， Ａ１．３ 试剂 Ａ１．３． １ 三氯甲烷，色谱纯。 Ａ１．３． ２ 聚乙二醇 ６０ ００，色谱固定液。 Ａｌ－３－３ ６２０１红色担体，６０ ８０目。 Ａ１．４ 采样 用 １０ ０ｍ Ｌ注射器，在采样地点用现场空气抽洗 ３次，然后抽取 １００ｍ Ｌ空气，将注射器套上橡皮 帽 ，垂直放置，当天分析。 Ａ１．５ 分析步骤 Ａｌ．５ ．１ 对照试验：用 １００ｍ Ｌ注射器，抽取 １００ｍ Ｌ清洁空气，与样品同时分析，作为对照。 Ａ１．５ ．２ 样品处理 ：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。 Ａ１．５ ．３ 标准曲线绘制：用微量注射器抽取一定量的三抓甲烷（于 １５℃时，１Ｉｉ Ｌ三氯甲烷质量为 １．４９ １６ ｍ ｇ）注入 １００ｍ Ｌ注射器中配成一定浓度的三氯甲烷浓标准气体。取一定量的三氯甲烷浓标准 气体用空气稀释成 ０．１２，０．２４，０．４８和 １．２０ ｔ ｇ／ｍＬ的三氯甲烷标准气体。取１ｍ Ｌ进样。每个浓度重 复三次 ，取峰高的平均值 ，以三氛 甲烷含量对峰高作图，绘制标准 曲线 。以保 留时间定性 。 Ａ１．５． ４ 测定：取 １ｍ Ｌ空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。
一种六氟化硫气体中硫酰氟组分含量的检测方法[发明专利]
![一种六氟化硫气体中硫酰氟组分含量的检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2d30781759fb770bf78a6529647d27284b7337e3.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011326998.6(22)申请日 2020.11.24(71)申请人 广西电网有限责任公司电力科学研究院地址 530015 广西壮族自治区南宁市民主路6-2号(72)发明人 罗宗昌 韩方源 唐彬 梁沁沁 胡梦竹 刘陈瑶 (74)专利代理机构 北京国帆知识产权代理事务所(普通合伙) 11334代理人 刘小哲(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/08(2006.01)G01N 30/72(2006.01)G01N 30/54(2006.01)(54)发明名称一种六氟化硫气体中硫酰氟组分含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种六氟化硫气体中硫酰氟组分含量的检测方法，其方法是将气体组分浓缩装置连接至气相色谱质谱联用仪后，从气体组分浓缩装置的进样口进一定体积的含低浓度硫酰氟的六氟化硫气体样品，样品经浓缩装置三级冷阱的浓缩、富集和解析后，会自动进入气相色谱质谱联用仪，经气相色谱质谱联用仪采集、分析和数据处理后，得出样品的谱图和含量。
试验结果表明，将含0.5μL/L硫酰氟的六氟化硫气体样品经浓缩装置的浓缩富集后，气相色谱质谱联用仪检测出硫酰氟组分峰效果明显，响应值得到很大提高。
该方法有效提高了待测样品的进样浓度，进而提高了检测仪器的检出限。
本发明具有操作简便、效率高、灵敏度高等优点，具有很高的推广价值。
权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 112526016 A 2021.03.19C N 112526016A1.一种六氟化硫气体中硫酰氟组分含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：气体样品经过三级冷阱气体组分预浓缩装置进行浓缩、富集和解析进样；所述气体样品经过三级冷阱气体组分预浓缩装置进行浓缩、富集和解析进样包括：待测气体样品先经过第一级冷阱进行制冷，一级冷阱模块M1区域的条件如下：一级冷阱模块M1冷却捕集温度为‑60～‑40℃，一级冷阱模块M1的接头温度为10～40℃，去除气体样品中水分，一级冷阱模块M1解析温度为5～20℃，使样品解吸并转移至二级冷阱模块M2，一级冷阱模块M1的烘烤温度为200～240℃；2)待测的气体样品经过第二级冷阱模块区域M2，二级冷阱M2内填充TenaxTM‑TA材料，其条件如下：二级冷阱模块M2冷却捕集温度为‑20～‑5℃，二级冷阱模块M2的接头温度为10～50℃，解吸附温度为200～240℃，二级冷阱模块M2的烘烤温度为200～240℃；3)待测的气体样品经过第三级冷阱模块区域M3，三级冷阱M3为富集阱，富集目标物，其条件如下：三级级冷阱模块M3的冷却捕集温度为‑170～‑130℃，三级级冷阱模块M3的解析进样温度为60～100℃，解析出来的样品自动传输至气相色谱质谱联用仪进样，进样传输管路温度100～140℃，进样温度为100～140℃，气体样品的进样量为50mL，进样速率0.5～2mL/s；步骤二：采用气相色谱质谱联用仪对从预浓缩装置解析出来的气体样品进行定性、定量分析。
硫酰氟的测定
硫酰氟的测定可以采用多种方法，具体选择哪种方法取决于测定条件和精度要求。
以下是一些常用的测定硫酰氟的方法：
1. 气相色谱法：气相色谱法是一种常用的测定硫酰氟的方法。
该方法利用色谱柱将硫酰氟与样品中的其他组分分离，然后通过检测器进行检测。
常用的检测器包括电子捕获检测器（ECD）和火焰光度检测器（FPD）。
气相色谱法具有较高的灵敏度和精度，适用于测定低浓度的硫酰氟。
2. 离子色谱法：离子色谱法是一种用于测定离子和化合物的分离分析方法。
该方法可以利用不同离子交换剂将硫酰氟与样品中的其他组分分离，然后通过检测器进行检测。
离子色谱法具有较高的灵敏度和精度，适用于测定高浓度的硫酰氟。
3. 化学发光法：化学发光法是一种利用化学反应产生的光能进行检测的方法。
该方法可以利用硫酰氟与特定的化学物质反应产生的光能进行检测。
化学发光法具有较高的灵敏度和精度，适用于测定低浓度的硫酰氟。
4. 质谱法：质谱法是一种用于测定化合物结构的分析方法。
该方法可以通过对硫酰氟的质谱图进行分析，从而确定其浓度。
质谱法具有极高的灵敏度和精度，适用于测定非常低浓度的硫酰氟。
在选择具体的测定方法时，需要考虑样品的性质、浓度范围、仪器设备以及实验条件等因素。
同时，为了获得准确的测定结果，需要注意
样品的采集、保存和制备等环节，避免硫酰氟的损失或污染。
气相色谱法分析气雾型杀虫剂产品中的硫酰氟和环氧乙烷
气体： ’ 1 瓶 气 体 为 硫 酰 氟 )"($ * ( ， 环 氧 乙 烷 %*( ( ， 二氧化碳 (&&$ * ( ； " 1 瓶气体为硫酰氟 *"($ + ( ， 环氧 二氧化碳 (*)$ " ( 。然后用气袋取样， 乙烷 %*"$ * ( ， 每个样品进样 ( 次， 计算出 ’" 次平均的相对校 正因 环氧乙烷为 ’$ %+ 。 子， 硫酰氟为 #$ ("+ ， ! ! 按 “ ’$ % ” 节 中 的 采 样 方 法， 分 别 采 集 )、 *、 +、 ’、 , + 个试样于 + 个气袋中， 进样 ’ "# 进行分析及 计算， 结果见表 ’ 。
!""# 年 $ 月 !"#$% !""#mp;% ’()*$+, (- !"*(.+/(0*+1"2
&’() !% *’) ! !&" ’ !&(
气相色谱法分析气雾型杀虫剂产品中的硫酰氟和环氧乙烷
王玉芹， , 刘 , 利， , 张卫东
（ 中国广州分析测试中心 广东省化学危害应急检测技术重点实验室，广东 广州 %(""#" ） 摘要： 建立了用气相色谱校正归一法分析气雾杀虫制 剂 产 品 中 硫 酰 氟、 环 氧 乙 烷 的 方 法。色 谱 条 件： 色 谱 柱 为 7’+ （ !- " / . $ // ） ， 检测器为热导检测器。在 7’#"5"8 9: 色谱柱上硫酰氟、 环氧乙烷能与其他组分很好地 #"5"8 9: 分离， 分离度大于 !- " 。硫酰氟含量 （ 质量分数） 为 "- $/( ; ’ %/- ) ; 、 环氧乙烷含 量 为 "- $/( ; ’ $/- ( ; 时， 目标化合 环氧乙烷检测限为 "- ")( / ; 。精密度实验结 物的含量与其峰面积呈现良好的线性关系； 硫酰氟检测限为 "- "(" $ ; ， 果表明， 在线性范围内， 峰面积的相对标准偏差 （ <:= ） 小于 $- " ; 。该法操作简便、 快速， 准确性高， 重复性好， 对同 可作为该类产品的质量控制方法。 一样品的 ) 次平行测定的 <:= 小于 ! ; ， 关键词： 气相色谱法 （ >? ） ； 硫酰氟 （ @A(BA#2( B(A’#0C- ） ； 环氧乙烷 （ -D%2(-6-’E0C- ） ； 气雾杀虫剂 （ "-#’@’( 5-@D0C- ） 中图分类号： F)%*, , 文献标识码： G , , 文章编号： (""" +*#($ （ !""# ） "! +"!&" +"!, , 栏目类别： 技术与应用
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一旦浓度达到下限报警值，控制系统就会
发出声光报警, 并输出低限报警信号以启动
排风扇或者现在监控安全人员采取更有效
的措施，降低现场的气体浓度。如果气体
浓度检测仪探测到气体浓度持续上升，并
达到高限报警值, 那控制系统就会输出高限
报警信号（脉冲信号)以启动紧切断电磁阀，
切
断
气
源
。
谢谢
深圳市东日瀛能科技有限公司
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1.大气污染气体检测 2.可燃气体检测 3.工业气体检测 4.医疗实验检测气体 5.检验检疫气体检测
1.硫氧化物，氮氧 化物，一氧化碳
等
有机化
3
合物
氰化物
2
烃类， 有机物
炔类
等
4.甲烷，臭氧等
5
磷化氢 溴甲烷
硫化氢 硫酰氟
固定式
便携式
气体报警器系统
工作原理
气体检测仪将会探测到气体浓度通过4-
20mA或者RS485信号传输到控制系统上，
东日瀛能科技气体检测方案
产 品 类 型
电化学气体检测仪 催化燃烧气体检测仪 红外气体检测仪 PID光离子气体检测仪
功耗小，灵敏度高,质量轻,寿命短，抗 干扰查差
响应快速，寿命长，可选择气体范 围小
响应时间快，抗中毒性好，性能稳定， 功耗大，价格昂贵
精度高，可达ppb级别，安全抗中毒， 价格昂贵，
常用气体检测
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