季铵盐含量的检测原理
四苯硼钠反滴法测季铵内盐的含量
Ｍａ ．２ ｏ ｒ ０７
四苯 硼 钠反 滴 法 测季 铵 内盐 的含 量
关建 宁 ， 张金俊 ， 万 嵘 ， 周筱 萍 ， 锋 韩
（ 南京工 业大 学 理 学 院 ， 苏 南京 ２００ ） 江 １０９
摘 要 ： 三烷基二 甲基 （ 一 十 ２ 亚硫酸 ） 基铵为长链 两性季铵 内盐型化合物 ， 乙 具有优 良的杀菌和缓蚀性 能及 清洗剥
ａ ｍｍｏ ｉ ｍ ｔ ｏ ｒ ｂ ｎ ｅ ｅ ｂ ｒ ｎ ｓ ｄ ｕ ｎ ｕ ｗｉ ｆ ｕ ｅ ｚ ｎ ｏ ｏ ｏ ｉ ｍ ｈ
Ｇ Ａ ｉ —ｉｇ Ｚ Ａ Ｇ Ｊ － ｎ ＷＡ ｏ ｇ Ｚ Ｏ ｉ －ｉｇ Ｈ ｅ ｇ Ｕ Ｎ Ｊ ｎｎｎ ， Ｈ Ｎ ｉ ｊ ， ａ ｎｕ Ｎ Ｒ ｎ ， Ｈ Ｕ Ｘ ａ ｐｎ ， ＡＮ Ｆ ｎ ｏ
离效果、 好 的水溶性 ， 良 并且毒性低 ， 可与常用的水质 处理剂进 行复 配． 了能 简单 方便地测 出季铵 内盐的质量 分 为
数， 建立 了四苯硼钠反滴的方法 ， 由此可测 出十三烷基 二 甲基（ 亚硫 酸） ２一 乙基铵 的含量 ， 准偏差 小， 标 具有足 够的
精确度和可靠性．
关 键词 ：十 三 烷 基 二 甲基 （ 亚 硫 酸 ） ２一 乙基 铵 ； 四苯 硼 钠 ； 滴 定 反
（ ｏｌ ｅｏ ｉｎｅ，Ｎ ｍｉ ｎｖｒ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ ，Ｎ ｍｉｇ １０ ９ Ｃ ｉａ Ｃ ｌ ｇ ｆ ｃｅｃｓ ａ ｎ Ｕ ｉ ｓｙ ｆ ｃ ｎｌ ｙ ａ ｎ ００ ， ｈ ） ｅ Ｓ ｇ ｅ ｉ Ｔ ｏ ２ ｎ
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紫外分光光度法测定海水中季铵盐的含量
紫外分光光度法测定海水中季铵盐的含量李亚红;陈冲;武杰;侯纯扬【摘要】提出了紫外分光光度法测定海水中季铵盐含量的方法.通过对不同浓缩倍数的海水进行紫外扫描,确定季铵盐的最大吸收波长为263 nm.蒸馏水和海水中季铵盐的质量浓度和其吸光度分别在100 mg·L~(-1)和50 mg·L~(-1)以内呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为3.205 mg·L~(-1),平均回收率为94.95%,相对标准偏差(n=5)为1.9%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【总页数】2页(P136-137)【关键词】紫外分光光度法;海水;季铵盐【作者】李亚红;陈冲;武杰;侯纯扬【作者单位】国家海洋局,天津海水淡化与综合利用研究所,天津,300192;天津大学,材料科学与工程学院,天津,300072;国家海洋局,天津海水淡化与综合利用研究所,天津,300192;国家海洋局,天津海水淡化与综合利用研究所,天津,300192;国家海洋局,天津海水淡化与综合利用研究所,天津,300192【正文语种】中文【中图分类】O657.31季铵盐为阳离子表面活性剂,可改变细菌胞浆膜的通透性,使菌体物质外渗,阻碍其代谢而使细菌死亡,是一种有效的杀菌灭藻剂,广泛应用于工业水、废水和海洋赤潮等处理中。
近年来随着海水利用技术的发展和推广应用,季铵盐类水处理剂在海水利用技术也得到了大量应用。
为保护海洋环境,有效监测季铵盐在海水利用系统的含量,科学指导季铵盐的使用和排放,有必要建立有效的海水介质中季铵盐的定量检测方法。
季铵盐在紫外光谱区具有特征吸收峰,在263 nm波长处其浓度与吸光度之间呈线性相关,在医用消毒剂苯扎溴铵的分析中表现出较好的精密度和稳定性[14]。
本试验以海水为试验水,研究海水对季铵盐紫外分光光度法测定的干扰,讨论该方法运用于海水介质中的可靠性。
2102型紫外分光光度计,Miltiskan全波长酶标仪,季铵盐标准对照品(纯度≥99.0%)。
季铵盐测试方法
季铵盐含量测试方法
1.试剂
2.硝酸,甲醇,异丙醇, 曙红Y指标齐,氯化钠,海明1622
3.试剂配制
3.110%硝酸:加10ml硝酸在75ml水中稀释到100ml
3.2 曙红Y指标齐配制:溶解1克曙红Y 加75ml水移稀释到100ml
3.3.硝酸银配制:加34克试剂级的硝酸银溶解至1000ml,标定;
3.3.1称取2-3克氯化钠在105℃烘2小时,冷却到室温.
3.3.2称取0.1-0.2克硝到银到三角烧瓶中,加入50-100ml水
3.3.3加1ml10%的硝酸加三滴曙红Y
3..3.4用配制好的硝酸银滴定到亮的玫瑰红
计算:
N = (wt. NaCl) (1000)
(58.45) (mLs AgNO3)
4.产品分析
4.1:称取5克样品(精确到0.1mg)在125ml锥形烧瓶中.
4.2加50ml甲醇溶解.加50ml水
3.加1ml10%的硝酸和三滴曙红Y
4用标准的硝酸银测定到玫瑰红为终点.
计算
% 季铵盐= (mL of AgNO3) (N AgNO3) (MW of 季铵盐分子量)
(样品重量) (10)。
三级铵盐和季铵盐鉴定
三级铵盐和季铵盐鉴定
鉴定三级铵盐和季铵盐
三级铵盐和季铵盐是生物学上常用的一类化合物，因其具有多种好处和用途而
深受科学家们的喜爱。
本文将分析这两种材料的特性、用途以及鉴定方法。
三级铵盐是一种有机氨基盐，结构类似于通常所使用的二级铵盐，但是含有三
种不同的原子团：氮原子团、碳原子团和氧原子团。
它有一定的溶解度和抗pH稳
定性，并且具有较高的潜在生物活性和生物吸收性能。
季铵盐是由三个不同的有机氨基盐组成的混合物，具有相同的特点，如易溶解、抗pH稳定性、生物活性以及生物吸收性等。
但是这种材料比三级铵盐更具有生物
吸收特性，并且能够更好地抑制蛋白质的组装和释放过程。
三级铵盐和季铵盐都可以用作药物的流体底物，在药物的稳定性研究和生物学
研究中发挥重要作用。
鉴别三级铵盐和季铵盐的关键方法如下：
1.水溶性检测：将相应的铵盐放入水中搅拌，在搅拌过程中观察分解情况，若
三级铵盐完全溶解，则说明该样品为三级铵盐；若只能部分溶解，则证明为季铵盐。
2.薄层色谱（TLC）测试：将样品用乙腈/水（1:1）拌和，将混合液静置
10min，将液滴滴加在TLC板上，用干冷空气吹干，再用2％硝酸/五氧化二磷酸沉淀，另外一边剃蜡，气干，再使用真空烘箱150℃ 烘干5min，将烘干后被染色物
质变色，如季铵盐将变为深蓝色，三级铵盐则为橘黄色，利用此方法便可鉴定三级铵盐和季铵盐。
3.紫外光谱检测：可以用紫外光谱法比较准确地鉴定季铵盐和三级铵盐，因为
其衍射特征有所不同。
以上就是关于三级铵盐和季铵盐的简单介绍以及常用的鉴定方法，希望能为科
学家提供帮助。
季铵盐含量的测定
季铵盐含量的测定
季铵盐是一类由四个烷基类或芳基类化合物正离子和一种阴离子组成的盐类化合物。
测定季铵盐含量的方法可以根据具体情况选择适合的方法，以下介绍其中一种常用的方法——重量法：
1. 准备样品：将待测样品称取适量并充分研磨或摇匀，以取得均匀样品。
2. 称重：称取一定量的样品，尽量保持准确，记录下称量的质量（m1）。
3. 溶解样品：将称量好的样品溶解在适量的溶剂中，避免过量。
4. 旋转浓缩：将溶解的样品溶液放入旋转蒸发器中进行蒸发浓缩，直至得到较小体积的溶液。
5. 干燥：将浓缩后的溶液转移到烘箱中进行干燥，通常在60-80°C的温度下干燥4-6小时至恒量。
6. 称重：将干燥后的样品重新称重，记录下称量的质量
（m2）。
7. 计算季铵盐的含量：根据称重前后的差值（m1-m2），通
过校准曲线或计算公式来计算季铵盐的含量。
需要注意的是，该方法只能得到季铵盐的总重量，无法确定其
具体的化学结构。
对于不同季铵盐的测定，可能需要采用其他不同的测定方法。
季铵盐实验总结.
高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中季铵类化合物魏瑞成1，李国锋1，高蓉2，孙婷2，龚兰1，陈明1，王冉1*(（1.江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室，农业部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室，江苏省农业科学院，南京210014；2. 南京医科大学公共卫生学院卫生检验系，南京210029）摘要：建立检测牛奶中季铵类化合物多残留的高效液相色谱-串联质谱法。
以0.1%乙酸水-20mM乙酸铵甲醇为流动相，样品用乙腈提取，弱阳离子固相萃取柱去除杂质，氮吹浓缩处理后，经梯度洗脱用仪器检测样品中十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的残留。
结果表明：在1~50 ng/mL浓度范围5种季铵类化合物标准曲线呈线性关系，相关系数>0.99，各自的保留时间分别为3.1、4.4、5、5.5和5.9 min；在2、10和20 μg/kg添加浓度，目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分别为70.51%~96.57%、69.11%~87.89%和67.06%~93.32%；方法的定量限十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基溴化铵为0.2 µg/kg、十六烷基三甲基溴化铵为1.0 µg/kg。
该方法样品处理简便、灵敏度高、分析速度快，适用于牛奶中多种季铵类化合物残留的同步快速检测。
关键词：季铵类化合物；残留；高效液相色谱-串联质谱；牛奶1 引言牛奶是我国乃至世界人民日常主要消费品，对其中有毒有害物质的控制在当前人民生活水平不断提高、牛奶的人均消费量不断上升的今天更显得尤为重要。
在奶牛生产中目前常用的化学消毒剂主要有过氧化物类、含氯化合物、碘与碘化物和季铵盐类化合物等[1]，目的在于抑制或杀灭病原微生物、控制奶牛疾病流行、维持或提高奶牛健康水平。
其中季铵盐类化合物是一种具杀菌效果的阳离子表面活性剂，主要通过改变菌体细胞通透性，破坏细胞类脂层与蛋白质层，使菌体内容物外渗引起细胞死亡[2]。
季铵盐lcms分子离子峰
季铵盐lcms分子离子峰
季铵盐是一类常见的化合物，具有广泛的应用领域。
尤其是季铵盐的液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）分子离子峰，为化学分析提供了强有力的工具。
LC-MS是一种结合了液相色谱和质谱技术的分析方法。
它能够将复杂的混合物分离，并通过质谱仪器进行精确的质量测定。
在这个过程中，季铵盐作为样品中的一种离子化合物，会通过液相色谱柱进行分离，并在质谱仪器中产生相应的质谱信号。
季铵盐的分子离子峰可以提供丰富的信息，用于化学物质的鉴定和定量分析。
通过对分子离子峰的形状、强度和相对丰度的分析，可以确定样品中季铵盐的种类和含量。
这对于药物研发、环境监测和食品安全等领域具有重要意义。
在LC-MS分析中，季铵盐的分子离子峰常常呈现出清晰的峰形和丰富的峰谱。
这使得分析人员能够准确地判断季铵盐的存在和浓度。
同时，通过不同的质谱技术，还可以进一步确定季铵盐的结构和化学性质。
在实际应用中，LC-MS分析季铵盐的分子离子峰需要仔细操作和精确的实验条件。
只有充分理解液相色谱和质谱原理，才能正确解读分析结果。
此外，还需要合理选择分析方法和仪器参数，以确保分析结果的准确性和可重复性。
季铵盐LC-MS分子离子峰是一项重要的化学分析技术。
它不仅可以用于季铵盐的鉴定和定量分析，还可以在其他化学研究领域发挥重要作用。
相信随着技术的进一步发展，季铵盐LC-MS分析将在更多领域展现出其价值和潜力。
季铵盐的离子色谱分析
季铵盐的离子色谱分析田青平1,2，李文英1，谢克昌1（1太原理工大学煤科学与技术教育部重点实验室，山西太原，030024；2山西医科大学药学院，山西太原，030001）摘要：为研究季铵盐第三相形成的原因，需建立季铵盐的测定方法。
本文采用IonPac CG12+CS12色谱柱，以乙腈和甲烷磺酸混合液为流动相，用Dionex DX－500 型离子色谱仪建立了四乙基溴化铵和四丁基溴化铵的含量测定方法。
在乙腈含量由10%增加到30%的过程中，乙腈浓度越高，四丁基溴化铵的峰形越好；甲烷磺酸的浓度越低，季铵盐的保留时间越短；季铵盐的保留时间随其浓度的增加而减小。
用30%乙腈＋40mmol/L甲烷磺酸做淋洗液，四乙基溴化铵浓度和峰面积的相关系数为0.99916；线性范围为40～300mg/L；检测下限为0.32mg/L。
用30%乙腈＋20mmol/L甲烷磺酸做淋洗液，四丁基溴化铵浓度和峰面积的相关系数为0.99956；线性范围为100～300mg/L；检测下限为0.84mg/ L。
关键词：离子色谱；季铵盐含量；乙腈；甲烷磺酸1引言季铵盐为阳离子型表面活性剂，可被用做相转移催化反应的催化剂。
在一定条件下，季铵盐可形成界于油相和水相之间的第三液相。
该三相体系可大大提高某些相转移催化反应的速率和选择性。
第三相的形成与水相中碱或盐的浓度、催化剂的种类和用量以及有机溶剂的极性等有关，要研究这些因素对第三相的形成和催化反应速率的影响，必须测定季铵盐的浓度，分析季铵盐在各相的分配，进而才能揭示各种因素影响反应速率的实质，研究催化反应的机理。
目前，常用的季铵盐的测定方法为萃取滴定法[1],[2]、电势滴定法[3]以及β修正光度法[4]。
在研究三液相体系时，Wang D.H.[1]以过苯甲酸钠叔丁酯为滴定液，溴芬兰为指示剂，在电磁搅拌的作用下，用萃取滴定法来分析季铵盐的浓度。
这种方法能测定各相中季铵盐的含量，不受溶剂、其它离子的干扰，但取样困难、操作繁琐、工作量大。
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季铵盐含量的检测原理
含量测定时按步骤操作，滴定前水层为蓝色，氯仿层为无色，滴定过程中，水层仍为蓝色，氯仿层为天蓝色，滴定终点时，水层为蓝色，氯仿层为无色。
可见，此法终点不易掌握。
对同一样品经过多次平行测定，结果发现滴定结果的精密度低。
为此，我们通过反复实验发现，在加入溴酚蓝指示液及氯仿后须充分振摇，注意期间要不时开塞排气（氯仿），振摇至水层变为乳白色（略带蓝色），氯仿层变为深蓝色，才开始用四苯硼钠滴定，滴定速度要慢，逐滴加入。
当水层变为紫色，氯仿层为淡蓝色时，表明这时将近终点，滴下一滴四苯硼钠，振摇半分钟左右，稍倾斜碘量瓶，观察氯仿层的蓝色是否消失，如此反复，直至氯仿层的蓝色消失（即显无色）。
这样操作，终点明显且滴定结果的精密度高。
本法是四苯硼钠为滴定剂的双相滴定法。
基于四苯硼钠与有机碱生成的络合物比指示剂与有机碱生成的络合物较为稳定。
等当点时，四苯硼钠从有机碱—指示剂络合物中置换出指示剂而使有机相褪色，指示出滴定终点。
滴定开始前，烃铵盐先与溴酚蓝结合生成蓝色络合物，溶于氯仿层显蓝色。
这一步，应通过充分振摇才能完成。
因此，滴定开始前，必须充分振摇，以便使烃铵盐与溴酚蓝生成的蓝色络合物进入氯仿层。
滴定至近终点时，溴酚蓝逐渐从蓝色络合物中游离析出，转入水层，使水层呈现紫色，同时氯仿层的蓝色消褪而指示终点。
这一步，应注意强力振摇及滴定速度要慢。
因为振摇不好及滴定速度快，均可造成滴定过量，且从氯仿层的颜色观察不出已过量，因终点时氯仿层为无色。
通过对滴定原理的分析，可知本法的操作要点。
因而取得了满意的结果。