铅锌矿检测标准
铅锌矿中铅锌测定方法
铅锌矿中铅锌测定方法
1.火试法：将矿石样品加热至一定温度，使其中的铅、锌以氧化物的
形式析出，然后用化学分析方法测定氧化物中铅、锌的含量。
2.磁选法：采用磁性选别器，对含铅锌矿石进行磁选，将其中的铅锌
矿物质和其他矿物质分离开来，然后用化学分析方法测定铅、锌的含量。
3.浮选法：在适当的药剂和条件作用下，将含铅锌矿石浮选出铅、锌，然后用化学分析方法测定铅、锌的含量。
4.电解法：将含铅锌矿石中的铅、锌通过电解方式分离出来，然后用
化学分析方法测定铅、锌的含量。
5.光谱分析法：采用光谱法分析含铅锌矿石中的铅、锌元素，常用的
有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等方法。
铅锌矿质量标准
铅锌矿质量标准引言铅锌矿是一种重要的金属矿石，广泛应用于工业生产中的金属制品制造。
为了保证铅锌矿的质量和市场竞争力，制定了一系列的铅锌矿质量标准。
本文将介绍铅锌矿质量标准的相关内容。
1. 目的和适用范围铅锌矿质量标准的目的是规范铅锌矿的产品质量，确保产品符合相关的技术要求，并保证产品在市场上的可售性。
本标准适用于所有生产、加工和使用铅锌矿的企事业单位。
2. 主要技术要求2.1 成分要求铅锌矿的主要成分包括铅（Pb）和锌（Zn）。
根据不同的应用需求，铅锌矿的成分要求也会有所不同。
一般来说，铅锌矿中的铅和锌含量应符合以下要求：•铅含量不低于X%；•锌含量不低于Y%；•其他金属元素（如铜、银等）的含量不得超过Z%。
2.2 粒度要求铅锌矿的粒度对于提取铅锌矿的效率以及后续加工工艺的影响非常大。
常见的粒度要求如下：•粗粒度铅锌矿：粒度大于P毫米；•中粒度铅锌矿：粒度在Q毫米到R毫米之间；•细粒度铅锌矿：粒度小于S毫米。
2.3 化学指标要求铅锌矿的化学指标直接影响其在冶金过程中的可加工性。
常见的化学指标要求如下：•铅锌矿中的杂质含量应低于U%；•铅锌矿的化学反应性应在一定范围内。
3. 检测和评价方法为了保证铅锌矿的质量，需要对其进行检测和评价。
常用的检测和评价方法包括：•化学分析：通过化学方法，对铅锌矿的成分进行分析，确定其含量；•粒度分析：利用粒度分析仪等设备，对铅锌矿的粒度进行检测，并绘制粒度分布曲线；•冶金性能评价：通过冶金试验，评估铅锌矿的冶金性能，如焙烧性能、浮选性能等。
4. 质量控制为了确保铅锌矿的质量，需要进行质量控制。
常用的质量控制方法包括：•原料检验：对进货的铅锌矿原料进行全面检验，确保原料质量符合标准要求；•生产过程控制：在生产过程中，加强对关键环节的控制，如破碎、磨矿、浮选等；•产品抽检：定期进行产品抽检，检测产品质量是否符合标准要求；•不合格品处理：对于不符合标准要求的铅锌矿，进行合理的处理，防止不合格品流入市场。
行业标准-《混合铅锌精矿化学分析方法 第11部分 》(编制说明)-预审稿
混合铅锌精矿化学分析方法第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明北矿检测技术有限公司2020年5月混合铅锌精矿化学分析方法第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况1 方法概况1.1 项目的必要性目前，铅锌混合精矿中杂质元素的检测标准，是采用每个项目分别测定，操作繁琐，检验周期长。
因此采用一次溶样，用电感耦合等离子体原子发射光谱法对其中多种杂质元素进行同时测定，操作简便，节省了人力、物力，缩短了检验周期。
1.2适用范围本标准适用于混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定。
测定范围：见表1。
表1 砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑测定范围1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台原子吸收光谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员主起草国家行业标准多项，参与国家行业标准几十项，具有丰富的方法研究经验。
本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了白银有色集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、豫光金铅股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、广东省工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、兰州海关技术中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、大冶有色设计研究院有限公司等公司的积极响应。
2 任务来源根据工业和信息化部标准计划项目的安排要求，全国有色金属标准化技术委员会于2019年7月23-25日在云南大理召开了《混合铅锌精矿化学分析方法第11部分砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑量的测定》标准任务落实会。
根据有色标委[2019]49号有关《混合铅锌精矿化学分析方法》行业标准制（修）订任务计划和任务落实会议纪要的要求，行业标准《混合铅锌精矿化学分析方法》由北矿检测技术有限公司负责起草修订，落实了验证单位，明确了样品的制备单位及各项工作时间进度要求。
铅锌元素的测定方法
铅锌元素的测定方法2010-08-02 15:561．方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸分解，在氨性介质中，锌与铁、锰、铅、砷等元素分离。
再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
本法适用一般矿石ω（Zn）/10-2＞5的测定。
2．试剂2·1.硫酸铵，分析纯。
2·2.抗坏血酸，分析纯。
2·3.过硫酸铵，分析纯。
2·4.氨水（p0.90g/mL），分析纯。
2·5.乙醇，分析纯。
2·6.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2·7.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2·8.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2·9.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。
2·10.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。
2·11.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。
2·12.氟化钾溶液：称取20g氟化钾溶于100mL水中，贮存塑料瓶中。
2·13.硫代硫酸钠溶液：称取10g硫代硫酸钠溶于100mL水中。
2·14.洗涤液：称取2g硫酸铵溶于水中，加5mL乙醇和5滴氨水，用水稀至100mL，混匀。
2·15.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
2·16.将金属锌（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。
2·17.锌标准溶液的配制：准确称取2.6156g或1.3078g于50℃烘干的金属锌（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHCl(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铅、锌产品采制样标准
铅、锌产品采制样标准1、目的：为了标准采样工作，提高样品的准确性和公正性，特制定本标准。
2、范围：本标准仅适用于万城公司选矿厂采样、制样工作。
3、引用标准：GBT14261—1993、国家散装锌精矿取制样方法；GBT14262—1993、国家散装铅精矿取制样方法。
4、样品的采取方法和规定：4.1、样品在采取之前，采样人员须清理干净采样使用器具，防止器具内有残存物质而影响样品的质量。
4.2、采取样品时，供、购双方及选矿厂三家必须在现场，若有一方不在现场，该样品即视为废样，须重新采取。
4.3、采样人员将所采的样品用塑料袋装好封存，放置在阴凉的地方，防止在烈日下爆晒。
4.4、采样按选厂规定在铲车铲斗内采取，每铲三个点，采样点必须分布均匀。
若因特殊情况需在汽车上采样时，每点相距不超过80cm，样管必须插到底。
4.5、采样员每取一点，必须用小铁锤在样管上敲打。
保证样管无残存物以后，在另取一点。
4.6、铅、锌精矿采样管应有明显标识，严禁混合使用，以免影响精矿质量。
4.7、样品采取完毕后，采样人员和供、购双方代表应在样品采取记录上签名，并按车号分发好样品，送化验室制样。
发货样品实行一车一样。
4.8、流程样的采取按照车间规定地点每30分钟取一次样，每班至少取15个样，下班前送制样室。
5、样品的制备及水份测定：5.1、样品的制备5.1.1、样品送到制样室以后，工作人员必须按要求均匀搅拌，对样品中存在凝结的粗颗粒要研碎，照后按照切割法对角留样，再混合搅拌均匀。
5.1.2、样品搅拌混合后，由供、购双方现场对样品进行水份的测定，在测定水份时，烘箱关闭后贴封有效，在烘干完毕后，由双方共同启封。
5.2、水份测定的方法5.2.1、用天秤称500—1000g样品湿量，放置在样盘内送烘箱进行烘干，烘样时间不少于90—120分钟，流程样烘干时间不低于30分钟。
5.2.2、在使用烘箱烘干样品时,其温度控制在恒温105℃的条件下进行烘样，上下误差不超过5℃，否则该样品作废。
铅精矿标准
铅精矿标准
铅精矿的标准可以根据不同的国家和地区而有所不同。
以下是一般情况下对铅精矿的一些基本标准：
1. 铅含量：通常以铅（Pb）的百分比表示，标准可能会规定最低或最高的铅含量要求。
2. 杂质含量：标准可能会要求铅精矿中其他金属元素的含量不能超过一定限度，如铜、锌、银、镍等。
3. 粒度要求：铅精矿的颗粒大小也可能受到标准的限制，通常会规定一定的筛网尺寸范围。
4. 含水率：标准可能还会规定铅精矿的最大含水率，以确保其质量和可处理性。
这些标准可能会因国家、行业和具体应用而有所不同。
在购买或销售铅精矿时，应参考当地的法律法规和相关标准，以确保产品符合要求，并满足环境、安全和健康方面的要求。
铅锌矿中铅锌快速连续测定(1)
铅锌矿中铅锌快速连续测定一、实验目的1.掌握铅锌矿石的熔样方法；2.掌握测定铅锌含量的方法二、实验原理采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离。
以慢速滤纸过滤，滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅量.三、主要试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
盐酸(1.19 g/mL) ;硝酸(1.42 g/mL) ;硫酸(1+1);硫酸(2+98);二甲酚橙指示剂(5g/L);氨水(1+1);硝酸(1+1);硝酸(1+3);酒石酸饱和溶液;无水乙酸钠;氯化铵;过硫酸铵;氨水(p0。
9 g/mL); 氟化铵硫脲饱和溶液;碘化钾;乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀;乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(0。
01 mol/D)。
乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA) 标准滴定溶液(0.025 mol/L: 称取9.4g Na2EDTA (C10H14N2O8Na2·2H2O)于500 mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铅的标定:按规程准确称取0。
2000g金属铅(≥99.99 %)3份于3个300 mL烧杯中，加入20 mL稀硝酸(1+3)，盖上表面皿，加热溶解完全。
用水吹洗表面皿及杯壁，低温煮沸驱除氮的氧化物，冷却。
以氨水(1+1)调节溶液pH5.5~6(以精密pH试纸检查)，加30 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)，用水稀释体积至约150mL，加入2~3滴二甲酚橙指示剂(5 g/D，用0.025 mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点锌标准溶液:称取1.0000 g金属锌(99.99 %)，置于300 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(1+1)，置于电热板上微热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铅、锌产品采制样标准
铅、锌产品采制样标准铅和锌是广泛应用于制造和其他工业领域的金属元素。
然而，在采购铅和锌产品时，对采样标准存在紧要性。
由于未达到采样标准的铅和锌可能导致制造和其他工业生产中的质量问题，因此，这篇文章将探讨铅和锌产品采制样标准。
铅和锌的采制样是对铅和锌产品质量的有效测试方法。
铅和锌的采制样通常需要非常精准，以确保产品的精准性、一致性和可重复性。
因此，用于采制样的方法和规格必需得到细心的设计，以确保有效地测试产品质量。
首先，用于采制样的设备必需完全干净并消毒。
这是确保采样的一致性和精准性的关键步骤。
不仅仅是设备，还有采样人员必需穿着干净的服装和手套，并要求工作区域四周没有杂物，以避开任何外来部分的干扰。
其次，采样应当是从批次的不同部位进行的。
为了确保测试样本的代表性，从批次中不同的部分进行采样是至关紧要的。
不同的部分可能会表现出产品的细小差异，比如成分、颜色、质地等等。
此外，在采制样之前，必需对批量的铅和锌产品进行充分的混合。
混合应当使用适当的设备，以确保产品被彻底混合。
这样可以尽量避开不同部位的批次存在差异的情况，从而使得采样结果更加精准和一致。
最后，采集的样品必需适时送到检验试验室进行测试。
在运输过程中，必需要确保样品不受污染或变化。
在送到试验室之前，应认真记录每个样品的来源、采样时间、采样位置和其他必要的信息，以确保样品能够被精准地识别和跟踪。
在选择试验室以进行铅和锌产品样本测试时，必需确保试验室采纳符合国家或行业标准的测试方法，为了保证测试结果的精准性和可重复性，必需确保试验室定期受到第三方质量审核。
综上所述，铅和锌产品的采制样标准是确保产品质量的紧要构成部分。
必需确保采样过程严格依照标准执行，从而确保采样结果的精准性和代表性。
只有这样，才能确保最后产品的质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
３ 试剂
３．１ 市售试剂 ３．１．１ 抗坏血酸。 ３．１．２ 盐酸（ｐｌ．１ ９ｇ ／ｍＬ） ３．１．３ 硝酸（ｐｌ．４２ ｇ ／ｍＬ） ３．１．４ 硫酸（ｐｌ．８４ ｇ ／ｍｌ）。 ３．１．５ 氢澳酸（ｐｌ．３８ ｇ ／ｍＩ）。 ３．１．６ 氨水（闪．９０ｇ ／ｍＬ）ａ
ｃ２一 ６５． 丽 ＜ 刀 （ｚ Ｖ２ － Ｖ ， … 。 ‘… 。 · 一 （ ２ ）
式中：
Ｃ２— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 Ｉ的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍＬ）； ｍ２ — 基准物金属锌的质量，单位为克（ｇ）； Ｖ — 标定时，滴定基准物金属锌所消耗 ＮａｔＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ＭＬ）； Ｖ — 标定时，空白溶液所消耗 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ｍＬ）； ６５．３８— 基准物金属锌的摩尔质量 ，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ． 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于 １Ｘ １ ０” ｍ ｏｌ ／ｍＬ时，取其平均值 否
（３．３．２）滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为 认 ，计算锌锡合量
５．３．５ 锡量的测定
按 ＹＳ ／Ｔ ４ ６１．７－ ２００３（混合铅锌精矿化学分析方法 火焰原子吸收光谱法锡量的测定》进行。
６ 分析结果的计算
６．１ 按式（３）计算铅的质量分数 ｗ（Ｐｂ）
ｗ （Ｐｂ） Ｃ，·（从 一Ｖｓ）Ｘ ２０７．２义 １００
７２ 允许差
实验 室 之 间分析结果的差值应不大于表 １、表 ２所列允许差。
表 １ ％
－（Ｐ６） １０．０ ０－ ２０，０ ０ ＞ ２０．０ ０－ ３０．０ ０
表２
允许差
０．４０ ０．５０
ｗ（Ｚｎ） ２０．０ ０－ ３０．０ ０ ＞ ３０．０ ０－－４０．０ ０ ＞ ４０．０ ０－ ５０．０ ０
－５０．００
２ 方法原理
试料 用 盐 酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以 乙酸一乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙为指示剂，在 ｐＨ值为 ５．０－６．。时，用 ＮａｔＥＤ ＴＡ标准滴定溶 液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗 ＮａｉＥＤ ＴＡ标准滴定溶液的体积计算铅的含量。
刀１，
··················。·… （３）
式 中 ：
Ｃｌ— 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 工（３．３．１）的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍＬ）；
Ｖ， 滴定时，所消耗 ＮａａＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 工（３．３．１）的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
称取 ０．３ ０ ｇ 试样，精确至０．００ ０１ ｇ ，
５．２ 空白试验
随同 试 料 做空白试验
５．３ 测定
５．３．１ 将试料（５．１） 置于 ３００ｍ Ｌ烧杯中，用少量水润湿，加人 １５ｍ Ｌ盐酸（３．１．２），盖上表面皿，低温 加热溶解 ３ｍ ｉｎ，加人 ５ｍ Ｌ硝酸（３．１． ３ ），继续加热Ｉ若试料含硅高，加 ３ｍ Ｌ氟化钱溶液（３．２．７）］至试 样溶解完全，加人 ５ｍ Ｌ硫酸（３．１．４），加热至冒浓白烟〔若试料含锑高，加 ２ｍ Ｌ氢澳酸（３．１．５）；若试料 含碳高，加 ２滴硝酸（３．１．３），继续加热至冒浓白烟〕，并蒸至体积约 ２ｍ Ｌ，取下冷却至室温。 ５．３．２ 用水吹洗表面皿及杯壁，加水至 ５０ｍ Ｌ，加热微沸 １０ｍ ｉｎ，冷却至室温，放置 １ｈ。用慢速定量 滤纸过滤，滤液用三角烧杯盛接，用硫酸（３．２．２）洗涤烧杯及沉淀各五次，水洗烧杯及沉淀各一次，保留
则重新标定。 ３．４ 指示荆
３．４．１ 对硝 基苯酚指示剂（１０刃Ｌ）． ３．４．２ 二甲酚橙指示剂（１ｇ ／Ｌ），限两周内使用。
４ 试样
４．１ 试样应通过 ０．１ ００ｍ ｍ孔筛。 ４．２ 试样应在 １０５℃士５０Ｃ烘箱中烘 １ｈ，并置于干燥器中冷却至室温备用。
５ 分析步 骤
５．１ 试 料
ＹＳ／Ｔ ４６１．１－ ２００３
按式（１）计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 Ｉ的实际浓度 ：
ｃ，＝２０７．２ Ｘ 刀（ Ｖ， ， 一 Ｖ ｏ ） ．． ．．．．．．．．．．··。·．．．·。。·（１）
式 中 ：
。— 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 工的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍ工＿）； ｍ， — 基准物金属铅的质量 ，单位为克（ｇ）； Ｖ， — 标定时，滴定基准物金属铅所消耗 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 工的体积，单位为毫升（ｍＬ）； Ｖｏ — 标 定时，空白溶液所消耗 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ｍ工一）； ２０７．２— 基准物金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ） 平行 标 定 三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于 ４Ｘ １０－ ｍｏｌ／ｍｌ时，取其平均值。否 则重新标定 。 ３．３．２ 乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）标准滴定溶液 Ｉ ３．３．２．１ 配制：称取 ２０ｇ 乙二胺四乙酸二钠（Ｃ，，Ｈ Ｎｚ０，Ｎａｉ＂ ２ Ｈ２０）于４００ｍ Ｌ烧杯中，加水微热溶 解，冷却至室温，移人 １０ ００ｍ Ｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 ３．３．２，２ 标定：称取 。．１５０ｇ （精确至。．。。。１ｇ）金属锌（）９９．９９ ％），置于 ５００ｍ Ｌ三角烧杯中，加人 １０ｍ 工＿盐酸（３．２．５），于电热板上低温加热溶解完全，取下冷却，用水稀释至 １５０ｍ Ｌ，加 １滴对硝基苯酚 指示剂（３．４．１），用氨水（３．２．６）和盐酸（３．２．５）调至溶液恰变无色·加人 ２０ｍ Ｌ乙酸一乙酸钠缓冲溶液 （３．２．１０），加 ２滴二甲酚橙指示剂（３．４．２） ，用 Ｎａ，Ｅ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ（３．３．２）滴定至溶液由紫红色 变亮黄色为终点。随同标定做空白试验。 按式（２）计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ｎ的实际浓度
Ｉ
ＹＳ／Ｔ ４６１．１－ ２００３
Ｍ３．Ｙ３．，冷却至室温，移人 １０ ００ｍ ｌ＿容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 ．２ 标定 ：称取 ０．１ ２０ｇ （精确至 ０．０００１ ９）金属铅（）９９．９９ ％），置于３００ｍ Ｌ烧杯中，加人 ２０ｍ Ｌ 硝酸（３．２．１） ，于电热板上低温加热溶解完全，取下冷却，加人 １０ｍ Ｌ硫酸（３．１ ．４ ），加热冒烟至体积 ２ｍ ｌ，取下冷却至室温。以下按分析步骤 ５．３ ．２ ，５．３． ３ 进行。随同标定做空白试验。
３．２ 溶液 ３．２．１ 硝酸 （１＋３）， ３．２．２ 硫酸（２＋９８）， ３．２．３ 硫酸 （１＋１）ａ ３．２．４ 硫酸（１＋３）． ３．２．５ 盐酸 （１＋１）ｅ
３．２．６ 氨水（１＋１）． ３．２．７ 氟化按溶液（２５０ｇ ／Ｌ），贮存于塑料瓶中。 ３．２．８ 三乙醇胺溶液（１＋１）． ３．２．９ 硫脉饱和溶液。 ３．２．１０ 乙酸一乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ５．５）：将 ３７５ｇ 无水乙酸钠溶于水中，加人 ５０ｍ Ｌ冰乙酸，用水稀释 至 ２０ ００ｍ Ｌ，混匀。 ３．３ 标准滴定溶液 ３．３．１ 乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）标准滴定溶液 １ ３．３．１．１ 配制：称取 ５．３ｇ 乙二胺四乙酸二钠（Ｃ，ｏＨ，４Ｎ２Ｏ８Ｎａｉ＂ ２ Ｈ，Ｏ）于 ４００ｍ Ｌ烧杯中，加水微热
Ｖ， — 滴 定时，空白溶液所消耗 ＮａｔＥＤ ＴＡ标准滴定溶液 工（３．３．１）的体积，单位为毫升（ＭＬ）；
２０７．２－ 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
斑。 — 试料的质量，单位为克（９）
所 得 结 果表示至二位小数 。
６．２ 按式（４）计算锌的质量分数 ｗ（Ｚｎ）：
ｗ （Ｚｎ） ‘：·（Ｖ。一Ｖ，）Ｘ ６５．３８Ｘ １００一 ｗ（Ｃｄ）Ｘ ０．５ ８１６
体积为 Ｖｑ，计算铅量。 ５．３．４ 向滤液 Ａ中加人 ２５ｍ Ｌ氟化馁溶液（３．２．７），１０ｍ 工＿三乙醇胺溶液（３，２．８），加 ２滴对硝基苯酚 指示剂（３．４１），用氨水（３．１．６）调至黄色出现，再用硫酸（３．２． ３ ） 调至无色，加人 １ｍ ｌ．硫酸（３．２． ４），流 水冷却至室温，加 ２５ｍ Ｌ乙酸一乙酸钠缓冲溶液（３．２．１０），放置 １０ｍ ｉｎ，加 ５ｍ Ｌ硫脉饱和溶液（３．２．９）， 加 ０．１ ｇ 抗坏血酸（３．１．１），摇匀，加 １滴二甲酚橙指示剂（３．４．２），用 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 ｎ
ｍ
（４ ）
式中
Ｃｉ— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 Ｉ（ ３．３． ２） 的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍＬ）；
Ｖ， 滴定时，所消耗 ＮａｉＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ（３．３．２）的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
Ｖ， － 滴定时，空白溶液所消耗 Ｎａ，ＥＤＴＡ标准滴定溶液 ｐ（３．３．２）的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
的绝对差值不超过重复性限（二），超过重复性限（ｒ）的情况不超过 ５％，重复性限（ｒ）按以下数据采用线性
内插法求得 ： ｗ（ Ｐｂ ） （ ％）： １２．３０ １５．８０ １７．６０ ２５．８０ ｒ（ ％） ： ０ ． ２２ ０ ．２５ ０ ．２８ ０ ．３５ 二（ Ｚ ｎ） （０ｏ）： ２４．００ ２６．００ ３５．００ ４４．５０ ｒ（ ％ ）： ０． ２１ ０ ．２４ ０ ．３０ ０ ．３５
６５．３ Ｓ－ 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（９／ｍｏｌ ；
ｍａ— 试料的质量，单位为克（９）；
ＹＳ／Ｔ ４６１．１－２００３
ｗ （Ｃｄ） 试料 中锅 的质量 分数 ；
０．５８１６ － 锅量换算为锌量的系数，无量纲。
所得结果表示至二位小数 。
７ 精密度
７．Ｉ 重复性 在重 复 性 条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果