液质离子源的介绍

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气质和液质的区别

气质和液质的区别

气质和液质‎的区别气质一般是‎用EI源:电子轰击源‎(Elect‎r on Impac‎t Ion Sourc‎e),是灯丝在高‎真空下发射‎电子轰击目‎标物分子,形成带正电‎的分子离子‎和分子碎片‎离子。

有水分子会‎使灯丝氧化‎寿命迅速降‎低。

液质一般是‎用ESI(电喷雾)或APCI‎(大气压化学‎电离),ESI是样‎品先带电再‎喷雾,带电样品液‎滴在去溶剂‎化过程中形‎成离子(水也被蒸干‎了)。

APCI是‎样品先喷成‎雾,然后电晕对‎其放电,样品被电离‎后,去溶剂化成‎离子(水也被蒸干‎了)。

GCMS:流动相基本‎一样,为气体,如He气。

所以,比较一致,仅纯度不同‎,同时,He不参与‎化合物的电‎离反应。

市面上的仪‎器电离能量‎基本一致,均为70e‎V. LCMS:流动相组合‎(水相与有机‎相)5花8门,没法统一,就算分析同‎一个化合物‎,也有N种不‎同的方法。

同时,流动相参与‎电离过程,生成+H,+Na/K,+ACN 等等,所以流动相‎不一样,离子也不同‎。

电离时,加的电压不‎一样(根据需要加‎压),电离的碎片‎也就不一样‎。

所以没有形‎成标准谱库‎。

当然分子离‎子峰基本上‎是固定的,碎裂的规律‎也是基本可‎循的。

气质和液质‎的检测器没‎有什么不同‎。

都是四极杆‎和离子阱。

主要的区别‎在于真空系‎统和电离方式。

气质的真空‎系统比较简‎单,只要一个小‎的机械泵和‎一个分子涡‎轮泵就可以‎了。

液质的机械‎泵要比气质‎大,需要两个分‎子涡轮泵。

气质的电离‎方式有电子‎电离 (EI)和化学电离‎(CI)。

液质的电离‎方式有电喷‎雾电离(ESI)、大气压化学‎电离(APCI)和大气压光‎电离(APPI)气相色谱和‎液相色谱结‎构和应用有‎很大差别,气相色谱一‎般分析可挥‎发、热稳定的有‎机物,分子量一般‎不超过10‎00,液相色谱可‎分析极性、难挥发、热不稳定及‎大分子有机‎物。

此外,两者与质谱‎的接口完全‎不同,众所周知,由于离子自‎由程等因素‎,质谱必须在‎高真空状态‎工作,气相色谱的‎毛细管可以‎直接插入质‎谱的离子源‎,不需要特殊‎的接口,而液相色谱‎1mL/min的流‎动相(如甲醇)在高真空下‎体积膨胀多‎少呢?因此,液相色谱与‎质谱间必须‎有接口,去掉流动相‎。

质谱如何选择离子源的方法

质谱如何选择离子源的方法

质谱如何选择离子源的方法
离子源是质谱仪的核心组成部分,决定了质谱仪的灵敏度、分辨率和适用范围等。

在进行质谱分析时,选择适合的离子源非常重要。

下面是选择离子源的方法和注意事项。

一、基本概念
离子源是将气态或液态样品中的分子转化为离子的装置。

常用的离子源分为以下几种:
1. 电化学离子源,如电喷雾离子源、电子轰击离子源
2. 热离子源,如热喷雾离子源、热解离子源
3. 金属离子源,如金属蒸发离子源、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)源
二、选择方法
根据样品的物性和分析要求,选择相应的离子源。

1. 样品的物性:如果样品中含有易挥发且不稳定的化合物,如氨气、硫化氢等,可以选择悬浮液或气态进样的离子源;如果样品中含有易溶解但不挥发的化合物,如钙盐、硫酸盐等,可以选择直接进样的离子源。

2. 分析要求:如果需要分析低浓度的溶液或微量物质,可以选择电化学离子源;如果需要对大分子进行分析,可以选择MALDI-TOF离子源。

三、注意事项
1. 考虑离子源的兼容性:离子源需要与质谱仪的检测器和分辨仪兼容,以确保准确的分析结果。

2. 注意离子源的灵敏度和分辨率:不同离子源的灵敏度和分辨率会影
响分析结果的准确性,需要根据实际需求选择。

3. 考虑样品的处理方法:样品的前处理方法可能影响离子源的选择,
因此在选择离子源前需要确定样品前处理的方法。

总之,选择合适的离子源对于质谱分析的结果至关重要。

需要根据样
品的物性和分析要求选择合适的离子源,并注意兼容性、灵敏度和分
辨率等因素。

液质联用

液质联用

实验名称:液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)的各种模式探索一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理;2、学习LC-MS的基本操作方法;3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。

二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography/Mass Spectrometry,LC-MS)将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来,必然成为一种重要的现代分离分析技术。

但是,LC是液相分离技术,而MS是在真空条件下工作的方法,因而难以相互匹配。

LC-MS经过了约30年的发展,直至采用了大气压离子化技术(Atmospheric pressure ionization,API)之后,才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。

现在,在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用,在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中,LC-MS已经成为最重要研究方法之一。

质谱仪作为整套仪器中最重要的部分,其常规分析模式有全扫描模式(Scan)、选择离子监测模式(SIM)。

(一)全扫描模式方式(Scan):最常用的扫描方式之一,扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量,得到的是化合物的全谱,可以用来进行谱库检索,一般用于未知化合物的定性分析。

实例:(Q1 = 100-259m/z)(二)选择离子监测模式(Selective Ion Monitoring,SIM):不是连续扫描某一质量范围,而是跳跃式地扫描某几个选定的质量,得到的不是化合物的全谱。

主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。

实例:(Q1 = 259m/z)本实验采用三重四极杆质谱仪(Q1:质量分析器;Q2:碰撞活化室;Q3:质量分析器),由于多了Q2、Q3的存在,在分析测试的模式上又多了四种选择:(三)子离子扫描模式(Product Scan):第一个质量分析器固定扫描电压,选择某一质量离子(母离子)进入碰撞室,发生碰撞解离产生碎片离子,第二个质量分析器进行全扫描,得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子,没有其它的干扰。

咖啡因液质碎片离子负离子模式

咖啡因液质碎片离子负离子模式

咖啡因液质碎片离子负离子模式咖啡因是一种广泛使用的心理刺激剂,常见于咖啡、茶和可乐中。

它具有兴奋神经系统的作用,可以提高警觉性和注意力。

为了更好地了解咖啡因的化学特性和生物活性,科学家们使用各种技术来分析其结构和行为。

其中一种常用的技术是质谱分析,特别是液质碎片离子负离子模式。

一、咖啡因的化学结构咖啡因是一种含氮杂环化合物,化学式为C8H10N4O2。

它由两个苯环和一个三元杂环组成,其中一个氮原子位于杂环中心。

咖啡因具有两个亚基:三甲基尿囊素(C3H7N4O)和异黄嘌呤(C5H4N4O)。

两个亚基通过共享一个氮原子相连,并形成一条链。

二、液质碎片离子负离子模式液质碎片离子负离子模式(LC-MS/MS)是一种高效、灵敏的分析技术,可用于确定复杂混合物中的化合物。

在这种技术中,样品通过液相色谱分离,并在负离子模式下进行质谱分析。

在负离子模式下,分子中的氢原子被取代为负离子,如OH-、NO3-等。

这些负离子与样品中的化合物形成复合物,并通过电喷雾(ESI)或大气压化学电离(APCI)进入质谱仪。

三、咖啡因的液质碎片离子负离子模式分析1. 样品制备首先,需要准备咖啡因标准溶液,浓度为1mg/mL。

然后将样品溶解于乙腈/水(50:50)混合溶液中,并进行超声波处理10分钟。

最后,使用0.22μm滤膜过滤样品并注入LC-MS/MS系统。

2. 色谱条件采用C18反相色谱柱进行分离,柱温为35℃。

流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈。

梯度洗脱条件如下:0-2分钟,5% B;2-5分钟,5%-95% B;5-7分钟,95% B;7-8分钟,95%-5% B;8-10分钟,5% B。

流速为0.3 mL/min。

3. 质谱条件使用三重四极杆质谱仪进行分析。

离子源采用电喷雾(ESI)负离子模式,离子源温度为120℃。

母离子扫描范围为m/z 100-1000,碎片扫描范围为m/z 50-1000。

碎片能量设置为30eV。

液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项

液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项

第一章 LC-MS技术简 介
• ESI
离子源与液相色谱的流速
• APCI
1 μL/min - 1mL/min
200 μL/min - 2mL/min
最佳使用流速: 200 μL/min
最佳使用流速: 500 μL/min
一般来说, 高流速需要高的 毛细管温度和鞘气、辅助气 流量。
液相色谱-简介 • 我们的仪器 • 测试准备阶段的注意事项 • 结果的解读
第一章 液相色谱-质谱联用技术
• 质谱基本原理
简介
质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来进
行分析的一种分析方法。
电离装置把样品电离为离子
质量分析器把不同质荷比的离子分开
大气
液质联用仪的离子源
第一章 LC-MS技术简 介
• 离子源的作用
去溶剂
液相色谱与质谱的接口
离子化
真空过渡
去除干扰
• 大气压电离源(Atmosphere pressure ionization,API)
电喷雾电离源(Electrospray ionization,ESI)
大气压化学电离源(Atmosphere pressure chemicel ionization,APCI)
液质联用仪的离子源
第一章 LC-MS技术简 介
正离子模式:ESI(+)或APCI(+)
适合于碱性样品,可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。样品中含有仲氨 或叔氨时可优先考虑使用正离子模式。
负离子模式:ESI(-)或APCI(-)
适合于酸性样品,可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。样品中含有较 多的强负电性基团,如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模 式。

液质联用讲座.ppt

液质联用讲座.ppt

• LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物、热不稳 定化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肽、多糖、多聚 物等),分析范围广,而且不需衍生化步骤。
• MS是强有力的结构解析工具,能为结构定性提供较多的 信息,作为理想的色谱检测器,不仅特异性强,而且具有 极高的检测灵敏度。自1983年McLaffeny等 开发串联质 谱技术(MS/MS)以来,经过短短十几年的发展,串联质 谱已成为一种成熟的技术,在许多领域发挥了巨大作用。 串联质谱法是指质量分离的质谱检测技术,在单极质谱给 出化合物相对分子量的信息后,对准分子离子进行多级裂 解,进而获得丰富的化合物碎片信息,确认目标化合物, 对目标化合物进行定量等,有分离、结构解析同步完成的 特点,能直接分析混合物组分,有高度的选择性和可靠性, 其检测水平可以达到pg级
用MS2质量分析器扫描指定母离子的子离子碎片,所 得到的质谱图只能是由指定母离经碰撞产生。
子离子扫描,pruduct ion scan
• 子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。这 些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信 息,区别几种m/z相同的母离子,降低假阳 性率。 子离子扫描的作用是:
• 通过母离子碎片种类和强度的差异来区别 m/z相同的母离子
• 扫描类型选择
• 全扫描(Full Scan) • 子离子扫描(Daughter Scan) • 母离子扫描(Parent Scan) • 中性碎片丢失扫描(Constant Neutral Loss Scan) • 选择离子监测(SIR) • 多反应监测(MRM)
全扫描
• 全扫描用于检测离子源产生的离子流中,各种离 子的m/z和强度。从全扫描得到的信息可以知道 目前样品中的组分状态。
仪器用途
该系统是Waters-Micromass公司在2005年推出的一 款最新高质量三重四极杆串联液质联用仪,它能广泛应 用于医药、农药、生物化学、食品安全、环保、生命科 学等领域,它是解决不易挥发、热不稳定、大分子量及 宽极性范围等样品分析难题的强有力工具。通过高灵敏 度的串联质谱系统,结合高效液相色谱的分离或直接进 样可以详细地研究未知组分的结构。从分子水平上准确 阐述样品的化学成分,也十分适合新产品、新配方的开 发研制,同时可准确和深入地了解各种化合物的实质性 差异,并实时定性、定量地描述样品中的复杂组分的产

质谱ESI离子源参数介绍

质谱ESI离子源参数介绍

ESI离子源各参数介绍1.去簇电压DP在离子形成过程中,极性分子易形成离子簇合,降低离子化效率。

可通过加入去簇电压,使得极性溶剂分子产生极化,并且通过离子共振能量,可以阻止溶剂分子的吸附,防止成簇。

去簇电压过大时,离子共振的能量过大,容易导致键断裂,从而导致源内裂解。

2.电喷雾电压施加在喷雾针上的电压,携带样本提取液的流动相到达喷雾针处形成液滴,使之带上电荷,改变电压的正负性,其可使液滴带上正电荷或者负电荷。

3.反吹气(气帘气或脱溶剂气)Curtain Gas从锥孔出来的加热气,也称为脱溶剂气。

它像一道窗帘,阻隔了中性分子进入离子通道的路线,降低了基质干扰,所以也被成为气帘气。

在不影响信号损失的前提下,气帘气设置的尽量高4.喷雾气,GS1雾化气在喷雾针平行的方向上,其主要作用在于形成喷雾压力,使得经过喷针的液流,形成细小的液滴,此过程中带电和雾化同时进行。

GS1一般在40~55psi区间。

5.加热鞘气,GS2辅助加热气一般在40~60psi区间。

加热的鞘气,在喷针的两端,和喷针平行出,其作用,一是热量交换,使带电液滴气化,另外一个目的是实现离子聚焦,防止离子的逃逸。

6.碰撞气,CAD基于三重四级杆质谱来说明(QQQ),质谱的碰撞池中,将来自于第一个四级杆筛选过滤后传输来的离子,与之发生碰撞,离子被撞碎后,送到第三个四级杆,为了放置产生碎片的复杂性,碰撞气只传递动量,不参与反应,一般使用高纯的惰性气体。

7.Dwell Time(驻留时间)Cycle Time (sec) = (n [ Dwell (ms ec) + Pause (m sec) ])/1000n:列表中MRM数目Dwell:每个MRM的驻留时间,上式中默认各MRM驻留时间一致Pause:每两个MRM之间的暂停时间,一般为5 (msec)例:假设有3个MRM,每个驻留时间100 ms,Cycle Time就是0.315 (sec)。

液质联用法

液质联用法

液质联用法液质联用法液质联用法(LC-MS)是一种分析技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)技术。

这种技术可用于分离和鉴定化合物,尤其是生物样品中的化合物。

液质联用法被广泛应用于药物代谢、蛋白质组学、代谢组学等领域。

一、HPLC1. HPLC基本原理高效液相色谱是一种基于分子间相互作用的分离技术。

它使用固定相和流动相来将混合物中的化合物分离开。

在HPLC中,混合物通过固定在柱子内部的填料。

填料通常是小颗粒状的,具有大量的表面积,这些表面积上吸附了流动相中的溶剂和溶质。

2. HPLC设备HPLC设备主要由以下几个部分组成:(1)泵:将流动相压入柱子中。

(2)进样器:将样品注入柱子。

(3)柱子:填料所在的管道。

(4)检测器:检测出来自柱子的化合物。

3. HPLC操作步骤(1)制备样品:将待测物质溶解在适当的溶剂中。

(2)选择填料:根据需要选择合适的填料。

(3)调整流动相:根据填料和待测物质的特性,确定最佳的流动相组成。

(4)注入样品:将样品注入进样器中。

(5)运行柱子:将流动相压入柱子中,让样品通过柱子并分离出化合物。

(6)检测化合物:使用检测器检测出从柱子中流出来的化合物。

二、MS1. MS基本原理质谱是一种利用分子离子在磁场和电场作用下进行分离、检测和鉴定的技术。

质谱仪通常由以下三部分组成:(1)离子源:将待测化合物转化为气态离子。

(2)质量分析器:将不同质量的离子分开,并记录它们的信号强度。

(3)检测器:将信号转换为电信号,并输出到计算机上进行处理和分析。

2. MS设备MS设备主要由以下几个部分组成:(1)离子源:通常使用电喷雾、MALDI等技术将待检化合物转化为气态离子。

(2)质量分析器:通常使用四极杆、飞行时间等质量分析器。

(3)检测器:通常使用离子倍增管或电荷耦合器件等检测器。

3. MS操作步骤(1)制备样品:将待测物质溶解在适当的溶剂中。

(2)选择离子源:根据待测物质的特性,选择合适的离子源。

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液质离子源的介绍 ESI最早是由analytica公司做的,大约在80年代。后来各公司不断改进,形成了各个公司专利的离子源。其中,有独立专利技术的有:Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系,它让安捷伦用自己的离子阱,它就用了安捷伦的离子源,是一个交换协议。 据大量研究表明,虽然质谱的很多方面都会影响灵敏度,但离子源对质谱的影响是非常大的。 离子源的设计需要考虑几大因素:一个是离子化效率、一个是抗污染、一个是传输效率。 所以,离子源的设计应该不只考虑喷针,还要考虑传输路径,要让离子化的东西,尽可能传到后面的质量分析器去。

最早Analytica公司: (1)一个典型的三层套管式离子源,中间是液体,外层(鞘层)是辅助液体,最外层是辅助气体 (2)当时认为:喷针冲着采样锥孔(吸极,skimmer),没有角度,即直喷,就会让尽可能多的离子进去 (3)有一个离子传输毛细管,气化的离子在其中运行,进一步完成充分的离子化,再进入后面的质量分析器 (4)后面都是用六极杆/八极杆传输。 缺点: (1)直喷时,抗污染性能较差,其实,液体流过,真正离子化的部分很少,必须迅速除去积累的液体,而且要抗污染 (2)这时的离子传输毛细管太细了,又不能加热,气化的离子有可能再次冷凝,从而堵塞毛细管。 后来,各公司都借鉴并改进了这一设计,其中,以Finnigan、Agilent等保留更多。 Finnigan改变了喷针,开始用直喷,后来用垂直喷,再后来(就是现在)用60度喷针,据公司说:符合气流动力学,使离子可以尽可能进入,但没进入的又可以快速排走(离子源下面连了一个大管子,接上机械泵,就迅速把脏东西抽走了),但注意:这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上,他们本身有一个MSQ型单级四极杆,仍然采用垂直喷。 60度的离子源 60度离子源01.jpg 那个传输毛细管,Finnigan把它改成了大口径、金属可加热的。所以,冷凝问题减少很多。当然,如果你总是把很脏的样品、甚至沉淀的样品往里打,估计是个什么也堵了。 在离子传输上,最新型号的用的是方形四极杆。方形四极杆据质谱届的很多专业人士说,是非常好的东西。因为我们知道,真正的四极杆场(常被用作质量分析器)是离子选择性高,通过率不一定高;圆形的六极杆/八极杆优点是:混沌轨道(chaotic trajectory),没有传输节点(传输节点指的是:周期性出现的离子传不过去);缺点是:Less collisional damping(即离子容易散开,不容易聚中)。 六极杆/八极杆离子传输示意

六极杆八级杆01.jpg 而方形四极杆是混合了四极杆和八极杆的一个混合场,所以,综合了很多场的优点,既保持了六极杆/八极杆的优点,又实现了离子的聚中传输(Good collisional damping),即离子的聚中性更好,不散开。

方形四极杆离子传输示意

方形四极杆01.jpg 安捷伦的设计比较简单, (1)垂直喷针 (2)毛细管是石英镀白金(铂)的、大口径的、外层套着氮气加热的。 石英镀白金毛细管

石英镀金毛细管01.jpg (3)八极杆传输 安捷伦离子源设计

安捷伦离子源设计01.jpg 但它的不及之处,偶认为最头痛的就是: 喷针位置不方便调节(比如Finnigan、Waters、AB离子源都有一个三维微型调距工作台,和玻璃视窗,可以根据样品情况调节喷针位置)。因为样品毕竟千差万别,也就是安捷伦的离子源对真实样品的适应性差一些。不过,其实也是可以调的。就是把离子源喷针组件取下,安捷伦给了一个放大镜,用专用扳手调节以下喷针的长度。 因为毛细管是用氮气加热的(即Dry gas),所以,耗气量很大,对国外用户(很有钱的单位)可能不是个什么大问题,但对国内用户来说,耗气量真的太大了。

AB的离子源不可不提,偶认为,AB的离子源设计得很直观,很管用(虽然有一些

副作用),对灵敏度做出了最大的贡献!让我们看看发生了什么就知道了: (1)Waters曾经因为离子传输部分,对AB造成了侵权,并败诉。 (2)Finnigan的60度喷针,其实也是借鉴了现在AB的API 4000和3200系列的离子源,更尤甚是,所谓H-ESI加热的离子源,简直学得更像了。 AB的源: (1)喷针虽然本身是垂直的,但是,两侧加了两道60度夹角的、热的氮气流,符合气流动力学,同时,很快地加速气化。 AB的Turbo V离子源 AB的TurboV.jpg 2)离子源区用很大的泵去抽。API 4000配了一个700升/秒抽速的分子涡轮泵,后面分析区的反而小。(别的公司在源区一般配的小一些,在后面的传输区和分析区才依次加大泵速) AB的超大泵

AB的超大泵.jpg (3)Skimmer吸极的孔开得超大,这样就有更多的离子可以进去了嘛! 优点是:源灵敏度很高,大规模做样稳定性很好,高流速时离子源腔体也很快干燥,完全不积液。 缺点是:泵的负荷太大了,有一些副作用,就是噪音、对环境的要求,和用用就坏了。 不过,总之,用起来很爽就是了。 为什么说Finnigan的H-ESI实在太像Turbo V,是因为不仅继承了60度,也用加热氮气流辅助气化。 Finnigan的H-ESI离子源

Finnigan的H-EIS.jpg Waters的离子源设计,偶觉得没有特别的可说的。

(1)Zspray,就是喷针没有直对着采样锥孔,而是平行上移一段距离,根据电场的吸引,喷出的液体拐了一个“Z”型的弯,才到达锥孔。所以,理论上,抗污染性会比较高。 Waters的Zspray和整个构造

Waters的Z-spary.jpg (2)整个离子源腔体的框架是加热的!所以,就像气流加热一样,可以迅速帮助液体气化变成离子。 (3)侵权后,痛定思痛,出了T-Wave离子传输透镜。这个T-Wave是一系列平行板,T-Wave离子导引技术采用一系列的镀金透镜板,以阶梯电压的方式操作在射频方式下。 但缺点是,T-Wave直接焊接在印刷电路板上,这使它非常难清洗,在离子传输系统中应用T-Wave,T-Wave非常接近于离子源,容易污染,本身要求常清洗,但清洗时非常容易损害电路板。小心为妙!

T-Wave离子传输透镜

T wave.jpg (4)真空技术跟Finnigan、安捷伦的差不多,都是从离子源~离子传输区~分析区,抽速依次增大。质谱届也就AB是离子源区真空最大。 值得一提的是,Waters的设计是英国曼彻斯特的设计,曼彻斯特有一个质谱产业基地。Finnigan收购了当年VG在曼彻斯特的工厂,这个工厂刚好生产气质联用仪(后来演变成Finnigan的DSQ四极杆气质联用仪),和液质联用仪(后来演变成Finnigan的MSQ单级四极杆液质联用仪)。 所以,MSQ的设计是和Waters的很像的啊。

MSQ的MSpray和整个构造 MSQ Mspary.jpg Premiere结构图.jpg TQD结构图.jpg 可以看出,在离子源区,Premiere用了T-WAVE,而TQD没有用。在碰撞室,两者都用了T-WAVE,这个技术,形象地,可以看下图:

03.jpg T-Wave是一组电路板,加步进的电压使离子通过后,提高传输效率和速度。等于给离子的向前运行加了又一种加速度。 岛津的单级四极杆液质叫作LCMS-2010EV (Evolution) ,离子源的设计是: (1)垂直喷针 (2)在喷针处加了一道dry gas,这点像API 4000和Thermo的H-ESI,帮助离子化,增加离子化效率。 (3)有混合源(既能作ESI又能做APCI),但偶认为它的APCI可能不怎么好,因为它没有给APCI的灵敏度测定指标,ESI的厂方指标好像也并不高,是用10 pg测定的利血平,信噪比>500(RMS) (4)离子传输部分叫作Q-array 设计即:三组四极杆(不同尺寸)后面再连一个八极杆(偶想这种设计类似于Thermo的方形四极杆,就是综合利用混合场的优点)

岛津的液质离子源

岛津1.gif Drying Gas Unit

岛津2.jpg 岛津离子源整体设计 Varian的离子源设计: (1)大概是74度角的喷针(既不是90度,也不是0度,也不是60度),喷针可以x、y多方向微调节(这一点有点像大厂家,比如AB、Thermo、Waters),可以根据样品情况优化喷针位置 (2)有传输毛细管,传输毛细管外有反吹的气体Drying gas (3)离子传输部分用六极杆,但六极杆和传输毛细管有一个6度的夹角 Varian离子源 Varian可以调节喷针位置 Varian的反吹气体和离子传输系统 每个公司都有抗污染的设计。

比如AB的帘气(Crutain gas)、安捷伦的反吹气、Finnigan的美国工厂的吹扫气(Sweep gas)、Waters偶不记得有什么气体了,就Zspray本身吧、Finnigan的英国工厂的MSQ的Mspray和一个Cone Wash(锥清洗液体)。 所以,原则上说,没有谁比谁在抗污染方面更好的说法。 说仪器可以直接进缓冲盐的说法,都是销售们的夸大其词 因为可以抗污染,所以,每个公司的介绍中,都会专门有一张是进很“脏”的含缓冲盐的图,但可笑的是:一般只表明信号不衰减,没有谁会给我们看这时的质谱图! 因为:质谱真的真的非常不喜欢盐,盐会跟真正的样品形成盐簇离子,让你在质谱图上看到一系列没有任何意义的等间距的峰,这时,做样还有什么意义呢? 所以,大家不要听信公司销售的说法(哈哈,他们也没做过实验,都是把公司给他们的片子夸大其词了)。 盐是一定要除的,而最好的方法——就是过反相填料,比如:反相柱,或含反相填料的一些前处理装置。

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