紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸
浅谈防腐剂苯甲酸的测定
浅谈防腐剂苯甲酸的测定摘要：苯甲酸是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的防腐剂。
按照国家规定的标准数量使用，可以防止食品生霉、变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。
但是如果超过规定使用剂量将会对食用者的身体造成影响，因此对防腐剂的检验显得特别重要。
关键词：防腐剂苯甲酸测定方法苯甲酸又名安息香酸，为一种有安息香或苯甲气味的白色有丝光的鳞片或针状结晶体，熔点122℃，沸点249.2℃，100℃开始升华，苯其蒸气具有很强刺激性。
具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。
当前，苯甲酸作为一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质在食品加工工业得到广泛应用，使用情况主要为：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g/kg；汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。
苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不再刺激肾脏；在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。
但若过量添加，不仅能破坏维生素b1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用。
本文将主要探讨下苯甲酸的检测，希望可以为食品添加剂苯甲酸的检测提供参考。
一、紫外分光光度法样品中的苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离来检测苯甲酸（1）。
检验方法可以概述为样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2n的k2cr2o7和4n的h2so4，将其它酸性物质氧化，经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，然后经强酸氧化，氧化分解苯甲酸以外的其它有机物，氧化后的溶液再次蒸馏分解蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
二、气相色谱法样品经乙醚提取，我们采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准样比较定量检测苯甲酸含量是否符合标准。
紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究
紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【摘要】苯甲酸(钠)是酱油中的常用添加剂,国家标准对其使用量有严格限制.紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量在实验影响因素探究和样品前处理方法优化方面还有很大的研究空间.实验对不同酸碱条件下苯甲酸溶液紫外吸收光谱、吸收峰波长及固定波长下的吸光度进行了实验探究,用不同前处理方法进行样品处理并进行了检测结果的对比和分析,从提高分析结果准确度和精密度的角度提出了224 nm 波长下测定的最佳酸碱性条件,以简化方法、节约资源、提高效率为目标提出了样品前处理优选方案并进行了回收率测定和精密度实验.%Benzoic acid is a commonly used additive in soy sauce.National standards have strict limits on its usage.For ultraviolet spectrophotometry determination of benzoic acid in soy sauce,the study on experimental influence factors and the optimization on pretreatment methods has a lot of research space.The ultraviolet absorption spectra and the absorption peak wavelength of benzoic acid in different add-alkaline conditions aredetermined.Absorbance at fixed wavelength is also determined.The comparison and analysis of the test results are carried out with different pretreatment methods.The optimum acid-alkaline conditions at 224 nm proposed from the purpose of improving accuracy and precision.In order to simplify the method,save resources and improve efficiency,put forward the sample pretreatment plan.The recovery test and precision experiment are carried out.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【总页数】5页(P110-114)【关键词】紫外分光光度;酱油;苯甲酸【作者】崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【作者单位】广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520【正文语种】中文【中图分类】TS264.21近年来，用紫外分光光度法进行酱油中苯甲酸含量的测定取得了一定的研究进展。
果冻中山梨酸的测定
果冻中山梨酸的测定前言果冻是深受大家喜爱的食品，尤其是小朋友，但是最近媒体曝光了果冻食品原料—食用明胶被不法厂商更换为廉价工业明胶后，大家对果冻也是“望而生畏”，那么究竟目前市场上的果冻质量如何？除了糖精钠的含量，防腐剂也是果冻品质的一个考察依据。
苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。
它属于酸性防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品（PH4.5-5.0）。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在果冻中的最大使用量为0.2g／kg。
目前，对其进行检测主要方法有紫外可见分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
1、紫外可见分光光度法1.1 实验原理苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
1.2 实验仪器和试剂1.2.1 仪器：T6普析紫外风光光度计1.2.2 试剂无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL溶液、 (1+2v)盐酸溶液、10%NaOH溶液1.3 样品市售果冻：喜之郎、蜡笔小新、cocon等品牌1.4 实验步骤1.4.1 样品的制备将样品捣碎，称取约10g，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml，放置30min，离心，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚萃取二次，每次３０ml，每次振摇１min。
合并乙醚层于另一干净分液漏斗中，用５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ml。
然后蒸馏瓶回收乙醚，用20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml备用。
1.4.2标准曲线的绘制取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。
食品安全检测综合实验
实验一：食品中胆固醇的测定实验一：食品中胆固醇的测定一、实验目的1． 通过本实验的学习，使学生了解测定食品中胆固醇的意义。
通过本实验的学习，使学生了解测定食品中胆固醇的意义。
2． 通过本实验的学习，使学生掌握紫外－可见分光光度检测方法。
二、实验内容1． 样品制备。
样品制备。
2． 分光光度法检测。
三、实验要求采用集中授课形式组织教学。
采用集中授课形式组织教学。
四、实验准备 1． 样品制备及操作。
样品制备及操作。
2． 紫外－可见分光光度仪的使用方法。
紫外－可见分光光度仪的使用方法。
五、实验原理、方法和手段1． 实验原理实验原理当固醇类化合物与酸作用时，当固醇类化合物与酸作用时，可脱水并发生聚合发应，可脱水并发生聚合发应，可脱水并发生聚合发应，产生有颜色的物质。
产生有颜色的物质。
产生有颜色的物质。
据据此可先对食品样品进行提取和皂化，而后用硫酸铁铵试剂作为显色剂，测定食品中胆固醇的含量。
胆固醇的含量。
2． 实验方法和手段实验方法和手段食品样品的制备，分光光度计的使用。
食品样品的制备，分光光度计的使用。
六、实验条件1． 主要仪器主要仪器 A ． 电子天平（1/10000）B ． 电热恒温水浴电热恒温水浴C ． 电动振荡器电动振荡器D ． 具塞比色管：10 mL 、25 mL E ． 吸量管：2.0 mL2． 试剂试剂A. 石油醚石油醚B. 无水乙醇无水乙醇C. 浓硫酸浓硫酸D. 冰乙酸：优级纯冰乙酸：优级纯E. 磷酸磷酸F . 胆固醇标准物质胆固醇标准物质G . 胆固醇标准液。
胆固醇标准储备液（1 mg/mL ）：准确称取胆固醇100 mg ，溶于冰乙酸中，并定容至100 100 mLmL 。
此溶液至少在2个月内保持稳定。
胆固醇标准使用液（100 m g/mL ）：吸取胆固醇标准储备液10 mL ，用冰乙酸定容至100 mL 。
此液用时临时配制。
液用时临时配制。
H. 铁矾显色剂。
铁矾储备液：溶解4.463 g 硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2•H 2O]于100 mL 85％磷酸中，贮于干燥器内，此液在室温下稳定。
紫外吸收光谱法测定苯甲酸(精)
因此紫外光谱可用于判别有机化合物中发色团和助色团的种类、位
置、数目，以及区别饱和与不饱和化合物，测定分子中共轭程度等。但
是仅依靠紫外光谱来推断未知化合物的结构是困难的。
4 苯甲酸与山梨酸的性质与用途
苯甲酸别名安息香酸，白色单斜晶系片状或针状结晶体，略带安息
紫外吸收光谱法测定苯甲酸 山梨酸和未知物
化学生物系 吴 丹
பைடு நூலகம்
一、实验目的
1 通过实验了解苯甲酸，山梨酸的紫外吸收特征，并利用这些 特征对未知物进行定性鉴定。
2 通过测定有机化合物紫外吸收光谱，掌握鉴别化合物中发色
团及其化合物类型的方法。
3 掌握有机化合物结构与紫外吸收光谱之间内在联系的规律。
二、实验原理
苯甲酸具有环状共轭结构，在波长 228nm 和272nm 处有 E吸收带和B 吸收带 （芳香族化合物的特征吸收） ；
山梨酸（2，4-己二烯酸）无色针状结晶或白色结晶性粉末，无嗅或稍
带刺激性臭味。分子量112.13。熔点132-135℃。沸点228℃(分解)。微溶于 水。溶于有机溶剂。对光、热稳定，但在空气中长期放置易被氧化着色。
波长 (nm)
310
吸光 度(A)
吸光度(A)从吸收曲线上确定未知物的最大波长λmax = 所以该化合物为？？？
nm
六、数据处理
1
利用谱图进行定性分析
从紫外光谱仪上读出各波长的吸光度，以波长
为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就得紫外吸收光
谱图。由光谱图可定出λmax ，并将未知物谱图与
已知化合物的谱图对照，推测未知物为苯甲酸或山
紫外分光光度法测定未知物
紫外分光光度法测定未知物1.仪器1.1紫外分光光度计（uv-1801型）；配石英比色皿（1cm）2个1.2容量瓶（100ml）：10个；容量瓶（250ml）1个1.3吸量管（10ml、5ml）：各1支1.4移液管（20ml、25ml、50ml）：各1支2.试剂2.1标准溶液（1mg/ml）：维生素c、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别硝酸锶1mg/ml的标准溶液，做为储备液。
2.2未知液：浓度约为（40~60ug/ml）。
（其必为给出的五种物质之一）3.实验操作3.1比色皿配套性检查石英比色皿装蒸馏水，以一只比色皿为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余比色皿的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。
3.2未知物的定性分析将五种标准储备液均吸收成10ug/ml的试液（酿制方法由球手自的定）。
以蒸馏水为滴定法，于波长200~350nm范围内读取五种溶液，绘制稀释曲线，根据所获得的稀释曲线对照标准谱图，确认被测物质的名称，并依据稀释曲线确认测量波长。
五种标准物质溶液的稀释曲线参五种标准物质溶液的稀释曲线参五种标准物质溶液的稀释曲线参五种标准物质溶液的稀释曲线参照吴际顺托福附图附图附图附图。
3.3未知物定量分析根据未明液稀释曲线上测量波长处的喷光度，确认未明液的吸收倍数，并酿制试样溶液3份，展开平行测定。
所推荐方法3.3.1维生素c含量的测定：准确吸取1mg/ml的维生素c标准储备液50.00ml，在250ml容量瓶中定容（此溶液的浓度为200ug/ml）。
再分别准确移取1、2、4、6、8、10ml上述溶液，在100ml容量瓶中定容（浓度分别为2、4、8、12、16、20ug/ml）。
准确移取20.00ml维生素c未知液，在100ml容量瓶中定容，于最小稀释波长处分别测量以上溶液的喷光度。
由标准曲线上Malvaleix未明液的浓度。
3.3.2苯甲酸含量的测量：精确汲取1mg/ml的苯甲酸标准储备液25.00ml，在250ml容量瓶中定容（此溶液的浓度为100ug/ml）。
食品中山梨酸钾检测方法的综述
的方法。该实验方法操作简单 , 具有 较强的选择性，所需试样量较少，灵 敏度高于紫外分光光度法，为检测食 品中山梨酸钾含量提供了一个比较高 效 的 方 法。 通 过 分 析 C5H7COOK 的 荧 光 光 谱 特 征， 发 现 C5H7COOK 激 发 光 波 长 为 375 nm， 发 射 光 波 长 在 450 ～ 520 nm 范围内，以 18 个橙汁 溶液为样本，其预测结果接近真值， 平 均 相 对 误 差 MRE=3.54%， 平 均 回 收 率 为 96.46% ～ 101.88%， 方 误 差 为 1.02×10-5 ～ 1.21×10-5 g/L， 结 果表明荧光光谱法能够精确测定橙汁中 C5H7COOK 的浓度。雷泽夏使用 FS920 荧 光 光 谱 仪， 对 10 个 橙 汁 溶 液 中 的 C5H7COOK 含量进行检测，激发光波长 为 375 nm，发射光波长在 420 ～ 520 nm 范 围 内， 测 量 结 果 的 平 均 相 对 误 差 MRE=3.94%，平均回收率是 96.18%[3]。 1.5 表面增强拉曼光谱法
关键词：食品；防腐剂；山梨酸钾
山 梨 酸（C6H8O2）别 名 花 楸 酸， 是 不饱和脂肪酸，微溶于水，溶于有机 溶 剂， 多 用 其 钾 盐 作 食 品 防 腐 剂。 山 梨 酸 钾（C5H7COOK）无 臭 或 稍 有 臭 味，是无色至浅黄色的鳞片状结晶或 粉 末， 其 代 谢 产 物 可 以 直 接 排 出 体 外，联合国粮农组织和卫生组织推荐 C5H7COOK 为安全、高效的食品防腐 剂。山梨酸钾能有效地抑制霉菌、酵 母菌和好氧性细菌的活性，破坏含有 硫氢基的酶类，抑制细菌的生长。在 酸 性 介 质 中，C5H7COOK 的 防 腐 效 果 较好且安全性较高。但摄入过量的山 梨酸钾会导致肠梗阻。我国对山梨酸 钾在各类食品中的添加量做出了严格 限量。因此，对食品中山梨酸钾进行 检测很有必要。 1 食品中山梨酸钾检测方法 1.1 纸色谱法
紫外分光光度法测定未知物
紫外分光光度法测定未知物1.仪器1.1紫外分光光度计（UV-1801型）；配石英比色皿（1cm）2个1.2容量瓶（100mL）：10个；容量瓶（250mL）1个1.3吸量管（10mL、5mL）：各1支1.4移液管（20mL、25mL、50mL）：各1支2.试剂2.1标准溶液（1mg/mL）：维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。
2.2未知液：浓度约为（40~60ug/mL）。
（其必为给出的五种物质之一）3.实验操作3.1比色皿配套性检查石英比色皿装蒸馏水，以一只比色皿为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余比色皿的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。
3.2未知物的定性分析将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液（配制方法由选手自定）。
以蒸馏水为参比，于波长200~350nm范围内扫描五种溶液，绘制吸收曲线，根据所得到的吸收曲线对照标准谱图，确定被测物质的名称，并依据吸收曲线确定测定波长。
五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。
3.3未知物定量分析根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度，确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液3份，进行平行测定。
推荐方法3.3.1维生素C含量的测定：准确吸取1m g/mL的维生素C标准储备液50.00mL，在250mL容量瓶中定容（此溶液的浓度为200u g/mL）。
再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液，在100mL容量瓶中定容（浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL）。
准确移取20.00mL维生素C未知液，在100mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。
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紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸
2009-11-10 15:16:32| 分类：默认分类| 标签：|字号大中小订阅
为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。
苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。
苯甲酸具有芳烃结构。
在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。
又称花椒酸，其化学结构为：
为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。
苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。
苯甲酸具有芳烃结构。
在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。
又称花椒酸，其化学结构为：CH3CH=CHCH=CHCOOH
在波长250nm处有π→π*跃迁K吸收带，因此，根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性
和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少，一般在1/1000左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此，需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。
常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙
醚萃取以达到分离、提纯的目的。
采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并
根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。
在波长250nm处有π→π*跃迁K吸收带，因此，根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性
和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少，一般在1/1000左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此，需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。
常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙
醚萃取以达到分离、提纯的目的。
采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并
根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。