常用实验检测方法分散性能的测定
螯合分散剂的检测
螯合分散剂的检测一．实验准备1．仪器设备：滴定架，容量瓶（500mL）,三角瓶（250mL），碘量瓶（250mL），量筒（100mL），移液管（10mL），温度计，称量瓶，恒温烘箱，电子天平（1/1000），磁力搅拌器2．染化药品：EDTA（二钠），固体氢氧化钠，三氯化铁，氯化钙，螯合分散剂，钙指示剂，中性皂片3．溶液制备：（1）C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液：准确称取 1.86gEDTA（100％）于烧杯中，加少量水充分溶解后，洗入500mL容量瓶中，加水至刻度，标定后使用。
（2）200g/L氢氧化钠溶液：用30％氢氧化钠（400g/L）稀释一倍。
（3）C（NaOH）=2.5mol/L氢氧化钠溶液：准确快速称取10g固体氢氧化钠，溶解冷却，并稀释至100mL。
（4）C（CaCl2）=0.05mol/L氯化钙标准溶液（5）C（CaCl2）=0.25mol/L氯化钙标准溶液（6）C（FeCl3）=0.25mol/L的三氯化铁溶液（7）0.5％钙指示剂溶液二．操作步骤1．钙离子螯合值或螯合能力测试。
（1）精确称取试样0.25-0.50g（以100％计）于称量瓶中，加蒸馏水溶解后，洗入500mL容量瓶中，加入C(CaCl2)＝0.05mol/L氯化钙标准溶液50mL，加蒸馏水稀释至刻度，充分振荡摇匀，放置20min后，用定性滤纸干过滤。
（2）吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中，加入C（NaOH）＝2.5mol/L氢氧化钠溶液2mL，加钙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。
（3）计算钙螯合值或钙螯合能力E。
平行测试3次，取平均值。
E＝100.08*（50*C0－10*C1*V）/m*p式中：E－钙螯合值或螯合能力，mg/g; 100.08－碳酸钙的毫摩尔质量; C0－氯化钙的摩尔浓度0.05mol/L; C1－EDTA标准溶液浓度，mol/L; m－试样重g; p－试样的有效浓度（4）记录测试结果，并填写测试报告。
碳化硅晶须与颗粒分散性能研究
2017年04月碳化硅晶须与颗粒分散性能研究肖文理（新疆工程学院，新疆乌鲁木齐830000）摘要：碳化硅晶须在合成时，一些原因会导致精度下降。
其中一个主要的原因就是，碳化硅晶颗粒的产生，会影响晶须的纯度。
在化学和物力性质上，碳化硅颗粒和碳化硅晶须具有较大的差异，这就使得提纯前的分散显得很重要。
本文在研究过程中，以稻壳合成晶须和颗粒为研究对象，深入细致的考察了不同药剂体系和不同操作条件，对碳化硅晶须与颗粒体系分散性能的影响。
关键词：碳化硅晶须；碳化硅颗粒；分散性能；超声波分散法现代碳化硅晶须比较成熟的生产方法是气相反应法和固体材料法。
使用固体材料法成本相对较低，不过制成的晶须纯度不高，不能满足对纯度要求极高的实验需要。
在生产实践中，通过对晶须的碳化硅颗粒进行分散，能够分离一部分颗粒，这样就能够在一定程度上提升碳化硅晶须的纯度。
以下就是本文对碳化硅晶须与颗粒分散性能从不同的实验方法和条件下进行研究。
1试验材料与方法1.1试验材料试验用碳化硅晶须和碳化硅颗粒样品是来自某碳化硅晶须生产公司生产并提纯的产品。
其他材料包括：六偏磷酸钠，水玻璃，木质素等。
这些分散性材料都为工业纯试剂。
1.2研究方法实验过程中，使用的是自制沉降分析仪，对碳化硅晶须与其颗粒在不同条件下的分散率进行测定。
计算分散率的方法：将进行分散处理后的料液，导入容量200mL 的量筒中。
然后在t 时刻，观察清水层与下面絮体的分界面，记录分界面的高度，按下式计算分散率，η=h t /h 0，其中，h t 为t 时刻记录高度；h 0为初始高度。
2试验过程与讨论2.1碳化硅晶须和碳化硅颗粒的性质对比碳化硅晶须和碳化硅颗粒本质上是同一种物质，它们的晶型也是相同的。
二者之间的唯一不同就是形态不同，不同的形态，使得碳化硅晶须和碳化硅颗粒在化学性质和物理性质方面，存在一定的差异。
2.2碳化硅晶须和碳化硅颗粒的分散试验结果在进行分散比较时，使用的分散方法是超声波分散法和添加分散剂两种方法，这两种方法是目前该领域应用较多的，并且能够用于检测和生产。
纳米二氧化钛粉体在水中的分散行为
图 6 pH 值对 TiO2 纳米粉体分散性的影响 Fig.6 Effect of pH value on ultrasonic
dispersion of TiO2 nanopowder
101 0
00
æ 电位/ mV ζ (mV)
摘要：为使纳米 TiO2 在水溶液中良好稳定地分散，采用透光率法对粒径约为 30 nm 的锐钛型 TiO2 粉体在水溶液中 分散行为进行了研究，并对其进行粒度分布、æ 电位的测定。实验结果证明：加入量为二氧化钛质量 0.8%的硅酸钠作
为分散剂，调节 pH 值为 8~10，超声分散约 10 min 可以使纳米二氧化钛在水溶液中获得良好稳定的分散。通过测定分
检测[7~8]等。笔者采用透光率法，对粒径为 20~30 nm 的锐钛矿型 TiO2 粉体在水中的分散行为进行了研究， 获得了一些有意义的结果。
1 实验
1.1 纳米 TiO2 粉体的制备
将一定量 TiCl4 溶于水中首先制得 TiOCl2 溶液，
在微量添加剂（ SO
24
）作用下，沸腾回流
4~5
h，沉淀
面，对带负电的 TiO2 分散体，添加拥有较大阴离子的 硅酸钠作为分散剂，可使|ζ|电位增大，从而提高其分
散性。根据公式
k
=
(2e2 NACZ
2
kBΘε )
1 2
可知（式中：k 表示双电层的扩展程度，1/k 称为双电
层的厚度）[9]，随着硅酸钠的浓度的增加，形成的双
电层的厚度 1/k 反比于 C ，所以硅酸浓度太大时，
10 min，按上述方法测其透光率。图 6 给出了 pH 值对
农药水分散粒剂各项指标测定方法
农药水分散粒剂各项指标测定方法1. 农药水分散粒剂的外观判定方法：观察样品的颜色、形状、大小等外观特征，与标准对照进行比较。
2. 粒度分布测定方法：使用粒度仪测定样品中不同粒径颗粒的含量，得出粒度分布曲线。
3. 溶解速度测定方法：将一定质量的样品加入一定体积的溶剂中，通过检测样品在不同时间点的溶解率来判断溶解速度。
4. 粒度平均值测定方法：通过计算粒度分布曲线的平均粒径来得到粒度平均值。
5. 比表面积测定方法：使用比表面积仪测定样品的比表面积，可以反映样品颗粒的表面活性。
6. 粒度分散性测定方法：通过计算样品中不同粒径颗粒的变异系数来评估粒度分散性。
7. 含水量测定方法：将一定质量的样品加热至一定温度，通过质量差计算得到样品的含水量。
8. 标准湿度测定方法：将一定质量的样品放置在恒温恒湿箱中，在一定时间后测量样品的质量，计算得到样品的标准湿度。
9. 酸度测定方法：使用酸碱滴定法测定样品中的酸度，用HCl或NaOH溶液滴定至中性终点。
10. 悬浮稳定性测定方法：将一定质量的样品加入一定体积的溶剂中，通过观察样品悬浮体系的稳定性来评估样品的悬浮稳定性。
11. 吸湿性测定方法：将一定质量的样品放置在高湿环境中，通过比较样品质量的变化来评估样品的吸湿性。
12. 粉尘扬尘性测定方法：将一定质量的样品放置在振动装置中，通过观察样品在不同振动频率下产生的粉尘或颗粒扬尘来评估样品的粉尘扬尘性。
13. 比重测定方法：使用比重计测定样品的比重，可以反映样品的密度。
14. 流动性测定方法：通过倾斜漏斗或流动度仪测定样品的流动速度来评估样品的流动性。
15. 粘度测定方法：使用黏度计测定样品的粘度，可以反映样品的黏稠程度。
16. 分散性测定方法：将一定质量的样品加入一定体积的溶剂中，通过观察样品分散效果来评估样品的分散性。
17. 吸湿速度测定方法：将一定质量的样品放置在高湿环境中，通过观察样品吸湿的速度来评估样品的吸湿速度。
粉尘浓度和分散度测定
实习报告内容
• 实验名称、目的、原理、步骤 • 实验结果 • 结果计算和评价
– 滤膜粉尘∆m的要求与称量使用的分析天平感 量和采样使用的测尘滤膜直径有关。
采样
• 滤膜上总粉尘的增量（∆m）要求：
– 采样时要通过调节采样流量和采样时间，控制 滤膜粉尘∆m在下表要求的范围内。否则，有可 能因过载造成粉尘脱落。采样过程中，若有过 载可能，应及时更换采样夹。
分析天平感量 0.1mg 0.01mg
二、粉尘分散度测定 (滤膜溶解涂片法)
原理
• 采集有粉尘的滤膜溶于有机溶剂中，形 成粉尘颗粒的混悬液，制成标本，在显 微镜下测量和计数粉尘的大小及数量， 计算不同大小粉尘颗粒的百分比。
所需器材和试剂
• 测尘滤膜；目镜测微尺、物镜测微尺； 载物玻片；显微镜；小烧杯或小试管、 小玻棒、滴管；乙酸丁酯或乙酸乙酯。
– 粉尘采样夹：
• 可安装直径40mm和75mm的滤膜，用于定点采样。 • 小型塑料采样夹：可安装直径≤37mm的滤膜，用
于个体采样。
实验所需器材
• 粉尘采样器包括采样夹和采样器两部分，性 能和技术指标应符合GB/T17061的规定：
– 采样器：需要防爆的工作场所应使用防爆型粉 尘采样器。：
• 个体采样：
– 在分析天平上准确称量。记录滤膜的质量m1。
滤膜准备和安装
• 称量：
– 在衬纸上颌记录表上记录滤膜的质量和编号。 – 将滤膜和衬纸放入相应容器中备用，或将滤
膜直接安装在采样头上。
滤膜准备和安装
• 安装：
– 滤膜毛面应朝进气方向，滤膜放置应平整， 不能有裂隙或褶皱。
– 用直径75mm的滤膜时，做成漏斗状装入采 样夹。
螯合分散剂的检测
螯合分散剂的检测一．实验准备1.仪器设备：滴定架，容量瓶(500mL),三角瓶(250mL),碘量瓶(250mL),量筒(100mL),移液管(10mL),温度计，称量瓶，恒温烘箱，电子天平(1/1000),磁力搅拌器2.染化药品：EDTA(二钠)，固体氢氧化钠，三氯化铁，氯化钙，螯合分散剂，钙指示剂,中性皂片3.溶液制备：(1)C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液：准确称取1.86gEDTA(100%)于烧杯中，加少量水充分溶解后，洗入500mL容量瓶中，加水至刻度，标定后使用。
(2)200g/L氢氧化钠溶液：用30%氢氧化钠(4008%)稀释一倍。
(3)C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液：准确快速称取10g固体氢氧化钠，溶解冷却，并稀释至100mL。
(4)C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液(5)C(CaCl2)=0.25mol/L氯化钙标准溶液(6)C(FeCl3)=0.25mol/L的三氯化铁溶液(7)0.5%钙指示剂溶液二.操作步骤1．钙离子螯合值或螯合能力测试。
(1)精确称取试样0.25-0.50g(以100%计)于称量瓶中，加蒸馏水溶解后，洗入500mL容量瓶中，加入C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液50mL,加蒸馏水稀释至刻度，充分振荡摇匀，放置20min后，用定性滤纸干过滤。
(2)吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中，加入C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液2mL,加钙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。
(3)计算钙螯合值或钙螯合能力E。
平行测试3次，取平均值。
E=100.08*(50*C0—10*C1*V)/m*p式中：E—钙螯合值或螯合能力，mg/g;100.08—碳酸钙的毫摩尔质量;C0—氯化钙的摩尔浓度0.05mol/L;C1—EDTA标准溶液浓度，mol/L;m一试样重g;p一试样的有效浓度(4)记录测试结果,并填写测试报告。
聚丙烯共混输液袋中SEBS分散度的测定
聚丙烯共混输液袋中SEBS分散度的测定曹志敏; 刘新华; 施小娟【期刊名称】《《安徽工程大学学报》》【年(卷),期】2019(034)003【总页数】5页(P12-16)【关键词】红外光谱法; 改性聚丙烯; SEBS; K值【作者】曹志敏; 刘新华; 施小娟【作者单位】安徽双鹤药业有限责任公司安徽芜湖 241080; 安徽工程大学纺织与服装学院安徽芜湖 241000【正文语种】中文【中图分类】TQ317.3大输液的包装形式在不断发展，聚丙烯共混输液袋是最新应用的、重要的输液包装形式，也是目前市场占有率最大的输液包装。
聚丙烯共混输液袋采用IPN型共混改性PP成型[1-4]，具有与非PVC软袋相同的自排空功能，无需通入空气，避免了输液环境对液体的污染，有利于保证输液质量；具有与塑瓶相同的成型工艺，包装质量可控；具有可站立的特点。
诸多优势使得聚丙烯共混输液袋在近几年快速发展，然而它也有不足。
虽然成型工艺与塑瓶相同，但由于袋型的差异，成品率不如塑瓶。
在储存和运输过程中输液袋的底部或侧身可能会出现开裂导致漏液的情况，因此收到客户的投诉。
SEBS，无毒，符合环保要求和FDA要求，在医药行业广泛应用。
SEBS与PP改性共混大大提高了输液袋的抗冲击性能。
因此该共混体系中SEBS的含量和分布均匀性是影响输液袋物理性能的重要因素。
傅立叶变换红外光谱法在高聚物定量和定性分析中的应用越来越多[5-8]，具有良好的专属性、重复性和准确度，同时操作简便、效率高、成本低。
目前国内外关于SEBS定量检测的方法研究主要是根据朗伯-比耳定律[9]，采用标准样品外标法测量[5]，每次测试样品量大；需要检测样品的厚度，而软质塑料在使用接触法检测厚度时误差较大，以致SEBS含量检测不准确。
因此研究一种有效的检测方法对共混输液袋质量控制具有重要意义。
1 实验部分1.1 原材料聚丙烯(PP)：ST612，熔融指数为1.8 g/10 min(李长荣化学工业股份有限公司)；苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)：G1652M，聚苯乙烯含量30wt%(美国科腾聚合物有限责任公司)。
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法1.搅拌粉体样品并加入适量的溶剂，使其充分分散。
Mix the powder sample and add an appropriate amount of solvent to ensure full dispersion.2.使用超声波或搅拌器对粉体样品进行处理，以增加其分散性。
Use ultrasonication or a stirrer to treat the powder sample to enhance its dispersibility.3.确保搅拌过程中不产生气泡或振动，以防止分散效果的降低。
Ensure that no bubbles or vibrations are created during the stirring process to prevent the reduction of dispersion effects.4.使用适当的分散剂来增强粉体样品的分散性能。
Use appropriate dispersants to enhance the dispersibility of the powder sample.5.将分散后的样品放置一段时间，使其达到稳定状态。
Allow the dispersed sample to stand for a period of time to reach a stable state.6.避免在分散过程中引入过多的能量，以免影响后续的粒径检测结果。
Avoid introducing too much energy during the dispersion process to avoid affecting the subsequent particle size measurement results.7.在分散后及时进行粒度检测，以确保分散状态的准确性。
Conduct particle size measurements promptly after dispersion to ensure the accuracy of the dispersion state.8.对于难分散的样品，可以考虑采用特殊的分散技术来提高其分散效果。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
常用实验检测方法--分散性能的测定
1．钙皂分散法：
1.1试剂：0.1%油酸钠溶液(或0.1%固体透明肥皂溶液) 0.1%无水氯化钙溶液
1.2仪器: 铁架台滴定管100ml具塞量筒容量瓶
1.3分析步骤
1.3.1 称取样品5g,配制成500ml水溶液,备用。
（具体情况可根据样品分散性能好坏进行调整样品的浓度。
）
1.3.2往100ml具塞量筒中加入30ml 0.1%油酸钠溶液(或0.1%固体透明肥皂溶液)，然后滴入一定量的配制好的样品溶液，再加入0.1%无水氯化钙溶液25ml,观察是否有沉淀生成。
1.3.3若有沉淀生成，则相应增加滴入的配制好的样品溶液量，重1.3.2的操作。
若没办法有沉淀生成，则相应减少滴入的配制好的样品溶液量，重复1.3.2的操作。
1.3.4反复试验,（试验过程中，可根据产品的情况不同，对测试样品的溶液浓度，油酸钠溶液浓度，氯化钙溶液浓度及其用量进行调整）找出直到不产生沉淀时的临界点用量V(ml),然后对V进行比较,V值大则其分散性能差,相反, V值小则其分散性能好。
钙离子螯合试剂中螯合能力的测试
1、测试原理
在PH为10-11的条件下，在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液，会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。
如果加入少量螯合试剂的话，比如Henkel的Securon系列，这种情况就不会出现。
测试分别在室温和98℃的条件下进行。
2、测试所需化学试剂和仪器
2.1CaCl2溶液，0.25mol/l (100ml溶液中含有36.8g CaCl2·2H2O)
2.2 Na2CO3水溶液，质量百分比2%
2.3NaOH水溶液，大约1000ml溶液中含有80gNaOH
2.4 电子PH计
2.5 磁力搅拌器
2.6 250ml锥形瓶
2.7 回流冷凝器
3、测试过程
3.1 在80ml的去离子水中将1.0g ( ±0.01g )的螯合试剂稀释。
3.2 加入几毫升NaOH 溶液，将PH值调节到10和11之间。
3.3 加入10ml 2%的Na2CO3溶液。
3.4 逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液，直到沉淀不再增加。
在滴加过程中加入
NaOH溶液，使PH值始终处于10-11之间。
记录消耗量。
4、温度
4.1 操作过程和前面所述相同，只是加入CaCl2溶液的量少一些（大约少
1--3ml ）。
4.2 在回流温度下加热澄清溶液1小时。
如果观察不到浑浊现象，可以尝试加
入少量的CaCl2溶液。
5、计算
螯合能力：Ca2+ 的毫克数/克产品＝CaCl2溶液的毫升数×10.03
例如：消耗
20℃时8.5ml CaCl2溶液＝8.5×10.03＝85 mg Ca2+/g
98℃时7.1ml CaCl2溶液＝7.1×10.03＝71mg Ca2+/g
铁离子螯合试剂中螯合能力的测试
1、测试原理
在PH值为10—11的条件下，将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。
如果试剂的螯合能力达到饱和，溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。
应该进行一系列的尝试以确定饱和点。
测试分别在室温条件和98℃的条件下进行。
2、测试所需化学试剂和仪器
2.1FeCl3溶液，0.25mol/l（1000ml溶液中含有67.58g ，FeCl3·6H2O）
2.2NaOH溶液，38°Bé（1000ml溶液中含有445g NaOH或将328g NaOH
溶于1000g 水中）
2.3 电子PH计
2.4 磁力搅拌器
2.5 锥形瓶
2.6 回流冷凝器
3、测试方法（室温条件下）
3.1 将0.8g（±0.01g）螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。
3.2 加入一定量的NaOH溶液，调节PH值至10—11之间。
3.3 逐滴加入0.25mol/l的FeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊，在此
过程中，逐滴加入NaOH溶液保持PH值处于10—11之间。
加完FeCl3溶液
后，在保持PH的条件下，用去离子水稀释到800ml。
记录消耗。
3.4 为了确定准确的消耗点，需要在减少FeCl3溶液量的情况下做2—3实
验。
（比如分别减少2、4、6ml等）
3.5 三个小时后，观察锥形瓶中的溶液。
注意锥形瓶中还可以观察到棕色
沉淀的痕迹，也是一定的消耗。
所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。
4、测试过程（98℃）
4.1 操作过程和前面所述相同，只是加入FeCl3溶液的量少一些(大约少2、
4、6ml等等)。
4.2 加入FeCl3溶液以后，在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。
将加热后的溶液滗析至锥形瓶中，目测判断。
如果出现棕色沉淀的痕迹，注意
FeCl3溶液的消耗，所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。
5、计算
螯合能力：以Fe3+的毫克数/克产品计算：
Fe3+的毫克数/克产品＝FeCl3溶液的毫升数×13.6
0. 8
例如：
20℃时消耗FeCl3溶液28ml＝28×13.6/0.8＝476 mg Fe3+/g
98℃时消耗FeCl3溶液22ml＝22×13.6/0.8＝374 mg Fe3+/g
分散力测定方法
●适用：阴离子型分散剂，如MF
●原理：在定量的快色素大红3RS液中，分别加入定量的分散剂样品和标准品溶
液，在20±2℃及搅拌情况下，加入定量的H2SO4液，使快色素的反式重氮盐转为
顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮染料粒子，密闭条件下，滴滤纸渗圈，比较被测样与标准样的渗圈大小，从而计算出分散力大小。
●步骤：
1、称试样和标样各0.5g（或1g、6g，视分散力大小定），定容于500ml容量瓶中。
即成1g/l备取液；
2、测定液配制
→边搅拌边一次加入H2SO4液，2分钟
3、两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板间，用1ml移液管自烧杯（工作液）中间吸取1ml测定液，逐滴滴于有机玻璃板中心小孔中，测定液逐滴向四周扩散，当最后一滴测定液渗入滤纸后，用秒表计时间，2分钟后取出滤纸，用铅笔划出红色渗圈区的最大直径D1，并在垂直D1方向划出直径D2，晾干滤纸。
F（渗圈的平均扩散面积参数）mm2 =(D12+D22)/2 五个工作液则有五个F值
F1――试样19ml时
F2――试样20ml时
F3――标样19ml时
F4――标样20ml时
F5――标样21ml时
要求F2＞F1，F5＞F4＞F3才可作计算依据。
然后将F1逐个比较，
若F1接近F3，取P1%＝F1/F3×100
若F1接近F4，取P1%＝F1/F4×100
若F1接近F5，取P1%＝F1/F5×100
同样将F2比较
若F2接近F3，取P2%＝F2/F3×100
若F2接近F4，取P2%＝F2/F4×100
若F2接近F5，取P2 %＝F2/F5×100
P1与P2的绝对差值应小于5%
则取P＝（P1＋P2）/2
若分散力P为100±1%，则评为100%
若分散力P为105±1%，则评为105%
若分散力P为101～104%间，则评为100%～105%。