三苯基膦氯化铑中铑含量检测实验报告(报批稿)
国家标准《三苯基膦氯化铑》编制说明
三苯基膦氯化铑编制说明（送审稿）二OO八年六月三苯基膦氯化铑编制说明1、工作简况贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定三苯基膦氯化铑标准的计划，2007年12月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第237号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号为20079127-T-610，项目起止时间为2008年1月～2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。
本标准主要起草人：侯文明、刘桂华、左川、李锟、方卫。
2、编制原则三苯基膦氯铑，分子式[RhCl{P(C6H5)3}3]，橙红色晶体，又称威尔金森催化剂,是重要的均相催化剂,可作为烯变烃、乙炔加氢的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。
到目前为止，国内尚无统一的标准，制订三苯基膦氯铑国家标准是非常必要的。
本标准制定的各项指标先进、合理，满足用户要求，通过本标准的实施，将进一步提高三苯基膦氯化铑的质量，提高该类产品的竞争力，无疑具有重要的经济效益和社会效益。
本标准严格按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则》进行编写，以范围—规范性引用文件—要求等的顺序编写，内容规范。
3、主要技术内容的确定3.1铑质量分数RhCl{P(C6H5)3}3的分子量为925.23（按1995年国际相对原子质量），铑金属理论含量为11.12% 根据用户的使用情况，把铑的含量定为11.00%～11.11%。
称取一定量的三苯基膦氯化铑试样(精确至0.0001g)，样品经加热溶解后，按YS/T 561的规定测定铑含量。
3.2溶解试验称取一定量的化合物，用三氯甲烷溶解，应澄清。
4、国内外同类标准水平的对比分析没有查到国内外相应的标准，本标准规定的内容及有关技术指标与国内外标准无法进行比较。
5、与现行法规、标准的关系本标准完全满足现行国家法规的要求，标准格式规范。
6、标准实施的建议建议该标准为推荐性国家标准。
铑化合物化学分析方法
铑化合物化学分析方法第1部分：铑量的测定硝酸六氨合钴重量法试验报告铑化合物化学分析方法铑量的测定硝酸六氨合钴重量法前言铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性，铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂，而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用，铑化合物作为贵金属均相催化剂，已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。
随着贵金属行业的发展，贵金属化合物复杂多样，市场需求量不断增加。
目前尚未查到与铑的化合物的相关标准分析方法，在铑的分析方法中，现有分析方法都需要预先破坏金属有机化合物中的有机物或使铑转化成可被测定的状态，通过重量法［1～6］、等离子发射光谱法(ICP)［7～8］、火焰原子吸收光谱法(FAAS)［9～10］等不同方法的测定。
光度法、ICP法、原子吸收光谱法，这些方法通常用作低量铑物料中铑的测定。
本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择，进行了试料的加标回收及方法精密度试验。
实验结果表明，所拟定的分析方法适用于铑化合物中5 %～50 %铑量的测定。
方法测定范围宽、准确、稳定，分析误差小，建立了可靠的分析方法，准确测定铑化合物中的铑含量，为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。
1 试验部分1.1主要仪器与试剂1.1.1天平：感量0.01 mg。
1.1.2 亚硝酸钠（分析纯）。
1.1.3 硝酸（ρ1.42 g/L）。
1.1.4 盐酸（ρ1.19 g/L）。
1.1.5 高氯酸（70 %）。
1.1.6 过氧化氢（30 %）1.1.7 硝酸六氨合钴饱和溶液：称取15 g结晶硝酸六氨合钴，加300 mL水，加热溶解，用快速滤纸过滤后，稀释至1000 mL。
1.1.8 硝酸六氨合钴洗液（0.5 g/L）。
1.1.9 无水乙醇（ρ0.79 g/mL）。
1.1.10 乙醚（ρ1.19 g/mL）。
1.2 实验方法将试料（硝酸铑、硫酸铑、三氯化铑、醋酸铑、氯铑酸铵）置于聚四氟乙烯消化罐中，加20 mL盐酸（1.1.4），5 mL过氧化氢（1.1.6），置于烘箱中于150 ℃±5 ℃加热消解5 h，取出，冷却。
紫外分光光度法测定一氯三(三苯基膦)合铑(Ⅰ)的含量
定［ ｈ Ｐ ， ）Ｃ］ Ｒ （ ｈＰ １的新方法 。作者研究了紫外分光
光度 法测定 ［ ｈ Ｐ ）Ｃ ］ 取 得 了 比较 满 意 的结 Ｒ （ ｈＰ ，１ ，
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三苯基膦氯化铑中杂质国家标准会议纪要
《三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定电感耦合等离子体发射光谱法》预审会会议纪要2015年5月25日～5月28日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在河南洛阳召开了《三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定电感耦合等离子体发射光谱法》国家标准审定会，共有8个单位的13名代表参加了会议。
会上，与会专家首先认真听取了标准起草人介绍《三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定电感耦合等离子体发射光谱法》编制说明等技术文件，以严谨、科学的态度对本标准进行了认真审查、讨论，提出了中肯的修改意见。
标准起草单位认真听取了专家们的意见，采纳了合理的意见使之更加完善。
对本标准的主要修改意见如下：1、标题部分中英文部分内容根据中文进行对应修改。
采纳。
2、建议将第一条警告内容删除。
采纳。
3、将适用范围部分进行修改“本部分适用于三苯基膦氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定，同时也适用于三苯基膦羰基氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定。
采纳4、建议将3 方法提要中的“铑基体等效浓度溶液作为试剂空白”进行删除。
采用扣除背景点的方式消除基体干扰。
采纳。
5、将“4.16铑基体等效浓度溶液…”全部删除。
采纳。
6、建议增大称样量和定容体积。
采纳。
7、建议将7.1试样处理中“于160 ℃±5 ℃电热板上加热”等有关温度都改为“电热板上低温加热”。
采纳。
8、建议将7.3.2工作曲线的绘制范围标准工作溶液浓度范围从0.10µg/mL～20.00 µg/mL调整为0.10µg/mL～10.00 µg/mL。
采纳。
与会代表一致认为：新修订的《三苯基膦氯化铑化学分析方法第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量测定电感耦合等离子体发射光谱法》编写符合GB/T1.1－2009《标准化工作导则》的编写要求。
三苯基膦氯化铑催化加氢铑的化合价
三苯基膦氯化铑催化加氢铑的化合价在有机合成领域中，催化剂是不可或缺的。
其中，铑类化合物因其良好的催化活性和稳定性而备受关注。
近年来，三苯基膦氯化铑作为一种重要的铑类催化剂被广泛应用于有机化学反应中。
三苯基膦氯化铑催化加氢反应是铑类催化剂应用广泛的反应之一。
在该反应中，铑的化合价发挥着重要作用。
化合价是指原子在分子或者化合物中电荷转移关系。
铑的化合价不同，对于催化反应的效率和选择性也会有所不同。
在三苯基膦氯化铑催化加氢反应中，铑的化合价有两种可能：+I和+III。
+I化合价的铑离子具有良好的还原性能，在氢气存在的环境下可以将C=C键还原为C-C键。
而+III化合价的铑离子则具有良好的氧化性能，在氢气存在的环境下可以将C=O键还原为C-O键。
因此，在选择合适的化合价状态时，需要考虑到反应物的结构和化学性质，以便实现最好的催化效果。
除了化合价之外，三苯基膦氯化铑的溶剂、温度、压力等都会对反应的催化效果产生影响。
因此，在实验过程中需要仔细控制条件，以确保反应的有效性和选择性。
在实际应用中，三苯基膦氯化铑催化加氢反应可以用于合成各种有机化合物，比如醛、酮、烯烃等。
同时，该反应在化学合成领域也有着广泛的应用前景，因为可以通过调整反应条件和催化剂的选择来实现具有不同立体构型的产物。
总之，三苯基膦氯化铑催化加氢反应是一种非常有前景的有机合成方法，同时也是铑类催化剂中的重要应用之一。
掌握铑的化合价状态对于实现最佳的催化效果至关重要，因此，在进行催化反应时需要根据反应物的特性进行选择，并且要仔细控制反应条件。
利用火焰原子吸收光谱法测定铑络合物中铑的探究
利用火焰原子吸收光谱法测定铑络合物中铑的探究铑含量对铑络合物催化性能存在直接影响。
因此，在铑络合物广泛应用的背景下，有必要提升铑测定准确性。
本文以三氯化铑盐酸水溶液为标准液，以CuSO4-LaCl3体系为释放剂，采用实验分析法对火焰原子吸收光谱法测定铑络合物中铑进行了分析。
结果表明：火焰原子吸收光谱法需在溶液中进行，为保证火焰原子吸收光谱法测定准确性，需科学控制盐酸含量与释放剂添加量。
标签：火焰原子吸收光谱法;铑络合物;铑测定引言：铑以其抗腐蚀性、耐磨性、耐高温性、抗氧化性、高催化活性等特征，成为催化剂制备重要材料，在石油化工、汽车尾气处理、生物制药等众多领域得到广泛应用。
由于铑含量对铑络合物催化效率存在直接影响。
因此，铑络合物制备、评价与使用中，铑的准确测定至关重要。
以下是笔者基于实验分析对火焰原子吸收光谱法测定的几点体会，意在抛砖引玉。
1实验目的分析基于铑元素、铑络合物、铑测定等理论与实践研究的不断深入，铑络合物中铑含量测定方法呈现出多样化发展态势，酸碱滴定法、硝酸六氨合钴重量法、氢气还原测定法、硼氢化钠还原测定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、紫外分光光度法、X射线荧光光谱滤片法、原子吸收分光光度法等得到广泛应用[1]。
测定方法不同对测定的要求不同，受影响因素也不同，所获得测定结果不可避免存在差异性。
据已有研究显示，化学法测定适用于铑含量相对较多、共存离子少的铑络合物;仪器法测定适用于铑含量低、共存离子多的铑络合物。
而在石油化工、生物制药等领域，所应用的铑络合物催化剂多为共存离子多的铑络合物。
对此，要想提升铑络合物中铑测定准确性，有必要加强测定技术（尤其是仪器法测定）的研究，以掌握测定法应用影响因素，探寻行之有效测定方案。
本次通过研究火焰原子吸收光谱法，旨在提升原子吸收法测定灵敏度，为低含量测定提供有益指导，完善铑测定理论研究体系。
2实验材料与方法2.1实验仪器在本次研究中所应用到的实验仪器设备主要有：原子吸收分光光度计（上海元析仪器有限公司）、电子分析天平（上海精密仪器仪表有限公司）、LTL-2型铑络合物铑元素空心阴极灯（马可波罗北京龙天韬略科技有限公司）。
三氯化铑中铑含量测定
三氯化铑中铑含量测定李继霞;蒋凌云;于海斌;李晨;郝婷婷;王鹏飞【摘要】采用焙烧及氢气还原法对三氯化铑中铑含量进行测定.确定了三氯化铑焙烧过程和氢气还原过程中的最佳条件,并与重量法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本测定法具有准确度高、精密度高、操作方便等优点.测定38.82％铑含量,加标回收率为99.70％～100.52％,相对标准偏差0.61％.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2016(030)001【总页数】2页(P43-44)【关键词】铑;氢气还原法;重量法【作者】李继霞;蒋凌云;于海斌;李晨;郝婷婷;王鹏飞【作者单位】中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131【正文语种】中文【中图分类】O614.82+2常用的含铑物料中铑含量的测定方法有化学法和仪器法两种。
化学法包括中和滴定法［1］、重量法［2］、还原法［3］；仪器法包括原子吸收［4］、电感耦合等离子体质谱法［5］、X射线荧光光谱法［6］等。
本工作采用氢气还原法对酸化液相消解法［7］制备的三氯化铑经过深度除杂质后的铑含量进行测定，探讨了氢气还原过程的最佳条件，并与重量法对同一样品的分析结果作比较，结果表明重量法测定三氯化铑具有精确度高，回收率好的优点，适合杂质含量低的三氯化铑样品的分析。
1 主要仪器与试剂管式还原炉，烘箱，马弗炉，分析天平，石英舟，真空油泵，水泵。
三氯化铑（自制）；三氯化铑（上海久山化工有限公司）；盐酸（优级纯）；亚硝酸钠；硝酸六氨合钴；实验用水为高纯水。
1.2 实验方法1.2.1 氢气还原法制备铑粉将石英舟于120℃烘箱干燥2h，加入干燥器冷却，称重。
将干燥后的三氯化铑样品置于石英舟中放入马弗炉，300℃保持2h，550℃保持2h，750℃保持1h，取出冷却至室温。
国家标准批准发布公告2009年第4号(总第144号)－－关于批准259项国家标准和5项标准样品的公告
国家标准批准发布公告2009年第4号(总第144号)－－关于批准259项国家标准和5项标准样品的公告
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销),国家标准化管理委员会•【公布日期】2009.05.18
•【文号】国家标准批准发布公告2009年第4号[总第144号]
•【施行日期】2009.05.18
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家标准批准发布公告2009年第4号
（总第144号）
国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准以下259项国家标准和5项标准样品，现予以公布（见附件）。
2009年5月18日。
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ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中铑含量
方卫、李青、侯文明、杨晓滔、马媛、冯璐
（贵研铂业股份有限公司，云南昆明650106）
前言
三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。
一般其铑含量的理论值为11.12%。
随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，需要对三苯基膦氯化铑产品中铑含量及杂质元素进行准确分析。
GB/T 23519-2009三苯基膦氯化铑标准中规定了铑含量及杂质元素的检测方法，其铑质量分数的测定是取三苯基膦氯化铑于管式电炉中灼烧通氢还原制备成为铑粉后，转入聚四氟乙烯溶样罐中酸溶解，按YS/T 561-2009硝酸六氨合钴重量法进行测定。
重量法虽然准确度高，但样品前处理漫长、繁琐，分析速度慢。
因此，非常有必要制订专门针对三苯基膦氯化铑产品检测方法的国家标准，方法应快速、准确，有极强的可操作性。
本文用试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。
铑测定范围：0.5%～12%；方法精密度优于1%；样品加标回收率99.58%～100.62%。
方法准确快速。
与“YS/T 561铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法”的结果一致。
实验部分
1 试剂
本方法所用水均为二级蒸馏水。
盐酸（ρ1.19 g/mL）、硝酸（ρ1.42 g/mL）、高氯酸（ρ1.76 g/mL）均为分析纯。
铟内标溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)。
铑标准贮存溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)
铑标准工作溶液：取六个100 mL容量瓶，分别移取相应的铑标准贮存溶液，各加入1.00 mL铟内标溶液、10 mL盐酸（4.1），用水稀释定容。
混匀。
得到铑含量分别为5.00、10.00、25.00、50.00、及100.00 µg/mL的标准工作溶液。
2 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪( Optima 5300DV)：中阶梯光栅+石英棱镜二维分光，200 nm处分辨率：0.005 nm。
仪器测定波长及测定条件（推荐）如下：
测定条件：分析功率1.25 KW；冷却气流量12 L/Min；辅助气流量0.8 L/Min；载气流量0.3 L/Min；观测高度为线圈上方15 mm；观测方向为垂直方向；积分时间5 s；测定波长见表1：
表1 推荐的分析线及其背景等效浓度和检出限
3 样品处理
称取约0.05 g试样于100 mL烧杯中，加入5 mL硝酸，盖上表皿，低温加热溶解后，冷却，加入3 mL高氯酸继续溶解至冒高氯酸烟，取下，冷却，加入5 mL王水再低温溶解0.5小时左右，冷却至室温后，将溶液移入100 mL容量瓶中，加入铟内标溶液1.00 mL，用1+9的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
结果与讨论
1 三苯基膦氯化铑样品的溶解方法选择
用聚四氟乙烯消化罐进行溶解，王水、硝酸或它们与高氯酸的混酸，均不能得到溶解清亮的溶液。
用电热板进行溶解，仅使用王水或硝酸，均不能将样品溶解彻底和清亮。
而使用先加入硝酸和高氯酸冒烟，再加入王水的方式可得到清亮透明的试液。
最终采用的溶解方法为：加入5 mL硝酸及3 mL高氯酸，控制电热板温度在180℃±5 ℃下溶解至冒高氯酸烟，稍冷却后，再加入5 mL王水，150 ℃下溶解约0.5 h。
2 介质对Rh测定的影响
由于溶解方法中使用了盐酸、硝酸及高氯酸，因此，分别试验了三种介质对测定的影响情况。
由实验可知：10%以内的盐酸、硝酸及5%以内的高氯酸不影响测定。
本实验使用5 mL硝酸、3 mL高氯酸及5 mL王水就可溶解完全，不影响测定。
3 共存物对Rh测定的影响
化合物中仅有有机配位体三苯基膦，因此采用与化合物相同量的三苯基膦作为空白，与样品一样处理后测定Rh含量。
结果表明其对铑的测定几乎无干扰（见表3中合成KB测定值）。
4 内标元素选择及对精密度改善效果
采用内标法可以大大改善Rh含量测定的精密度。
铟和钇均可作为候选的内标元素，综合考虑成本因素，最终选择了铟作为内标。
其浓度为10 µg/mL，波长选择In 325.609 nm。
5方法加标回收率
为了检验方法的回收率，使用在样品中定量加入铑标准，用上述方法进行测定并计算回收率。
结果列入表2中。
表2 方法的加标回收率
5.1 合成样品分析结果
采用三苯基膦中加入铑标准溶液的方式合成样品，按样品的处理方式进行处理和测定。
结果如下表3。
表3 合成样品的测定结果
5.2 实际样品分析结果及精密度试验
平行称取7份试样，每份0.05 g，按上述溶解方法进行溶解，最后定容于100 mL容量瓶中测定。
表4为实际样品在不同时间处理测定的精密度(共六组数据)。
表4 样品测定结果及精密度（六组数据）
表5：铑含量测定结果总平均值
5.3 合成样品精密度试验
表6：合成样品精密度试验（低点及中间点）
6 结论
本文用试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。
铑测定范围：0.5%～12%；方法精密度优于1%；样品加标回收率99.58%～100.62%。
方法准确快速。
与传统的“YS/T 561铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法”的结果一致。
7 参考文献
1.YS/T 561-2009贵金属合金化学分析方法铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法
2.Richard C.Kaltenbach;rry Manziek, Rhodium/Sampling and Analysis (International Precious Metals Institute),1992,97～119
3.郑萍,潘再富,姜婧等.紫外分光光度法测定一氯三(三苯基膦)合铑( I)的含量.贵金属, 2010,31(3),43～45.
4.张岩, 梁景程, 杨慧娟等.三苯基磷中铑的测定(ICP-AES法) .辽宁化工.2006,35(9),552～554.。