DSC测定比热容
DSC法测定汽油馏分的低温比热容
118894 119009 119089 119171 119288 119367 119448 119602 119681 119761 119798 119886 119995 210074 210174 210229 210369 210505 210665
- 69127 - 65148 - 61167 - 57184 - 54100 - 50114 - 46126 - 42137 - 38145 - 34152 - 30157 - 26160 - 22161 - 18160 - 14157 - 10152 - 6145 - 2136
第1期
方文军等: D SC 法测定汽油馏分的低温比热容
55
D SC 法测定汽油馏分的低温比热容
化 工 数 据
方文军, 厉刚, 林瑞森 (浙江大学化学系 杭州 310027)
摘要: 用差示扫描量热计 (D SC) 测定5个汽油馏分 (沸点小于200℃) 在243～ 299K 范围内的比热容, 测量误 差在±2% 以内。比较了比热容实测值与国外常用计算方法的预测结果。还由比热实验值计算低温焓, 它们与铜 量热计测得的高温焓间具有较好的一致性。
低温比热容是表征汽油馏分性能的重要 参数, 但馏分组成的复杂性决定了实验和理论 研究的困难, 准确的实验数据和良好的计算式 也很少。本文尝试用D SC 法测定5个汽油馏分
的低温比热容, 计算相应温度下的焓。
1 实验部分
111 试样及其物性测定
馏分样系通过 FY- 型实测点蒸馏仪
(抚顺石油化工研究院研制) 切割原油得到, 原
118338 - 83149
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118497 - 76110
118635 - 72138
DSC法测量低温相变蓄冷纳米流体的比热容
索将纳 米 材料 技 术 应 用 于强 化 传 热 领 域 。Ｌ ｅ和 ｅ Ｃ ｏｌ ｈ ｉ ０ 等人 已尝试 用纳 米悬 浮液 和微型 热交 换器 ２Ｊ 构成 高效 冷却 系 统 ，以解 决 某 些 特 殊 场 合 散 热 问
表面大 ， 具有许 多独 特 的性 能 ＿ ， １ 研究 人 员 开 始 探 ］
１ ＤＳ 法 测 量 比 热 容 的 原 理 Ｃ
Ｄ Ｃ ｄｆ ｒｎｉ ｃｎ ｉｇｃｌ ｉ ｔｙ 是 在 线 Ｓ （ ｉｅｅ ｔ ｌ ａ ｎｎ ａ ｒ ｒ ） ｆ ａｓ ｏ ｍｅ
性 温度 程序控 制下 经过 温度 扫描 ， 以所测 能量差 来
逐渐减小 。
关 键 词 比热
纳米流体
ＤＣ Ｓ
Ｍ ｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｏ ｐ ｃｆｃ ｈ ａ ｆＴｉ － ＣＩ－ Ｏ ｎ － ｕ ｄ ｔ Ｃ ａ ｕ ｅ ｎ ｆ ｓ ｅ ｉ ｅ ｔｏ ０２ Ｂａ ２Ｈ２ ｎａ ｏ ｆ ｉ ｓｗｉｈ ＤＳ ｉ ｌ
ＨｅＱｉｂ Ｔｏ ｇＭ ｉｇ ｉ Ｌｉ ｄ ｎ ｎ ｏ） ｎ ｎ ｗｅ ） ｕ Ｙｕ ｏ ｇ ）
ｖ ｌ ｍｅｆ ａ ｔ ｆＴｉ） ． ｏ ｕ ｒ ｃ ｉ ｏ （１ ｏｎ ＫＥＹ ＯＲＤＳ ｓ ｅ ｉｉ ｅ ｔ Ｗ ｐ ｃｆｃ ｈ ａ ：ｎａ ｏ ｆｕ ｄ ；ＤＳＣ ｎ —ｌ ｉ ｓ
纳 米流体 是 指 以一定 的方 式 和 比例 在 液 体 中 添加纳 米级 金属 或 非 金属 氧 化 物 粒子 而 形 成 的一 种新 型 的传 热冷 却工 质 。由于纳 米颗 粒尺 寸小 ， 比
何 钦 波 童 明伟 刘 玉 东
－（ 顺德 职业技 术 学 院）
摘 要
DSC 比热测试方法
二、操作 1. 在炉腔内放入一对空坩埚，使用“修正”模式进行基线测试。 2. 在样品坩埚内加入标样，使用“样品+修正”模式，在刚才的基线的基础上进行标样测
试。 3. 加入待测样品，同样使用“样品+修正”模式进行样品测试。 4. 测量完成后，将标样曲线与样品曲线同时调入 Proteus 分析软件中，选中样品曲线，点
分析界面中：
其后对比热曲线进行分析标注即可。（比如使用“数据点标示”功能标出各个温度点下的比 热值） 三、测试要点 1. 挑选一对质量相近的坩埚分别作为参比坩埚与样品坩埚（M ≈M 参比坩埚+盖 样品坩埚+盖）。如果可 能，对于基线、标样与样品测试始终使用同一个样品坩埚。如果因样品污染等因素需要更换 坩埚，更换后的坩埚须与原坩埚质量尽量相近甚至相同。 2. 可选的坩埚材料包括 PtRh、Al、石墨等，但不能使用氧化铝坩埚（氧化铝材料为半透明 不能屏蔽热辐射，随着温度的升高热辐射因素会对基线造成较大影响）。 3. 坩埚必须加盖（屏蔽热辐射的影响）。 4. 坩埚在炉腔内的位置须尽量调整至热电偶的正中、保持左右对称。在其后的测试中，参 比坩埚的位置原则上不应再动。样品坩埚在更换样品后重新放入炉内时，其放置的位置应尽 量保持前后一致。 5. 关于温度程序，如果可能的话，在升温段前建议加上 10～15min 的恒温段。如果测量从 低温开始、又没有相应的自动冷却设备（如 DSC200PC 只配备手动液氮）来保证低温下的 恒温段，则手动将温度冷却至测量起始温度以下 10～20℃左右，再等待温度缓慢回升至起 始温度后点击“开始”（这样能保证开始测量时 DSC 信号的稳定与炉腔内的热平衡） 6. 标样最常使用的为 Sapphire（蓝宝石），一般标配的标样盒内有不同质量的多片蓝宝石样 品，其选择以 Cp 标*m 标与 Cp 样*m 样相近为佳。 7. 基线、标样测试完后可连续测试一批样品。但如果可能的话，基线、标样与全部样品测 试在同一天内完成为佳，中间尽量不要插入其他样品。
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
ASTM E1269-2011是《用差示扫描热量测定仪(DSC)测定比热容量的标准试验方法》的一项标准。
这个标准规定了使用差示扫描热量测定仪(DSC)测定材料比热容量的方法和要求。
差示扫描热量测定仪(DSC)是一种测量样品和参考物体之间热量差异的仪器。
它通过测量材料在连续升温或降温过程中释放或吸收的热量，来计算出材料的比热容量。
比热容量是指单位质量的物质在单位温度变化下所吸收或释放的热量。
它是研究材料热性质和热行为的重要指标。
ASTM E1269-2011的主要内容包括试验样品的制备、测量条件的选择、试验过程的操作步骤和结果的处理方法等。
试验样品的制备是关键的一步，需要保证样品的纯度和均匀性，以及样品与参考物之间的热容差异。
在选择测量条件时，需要考虑到样品的性质、温度范围和仪器的能力等因素。
试验过程中需要按照标准规定的操作步骤进行，包括样品的装载、加热和冷却过程等。
结果的处理方法包括数据采集、曲线分析和比热容量的计算等。
ASTM E1269-2011的适用范围广泛，可以用于各种材料的比热容量测定，包括金属、陶瓷、聚合物、复合材料等。
它常被用于材料研究和开发、工艺优化和质量控制等领域。
比热容量的准确测定对于理解材料的热性质和热行为、设计和优化材料性能具有重要意义。
ASTM E1269-2011的主要优点是简单、快速、准确且重复性好。
它可以在相对较短的时间内测量出材料的比热容量，并且可以进行多次重复测量以验证结果的可靠性。
与其他比热容量测定方法相比，DSC具有操作简便、数据获取方便和结果解释清晰等优势。
总之，ASTM E1269-2011是一项重要的标准试验方法，用于使用差示扫描热量测定仪(DSC)测定材料比热容量。
它为材料研究和开发、工艺优化和质量控制等领域提供了一种可靠且有效的实验手段。
在使用该标准方法进行测量时，需要严格按照标准规定的操作步骤和要求进行，以确保测量结果的准确性和可靠性。
如何利用dsc测定聚合物的比热容
如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC（差示扫描量热仪）测定聚合物的比热容，可以采用以下步骤：
1.准备样品：将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态，通常是将样品制成薄膜或粉末。
2.设置DSC仪器：将DSC仪器预热至所需的测试温度，并设置好测试程序，包括升温速率、测试温度范围等。
3.放置样品：将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上，确保样品与参比物（通常是空白铝皿或蓝宝石）之间的热接触良好。
4.进行测试：启动DSC仪器，开始进行测试。
在测试过程中，仪器会记录样品随温度变化的热流量变化，生成DSC曲线。
5.分析数据：根据DSC曲线，可以确定聚合物的比热容。
通常，在DSC曲线上选择一个温度区间，计算该区间内样品与参比物的热流量差，然后除以该区间的温度差，即可得到聚合物的比热容。
需要注意的是，在进行DSC测试时，应确保样品的纯度和质量，以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。
此外，还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数，以获得准确的比热容值。
以上步骤仅供参考，在实际操作中，可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。
建议在进行DSC测试前，先查阅相关的仪器操作手册和文献，以确保测试的准确性和可靠性。
DSC三步法测比热
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数据分析步骤-UA软件
（4）根据下面公式即可计算得到各温度下样品的比热
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数据分析步骤-动力学软件
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数据分析步骤-动力学软件
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数据分析步骤-动力学软件
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数据分析步骤-动力学软件
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数据分析步骤-动力学软件
DSC在比热测试中的应用
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内容
• 比热概念
• DSC三步法测比热方法介绍
• 三步法测比热程序设置
• 三步法测比热注意事项
• 数据分析-Universal Analysis分析软件计算步骤 • 数据分析-动力学软件自动分析步骤
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2
比热的概念
• 热容是物质温度升高或降低时所吸收或释放 的能量。 • 比热是单位质量物质改变单位温度时所吸收 或释放的能量 (J/g°C) • 比热是表征物质热性质的物理量，体现了分 子的运动能力，提供材料物理特性随温度变 化的信息，所以是十分重要的参数。
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比热方程
比热计算方程：
（1）
m： 样品质量 c p： 比热（单位为：J/（g·℃）） Cp： 热容（J/ ℃） dQ： 当样品温度提高dT时所需的热量 下标p： 表明为等压过程
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比热方程
当没有一级相变时：
（2） 结合方程（1）和（2），无一级相变时比热方程：
heat flow rate Cp m * heatingrate
K = calibration constant
生物质比热容的测量方法
生物质比热容的测量方法生物质比热容（specific heat capacity）是指单位质量的生物质在吸收或释放热量时所需的能量变化。
它是评估生物质在能量转换过程中的热特性的重要参数。
测量生物质比热容的方法有多种，下面将详细介绍几种常用的方法。
1. 差热分析法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）差热分析法是一种常用的测量生物质比热容的方法。
它通过测量材料在加热或冷却过程中吸收或放出的热量来确定材料的比热容。
该方法利用差动式扫描量热计(DSC)仪器，通过对待测样品与参比样品同时进行加热或冷却，并通过测量样品和参比样品之间的温差来确定材料的比热容。
2. 热流差示分析法（Thermal Conductivity Analysis，TCA）热流差示分析法是一种用于测量生物质比热容的方法。
该方法通过测量材料在加热或冷却过程中导热水平的改变来确定材料的比热容。
该方法使用热流差示分析仪器，通过将热流传导到待测样品，并测量样品与参比样品之间的温差来确定材料的比热容。
3. 比热容计法（Calorimetric Method）比热容计法是一种最常用的测量生物质比热容的方法。
该方法利用比热容计测量待测样品和参比样品在相同条件下的温度变化，从而确定样品的比热容。
实验中，将待测样品和参比样品放入两个独立的容器中，使两者都处于相同的初始温度下。
然后，对两个容器施加相同的热量，测量两个容器中样品的温度变化，从而计算出材料的比热容。
4. 比色法（Colorimetric Method）比色法是一种简单且常用的测量生物质比热容的方法。
该方法利用比较材料在加热或冷却过程中颜色的变化来确定材料的比热容。
在实验中，将待测样品与参比样品放置在同一温度下，然后分别加热或冷却两个样品，并通过测量两个样品的颜色变化来确定材料的比热容。
综上所述，生物质比热容的测量方法有差热分析法、热流差示分析法、比热容计法和比色法等。
dsc测量比热容
二、Materials
To ensure the performance of the methodology in a representative variety of material phase forms and chemical structures, three different materials widely used in sensible heat storage systems have been chosen to perform this study.
heating segment ,it consists of three segments.
• 10–15 min to homogenize the material temperature
• high heating rate
• another isothermal stage again for 10–15 min
under study. These measurement ranges were selected in order to ensure that water was in liquid state and to be able to take the certain known water 4.18 J/g℃Cp value at 25 ℃ as a reference to evaluate each method performance.
三、Methodology
•determined by differential scanning calorimetry (DSC) •Standard 40 uL aluminium crucibles •weigh with a analytical balance with a precision of 0.01 mg.
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比热容的测定
如前所述DSC测量的是试样吸热或放热速率，纵坐标为dH／dt。
在比热容测定中直接测定纵坐标的位移。
因为热容C p=dH/dT，与吸热或放热速率之间的关系可注下式表示：
式中dH／dt＝β是升温速率．
根据物理化学原理，在不作非体积功的等压过程中，在没有物态变化和化学组成变化时，等压热客为
而比热容为
变换(1.44)和(1.45)式，得到结果和(1.41)式一样．即
由(1.41)式可见，dH/dt为热焓变化速率。
正是DSC曲线中的纵坐标。
dH／dt为升温速率β，m为试洋质量，C是比热容[单位为J／(g·K)]．因此，用DSC测定比热容是非常方便
的．测定方法有直接法和间接法(比例法)两种。
直接的方法就是在DSC曲线上，直接读取纵坐标dH/dt数值和升温速率β，一同代人(1.41)或(1.42)式，求山比热容C．但是这种方法往往引起很大的误差，这些误差主要是由于仪器造成的，包括以下几方面：第一，在测定的温度范围内，dH/dt不是绝对线性的；第二，仪器校正常数在整个测定区不是一个恒定值；第三，在整个测定范场内，基线不可能完全平直．为了减少这些误差，一般采用间接法测定比热率．
间接法是用试样和一标准物质在其他条件相同下进行扫描，然后量出二者的纵坐标进行计算．标准物要求在所测温度范围内没有化学的和物理的变化，并且比热容已知．常用的标准物是蓝宝石(要求不高时也可用α—A12O3)．具体作法是在DSC仪器上，先用两个空样品皿，以一定的升温速度作一条基线，然后放入标进物蓝宝石样品在用同样条件作一条DSC 曲线，再用同样条件，作未知试样的DSC曲线，如图1.33所示．根据(1.41)式，在某一温度下，试样的热始变化率为
蓝宝石热焓变化率为
两式相除得
所以，试样的比热容C为
式中C为试样的比热容[J/(mg·K)]，C’为标准物(蓝宝石)的比热容[J/(mg·K)]，
m为试样重量(mg)，m’为标准物(蓝宝石)重量(mg)，y为试样在纵坐标上的角高．y’为标准物(蓝宝石)在纵坐标上的偏离．
从图1.33上量取y’，y的长度，代入(1.47)式，就可计算出试样的比热容．
图1.34示出聚碳酸酯树脂的比热容测定。
当试样发生破璃化转变时，热容变化明显，用这种方法测定比热容不但可以求出破璃化转变前后热容的数值，而且也可以测出玻璃化转变的温度值．
由DSC技术测得物质比热容数值后，还可用下列方程的图解积分法，计算物质的热力学参数：
目的Perkin—E1mer公司出售的DSC-2C，DSC-7都有测定比热容的软件．。