玉米中脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值检测方法研究
玉米脂肪酸值检测方法研究作者：程莉等来源：《现代农业科技》2013年第07期摘要玉米脂肪酸值检测方法试验结果表明，脂肪酸值随着蒸馏水加入量的增加逐渐减小，最佳的检测方法为：试样量、乙醇加入量、移取样液量不变，无二氧化碳蒸馏水的加入量由原来的50 mL增加到100 mL，并且在滴定前一次加入，然后再进行滴定，此方法便于观察、精密度较好、结果准确度高。
关键词玉米；脂肪酸值；检测方法中图分类号 S513 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）07-0307-01玉米是东北地区主要粮食品种，在各级储备粮储存品种中占有较高的比例。
玉米籽实的形态特点是胚部较大，脂肪含量较高，脂肪中的不饱和脂肪酸随储藏时间的增加易被外界因素影响发生氧化和水解，尤其在高温高湿季节，脂肪水解速度较快，游离脂肪酸含量增加，导致玉米脂肪酸值上升。
玉米中脂肪酸的含量多少是检测玉米储存质量好坏的重要指标之一。
各级储备粮库、玉米收储库点和粮食质量监管部门掌握脂肪酸值指标的变化，对玉米安全储存和及时轮换具有重要意义。
现行国家标准方法GB/T20570-2006附录A规定，玉米脂肪酸值以中和100 g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
目前的玉米脂肪酸值测定方法（GB/T20570-2006附录A）中，存在滴定终点颜色变化不明显、终点难于观察、检测结果与真值存在误差等问题。
为此，进行了多次试验，认为滴定时增加加入蒸馏水的量，可改善滴定终点颜色变化的对比度，从而提高了玉米脂肪酸值检测结果的准确度及精密度[1]。
1 材料与方法1.1 材料与试剂供试药剂为无水乙醇（分析纯）、氢氧化钾、蒸馏水。
供试仪器为锤式旋风磨：上海嘉定粮油仪器有限公司；天平：感量为0.01 g，日本岛津；振荡器：往返式，频率100次/min，杭州仪器厂；具塞磨口锥形瓶：500、250 mL；移液管：50.0、25.0 mL；量筒：100 mL；短颈漏斗：∮=7 mm；滤纸：中速定性滤纸；锥形瓶：150、250 mL；选筛：40目。
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米脂肪酸值作为衡量玉米品质的重要指标，对于玉米的营养价值和产业利用具有重要意义。
在进行玉米脂肪酸值测定时，往往会受到多种因素的影响，从而导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。
对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行探究，对于提高玉米脂肪酸值测定的准确性和稳定性具有重要意义。
一、玉米品种不同的玉米品种其脂肪酸值的含量会有所不同。
一般来说，在主要玉米品种中，杂交品种的脂肪酸值要高于传统玉米品种，在进行脂肪酸值测定时应当考虑到玉米的品种因素，并选择适合的玉米品种进行测定。
二、玉米成熟度玉米的成熟度会影响其脂肪酸值的含量。
随着玉米的成熟度的增加，部分脂肪酸值的含量会有所增加，部分会有所减少。
在进行脂肪酸值测定时，应当选择适当的玉米成熟度进行测定，以保证测定结果的准确性和稳定性。
三、玉米贮存条件四、测定方法不同的测定方法会对玉米脂肪酸值的测定结果产生影响。
目前常用的测定方法包括气相色谱法、液相色谱法等。
在进行脂肪酸值测定时，应当选择合适的测定方法，并根据其特点进行测定，以保证测定结果的准确性和稳定性。
五、实验操作技巧实验操作技巧对于玉米脂肪酸值测定结果的准确性和稳定性具有重要影响。
在进行实验操作时，应当严格按照操作规程进行操作，并注意实验中的各项细节。
应当加强实验人员的技术培训，提高其实验操作技巧，以保证测定结果的准确性和稳定性。
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素有很多，包括玉米品种、成熟度、贮存条件、测定方法和实验操作技巧等。
在进行玉米脂肪酸值测定时，应当综合考虑这些因素，并进行合理选择和控制，以提高玉米脂肪酸值测定结果的准确性和稳定性。
应当不断加强对这些因素的研究和探究，以进一步提高玉米脂肪酸值测定的技术水平，为玉米的品质评价和产业利用提供更加可靠的技术支持。
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米脂肪酸值测定是农业领域中重要的检测项目之一，但在实际操作中，测定结果可能会受到多种因素的影响，需要进行探究和解决。
本文将从样品来源、样品处理、分析仪器和条件、人为误差等方面进行分析。
一、样品来源1. 不同品种：不同品种的玉米其脂肪酸含量和组成可能存在差异，因此在测定前需要明确所用样品的品种，比如来自于不同基因工程改良的玉米可能存在显著差异。
2. 不同地区：玉米种植地区的自然环境、气候条件、土地肥力等也可能会影响脂肪酸含量和组成，从不同地区采集的玉米样品需要在分析前进行充分标记。
二、样品处理一般来说，在测定前需要经过样品制备处理，但过程中无论是样品的粉碎、提取、净化等还是在制备过程中使用的试剂、溶剂和仪器，都可能会影响脂肪酸含量测定的准确性。
1. 样品粉碎：是否能充分粉碎样品会影响提取和分析脂肪酸的效率，但过度粉碎会促进氧化反应，导致脂肪酸含量不准确。
2. 样品提取：脂肪提取方法会影响脂肪酸含量的提取效率和准确性，比如采用不同的有机溶剂或非极性溶剂在样品中进行提取时，会影响提取的脂肪种类、含量和组成。
3. 样品净化：在提取过程中，除了产生的脂肪酸外也会伴随着其它杂质，而提取后的样品中杂质含量也会影响测定精度和准确度。
三、分析仪器和条件1. 检测仪器：不同性能的仪器和不同生产厂家生产的仪器可能会导致脂肪酸测定值存在差异，参考方法中指定的操作仪器型号需要得到严格的遵循。
2. 操作条件：不同测定方法需要不同的操作条件，比如反应温度、反应时间、溶剂体积等，操作条件的掌握也会影响测定结果。
四、人为误差1. 操作技术：测定操作的技术程度和经验不同，也会影响测定结果。
2. 操作环境：操作环境的湿度、温度等因素都可能会影响测定结果。
3. 分析条件记录：在样品测定过程中需要进行记录分析条件，如反应时间、反应温度、吸收波长等，对分析结果的影响直接与记录质量相关。
由于玉米脂肪酸值受到众多因素的影响，为了保证测定结果的准确性和可重复性，需要在测定前进行充分的分析策略调整和工艺流程优化。
玉米脂肪酸值测定准确性影响因素分析
人对颜色的敏感程度不 同， 同操作者对微红色 的 不 理解不同 ， 都很大程度上影响滴定终点的判定 ， 从而
直接 影 响脂 肪 酸值 测定 误 差 的 大小 ， 致 不 同检 测 导
者 的测 定结 果可 比性 较差 。 ３ ２ 非 人 为 因素 的影 响 ．
３ ２ １ 标 液 浓度 的影 响 ．．
１ 路茜玉． 油储藏 学． 粮 北京 ： 中国财 经经济出版社 ，９９ １９
２ 国家标准《 玉米储存 品质判定规则 ） Ｂ Ｔ ０ ７ － ２０ Ｇ ／ ２５０ ０６
・
５ ・ ４
粮 油仓储 科技 通讯 ２ １ （） ０ ５ １
粮油 检测 与加 工
极易受挥发和空气 中 Ｃ ２ ０ 的影响， 使得标准滴定溶 液浓度发生变化 ， 而成 了“ 非标液” 。因此， 标准滴定
溶液 要 求在 临用前 稀 释配 制 。在进 行 大批量 样 品连 续测 定 时 ， 议 每测 定 １ 建 ５个 ～ ２ ０个 样 品 重 新 配制
产生霉味。增加的脂肪酸包藏在淀粉直链成分的螺
旋 结 构 中 ， 化所 需 要 的水 难 以通过 ， 糊 淀粉粒 强度 增 加 ， 化 困难 。若 是 作 为 口粮 使 用 的稻 谷 ， 肪 酸增 糊 脂 加 ， 米 饭 变硬 ， 变 学特 性 受 到 损 害 ， 分 低 。 因 则 流 评 此， 谷物 脂肪 酸 的升 高 ， 直接 影 响谷 物 的食用 和 工艺
脂 肪 酸被 振 荡 提取 后 ， 提取 液 必 须要 静 置 一段 时 间进 行分离 。为 了确 定 静置 时 间长短 是否 对脂肪
酸值造成影响， 进行了有关 比对试验 。结果表 明， 静 置时间长短对脂肪酸值测定并无 明显影响。静置时
玉米脂肪酸值的测定及其影响因素
１ 测 定 方 法
根据 《 玉米 储存 品质判定规则 》 （ Ｇ Ｂ ｆ ｒ ２ ０ ５ ７ ０— ２ ０ ０ ６ ） 规 范 性 附 录 Ａ 的方 法 ， 在 室 温下 用 无 水 乙 醇提 取玉米 中的脂肪酸 ， 用氢氧化钾标准溶液滴定 ， 计算 脂 肪酸值 。 用移 液管移取 ２ ５毫 升 滤 液 于 １ ５ ０毫 升 锥 形 瓶
判 断的辅 助 方法 ， 可 以减 少平 行试 验 的误 差 。
果不一定能够代表整批样品的情况。 ②粗细度。 样品 的制备必 须按 照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ５ ０ ７检验样 品细度 。 粉碎 样 品 必 须使 用 具有 风 门可调 和 自清理 功 能 的锤 式 旋 风磨
粉 碎 ，粉 碎后 的样 品应一 次通 过 ｃ Ｑ ｌ 筛 的达 到 ９ ５ ％ 以上 。达 到要求 后 ， 将 筛上 筛下 全部筛 分 范 围的样 品 经 充 分混 合 后装 入 磨 口瓶 中备 用 。如 粗 细度 达 不 到 要 求 ，会 使 脂肪 酸 值 检测 结 果 偏低 。③样 品检 验 时 间 。在 常温 下 ，粉 碎 后 的样 品的脂 肪 酸值 会 逐 渐 增 加。 因此 ， 必须 及 时进行 测定 。 如不 能立 即进 行检 测 ， 必需 存 放较 长 时 间 ， 则 应 存 放 在 冰箱 中 ， 并 且全 部 过 程 不 得超 过 ２ ４小 时 。防止脂 肪 酸值 检测 结果偏 高 。
光灯下对着光源方向进行 ； 滴定终点不易判断时 ， 可 用加未滴定的提取液作为参照 ，国标方法规定了在
当被滴 定 液 颜 色 与参 照 液颜 色 相 比有 色 差 时 ，即 可
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。
一、色谱法：
1. 准备样品：将玉米样品研磨成粉末状。
2. 提取脂肪酸：使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
3. 酯化反应：将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯。
4. 气相色谱仪分析：将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。
通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线，可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。
二、质谱法：
1. 准备样品：将玉米样品研磨成粉末状。
2. 精确称量：精确称取一定量的玉米样品。
3. 提取脂肪酸：使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
4. 酯化反应：将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯。
5. 质谱分析：将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。
质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。
以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。
玉米脂肪酸值测定的不确定度的评定
素 。评定得到 最主要 的不确 定度 来 源于样 品滴定过 程 中消耗 标 准溶液的体积 。
关键词 玉米
自 ２ 世纪 ８ Ｏ Ｏ年代 以来 ， 确定 度 已在世 界各 不
国许 多实 验室 和计 量机 构使 用 ， 应 用 于一 切使 用 并
测量结果 的领域 ［ 。对检测项 目进行测 量不确定 度 １ ］ 评定 已经 成 为检测 和 校准 实 验 室最 重 要 的工 作 之
则 由天平 引起 的标准 不确定 度 为 ：
４２ 氢 氧化 钾 的摩 尔质量 ＭＫＨ ． Ｏ 引入的不确定 度
氢 氧化钾 的化学式 ： ＫＯＨ
Ｍ ＫＨ一 ３ ． ９ ３ １ ０ ７ ４ １ ． ９ ４ Ｏ ９ ０ ８ ＋ ． ０ ９ ＋ ５ ９ ９
ｕ ｍ ） ／１（ ） ２（ ） （ １ 一￣ １＋ｕ２ １
．
２ 试 样脂 肪 酸值 （ ７ ： 干基 ） （ Ｈ／ 基 ） （ ／ ，ＫＯ 干 ／ ｍｇ
滴定 脂 肪 酸 消耗 ＫＯＨ 标 准 溶 液 的体 积 ，
１ ０ｇ ０ ）
：
ｍＩ
受 称量 、 准 、 度 、 定 终 点判 断 的影 响 。Ｃ主要 校 温 滴 Ｃ ＫＯＨ标 准溶液的浓度 ， ｌＩ ： ｍｏ／ ＭＫｎ： ｏ 氢氧化钾 的摩尔质量 ，／ Ｉ ｇ ｍｏ
所 以由样 品侵 出和滤液 移取 过程 带来 的不确 定
度为 ：
ｕ ｖ ） ，ｕ ｖ ） ２（２ ＋ ｖ ） （２ 一 ／ １（２ ＋ ｖ ） ３（２
一 ，ｏ ０ ８ ． ２ １＋０ ２ ４ ／ ． ２ ９ ＋Ｏ ０ １ ０ ． ０
— ０ ２ ７ ｍ Ｌ ． ０
匀性和代表性 ， 所以引入的不确定度可忽略不计 。
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米是世界上最重要的粮食和饲料作物之一，其脂肪酸值对其质量和营养价值具有重要影响。
准确测定玉米脂肪酸值对于农业生产和食品加工具有重要意义。
在实际测定中，玉米脂肪酸值的测定结果受到许多因素的影响，这些因素不仅包括样品的质量和处理过程，还包括测定方法和仪器设备等。
本文将对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行探究，以期提高测定的准确性和可靠性。
一、样品质量1. 玉米种类：不同种类的玉米含有的脂肪酸成分可能存在差异，因此在测定玉米脂肪酸值时，需要考虑种类的差异对测定结果的影响。
2. 保存状态：玉米样品的保存状态对脂肪酸值的测定结果有一定影响，如果样品受潮或者受到氧化，可能会导致脂肪酸成分的改变，从而影响测定结果的准确性。
3. 样品处理：在进行脂肪酸值测定前，需要对玉米样品进行适当的处理，包括去除杂质、破碎或磨粉等。
不同的处理方法可能会对测定结果产生影响。
二、测定方法1. 脂肪提取方法：脂肪酸值的测定首先需要进行脂肪的提取，不同的提取方法可能会导致不同的提取效果，从而影响最终的测定结果。
2. 气相色谱-质谱法：目前常用的测定玉米脂肪酸值的方法是气相色谱-质谱法（GC-MS），不同的GC-MS仪器参数设置和分析条件可能会对测定结果产生影响。
3. 标准曲线的建立：在进行脂肪酸值的测定前，需要建立标准曲线来确定脂肪酸的含量，不同的标准曲线建立方法和标准品的选择可能会影响测定结果的准确性。
三、仪器设备1. 良好的仪器状态：在进行脂肪酸值的测定时，需要确保所使用的仪器设备状态良好，包括气相色谱仪、质谱仪等，仪器状态的不良可能会导致测定结果的偏差。
2. 校准和质控：在进行脂肪酸值测定前，需要对仪器进行校准，以确保测定结果的准确性。
需要进行质控实验，对测定结果进行验证，以确保测定结果的可靠性。
四、环境因素1. 温湿度：在进行脂肪酸值的测定时，环境温湿度可能会对样品和仪器产生影响，需要保持测定环境稳定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
玉米中脂肪酸值的测定
Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790
摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法
在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析
2.1样品的制备
(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理
(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
(2)振摇后将锥形瓶倾斜静置1～2 min,让试样粉粒沉降在一角。
(3)用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50 mL比色管收集滤液25 mL以上。
2.3滴定溶液的配置
(1)氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。
(2)氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃～25℃)的保存时间不超过2个月,当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
(3)当稀释氢氧化钾标准溶液时,所用乙醇应事先调节为中性。
(4)氢氧化钾标准滴定溶液应在临用前稀释配置。
2.4滴定
(1)样品提取后要尽快完成滴定,滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着
光源方向进行;滴定终点不易判断时,可用加入不含CO2的蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照液颜色相比有色差时,即可视为已到滴定终点。
(2)用移液管移取25 mL滤液于150 mL锥形瓶中,加入50 mL不含CO2的蒸馏水。
制备不含CO2的蒸馏水时,要把蒸馏水煮沸10 min左右,必须加盖冷却,否则CO2会重新进入,影响脂肪酸值的测定,同时滴定多份样品时也要注意及时盖好装蒸馏水烧杯,否则容易出现误差。
(3)根据估计样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液的量,选用适宜的微量滴定管滴定,并在使用前对微量滴定管进行洗涤、检漏和排除气泡。
洗涤:滴定管若无明显油污,可直接用自来水冲洗,若有油污,则用铬酸洗液洗涤,再用蒸馏水润洗3次。
检漏:在使用微量滴定管滴定前要注意检漏,检查悬塞与悬塞套是否密合配套。
凡士林不可涂得太多,否则容易堵塞悬塞孔,也不能涂得太少,否则润滑不够,悬塞上出现纹路,使悬塞转动不灵活,甚至会导致漏液。
如果管尖被凡士林堵塞,可将管尖插入热水中温热片刻后,打开悬塞,让水流将软化的油脂冲出;或打开悬塞,用细金属铁丝轻轻地捅几下,将凡士林带出。
排除气泡:微量滴定管在装液前要用摇匀的标准溶液润洗滴定管内壁2～3次,将滴定管装满溶液,打开悬塞倾斜晃动,排除弯管处及整个管内气泡。
(4)提取、滴定过程的环境温度对测定结果影响很大,GB/T 20570-2006规定提取滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃,如条件允许环境温度应控制在20℃左右。
用于测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB5497中105℃恒质法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。
此水分含量不得作为样品水分含量结果报告。
3 滴定终点的判断
玉米脂肪酸值很难准确地测得,即使是同一操作者测定的结果也会出现很大的误差。
影响玉米脂肪酸值测定结果的主观因素有:个人对颜色的敏感程度不同,不同操作者对微红色的理解有差异。
总之,由于操作者对终点的判断不统一,导致判断结果可比性差。
国标方法规定:在滴定终点不易判断时,可用加入除去CO2的蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。
根据以上可以判断出国标中的终点颜色是稍有微红色,30秒不褪色即为终点,但是由于玉米色素的影响,不论是与参照液的色差,还是出现微红色视觉判断都不敏锐,如果等到出现明显色差,即已过滴定终点。
我们通过大量试验总结出辅助判断是否达到终点的方法,在具体试验中,如果觉得有色差但还不好判断时,往滴定液中加入50 mL除去CO2的蒸馏水,如果达到终点,溶液会现微红色,视觉判断要敏锐得多;如不到终点即可在滴定下份样品时,调整对终点的判断,这样经过多次反复对照,对终点的判断准确性会有较大的提高,减少平行试验的误差。