仪器分析题A答案
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。
答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。
答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。
答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。
答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。
答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。
答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。
质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。
2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。
答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。
武汉大学仪器分析试卷及答案整理版
武汉大学仪器分析试卷及答案整理版武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（A）学号姓名院（系）分数一、选择题（每题1分，共15分）1．下列说法哪一种正确? ( )a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( )a. 利用检测器的选择性定性b. 利用已知物对照法定性c. 利用文献保留数据定性3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应 ( )a.重新配制溶液b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定c.继续做d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是 ( )a. 柱效能太低b. 容量因子太大c. 柱子太长d. 固定相选择性不好5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( )a.固定相的种类b.柱温c.流动相的种类 (4)分配比 6. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（）a. 电导分析法b. 电重量分析法c. 电位分析法d. 溶出伏安法7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( )a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? （）a. 自然变宽b. 热变宽c. 碰撞变宽d. 自吸变宽9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）a. 阴极材料b. 填充材料c. 灯电流d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（）a. 原子吸收光谱b. 原子发射光谱c. 离子交换色谱d. 气相色谱11. 原子发射光谱的产生是由于（）a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同能态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动d.原子核的振动12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：（）a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源 13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是（）a.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰 14. 下列化合物中，同时有n?π*，π?π*，σ?σ*跃迁的化合物是（）a.一氯甲烷b.丙酮c. 1，3－丁二醇d. 甲醇15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将（）a. 增大b. 减小c. 不变二、填空（每空1分，共30分）1．由LaF单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___ _是电荷的传递者,_______是固定在膜相3中不参与电荷的传递, 内参比电极是_________, 内参比溶液由_ _________组成。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案# 仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的是什么？A. 原子的发射光谱B. 原子的吸收光谱C. 分子的发射光谱D. 分子的吸收光谱答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是什么？A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案：C3. 紫外-可见光谱法中，用于测定物质浓度的依据是什么？A. 物质的荧光强度B. 物质的吸光度C. 物质的折射率D. 物质的散射光强度答案：B4. 质谱分析中，用于确定分子质量的是哪种离子？A. 分子离子B. 质子离子C. 金属离子D. 负离子答案：A5. 核磁共振波谱法（NMR）中，用于测定分子结构的是哪种信号？A. 红外光谱信号B. 紫外光谱信号C. 质子信号D. 碳信号答案：C...（此处省略其他选择题，以保持总字数约1000字）二、填空题（每空1分，共10分）1. 原子吸收光谱法中，______是分析元素的基态原子。
答案：待测元素2. 在色谱分析中，______是色谱峰的宽度。
答案：半峰宽3. 紫外-可见光谱法中，______是物质对特定波长光的吸收程度。
答案：吸光度4. 质谱分析中，______是分子离子失去一个或多个电子后形成的离子。
答案：碎片离子5. 核磁共振波谱法中，______是氢原子核在磁场中的能量状态。
答案：能级...（此处省略其他填空题）三、简答题（每题10分，共30分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
答案：原子吸收光谱法是一种基于原子对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。
在该方法中，待测元素的基态原子吸收了与该元素特征波长相对应的光量子，从而从基态跃迁到激发态。
通过测量特定波长下的吸收强度，可以定量分析样品中待测元素的含量。
2. 描述高效液相色谱法（HPLC）的分离机制。
答案：高效液相色谱法是一种利用固定相和流动相之间的相互作用来实现样品组分分离的技术。
仪器分析考试题及答案(整理)
仪器分析考试题及答案(整理).气相色谱分析一、选择题1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A）保留值（B）峰面积（C）分离度（D）半峰宽。
2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）峰面积（B）保留体积（C）半峰宽（A）保留时间。
3.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.4.热导池检测器是一种（A）浓度型检测器（B）质量型检测器（C）只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器（D）只对含硫、磷化合物有响应的检测器。
5.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。
7.选择固定液时，一般根据（D）化学稳定性原则。
8.相对保留值是指某组分2与某组分1的（C）保留时间之比。
9.气相色谱定量分析时（A）内标法要求进样量特别准确。
10.理论塔板数反映了（A）分离度。
11.下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（A）热导池和氢焰离子化检测器。
12.在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D）改变固定相的种类、改变载气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。
13.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）变宽。
14.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（A）样品中沸点最高组分的沸点。
15.分配系数与下列哪些因素有关（D）与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题1.在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物，轻的先流出色谱柱，重的后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中，归一化法的最主要要求是仪器响应与物质浓度之间呈线性关系。
3.在气相色谱分析中，分离非极性物质通常使用非极性固定液，试样中各组分按照沸点顺序分离，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下，使用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种仪器是通过测量分子中化学键的振动频率来分析物质的？A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案：C3. 在原子吸收光谱法中，被测元素的原子化通常采用：A. 火焰B. 石墨炉C. 化学试剂D. 超声波答案：A4. 以下哪种检测器常用于气相色谱分析？A. 热导检测器（TCD）B. 紫外检测器（UVD）C. 荧光检测器（FLD）D. A和B答案：D5. X射线衍射分析（XRD）主要用于确定物质的：A. 化学成分B. 结构C. 热稳定性D. 反应动力学答案：B6. 质谱分析中，分子离子峰通常表示为：A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-H2O]+答案：A7. 以下哪种方法是通过测量溶液的电导率来确定离子浓度的？A. 滴定法B. 电位法C. 电导法D. 光谱法答案：C8. 在紫外-可见光谱分析中，最大吸收波长通常称为：A. 吸收峰B. 肩峰C. 等离子体共振峰D. 拉曼散射峰答案：A9. 以下哪种仪器分析方法可以实现对活细胞的无标记成像？A. 共聚焦显微镜B. 原子力显微镜C. 核磁共振成像D. X射线成像答案：A10. 在液相色谱中，如果要提高分析物的保留时间，可以：A. 增加流动相的极性B. 减少固定相的极性C. 降低柱温D. 增加流动相的流速答案：C二、填空题（每题2分，共20分）11. 在气相色谱分析中，固定相通常涂覆在______上，以提高分离效率。
答案：载体12. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器主要由______、______和______三部分组成。
答案：喷雾器、预混合室、火焰13. 高效液相色谱（HPLC）的检测器按信号来源可以分为光度型和______型。
答案：非光度14. 核磁共振波谱中，化学位移的单位是______。
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。
（2分）（4）称量。
按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。
把天平清理干净，在记录本上记录。
（2分）第一章 电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
仪器分析试题及答案(完整版)
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的发射线是（）。
A. 共振线B. 非共振线C. 吸收线D. 散射线答案：A2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 高效液相色谱法中，流动相的组成对分离效果的影响主要体现在（）。
A. 溶剂强度B. 溶剂极性C. 溶剂粘度D. 溶剂的pH值答案：B4. 红外光谱法中，用于测定分子中特定化学键振动频率的仪器是（）。
A. 紫外-可见光谱仪B. 核磁共振仪C. 红外光谱仪D. 质谱仪答案：C5. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是（）。
A. HzB. ppmC. TD. G答案：B6. 气相色谱法中，用于固定相的物质不包括（）。
A. 硅胶B. 活性炭C. 聚四氟乙烯D. 石英答案：D7. 电化学分析法中，用于测量溶液中离子活度的电极是（）。
A. 参比电极B. 指示电极C. 工作电极D. 辅助电极答案：B8. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质浓度的方法是（）。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 散射法答案：A9. 原子荧光光谱法中，用于激发原子荧光的光源是（）。
A. 氘灯B. 空心阴极灯C. 氩离子激光器D. 氙灯答案：B10. 毛细管电泳法中，用于分离样品的机制不包括（）。
A. 电泳B. 色谱C. 扩散D. 电渗答案：B二、填空题（每题2分，共20分）11. 在原子吸收光谱法中，火焰原子化器的温度通常在______℃左右。
答案：230012. 质谱仪中，用于分析生物大分子的质谱技术是______。
答案：MALDI-TOF13. 高效液相色谱法中，反相色谱的固定相通常是______。
答案：非极性14. 红外光谱法中，用于测定分子中特定化学键振动频率的区域是______。
答案：中红外区15. 核磁共振波谱法中，氢核的自旋量子数为______。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
东莞理工学院（本科）试卷（ A 卷）2010 --2011 学年第 二 学期《仪器分析》试卷答案开课单位： 化学与环境工程学院，考试形式：闭卷，允许带 计算器 入场一、填空题 （共10分 每题2 分） 1．极谱分析法定性的依据是 半波电位 ,定量的基础是 扩散电流（方程） 。
2．火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有： 灯电流 、灯电压 和波长位置等。
3．空心阴极灯的两个电极的组成是：待测元素做阴极、钨棒做阳极。
4．气相色谱法要求试样具有的性质有 易挥发、热稳定性高等。
5．仪器分析方法中，一般的定量方法有： 外标法，内标法和标准加入法等。
二、选择题（共40 分 每题 2 分） 1． 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为：（D ）(A) 自然变宽 (B) 斯塔克变宽 (C) 劳伦茨变宽 (D) 多普勒变宽2．在原子吸收分析中, 由于某元素含量太高, 已进行了适当的稀释, 但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线, 要改变这种情况, 下列哪种方法可能是最有效的？( A )(A)将分析线改用非共振线 (B)继续稀释到能测量为止(C)改变标准系列浓度 (D)缩小读数标尺3．空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D )(A)阴极材料 (B)阳极材料 (C)内充气体 (D)灯电流4．在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？（D ）(A) 氙弧灯，内充气体的压力； (B)氙弧灯，灯电流；(C)空心阴极灯，内充气体的压力； (D)空心阴极灯，灯电流。
5．在AAS分析中，原子化器的作用是什么？（C）(A)把待测元素转变为气态激发态原子；(B)把待测元素转变为气态激发态离子；(C)把待测元素转变为气态基态原子；(D)把待测元素转变为气态基态离子。
6．在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是 ( A )(A)Ｘ射线区 (B)红外区 (C)无线电波区 (D)可见光区7．在紫外－可见光谱区有吸收的化合物是（ D ）(A) CH3-CH=CH-CH3 (B) CH3-CH2OH(C) CH2=CH-CH2-CH=CH2 (D) CH2=CH-CH=CH-CH38．根据范第姆特方程式，指出下面那种说法是正确的：( A )(A)最佳流速时，塔板高度最小 (B)最佳流速时，塔板高度最大(C)最佳塔板高度时，流速最大 (D)最佳塔板高度时，流速最小9．色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（ D ）（A）保留时间（B）保留体积（C）相对保留值（D）峰面积10．在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ C ）（A）作用力越小，保留值越小（B）作用力越小，保留值越大（C）作用力越大，保留值越大（D）作用力越大，保留值越小11．核磁共振波谱图不能提供的信息是（D）（A）化学位移（B）积分线（C）偶合裂分（D）自旋能态12．pH玻璃电极在使用前应：( A )(A)在水中浸泡二小时以上 (B)在酒精中浸泡二小时以上(C)在氢氧化钠溶液中浸泡二小时以上 (D)不必浸泡13．在可见—紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是：( C )(A)钨灯 (B)卤钨灯 (C)氘灯 (D)能斯特光源14．某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 ( A )(A)该物质对某波长光吸收能力越强 (B)某波长光通过该物质的光程越长(C)该物质的浓度越大 (D)该物质产生吸收所需入射光的波长越长15．在气相色谱分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则造成峰形（ B ）(A) 变窄 (B) 变宽 (C) 无影响 (D)变高16.下列一组结构中C=O振动频率的变化趋势应为自左向右( B )(A)升高 (B)降低(C)不变 (D)无法判断17.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( B )(A)极谱极大电流 (B) 迁移电流 (C) 残余电流 (D) 充电电流18．以下四种气体不吸收红外光的是（ D ）(A) H2O (B) CO2 (C) HCl (D) N219．下列化合物中，所有质子是磁等价的，在H-NMR光谱中只有一个吸收峰的结构是（ B ）(A) CH3CH2CH2Br (B) 苯(C) CH2=CHCl (D) CH3OH20．应用库仑分析的理论依据是(B)(A)能斯特方程 (B)法拉第电解定律 (C)比尔定律 (D)范地姆特方程式三、判断题（共10 分每题 1 分）1．与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。
2．对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。
3．在电位分析中，是在通过的电流接近于零的条件下，测量指示电极的平衡电位；而在电解或库仑分析，极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。
4．从公式I=acb可以看出，由于决定谱线强度的两个系数a和b 随被测元素的含量和实验条件(如蒸发、激发条件、试样组成、感光板特性和显影条件等)的改变而变化，而这种变化很难避免，因此需采用内标法来补偿因这些变化对测定的影响。
5．用内标标准曲线法进行定量，内标物与试样组分色谱峰能分开，并尽量靠近。
6．原子吸收光谱法中的背景吸收是对测定无干扰的吸收。
7．质谱分析中，降低电离室的轰击能量，强度增加的峰一般为分子离子峰。
8．pH玻璃电极膜电位的产生是由于H＋选择性透过玻璃膜。
9.电子捕获检测器最适合于永久性气体和一般常用有机物的分析。
10．色谱分析法只能测定有色物质。
1 √2 ⨯3 √4 √5 √6 ⨯7 √8 ⨯9 ⨯ 10 ⨯四、简答题（共18 分 每题 6 分）1. 原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰。
（判断2分，原因两要点各2分）2.色谱与质谱联用后有什么突出特点？解：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。
但进样要纯，才能发挥其特长。
另一方面，进行定量分析又比较复杂。
气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。
因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：(1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。
(2)质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。
而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。
所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。
因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机，使得计算、联机检索等变得快捷而准确。
（可以简单回答，只要答出两个要点，即可得分，各3分）3. 试拟出以邻二氮菲分光光度法分别测定试样中Fe2+、Fe3+含量的分析方案。
方案如下：1）先测定混合样品中的含量Fe2+，得C （Fe2+）；2）取同样量的样品，加入还原剂，将样品中的Fe3+还原成Fe2+后，测定这时的Fe2+含量，得C(Fe 总)；3）计算：C （Fe3+）= C(Fe 总)- C （Fe2+）五、推断题（10 分）某化合物的化学式为C9H13N，其1H NMR谱如下图所示；质谱图谱分析中，有m/z 135，120，77等主要离子峰，试推断其结构，并简单说明推断的依据。
解：δ处，有5H；且有m/z=77，说明有苯环基（-C6H5）的存在。
（2分）=3.7δ处，有2H，说明可能存在-CH2，或-NH2；而m/z=120是它们断裂后，剩=3.3下的离子峰。
（2分）δ处，有6H，说明有6个同等化学环境的H，很可能是2个-CH3，而是单=1.2独的苯环。
（2分）综上所述，可以推断该有机化合物为：(C6H5)C(CH3)2(NH2)（4分）六、计算题（共12 分每题 6 分）1. 用原子吸收法测锑,用铅作内标.取 5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度.解:设试液中锑浓度为Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1, 而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 （1分）由于:ASb = KSbCSbAPb =KPbCPb故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31 （1分）[Asb/Apb]1=(KSb ×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808 （2分） Cx = 1.02mg.mL-1 （2分）2. 已知在混合苯系物中只含有苯、甲苯、邻二甲苯及乙苯四种组分，用气相色谱测得色谱图，图上各组分色谱峰的峰高、半峰宽，以及已测得各组分的校正因子分别如表中所示。
求各组分的百分含量。
（提示：可用峰高乘以半峰宽计算各峰面积）项目 苯 甲苯 邻二甲苯 乙苯 峰高 64.0 104.1 89.2 70.0 半峰宽 1.94 2.40 2.85 3.22 校正因子 0.85 0.95 1.03 1.00解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。
根据公式A=hY1/2, 求得各组分（2分）峰面积分别为：124.16; 249.84; 254.22; 225.4从而求得各组分质量分数分别为：苯：12.71%;甲苯：28.58%; 邻二甲苯：31,54%; 乙苯：27.15%（各1分）1306.830=∑i i f A。