食品中亚硝酸盐的测定共24页
食品中亚硝酸盐的测定
（一）亚硝酸盐的测定
原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐 与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色 染料，与标准比较定量。 试剂 1 亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀 释至1000mL。 2 乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，加30mL冰乙酸溶于水， 并稀释至1000mL。 3 饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷 却后备用。
（二）硝酸盐测定—镉柱法
原理
• 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其
中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下 ，亚硝酸根与对氨苯基磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二 胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去 亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
（二）硝酸盐测定—镉柱法
1 氨缓冲溶液(pH9.6～9.7)：量取20 mL盐酸.加50 mL水，混 匀后加50 mL氨水，再加水稀释至1 000 mL，混匀。
• 井水中含有亚硝酸盐，据报道广东一村庄受井水中亚硝酸盐危
害几十年，男人寿命不足40岁，经化验结果表明亚硝酸盐含 量大大超过国家标准。
• 亚硝酸盐在食品生产中作为食品添加剂使用，用作发色剂和防
腐剂，允许用于肉及肉制品的生产加工中，其作用是使得肉与 肉制品呈现良好的色泽。
1.农产品中硝酸盐来源
• 化肥：硝酸铵、硝酸钙、硝酸钾、硝酸钠和尿素等； • 生活污水、生活垃圾与人畜粪便：1公斤垃圾粪便堆肥在自然
够容纳 2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充 分混匀直到使试样均一化。
• 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使
试样充分混匀。
• 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中
食品中亚硝酸盐含量的测定
对未来研究的展望
01
深入研究影响因素
未来研究可进一步探讨食品加工、保存过程中影响亚硝酸盐含量的各种
因素，为优化食品加工工艺和储存条件提供理论依据。
02 03
开发快速检测方法
针对现有测定方法存在的操作繁琐、耗时较长等问题，未来可研究开发 更加快速、简便的亚硝酸盐含量检测方法，以满足现场快速检测的需求 。
结果展示
03
将处理后的数据以表格、图表等形式展示，便于直观比较和分
析。
结果分析与讨论
样品间比较
比较不同样品间的亚硝酸盐含量差异，分析可能的原因。
与标准值比较
将测定结果与国家标准或行业标准进行比较，评估样品的合规性 。
结果可靠性分析
根据实验方法、操作过程等因素，分析结果的可靠性。
误差来源及改进措施
06 结论与展望
实验结论总结
成功建立测定方法
本研究成功建立了准确、可靠的 食品中亚硝酸盐含量的测定方法 ，为食品安全监管提供了有力支 持。
验证方法准确性
通过对实际样品进行检测，验证 了本测定方法的准确性和实用性 ，表明该方法可用于实际生产和 监管中的亚硝酸盐含量著差异，可能与 食品加工方式、保存条件等因素 有关。
试剂
包括显色剂、缓冲液、掩 蔽剂等，用于优化实验条 件和提高测定准确性。
实验仪器与设备
分光光度计
用于测定吸光度，从而 计算亚硝酸盐含量。
恒温水浴锅
用于控制实验温度，保 证反应在恒定温度下进
行。
离心机
用于分离样品中的固体 和液体成分，便于后续
测定。
移液器及吸头
用于准确移取液体样品 和标准溶液。
实验原理与方法
第二季度
第三季度
食品中亚硝酸盐的测定PPT演示幻灯片共24页
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
食品中亚硝酸盐的测定PPT演示幻灯片
1、合法而稳定的权力在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ；权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·约翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金 子可以 拉着它 的鼻子 走。— —莎士 比
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明：方法原理：按照国标GB/T 5009.33做成的速测管，与标准色卡比较定量。
操作方法：1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2mg/kg）。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1m l加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。
（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过0.25mg/L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。
3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg，L（以NaNO2计）。
如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10m l 比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
实验项目食品中亚硝酸盐的测定
实验项目食品中亚硝酸盐的测定
按照工作过程咨询、计划、实施、检查、评价五个步骤设计实验项目，通过情景模拟，设计任务及问题，使学生尽可能自主完成实验项目。
模拟情景：某食品公司通过工艺改进生产了一批酱腌菜和肉制品，现委托对其重要卫生指标亚硝酸盐进行分析检测，请对所送检样品亚硝酸盐含量进行分析。
任务：
1、亚硝酸盐含量是酱腌制品及肉制品监测的重要卫生指标，请查阅GB2760亚硝酸盐在不同产品中的最大限量值。
2、请查阅并下载亚硝酸盐分析的国家标准，了解其分析方法，并根据实验室条件选择和确定实验方案。
3、对照国家标准，列出所需仪器和试剂。
4、依照国家标准，设计分析操作流程图。
5、在提取亚硝酸的试样匀浆中，为何添加饱和硼砂溶液，过滤是为何要弃去粗滤液？
6、为何要显色反应需3—5min？
7、如果样品溶液的吸光度不在工作曲线线性范围，应如何处理？
8、为保证测定结果准确性，操作中应注意哪些环节？
9、编写亚硝酸盐检验的原始记录表，记载原始数据（注意数据记录及运算规则），并对检验数据进行分析（精密度等）；
10、撰写检验报告。
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定分光光度法1、提取：称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样置于50ml烧杯中，加12.5饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2、提取液净化：在振荡上述提取液时加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
3、测定：吸取上述40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00 ml，0.20 ml，O.40 ml，0.60 ml，0.80 ml，1.00 ml，1.50 ml，2.00 ml，2.50 ml亚硝酸钠标准使用液分别置于50 ml带塞比色管中。
于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，摇匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
同时做试剂空白。
4、计算：式中：X：—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg)A：—测定用样液中亚硝酸钠的质量（μg）m：—试样质量（g）V2：—测定用样液体积（ml）V1：—试样处理液总体积（ml）结果保留两位有效数字。
此方法的最低检出限为1mg/kgx =A×1000m× V2/ V1×1000食品中亚硫酸盐盐酸副玫瑰苯胺法1试剂1.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
1.3 甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。
1.4 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
食物中的亚硝酸盐含量测定实验
食物中的亚硝酸盐含量测定实验亚硝酸盐是一种普遍存在于食物中的化学物质，它具有一定的危害性。
过量的亚硝酸盐摄入可引起健康问题，如致癌作用和对血液循环系统的不良影响。
因此，了解食物中的亚硝酸盐含量对我们的健康至关重要。
本文将详细介绍一种简单有效的食物中亚硝酸盐含量测定实验方法。
实验材料：- 油酸银试剂：用浓硝酸和两滴稀硝酸混合制成的10%油酸银溶液。
- 食物样品：如蔬菜、肉类或加工制品等。
- 高纯水：用于制备试剂和稀释样品。
实验步骤：1. 样品制备：将所需食物样品洗净，去皮并切成小块。
取适量的食物样品（约10克）放入容器中备用。
2. 制备油酸银试剂：在实验室条件下，取适量的浓硝酸（约1ml），加入两滴稀硝酸，并充分混合。
得到的溶液即为10%油酸银试剂。
3. 样品处理：将预先准备好的食物样品置于容器中，加入适量的高纯水（约50ml），然后加入足量的油酸银试剂（约2ml）。
4. 摇晃溶液：将容器封闭，并轻轻地摇晃溶液，使油酸银试剂充分与样品接触，反应1分钟。
5. 过滤液处理：使用滤纸或滤膜将溶液过滤，以去除残留的食物固体颗粒。
6. 比色测定：将过滤后的溶液放入比色皿中，然后使用紫外-可见分光光度计测量其吸光度。
数据处理与结果分析：根据所得的吸光度值，可以通过制定标准曲线来计算食物样品中的亚硝酸盐含量。
标准曲线通常由不同浓度的亚硝酸钠溶液制成。
通过比较食物样品的吸光度值与标准曲线上的相应吸光度值，可以确定食物中的亚硝酸盐含量。
实验注意事项：1. 实验操作时请佩戴适当的实验室防护设备，如手套和护目镜。
2. 使用实验室用具时要注意安全，如锥形瓶和滤纸。
3. 进行比色测定时，确保比色皿干净，并且避免空气中的尘埃进入溶液。
结论：通过本实验，我们可以有效地测定食物中的亚硝酸盐含量。
这有助于我们评估食物的安全性，并采取相应的措施来减少亚硝酸盐的摄入。
同时，本实验方法简单易行，可以在实验室或家庭环境中进行，为亚硝酸盐的监测提供了一种可行的方法。
食品中亚硝酸盐含量测定
测 定 步 骤
样品处理
样品测定：取25ml比色管，依次加入
样品
标 准 曲 线
1
2
0
1
2
3
4
5
标准溶液（ml）
0
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
亚硝酸钠（ug）
0
2
4
6
8
10
样品滤液（ml）
10.0
10.0
NH4Cl （ml）
4.5
60%乙酸（ml）
2.5
显色剂（ml）
加乙酸后立即加5.0ml显色剂
食品中亚硝酸盐限量指标GB2762-2005
食品
限量（NaNO2计）（mg/kg）
粮食（大米、面粉、玉米）
3
蔬菜
4
鱼类
3
肉类
3
蛋类
5
酱腌菜
20
乳粉
2
食盐（以NaCl计）
2
食品中亚硝酸盐含量测定
实验目的： 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标准 掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法 实验原理：格里斯试剂比色法
食品中亚硝酸盐含量测定
食物中亚硝酸盐的来源
肉类：肉品加工时过量添加硝酸盐与亚硝酸盐 蔬菜： 硝态氮肥施用过多的蔬菜：甜菜、莴苣、菠菜及萝卜、菠菜、芹菜、大白菜、小白菜、圆白菜、生菜、韭菜、甜菜、菜花、萝卜叶、灰菜、芥菜等－－一般摄入并无大碍 儿童等敏感人群胃肠机能紊乱、贫血、蛔虫症等消化功能欠佳，肠道内细菌将硝酸盐转化为亚硝酸盐 隔夜熟菜、霉变腐烂蔬菜 暴腌菜：尤其是加盐量少于12%、气温高于20℃腌制7～8天后达到高峰，一般腌后20天下降 苦井水：硝酸盐转化，尤其是在并在不洁器具中放置过久 误食：误作食盐或食碱
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
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27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
食品中亚硝酸盐的测定
41、实际上，我们想要的不是针对犯 罪的法 律，而 是针对 疯狂的 法律。 ——马 克·吐温 42、法律的力量应当跟随着公民，就 像影子 跟随着 身体一 样。— —贝卡 利亚 43、法律和制度必须跟上人类思想进 步。— —杰弗 逊 44、人类受制于法律，法律受制于情 理。— —托·富 勒
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28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
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