实验八 食品中亚硝酸盐的测定 16090211
食品中亚硝酸盐含量的测定
2.测定 2.测定 吸取上述滤液40ml 50ml容量瓶中 同时吸取0.0 40ml于 容量瓶中， 0.0、 吸取上述滤液40ml于50ml容量瓶中，同时吸取0.0、 0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸 0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸 钠标准使用液（相当于0.0 1.0、2.0、3.0、4.0、 0.0、 钠标准使用液（相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 8.0、12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠 的亚硝酸钠） 8.0、12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠）分别置于 50ml容量瓶中 各加水至25ml 容量瓶中， 25ml处 50ml容量瓶中，各加水至25ml处。在样品管及标准管 中分别加入0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml 0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml， 中分别加入0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml，混匀后静置 分钟，然后又在各管及标准管中分别加入0.2% 0.2%盐 3～5分钟，然后又在各管及标准管中分别加入0.2%盐 酸萘乙二胺溶液2ml 加水至刻度，摇匀，静置15 2ml， 15分 酸萘乙二胺溶液2ml，加水至刻度，摇匀，静置15分 钟后， 1cm的比色皿 以零管调节零点， 的比色皿， 钟后，用1cm的比色皿，以零管调节零点，于波长 538nm处 测吸光度， 538nm处，测吸光度，绘制标准曲线并查出待测液的 亚硝酸盐含量。 亚硝酸盐含量。
40 250
—测定时吸取样品液的体积与样品定容体 测定时吸取样品液的体积与样品定容体 积之比。 积之比。
六、注意事项 1.盐酸萘乙二胺有致癌的作用，使用时注意安全。 1.盐酸萘乙二胺有致癌的作用，使用时注意安全。 盐酸萘乙二胺有致癌的作用 2.显色后稳定性与室温有关， 2.显色后稳定性与室温有关，一般显色温度为 显色后稳定性与室温有关 15～30℃时 20～30分钟内比色为好 15～30℃时，在20～30分钟内比色为好。
食品中亚硝酸盐的测定方法
食品中亚硝酸盐的测定方法食品中亚硝酸盐的测定方法其实是个很有趣的话题。
说到亚硝酸盐，大家肯定想到的就是腌制食品。
对吧，香香的火腿肠、腊肉，光是想想就让人流口水。
不过，这里面的亚硝酸盐可不是个好东西。
它在我们的身体里，可能会变成一些不太友好的物质，长期吃下去，健康可就会亮红灯了。
所以，今天咱们就来聊聊这个亚硝酸盐是怎么测定的，别担心，听我唠嗑，保证不晕。
咱们得搞明白，亚硝酸盐这个小家伙是从哪儿来的。
你想啊，很多食品为了保持色泽和口感，会添加一些防腐剂，亚硝酸盐就是其中之一。
它能让肉类看起来鲜艳可口，谁不爱那种颜色呢？但是这玩意儿一旦摄入过量，就容易出问题了。
说到底，咱们的健康可不能只靠颜色来决定。
现在说到测定方法，这可是一门学问。
很多实验室都能做这项检测，咱们最常用的方法就是比色法。
简单说，就是把样品溶液放在特定的试剂里，接着通过颜色变化来判断亚硝酸盐的含量。
这可不是什么高深的哲学，想象一下你在调色板上调颜色，调得越接近目标，心里越美滋滋。
比色法其实分好多步骤，第一步就是准备样品。
你得先把食物搞成液体状态。
别担心，不是让你喝下去，而是把它放进搅拌机里，打成浆。
然后，再过滤一下，确保液体干干净净。
这时候，旁边的同事可能会好奇地问：“你这是在做什么好吃的？”你就可以笑着告诉他们，你在为健康把关。
加入试剂。
这一步是个关键点，选择合适的试剂可不能马虎。
加入试剂后，液体的颜色会发生变化。
这个变化就像调味料加进汤里，颜色变得浓郁，香气四溢。
但这里得注意，不同浓度的亚硝酸盐会对应不同的颜色深浅。
你得像个艺术家一样，眼睛瞪得大大的，认真观察，别让颜色欺骗了你。
然后，你得用光度计来测量颜色的深浅。
光度计就像个小侦探，能够很准确地告诉你样品的亚硝酸盐含量。
把样品放进光度计里，按下按钮，等待几秒钟，数字就跳出来了。
这时候，心里难免有点小紧张，生怕结果让人失望。
不过，没关系，结果出来后，你可以大大方方地和同事们分享你的发现，像个小明星一样，光芒四射。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明：方法原理：按照国标GB/T 5009.33做成的速测管，与标准色卡比较定量。
操作方法：1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2mg/kg）。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1m l加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。
（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过0.25mg/L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。
3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg，L（以NaNO2计）。
如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10m l 比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐的检验-实验报告
2、制备样品处理液
3
3、比色
将5ml样品检测液在分光光度计（特异性检测亚硝酸钠的550nm波长）进行吸光光度测定，根据标准曲线测出样品的浓度。
（4）将坛口用水封好，防止外界空气进入。
（5）泡菜发酵。
泡菜菌属于厌氧菌，注意坛口的密封十分重要。
※亚硝酸盐检验
检测原理：
在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐偶合形成玫瑰红色染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，通过与标准比色板的进行目测比较，可大致估算出待检测样品中的亚硝酸盐的含量。
附录
一、泡菜知识介绍：
泡菜是一种以湿态发酵方式加工制成的浸制品，为泡酸菜类的一种。泡菜制作容易，成本低廉，营养卫生，风味可口，利于贮存。
二、泡菜营养分析：
1.泡菜中有丰富的活性乳酸菌，它可抑制肠道中腐败菌的生长，减弱腐败菌在肠道的产毒作用，并有帮助消化、防止便秘、防止细胞老化、降低胆固醇、抗肿瘤等作用；
数据分析：泡菜中亚硝酸盐先增加后减少，腌制的泡菜在完成正常的腌制过程之后是没有亚硝酸盐的存在的。
原因推测：蔬菜中的酚类物质和维生素C等物质会将亚硝酸盐还原。吸湿，易溶于水，水溶液稳定，表现碱性反应，可从空气中吸收氧气，并形成硝酸钠。在亚硝酸钠分子中，氮的化合价是+3。是一种中间化合态，既有还原性又有氧化性，例如在酸性溶液中能将KI氧化成单质碘。
设置空白对照2管
[2*4ml蒸馏水+2*200ul对氨基苯磺酸+2*100ul N-1-萘基乙二胺盐酸盐+2*700ulH2O至总体积2*5ml]
食品中亚硝酸盐的含量测定
一、实验目的 1.掌握样品制备、提取的基本操作技能。 1.掌握样品制备、提取的基本操作技能。 掌握样品制备 2.进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。 2.进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。 进一步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法 3.掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。 3.掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。 掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法 二、实验原理 样品经沉淀分离蛋白质，除去脂肪后， 样品经沉淀分离蛋白质，除去脂肪后，在弱酸的条 件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应， 件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应，生成 重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合， 重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色的
2.测定 2.测定 吸取上述滤液40ml 50ml容量瓶中 同时吸取0.0 40ml于 容量瓶中， 0.0、 吸取上述滤液40ml于50ml容量瓶中，同时吸取0.0、 0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸 0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸 钠标准使用液（相当于0.0 1.0、2.0、3.0、4.0、 0.0、 钠标准使用液（相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 8.0、12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠 的亚硝酸钠） 8.0、12.0、16.0、20.0ug的亚硝酸钠）分别置于 50ml容量瓶中 各加水至25ml 容量瓶中， 25ml处 50ml容量瓶中，各加水至25ml处。在样品管及标准管 中分别加入0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml 0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml， 中分别加入0.4%对氨基苯磺酸溶液4ml，混匀后静置 分钟，然后又在各管及标准管中分别加入0.2% 0.2%盐 3～5分钟，然后又在各管及标准管中分别加入0.2%盐 酸萘乙二胺溶液2ml 加水至刻度，摇匀，静置15 2ml， 15分 酸萘乙二胺溶液2ml，加水至刻度，摇匀，静置15分 钟后， 1cm的比色皿 以零管调节零点， 的比色皿， 钟后，用1cm的比色皿，以零管调节零点，于波长 538nm处 测吸光度， 538nm处，测吸光度，绘制标准曲线并查出待测液的 亚硝酸盐含量。 亚硝酸盐含量。
食物中亚硝酸盐含量的测定
食物中亚硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。
以下是一些测定食物中亚硝酸盐含量的方法：
1. 分光光度法：这是一种常用的分析方法，基于亚硝酸盐在特定波长下的吸光度来定量。
将食物样品与化学试剂反应，形成一种有色化合物，然后通过分光光度计测量其吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 离子色谱法：这是一种分离和分析离子的技术，可用于测定亚硝酸盐。
食物样品经过前处理后，通过离子色谱仪进行分离和检测，根据保留时间和峰面积来定量亚硝酸盐的含量。
3. 气相色谱法：该方法适用于分析挥发性化合物，如亚硝酸盐。
食物样品经过衍生化处理，将亚硝酸盐转化为易挥发的衍生物，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 酶联免疫吸附法：这是一种基于抗体-抗原相互作用的分析方法。
使用特异性的亚硝酸盐抗体与食物样品中的亚硝酸盐结合，然后通过酶标抗体或显色底物进行检测。
无论选择哪种方法，都需要根据具体的实验条件和要求进行适当的样品前处理，以去除干扰物质并提取出亚硝酸盐。
同时，应该使用标准物质进行校准和质量控制，确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法通常需要专业的实验室设备和技术，因此如果你需要测定食物中亚硝酸盐的含量，建议咨询专业实验室或相关机构。
亚硝酸盐的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在学习亚硝酸盐的测定方法，了解亚硝酸盐在食品中的存在及其对人体健康的影响。
通过实验，掌握亚硝酸盐的提取、分离和定量分析方法，提高对食品中亚硝酸盐含量的检测能力。
二、实验原理亚硝酸盐（NO2-）是一种常见的食品添加剂，广泛应用于肉制品的加工中，具有发色、防腐和抗微生物作用。
然而，过量的亚硝酸盐摄入对人体健康有害，可能导致急性中毒、慢性疾病甚至癌症。
因此，对食品中亚硝酸盐含量的检测具有重要意义。
本实验采用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量。
该方法基于亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在酸性条件下发生重氮化反应，生成重氮盐，再与N-1-萘基乙二胺盐酸盐偶合形成玫瑰红色染料。
通过比色法测定染料的吸光度，可以计算出样品中亚硝酸盐的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 火腿肠样品- 试剂：对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、亚硝酸钠标准溶液等- 仪器：酸度计、分光光度计、离心机、移液器、容量瓶、试管等2. 实验步骤：1. 样品处理：将火腿肠样品剪碎，称取适量，加入蒸馏水溶解，搅拌均匀。
2. 提取：将样品溶液用酸度计调至pH 2.0，加入适量的亚铁氰化钾和乙酸锌，充分混合，静置30分钟，使蛋白质沉淀。
3. 分离：将上层清液转移至离心管中，离心分离蛋白质沉淀。
4. 测定：取一定量的上层清液，加入对氨基苯磺酸和N-1-萘基乙二胺盐酸盐，充分混合，静置15分钟，使染料形成。
5. 比色：用分光光度计测定染料的吸光度，与标准曲线比较，计算出样品中亚硝酸盐的含量。
四、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据亚硝酸钠标准溶液的浓度和吸光度，绘制标准曲线。
2. 样品测定：对火腿肠样品进行测定，得到样品中亚硝酸盐的吸光度。
3. 结果计算：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中亚硝酸盐的含量。
五、实验讨论1. 实验过程中，酸度对亚硝酸盐的测定结果有较大影响。
实验过程中应严格控制酸度，确保测定结果的准确性。
2. 亚铁氰化钾和乙酸锌在实验中起到沉淀蛋白质和除去脂肪的作用，提高实验的灵敏度。
食物中的亚硝酸盐含量测定实验
食物中的亚硝酸盐含量测定实验亚硝酸盐是一种普遍存在于食物中的化学物质，它具有一定的危害性。
过量的亚硝酸盐摄入可引起健康问题，如致癌作用和对血液循环系统的不良影响。
因此，了解食物中的亚硝酸盐含量对我们的健康至关重要。
本文将详细介绍一种简单有效的食物中亚硝酸盐含量测定实验方法。
实验材料：- 油酸银试剂：用浓硝酸和两滴稀硝酸混合制成的10%油酸银溶液。
- 食物样品：如蔬菜、肉类或加工制品等。
- 高纯水：用于制备试剂和稀释样品。
实验步骤：1. 样品制备：将所需食物样品洗净，去皮并切成小块。
取适量的食物样品（约10克）放入容器中备用。
2. 制备油酸银试剂：在实验室条件下，取适量的浓硝酸（约1ml），加入两滴稀硝酸，并充分混合。
得到的溶液即为10%油酸银试剂。
3. 样品处理：将预先准备好的食物样品置于容器中，加入适量的高纯水（约50ml），然后加入足量的油酸银试剂（约2ml）。
4. 摇晃溶液：将容器封闭，并轻轻地摇晃溶液，使油酸银试剂充分与样品接触，反应1分钟。
5. 过滤液处理：使用滤纸或滤膜将溶液过滤，以去除残留的食物固体颗粒。
6. 比色测定：将过滤后的溶液放入比色皿中，然后使用紫外-可见分光光度计测量其吸光度。
数据处理与结果分析：根据所得的吸光度值，可以通过制定标准曲线来计算食物样品中的亚硝酸盐含量。
标准曲线通常由不同浓度的亚硝酸钠溶液制成。
通过比较食物样品的吸光度值与标准曲线上的相应吸光度值，可以确定食物中的亚硝酸盐含量。
实验注意事项：1. 实验操作时请佩戴适当的实验室防护设备，如手套和护目镜。
2. 使用实验室用具时要注意安全，如锥形瓶和滤纸。
3. 进行比色测定时，确保比色皿干净，并且避免空气中的尘埃进入溶液。
结论：通过本实验，我们可以有效地测定食物中的亚硝酸盐含量。
这有助于我们评估食物的安全性，并采取相应的措施来减少亚硝酸盐的摄入。
同时，本实验方法简单易行，可以在实验室或家庭环境中进行，为亚硝酸盐的监测提供了一种可行的方法。
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实验十三食品中亚硝酸盐的测定（盐酸奈乙二胺法）
16090211 李亚东
一、实验原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后，再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大的吸收波长为538nm，因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。
二、实验试剂
1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中，加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，混匀，准确加入50mL氨水，必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。
2、硫酸锌溶液（0.42mol/L）:称取120g硫酸锌（ZnSO
47H
2
O）用水溶解并稀
释至1000mL。
3、氢氧化钠溶液（20mol/L）:称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1000mL。
4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸，溶于70mL水和30mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶液，并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。
7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠，作储备液。
8、亚硝酸钠标准使用液:临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。
三、实验仪器
分光光度计
四、实验步骤
1、称取10g左右的火腿于研钵中，用量筒量取70mL的水，加入一部分于研钵中，将其研成肉糜状。
2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中，用剩下的水冲洗研钵，一同倒入烧杯中。
加入12mL氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀。
3、测量液体的pH值，若其大于8，则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中；若小于8，则再加氢氧化钠直至大于8为止。
4、加入10mL硫酸锌溶液，混匀，容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。
5、放入60℃的水浴锅中加热10min。
6、取出，用流水冷却，加水定容。
然后静置30min。
7、出去容量瓶中的上层脂肪，然后用漏斗过滤，弃去初始的20mL滤液。
但
是要全部过滤完得出滤液的总体积。
8、制作标准曲线：吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0，2.5，5，10，15，20，25ug亚硝酸盐）分别置于25mL容量瓶中分别加入4.5mL氯化铵缓冲液，加2.5mL60%乙酸后，立即加入5.0mL显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用1cm比色杯（灵敏度低可换2cm 比色杯），以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线，求出回归方程。
9、测定样品吸光值
分别吸取10mL过滤好的样液于两个容量瓶中，其他试剂按标准系列法操作。
测出样品的两个吸光值
五、计算公式：
式中:
X:样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg;
:样品质量，g；
m
1
:测定用样液中亚硝酸盐的质量，ug；
m
2
:样品处理液总体积
V
1
:测定用样液体积
V
2
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
允许差:相对相差≤10%
六、实验结果及分析
标准曲线结果
亚硝酸盐（ug）0 2.5 5 10 15 20 25 吸光值0 0.039 0.071 0.176 0.244 0.314 0.391 根据数据制作标准曲线如下:
两个样品的吸光值为0.204和0.202。
计算得出的亚硝酸盐含量分别为13.53ug和13.4ug。
m 1(g) m
2
(ug) V
1
(mL) V
2
(mL) X(mg/kg)
样品A 10.0131 13.53 218.5 10 29.52 样品B 10.0131 13.40 218.5 10 29.24
X=(X
A +X
B
)/2=29.38 mg/kg
分析：火腿肠中亚硝酸盐的正常含量在30 mg/kg之内，所测定的样品中亚硝酸盐的含量在此范围之内，因此测定用的火腿肠符合质量要求。
误差分析：1、转移时有小部分火腿渣在研钵内
2、去除脂肪时带走一部分溶液。