气相色谱在气体分析中的应用PPT

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《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程,使各组分在两相中具有不同的分 配系数,从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来,经历了不断改进和完 善的过程,逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能,能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件,可以实现快速分析,提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术,气相色谱法能够检测出低 浓度的物质,满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域,如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱,选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ,需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理,对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物,具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质,如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录,以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响,因此需要精确控制进样量。

气相色谱(共13张PPT)

气相色谱(共13张PPT)
气化室温度100℃;检测室温度120℃;
在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热稳定的,沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气,氮气和氢气。
号,即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质(可以是固体或液体)称为固定相。
第3页,共13页。
GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热 稳定的,沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品,可通过特殊进样 技术,如裂解进样和顶空进样,也可用GC间 接分析。
第4页,共13页。
GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
第5页,共13页。
第6页,共13页。
第8页,共13页。
气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
第2页,共13页。
GC用气体做流动相,又叫载气。常用的载 气有氦气,氮气和氢气。与LC相比,GC流 动相的种类少,可选择范围小,载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看,GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外, 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
第12页,共13页。
参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓,后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为:
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分: 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分,气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分:
填充柱色谱法:将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm~6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm~0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下,热稳定性 好,分子量在400以下的物质)。 目前气相色谱法所能分析的有机物,约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点: a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响,填料装填 太紧,柱前压力大,流速慢或将 柱堵 死;反之空隙体积大,柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置;若作制备,则在检测器后面接分 步收集器。 作用:按组分浓度或质量随时间的变化,
转化成相应电信号
检测器:
广普型——对所有物质均有响应;
气化室: 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置,是色谱仪的心脏部
分。
柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。

气相色谱培训ppt

气相色谱培训ppt

气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要, 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用,而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置,其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好,确保空气 流通,防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中,应佩戴适当的个人防 护装备,如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等,以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品, 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
01
02
03
04
气相色谱仪应定期进行清洁和 维护,保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器,检测器将组分的浓度或质量转化为电信号,记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分,负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法,能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度,能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中,气相色谱法可以检 测出多种农药残留,包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器,可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中,应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常,如有异常应及时处理。

气相色谱分析法ppt课件

气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善,出现了毛细管柱、高效液相色谱(HPLC)等新技 术。
现状
目前,气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一,广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等,选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响,提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离,同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式,自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命,选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析, 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽,流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ,加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间,然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口,注意注射速度、注射量

气相色谱法及其应用-PPT

气相色谱法及其应用-PPT
血液中乙醇,麻醉剂及氨基酸的分析;某些挥发性药 品的分析
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有: 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化,以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃, 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离,而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理:纯载气是一条 直线,当有有试样气通过 时,由于导热系数与载气 不同,测量池中热敏电阻 上的温度发生变化,其阻 值随之改变,电桥平衡遭 破坏,AB两点间的电位 不再相等,记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大,测量池中热 敏电阻上的温度变化越大, 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积-定量分析的依据
四、区域宽度-柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义: R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度

色谱法原理及应用ppt课件

色谱法原理及应用ppt课件
2024/8/5
5. 联机的定性方法 色谱-质谱联用仪(GC-MS;LC-MS) 色谱-红外光谱联用仪; 组分的结构鉴定
1.0 DEG/MI N
HEWLET PTACKAR
5972A
D
Mass Selectiv eDetecto r
Sample
DC AB
Sample
HEWLETT PACKARD
5890
2024/8/5
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
1952年James和Martin发表了 从理论到实践比较完整的气液 色谱方法,因而获得了1952年 的诺贝尔化学奖。
2024/8/5
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固定相, 不同pH值的水溶液为流动相。
2024/8/5
(2)碳数规律定性 同系物间,在一定温度下,调整保留值的对数与该分子
的碳数成线性关系,即
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4、影响保留值测定准确性的因素 1.死时间的影响及计算方法
2.载体吸附作用的影响 3.进样量的影响 4.载气纯度的影响 (1)载气中水分对保留值的影响 (2)载气中含氧量对保留值的影响 5.固定液纯度的影响
Gas Chromatograph (GC)
B A CD
Separation
Mass Spectrometer (MS)
A B C D
Identification
2024/8/5
二、色谱定量分析方法
1、定量分析的基本公式 2、定量校正因子的测定

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围, 选择合适的色谱柱和检测器,以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样
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气相色谱在气体分析中的应用
2020/3/22
Page: 1
什么是气体?
没有一定形状和体积,可以流动的物质 ,叫做气体,气 体可以压缩。
一般来讲,把常温下呈气态的物质称为气体,按性质分 可以分为有机气体和无机气体,有机气体如甲烷、乙烷等等, 无机气体如氮、氧、氩等。
2020/3/22
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气体的种类 一般工业气体
(5)水煤气 水蒸汽和赤热的煤作用的产物,主要成分是一氧化 碳和氢气。若水蒸汽及空气同时和赤热的煤作用,则生成半水煤 气。
(6)硫铁矿熔烧炉气 含二氧化硫6%-9%,由于制造硫酸。
(7)石灰焙烧窖气 含32%-40%的二氧化碳,用于制碱工业。
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气体的种类 一般工业气体
1、高纯气体
高纯气体是纯度有保证的气体,纯度一般超过99%以上,最高可达 99.9999%
2、零点气体
就是用来标定检测仪器零点的气体,最常用的零点气多为氮气或零 级空气。
3、标准混合气体
标定了气体的含量,用来校正各类气体分析仪。
4、一般混合气体
由两种以上的气体混合配制而成的气体,只要知道组分的大致含量 范围即可。
1、化工原料气体
(1)空分气体 采用低温精馏、变压吸附或者膜分离的方法脱除 干燥空气后得到的氮、氧、氩、氦、氖和氙等气体。
(2)天然气 煤或石油组成物质的分解产物,存在于含煤或石油 的地层中,主要成分是甲烷。
(3)烃类裂解气 石脑油等进行热分解后的产物,含各种低级的 烃类气体。
(4)焦炉煤气 煤在800℃时的气态产物,主要成分是氢及甲烷
气相色谱分析气体 平面六通阀
2020/3/22
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气相色谱分析气体 十通阀
2020/3/22
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气相色谱分析气体 单阀单柱系统 简单的气体分析(O2、N2)
2020/3/22
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气相色谱分析气体 单阀双柱分析系统 较复杂气体的分析(O2、N2、CH4、CO、CO2)
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载气1 样气
载气2
样气(O2、N2、CO、 CH4、CO2、C2烃)
PorapakT 柱
5A柱
TCD
FID
载气
样气
样气(O2、N2、CO、 CH4、CO2、C2烃)
TCD
FID
PorapakT
5A柱

载气2
载气 样气
载气2
CO2、C2烃
O2 、 N2 、
2、气体燃料
上述天然气、裂解气、焦炉煤气、水煤气等,除非化工、石油化工 生产原料气外,也可作气体燃料。
3、废气
燃烧炉的烟道气,其组成为N2、O2、CO2、CO、水蒸汽及少量的其 它气体。
4、厂房空气
因为设备漏气,生产厂房内的空气常含有生产用气。
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气体的种类 特种工业气体
2020析的意义
1、确保气体产品的质量 2、保证生产工艺的顺利进行 3、保证生产设备的安全运行 4、保证反应物料和产品的顺利流通 5、保证安全
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气相色谱法分析气体
气相色谱法分析气体是气体分析的主要手段,气相色谱分析气体具 有以下几个其它分析仪器无法比拟的优点。
离 四、 阀分 五流 柱 分 析 系 统
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通道A分析:无机相,以H2作载气,主要是O2、N2、CH4、CO、CO2 (若用He作载气,此通道可同时分析H2的含量
通道B分析:H2相,以氮气作载气分析H2的含量(若用He作载气,此 通道可省去)
1、灵敏度高 气相色谱可以分析钠克级的样品。可以广泛应用 于超纯气体的杂质分析。
2、分离效率高,对一些难分离的物质具有很好的分离度,如正O2、 Ar的分离。
3、操作简单 现在的色谱不管在复杂的气体组成,都可以实现一 键操作完成所有的组分定量分析。
4、定量准确 现代气相色谱优良的精度,可以保证进样分析的定 量重复性,标准物质的准确性越来越高,气相色谱分析的准确度也 相当的高。
5、易于自动化。工业在线色谱使用越来越广泛。
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气相色谱分析气体 检测器
TCD 可以检测任何一种气体 FID 可以检测含碳氢元素的气体 ECD 可以检测含氟、氯、溴、碘及硝基根的微量气体 FPD 可以册含硫、磷的微量气体 HID 对几乎所用的无机气体和有机气体均有响应 DID 对任何气体都有较高的响应,检测范围ppt到1%
在TCD响应较少的微量C2经TCD流出后在FID 上有极高的响应值,而其它气体如O2、N2、 CO2、CO在其上无响应
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气相色谱分析气体 双阀双柱分析系统
复杂气体的分析(O2/Ar、N2、CO、微量的乙烯、乙烷、乙 炔) 一次进样,柱并联
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气 相 天反 色 然吹 谱 气、 分 全切 析 分换 气 析、 体隔
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气相色谱分析气体 双阀双柱分析系统 较复杂气体的分析(Ar、N2、CH4、NH3)
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气相色谱分析气体 双阀双柱分析系统
复杂气体的分析(O2/Ar、N2、CO、CO2、CH4、C2 另有一些 C3、C4气体) 反吹、分配切换、检测器串联
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气相色谱分析气体 常用色谱柱
分子筛 分离O2、N2、CH4、CO 碳分子筛 分离O2+N2、CO、CH4、CO2 高分子多孔微球(GDX系列、Porapak系列) 分离O2+N2+ CO、CH4、CO2、C2、C3、H2O、H2S、NH3等
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TCD
FID
PorapakT
CH4、CO

5A柱
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载气 样气
载气2
TCD
FID
PorapakT柱
5A柱
载气1 样气
样气(O2、N2、CO、 CH4、CO2、C2烃)
载气2
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PorapakT柱
5A柱
TCD
FID
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a:旋动阀1将试样注入序2色谱柱 b:O2+N2+CO+CH4进入序3色谱柱后旋动阀2 c:乙炔出峰完毕反旋阀2,同时反旋阀1反吹留 在序2色谱组内的重烃,同时进入取样状态 d:回旋阀2,进入下一个试样分析状态
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