液体闪烁计数器
液体闪烁计数仪技巧-Perkinelmer-天池凯源
液闪解决方案 来自珀金埃尔默的液体闪烁计数仪技巧
简介
随着核工业全方位的发展，它可能带来的环境污染日益成 为令人担忧的问题，这使人们越来越关注环境中放射性同 位素的定量分析。目前存在于环境中的放射性核素存在多 种来源，例如核武器试验留下的辐射尘，以及核工业和 非核工业排放的废料。除了核装置直接释放出的某些放射 性核素外，自然来源和核设施产生的辐射尘是陆地生态系 统中放射性物质的主要来源。20 世纪 50 年代末和 60 年 代初，在地面核武器试验最频繁的时期内以及紧跟该段时 期之后，科研人员进行了大量研究，以确定辐射尘放射性 核素在空气、降水、农作物、动物体内和土壤中的分布及 移动。就在这段时期前后，核能工业得到了发展，随之的 结果是，环境中放射性物质的多样性和含量也有所提高。 目前，来自核工业的绝大部分高浓度废料都被存放在被定 级为物理环境稳定的地点（例如，深地质层），留在以后 进行最终处理。但是，由于许多核设施位于沿海地区， 因此，会有大量低浓度的放射性废料被排放到海洋中。
1.0 ml
2.0 ml 8.0 ml 2.0 ml 8.0 ml 8.0 ml 10.0 ml
ULTIMA Gold LLT ml/10 ml @ 20 ° C
8.0 ml 7.0 ml 3.5 ml 1.5 ml 1.5 ml 2.0 ml
1.0 ml
2.0 ml 7.0 ml 2.25 ml 10.0 ml 6.0 ml 10.0 ml
0.02M HNO3/0.02M HF 0.1M 草酸氢铵 水
解离量
15 ml 15-20 ml 15 ml 15 ml 20 ml 3+20 ml
20 ml
15 ml 10 ml 15 ml 10 ml 10 ml 25 ml
液体闪烁计数仪技巧-Perkinelmer-天池凯源
95Nb
99Tc
103Ru 106Ru
110m Ag
124Sb 125Sb
125mTe 132Te
半衰期 12.3 年 5730 年 14.3 天 88 天 1.83 小时
165 天 27.8 天
303 天 2.6 年 45.1 天
71.3 天
5.3 年
92 年 244 天
1.1 天
10.8 年
0.02M HNO3/0.02M HF 0.1M 草酸氢铵 水
解离量
15 ml 15-20 ml 15 ml 15 ml 20 ml 3+20 ml
20 ml
15 ml 10 ml 15 ml 10 ml 10 ml 25 ml
ULTIMA Gold AB ml/10 ml @ 20 ° C
10.0 ml 9.0 ml 3.5 ml 2.0 ml 1.0 ml 1.5 ml
表 3. 色谱洗脱液所对应的 ULTIMA Gold 闪烁液的样品容量。
洗脱液
0.01 M 盐酸 0.02 M 盐酸 2.0 M 盐酸 5.0 M 盐酸 6.0 M 盐酸 4.65 M 盐酸 9M + 4M 混合液 20 ml
9.0 M 盐酸 （浓缩 HCl 1.16 S.G.） 3M HCl/0.25M 抗坏血酸 0.05M 硝酸 3.0M 硝酸
0.05 M HNO3 0.05 M HNO3 TEVA 树脂 TEVA 树脂
0.05 M HNO3 2 M HCl
推荐的 ULTIMA Gold 闪烁液
AB/XR/LLT AB*
AB/XR/LLT AB*/LLT*
AB/XR/LLT AB/XR AB*/LLT*
AB/XR/LLT AB*
液体闪烁计数
液体闪烁计数（Liquifd scintillation counting）液体闪烁计数所用的闪烁体是液态，即将闪烁体溶解在适当的溶液中，配制成为闪烁液，并将待测放射性物质放在闪烁液中进行测量。
应用液体闪烁计数可达到4π立体角的优越几何测量条件，而且源的自吸收也可以忽略，对于能量低，射程短、易被空气和其它物质吸收的α射线和低能β射线（如3H和14C），有较高的探测效率，液体闪烁计数器是α射线和低能β射线的首选测量仪器。
1.探测机理闪烁液产生光子的过程是，从放射源发出的射线能理，首先被溶剂分子吸收，使溶剂分子激发。
这种激发能量在溶剂内传播时，即传递给闪烁体（溶质），引起闪烁体分子的激发，当闪烁体分子回到基态时就发射出光子，该光子透过透明的闪闪烁液及样品的瓶壁，被光电倍增管的光阴极接收，继而产生光电子并通过光电倍增管的倍增管的位增极放大，然后被阳极接收形成电脉冲，完成了放射能→光能→电能的转换。
2.闪烁液液体闪烁计数系统作用的闪烁溶液，是指闪烁瓶中除放射性被测样品之外的其它组分，主要是有机溶剂和溶质（闪烁体），有时为了样品的制备或提高计数效率的需要，还加入其它添加剂。
⑴溶剂：从β源放射β射线到发射能被肖阴极接收的光妇的这一系列能量转移环节中，能量转移效率是很低的，只有少部分放射能量被利用来发射光子，其中放射源与溶剂之间，能量转移效率大约为5￣10％。
对溶剂的选择，主要视其对闪烁体的溶介度和将放射能转移给闪烁体的效率而定。
如果以一定浓度的闪烁体在甲苯溶液中产生的脉冲高度为100％，那么，凡能产生80％以上的脉冲高度的都定为溶剂，能使脉冲高度随其浓度上升而逐渐减小的称为稀释液，而在浓度很低时就能引起脉冲高度显著下降的叫淬灭剂。
在液体闪烁计数系统中，一个好的溶剂应满足下列条件：①对闪烁体的溶介度高；②对放射源的转移效率高；③对闪烁发射的光子透明度高；④在无论有无助溶剂的帮助下都可以溶介放射性样品；⑤在计数器的工作温度下来结冰；⑥能够形成均相的测量溶液。
液体闪烁计数器的原理及应用
液体闪烁计数器的原理及应用1. 引言液体闪烁计数器（Liquid Scintillation Counter，LSC）是一种常用于测定放射性核素活度的仪器。
它基于液闪技术，通过测量闪烁材料中的闪烁光信号来确定样品中放射性物质的存在及其活度。
本文将介绍液体闪烁计数器的原理及其在放射性测量领域的应用。
2. 液体闪烁计数器的原理液体闪烁计数器的原理基于以下几个步骤：2.1 液闪材料液体闪烁计数器使用一种被称为液闪材料的闪烁剂。
液闪材料是一种由溶解在溶剂中的有机闪烁物质和荧光剂组成的混合物。
当放射性粒子通过液闪材料时，它与溶剂中的闪烁物质发生相互作用，产生闪烁光信号。
2.2 能量转移过程放射性粒子与液闪材料中的闪烁物质相互作用后，能量被转移到闪烁物质中的激发态分子上。
通常情况下，闪烁物质中的荧光剂分子被添加到闪烁物质中，起到能量传递的作用。
这些荧光剂分子吸收激发态分子的能量，并发射出发射态荧光，从而使得能量得以测量。
2.3 光电倍增管液体闪烁计数器使用光电倍增管（Photomultiplier Tube，PMT）来测量闪烁材料产生的光信号。
光电倍增管是一种将光转换为电子信号的器件，通过光电效应将光子转换为电子，并经过电子倍增过程，产生放大后的电信号输出。
2.4 测量和计数液体闪烁计数器将光电倍增管输出的电信号计数，以确定样品中的放射性物质的存在及其活度。
计数结果经过数据处理和分析后，可以得到准确的放射性测量结果。
3. 液体闪烁计数器的应用液体闪烁计数器广泛应用于核科学、放射性测量和放射性同位素标记等领域。
以下是液体闪烁计数器的几个重要应用：3.1 放射性物质活度测量液体闪烁计数器可以用于测量各种放射性同位素的活度。
通过测量闪烁材料中的闪烁光信号强度，可以确定样品中放射性物质的活度水平。
3.2 放射性同位素标记液体闪烁计数器可以用于放射性同位素标记的研究和应用。
将放射性同位素标记到分子或样品上，通过液体闪烁计数器可以精确测量标记物的存在和浓度。
放射性活度计量检定(6)液体闪烁计数器扩展
当考虑死时间、本底等修正后得到：
上式通常称为核参数法。
1.4 4Π β- γ符合活度测量原理-效率外推法
对于复杂的放射性衰变核素，
其中
1.4 4Π β- γ符合活度测量原理-效率外推法
从公式可看出效率为1时，就可根据β、γ、符合道 的计数算出放射源的活度。 在实验中人为的改变β道的效率，然后外推到效率为 1。 通常人为改变效率的方法加吸收膜、改变甄别阈、改 变高压等方法。
例：一套使用俩个长度不同的内充气正比计数器的测量系 统，计数器除除了长度不同外，其它结构相同，其体积差 是140cm3。测量时长计数器的零甄别阈计数率为100s-1， 短计数器的计数率为80.0 s-1，测量时混合气体总容积是 2000 cm3。不考虑壁效应和积电效应修正，求测量气体的 活度。 解：不考虑壁效应和积电效应修正时测量气体的活度A使 用下面公式计算：
放射性活度计量检定
6-液体闪烁计数器扩展
1.放射性核素的吸附,沉淀的消除
液闪测量的特点是闪烁液与样品互溶,探测角度为4 π立体角 但如果放射性核素吸附在闪烁杯的表面上时,则只有 2 π立体 角,放射性核素与闪烁液混合不均匀形成沉淀也会导致立体 角的损失及存在自吸收,从而直接影响测量结果.因此,必须严 格控制使其不发生吸附于沉淀。 关于沉淀的问题，放射性溶液在一定条件下能维持其水溶液 的稳定性（如果保持一定的酸度，加入适量的稳定剂）
1.放射性核素的吸附,沉淀的消除
实验证明这样的溶液在有机溶剂中按一定的配比可成真溶 液，并且也是稳定的。 最重要的是放射性核素在闪烁杯表面上的吸附，从而造成边 界效应使辐射剂量失去4 π 角度，谱形发生畸变，降低了 计数率。 不同的核素，由于其化学性质不同，被吸附的情况也不同， 因此必须分别对不同核素加以处理。
液体闪烁计数器安全操作及保养规程
液体闪烁计数器安全操作及保养规程一、操作前准备1.在操作液体闪烁计数器之前，请务必认真阅读本操作手册。
2.确认所有连接处已经固定好且无松动现象。
3.确认计数器内的液体是否符合实验要求，并在操作中定时检查。
二、安全操作须知1.操作计数器时，请佩戴防护手套和安全眼镜。
2.不要直接用手触摸计数器的内部零件，避免造成伤害和污染。
3.不要随意更改液体闪烁计数器在高压电源稳定的情况下的设定参数，避免损坏设备。
4.在操作过程中，如需接触计数器内部部件，请务必先断开高压电源，并等待灯管冷却后进行操作。
5.操作结束后，请及时断开高压电源并将设备清洗干净，以防液体残留造成安全隐患。
三、操作步骤1.打开仪器密封门，检查闪烁计数器液位。
如液位过低，请加入足够多的液体，如液位过高请跳过本步骤。
2.检查高压电源系统的耦合器是否连接好，判断线缆是否完好无损。
如线缆出现问题，请修理后再进行操作。
3.确定所需要测量的样品体积，测量时应该按照相应的要求标准进行。
4.断开闪烁计数器的高压电源，并打开高压开关后启动闪烁计数器，使其达到稳定状态。
5.根据实际需求，调整计数器的测量参数，如计数时间和放大倍数。
6.加入待测样品，按照设定计数时间完成计数。
四、维护与保养1.长时间不使用，请清除液体闪烁计数器内残留的液体，重新加入清洁干净的液体。
2.定期用清洁纸擦拭计数器外壳，避免灰尘和污垢淤积，影响设备的稳定性和测量结果。
3.所有移动部件（如装样台等）应该保持灵活可用，在不使用时记得收起或予以固定。
五、注意事项1.操作后请及时关闭仪器电源，避免设备长时间处于开启状态造成电器部件烧损。
2.在操作过程中，如闪烁计数器显示数值不稳定，或损坏的感觉，请立即停止操作，并拨打液体闪烁计数器售后服务热线进行咨询和处理。
3.如遇突发情况，请立刻关闭设备电源并联系维修人员进行处理。
以上是液体闪烁计数器安全操作及保养规程的详细介绍。
在实验操作过程中，保证安全和正确使用会带来准确、可靠的实验结果。
液体闪烁计数系统
闪烁体
• 在液体闪烁计数系统中，闪烁体又称荧光 体，是闪烁液的溶质，它的种类很多，根 据其荧光特性及作用，可分为两类，即第 一闪烁体和第二闪烁体。
• 2,5－二苯恶唑（PPO）是目前普遍使用的闪烁体，能很好 地溶解在常用的溶剂中，在含水的情况下也是如此，在甲 苯中的溶解度达200g／L以上。它的化学性质稳定，价格 也较便宜。
测量数据结果
谢谢！
氧淬灭
• 是闪烁液中溶解氧所引起的计数效率降低。 • 放置一定时间(1h)，又可恢复原来的平衡状态。
浓度淬灭
• 是指闪烁液中闪烁剂达到一定浓度后进一步提高 闪烁剂浓度时，计数效率不但不增加，反而逐渐 减少
• 另一方面，当闪烁液中加入试样或增溶剂后，闪 烁剂的浓度低于最佳浓度时使计数效率下降。前 者称浓度淬灭，后者又称稀释淬灭。
6、光致发光（磷光）
7、静电（塑料瓶）
淬灭因素
产生淬灭的几个途径
• 1.样品可以吸收它本身的一部份辐射，或吸收闪烁体发出 的光。 • 2.溶剂不能有效的把能量传递给闪烁体 • 3.闪烁体吸收一些它本身发出的荧光 • 4.闪烁溶液中各成分的化学相互作用使光输出减少。
1、光子淬灭(又称相淬灭)
• 是在非均相测量(如颗粒悬浮法或固体支持法 测量)的情况下，试样中的β射线由于试样颗 粒或固体支持物(如滤纸、滤膜和凝胶等)的吸 收而降低了产生光子的能力，从而导致计数效 率降低，在均相测量的情况下不存在这种淬灭。
2、化学淬灭(又称杂质淬灭)
• 是由于闪烁液中存在的杂质能吸收溶剂的激发能 与闪烁剂相竞争而阻碍向闪烁剂分子的转移，从 而导致光子产额减少，计数效率降低，它是发生 在溶剂分子激发能转移到闪烁剂分子和放出光子 的过程中产生的淬灭作用。
放射性活度计量检定(5)-液体闪烁计数器基础
3 三、几种常用的猝灭校正方法 原理
淬灭指示参数QIP的测量直接关系到计数 效率的 测量，关系到被测样品的活度的测量，因此，猝灭 校正方法的研究十分重要。世界上大的液闪计数仪 制造厂都采用自己研究的方法，PE 公司的 Packard 子 公 司 生 产 的 液 闪 采 用 谱 指 数 法 SIS 和 tSIE 法 。 Beckman公司采用H数法。下面将介绍几种常用的猝 灭校正方法。
N ( E )dE out）谱的畸变，Packard
E
公司采用了外标准转换谱指数法tSIE。 于是有： 其原理是：133Ba的外标准谱如图5所示。 133Ba转换的外标准谱如图5所示。 纵坐标为：
4、淬灭校正方法-谱指数法和tSIE法
( N(E)dE
E1 E2 E1
Emean
N(E)dE) / (E2 E1) (
放射性活度计量检定
5-液体闪烁计数器基础
一、序言
1. 概述
液闪计数法是直接测量放射性活度的重要方法。所谓直 接测量方法就是不依赖于任何其他测量方法，仅测量计数 率，不需要任何标准，就能测定放射性活度。所谓相对测量 法，也称为间接测量法，就是通过和标准比较，求得放射性 活度。在液闪计数直接测量方法中有4πβ(L.S)液闪计数 法，4πβ(L.S)-γ符合法，液闪符合法和三管符合法等， 直接测量方法比较复杂，测量样品时间长，一般由国家计量 实验室和一些重要的科研单位使用。
4、淬灭校正方法-谱指数法和tSIE法
由于采用样品本身的能谱，不同于外标准法，能谱有畸变问 题，因此SIS法是一种比较好的方法，可测量1000cpm以上的样 品。缺点是测量低本底样品有困难。为了测量低本底样品，还 需要外标准源，Packard公司提出外标准谱指数法SIE。
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3、 FJ-2107P液体闪烁计数器人机对话功能 通过人机对话，可以进行测量、编程及 数据管理等功能使用。 4、 FJ-2107P液体闪烁计数器的测量方式 1) cpm测量(count per minute) 2) dpm测量(decay per minute) 3) 放免测量
四 猝灭校正
猝灭校正的方法主要有内标准法 、外标 准道比法等。 FJ-2107P液体闪烁计数器猝灭 校正用的是外标准道比法。所用的外标准源 是137Csγ源。此法的原理是γ源在液闪计数样 品中产生康普顿电子谱，该谱是一个能量从 零到仅由γ射线初始能量决定的量大值之间的 连续分布谱，可被用来模拟样品中β射线电子 的猝灭校正。用一套具有相同的活度不同猝 灭程度的标准源进行测量，作出道比—效率 曲线。被测样品在标准曲线下进行校正，得 出其测量值。
二 液闪原理
在液体闪烁计数中，待测样品同作为探 测介质的闪烁溶液混在一起，几乎没有样品 的自吸收，且具有4π立体角的测量条件，是 测量低能量射线最有效方法。液体闪烁计 数器中能量转换的基本过程如图三所示
三 FJ-2107P液体闪烁计数器
1、 FJ-2107P液体闪烁计数器 图四
图四
2、FJ-2107P液体闪烁计数器方框图见 图五
O ( C H 2 C H 2 O )n H ( C H 3) 3 C H3C CH3
六 有机相与水相(被测样品)量的关系
如果被测样品是水样，尽管闪烁体中加 有乳化剂，有机相与水相之间并不能以任意 比例混溶，不同的比例关系则有不同的计数 率，以H-3为例，其关系见图六
图六 10mL闪烁液(甲苯:Triton X-100=2:1)中加水 量的变化图
Ｈ-3计数效率(%)
35 30 25 20 15 0 1 2 水量（g） 3 4 .A .B .C .D .E
有机相与水相的比例关系实物图见图七
图七
从两张图都可以发现当有机相与水相的体 积比在5:1左右时，这时的计数率最低，在进 行样品测量宜避开这个比例。
N O
的发射光谱与光阴极的吸收光谱不太匹配，可 在溶质中加入第二闪烁体，其作用是吸收第一 闪烁体发射的光子，激发后退激时放出能量发 光，其发射光谱与光电倍增管更为匹配的特征 光谱。第二溶质有POPOP、M2-POPOP、αNPO等，常用的是POPOP，其结构式为：
N N O O
3、乳化剂 同一个分子中，它的基团有一个或几个基 团亲水，同时有一个或几个基团亲油。常见 的乳化形式有：O/W、W/O等。常用的乳化剂 是Triton X-100，其结构式为：
液体闪烁计数器
一 液体闪烁计数器发展简史
1、某些有机物在紫外光的作用下发出荧 光的发现 2、早期的液体闪烁计数器 早期的液体闪烁计数器使用的是单支光 电倍增管。计数率低，本底高。早期的 液体闪烁计数器对H-3的计数率为10%， 本底为80cpm；对C-14的计数率为75%， 本底为60cpm。见图一 3、两个或多个光电倍增管及符合电路在 液体闪烁计数器中的应用
为了提高计数率，降低本底，人们不断地 更新仪器设计、发展新型光电倍增管，液体闪 烁计数器的性能得到了发展。对H-3的计数率 为65%，本底为18cpm；对C-14的计数率为 97%，本底为11cpm。见图二
4 、液体闪烁计数器与机算机的联机使用 液体闪烁计数器与机算机的联机使用， 这是液闪计数器重大变革，它使仪器的稳定 性、可靠性、自动化程度和数据处理能力等 方面都有了重大的发展。
道比 2 道进外源 3 道进外源 - 2 道退外源 - 3 道退外源
效率(e)=(cpm/dpm) ×100%
五 闪烁体系
1、闪烁体溶剂 闪烁体溶剂有：1,2,4-三甲苯、对甲苯， 甲苯及苯等，最常用的是甲苯，其结构式为：
CH3
2、闪烁体溶质 闪烁体溶质分第一溶质和第二溶质，第一 溶质的用量通常为第二溶质的用量的10~15倍。 第一溶质为主要的发光体。第一溶质有 PPO、PBD、BBOT等。常用的有PPO，其 结构式为： 第二溶质又称为移波剂。如果闪烁体溶质