粘度法测高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量
实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。
所以不同材料，不同的用途对分子质量的要求是不同的。
测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。
本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。
它是一种无臭、无味、白色固体物质，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量是2∽8×104范围内，选用它来做实验是合乎要求的。
线型高分子可被溶剂分子分散，在具有足够的动能下相互移动，成为黏度态，η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，记作η0；还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作η。
在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即η>η0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作ηsp，即式中，ηr 称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为；ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
溶液的浓度可大可小，显然，浓度越大，黏度也就越大，为了便于比较，将单位浓度下所显示的黏度，即引入ηsp/c，称作比浓黏度，其中c是浓度，采用单位为g/mL。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值记为：[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。
实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示：测定高分子的[η]时，用毛细管粘度计最为方便。
粘度法测定高聚物分子量
实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。
测定粘度可以计算分子量，这种方法称为粘度法，它是目前最常用的方法之一。
一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。
2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。
二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量，分子形状，溶液浓度溶剂性质。
温度等因素有关。
由于影响高聚物溶液粘度的因素较多，因此到目前为止，粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算，而是从经验而得。
在一定温度下，高分子溶液的特性粘度。
][η与高分子的分子量M 之间的经验公式：a KM =][η (1)在一定温度时，对某一高聚物—溶剂体系，公式中k 、α是常数，一般可查手册，如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中，测得温度C ︒±125时，71.01034.12=⨯=-αK ，从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。
特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度（1/r n c η）ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。
)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间）单位秒。
而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。
高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。
有下列公式。
2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。
因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。
以浓度c 外推射。
两条直线在c ＝0处。
即纵轴上相交一点。
此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。
由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一：粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称：大学化学实验P 指导老师：成绩：__________________ 实验名称：黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。
2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。
二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg·m-1·s-1）。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下，通常η>η0,相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记作ηsp，即ηsp=（η-η0）/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作ηr，即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为；而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度，而1nηr/C则称为比浓黏度。
当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。
粘度法测定聚合物的分子量
一、实验目的1、掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法；2、了解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理；3、学会外推法作图求[η]并计算粘均分子量M η。
二、实验原理高聚物的分子量是反映高聚物特性的重要指标，是高分子材料最基本的结构参数之一。
其测定方法有：端基测定法、渗透压法、光散射法、超速离心法以及粘度法等。
其中粘度法测试仪器比较简单，操作方便，并有较好的精确度，应用普遍。
高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。
因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式：Mark 经验式：式中：[η]－特性粘数M －粘均分子量 K －比例常数α－与分子形状有关的经验参数K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。
K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。
粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度c －溶液浓度[]αηKM =（8-1） （8-2）βκ,－均为常数1-=r spηη （8-4）式中：t －溶液流出时间0t －纯溶剂流出时间显然][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。
ln rηspCη或C图1 外推法求[η]值图8-1 外推法求][η值三、实验仪器和材料试剂：PV A ，水 仪器：乌氏粘度计 四、实验步骤1、玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。
黏度法测高聚物分子量(最终版)
华南师范大学实验报告学生姓名平璐璐学号20132401179专业化学(师范) 年级、班级 13级一班课程名称物理化学实验实验项目黏度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合实验时间 2016 年 4 月 7 日实验指导老师林晓明实验评分一、实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二、实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。
与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。
用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘度，记作sp η,0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。
当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。
此时比浓粘度趋近于一个极限值，即：[η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：[][]2spK ccηηη=+ [][]2r ln B cc ηηη=-实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，特性粘度[η]的数值只与高聚物平均相对分子量有关，它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程（Mark-Houwin)来表示M η为平均分子量（黏均分子量），K 是比例常数，a 是与分子形状有关的经验参数。
黏度法测高聚物的相对分子量
粘度法测高聚物的相对分子量一、实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子质量；2、掌握乌贝路德粘度计测定高聚物的基本原理和方法。
二、基本原理高聚物稀溶液的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记作η0；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
三者只和表现为溶液的粘度η。
在统一温度下，一般来说η﹥η0。
相对于溶剂，其溶液的粘度增加的分数，称为增比粘度，记作ηsp ，即00sp ηηηη-=而溶液的粘度与纯溶剂粘度的比值成为相对粘度，记作ηr ，ηr 也是整个溶液的粘度行为，ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
二者关系为sp r 011ηηηη=-=- 对于高分子溶液，增比粘度ηsp 往往随溶液的浓度c 增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比粘度，即ηsp /c 称为比浓黏度；而㏑ηr /c 称为比浓对数粘度。
ηsp 和ηr 都是物因次的量。
为了进一步消除高聚物分子间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值即为[]0limspc cηη→=[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。
实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M 有关，它们之间的半经验公式可以用Mark Houwink 方程式表示：[]K M αη=式中K 为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。
它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。
本实验采用方便快捷的乌贝路德粘度计对溶液粘度进行测定。
根据所得数据，采用外推法以得出溶液粘度。
三、仪器与试剂乌氏粘度计、恒温水浴、移液管（2mL，5mL，10mL）、秒表、真空泵、夹子、铁架台、洗耳球1mol/L NaNO3溶液、聚丙烯酰胺、蒸馏水四、实验步骤1、粘度计的洗涤将蒸馏水注入黏度计中，用真空泵反复抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分，直至洗净。
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量高聚物分子量是评价高聚物性质的重要指标之一。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。
本文将介绍粘度法的原理、测量方法及注意事项。
一、粘度法测定高聚物分子量的原理高聚物在溶液中的流动特性与其分子量有关。
分子量较大的高聚物在溶液中会形成较高浓度的聚合体，聚合体之间的热运动会受到阻碍，导致溶液的粘度增加。
因此，溶液的粘度与高聚物分子量成正比。
利用该原理，可以通过测定高聚物在溶液中的粘度来确定其分子量。
常用的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定粘度计法和玻璃密封管法等。
二、旋转粘度计法测定高聚物分子量在旋转粘度计法中，测量高聚物溶液在不同转速下的粘度，并利用氢氧化钠溶液对高聚物分子做标准化处理，从而计算出高聚物的分子量。
具体测量步骤如下：1. 准备高聚物的溶液，其中高聚物的质量浓度应在0.1-1.0g/L之间，一般用异丙醇或二甲基亚砜作为溶剂，同时应注意避免产生泡沫；2. 将旋转粘度计置于稳定的温度下，启动仪器并调整转速至稳定状态；3. 将高聚物溶液倒入粘度计测试杯中，并调整温度至与旋转粘度计相同；4. 测量高聚物在不同转速下的粘度，通常用10rpm和100rpm两种转速测量，每种转速测量三次；5. 将测量数据带入标准化计算公式得到高聚物的相对分子质量（Mw）和粘度平均分子量（Mn）。
四、玻璃密封管法测定高聚物分子量玻璃密封管法是一种直接测定高聚物溶液粘度的方法，需要在室温下严格控制高聚物溶液的密封性。
具体测量步骤如下：1. 准备高聚物的溶液，将溶液倒入玻璃密封管中，同时保证密封严密；2. 将密封管悬置于水槽中，并与相邻秤盘连接，以便测量密度和相对分子质量；3. 测量高聚物溶液的密度，并记录所用的温度；4. 使用标准计算公式计算高聚物的相对分子质量（Mw）和粘度平均分子量（Mn）。
五、注意事项1. 在高聚物的溶液制备过程中要避免产生泡沫，以免干扰粘度测定的准确性；2. 在粘度测定过程中要对仪器有所了解，并遵循测量操作规程，以免造成误差；3. 对于粘度计的使用要注意仪器的清洁，以保证测量精度；4. 不同的粘度测量方法具有不同的适用范围和测量精度，应根据实际需要和条件进行选择。
粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子量高聚物是指由许多分子单元组成的聚合物，由于其分子量较大，因此需要采用不同的方法来测定其相对分子量。
粘度法是一种比较常用的方法，其原理是通过测定高聚物在溶液中的流动性质，来间接计算高聚物的相对分子量。
一、粘度法原理粘度是液体流动阻力的度量，表示液体分子间相互作用力的大小。
在溶液中，高聚物分子通过溶剂分子间的相互作用形成静电层和水合层，从而增加了流体的阻力。
因此，粘度可以被用来估算高聚物分子量，通过测量高聚物溶液和溶剂的比粘度，计算高聚物的相对分子量。
比粘度定义为：其中，η为溶液的粘度，Ω为摩尔质量，V为体积，c为摩尔浓度。
当固定温度、溶剂和浓度时，高聚物的比粘度随着相对分子量的增加而增加。
在一定浓度下，可以通过测量溶液的粘度和溶剂的粘度来计算比粘度。
因此，根据下式计算高聚物的相对分子量：其中，是比粘度，K为马尔可夫常数，可以计算为：其中，ρ为溶液密度，η0为溶剂的粘度，V为溶液的体积，C为高聚物的浓度，M为高聚物的相对分子量。
二、实验操作1、实验原料和仪器甲基苯、亚甲基蓝、二甲亚砜、甲基纤维素、萘酚指示剂、比色皿、粘度计、pH计、洗涤瓶、加热板等。
2、实验步骤（1）制备高聚物溶液取一定量的甲基纤维素粉末，加入甲基苯中，并加入少量的亚甲基蓝。
将溶液充分搅拌，直到甲基纤维素完全溶解，然后用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间。
（2）制备溶剂将二甲亚砜加入甲基苯中，并用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间即可制备好溶剂。
（3）测定溶液和溶剂的粘度在两个比色皿中分别加入一定体积的高聚物溶液和甲基苯溶剂，再加入一定量的萘酚指示剂。
用粘度计测量两种溶液的粘度，并记录相关数据。
根据比粘度公式和马尔可夫常数公式，计算高聚物的相对分子量。
三、实验注意事项1、实验操作需要在室温下进行，避免大幅度的温度变化。
2、粘度计的使用需要严格按照说明书进行操作。
3、萘酚指示剂需要加入适量的量才能达到理想的pH值。
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实验5
粘度法测定聚合物的粘均分子量
一． 实验目的
1．加深理解粘均分子量的物理意义。
2．学习并掌握粘度法测定分子量的实验方法。
3．学会用“一点法”快速测定粘均分子量。
二． 实验原理
由于聚合物的分子量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η0）。
可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化，其名称及定义如表8－1所示。
表8－1 溶液粘度的各种定义及表达式
名称 定义式
量纲 相对粘度 0
ηηη=
r
无量纲 增比粘度 100
−=−=r sp ηηηηη 无量纲
比浓粘度(粘数)
C
C r sp
1−=
ηη
浓度的倒数（dl/g ） 比浓对数粘度（对数粘数）
C
C sp r )
1ln(ln ηη+=
浓度的倒数（dl/g ）
溶液的粘度与溶液的浓度有关，为了消除粘度对浓度的依赖性，定义了一种特性粘数，其定义式为：
C
C
r
C sp
C ηηηln lim
lim
][0
→→== (8-1) 特性粘数又称为极限粘数，其值与浓度无关，其量纲也是浓度的倒数。
特性粘数取决于聚合物的分子量和结构、溶液的温度和溶剂的特性，当温度和溶剂一定时，对于同种聚合物而言，其特性粘数就仅与其分子量有关。
因此，如果能建立分
子量与特性粘数之间的定量关系，就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。
这就是用粘度法测定聚合物物分子量的理论依据。
根据式8－1的定义式，只要测定一系列不同浓度下的粘数和对数粘数，然后对浓度作图，并外推到浓度为零时，得到的粘数或对数粘数就是特性粘数。
实验表明，在稀溶液范围内，粘数和对数粘数与溶液浓度之间呈线性关系，可以用两个近似的经验方程来表示：
C C
sp
2][][ηκηη+= (8-2)
C C
r
2][][ln ηβηη−= (8-3) 式8－2和式8－3分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。
当溶剂和温度一定时，分子结构相同的聚合物，其分子量与特性粘数之间的关系可以用MH 方程来确定，即：
αηKM =][ (8-4)
在一定的分子量范围内，K , α是与分子量无关的常数。
这样，只要知道K 和α的值，即可根据所测得的[η]值计算试样的分子量。
在用MH 方程计算分子量时，由于不同的聚合物有不同的K , α值，因此在测定某种聚合物的分子量之前，必须事先订定K 、α值。
订定的方法是：制备若干个分子量均一的样品，下面又称为标样。
然后分别测定每个样品的分子量和极限粘数。
其分子量可用任何一种绝对方法进行测定。
由式8－4两边取对数，得：
M K lg lg ]lg[αη+= （8－5）
以各个标样的lg[η]对logM 作图，所得直线的斜率是α，而截距是lgK 。
事实上，前人已对许多聚合物溶液体系的K 、
α值做了订定并收入手册，我们需要时可随时查阅，很多情况下，并不需要我们自己订定。
但在选用K 、α值时，一定要注意聚合物结构、溶剂、温度的一致性，以及适用的分子量范围。
此外，值得提醒的是，以前溶液的单位常以g/dl 为单位，因此使用时可先将溶液的单位进行换算。
溶液的粘度一般用毛细管粘度计来
测定，最常用的是乌氏粘度计，其结构如图8－1所示。
其特点是毛细管下端与大气连通，这样，粘度计中液体的体积对测定没有影响。
图8－1 乌氏粘度计示意图
在毛细管粘度计中，液体的流动符合如下关系式：
lt
V
m
lV
t
PR πρπη884−=
(8-6) 其中ρ是液体的密度；m 是一个与仪器的几何形状有关的常数，其值接近于1；P 是液体的重力。
上式的物理意义是：液体在重力的驱使下发生流动时，液体的势能一部分用来克服液体对流动的粘滞阻力，一部分转化成液体的动能。
因此等式右边的第二项也称为动能校正项。
在设计粘度计时，通过调节仪器的几何形状，使动能校正项尽可能小一些，以求与第一项相比可以忽略不计， 则：
lV
t
ghR lV
t
PR 8844ρππη=
=
（8－7）
上式称为Poiseuille （泊肃叶）定律，其中h 为等效平均液柱高，对同一粘度计而言，其值是一定的。
则相对粘度为：
t
t
r 00ρρηηη=
=
（8－8） 又因溶液浓度很稀，溶液与溶剂的密度相差很小，即 ρ＝ρ0， ，这样式可简化成
t t
r =
η （8－9） 这样，由纯溶剂的流出时间t 0和溶液的流出时间t ，就可以求出溶液的粘数和对数粘数。
用上述方法测定特性粘数称为外推法或稀释法，其实验工作量是比较大的，也很费
时。
有时在生产过程中，需要快速测定分子量，或者要测定大量同品种的试样，就可以使用简化的实验，即在一个浓度下测定粘数，然后直接计算出[η]值，此法称为一点法。
一点法常用的计算公式由两个，每个都有自己的前提条件： 其一，如果2
1
=
+βk ，则由式8－2和8－3联立可得： C
r sp 2
1)]
ln (2[][ηηη−=
（8－10）
其二，令
γβ
=k
，且γ的值与分子量无关，则由式8－2和8－3可得：
C
r
sp )1(ln ][γηγηη++=
（8－11）
三． 仪器和试剂
1．乌氏粘度计、恒温槽、秒表、洗耳球、止水夹、移液管 2．被测样品：自由基聚合的聚苯乙烯。
3．溶剂：丙酮
四． 准备工作
1．溶液的配制
准确秤取一定量的待测样品，用容量瓶配制成浓度在0.1—1 g/dl （1dl=100ml ）范围的溶液。
2．将恒温槽温度调节至25 °C ，并打开电源，使之达到平衡状态。
（为了节约时间，以上准备工作可由指导教师事先做好）
五． 实验步骤
1．安装粘度计
取一只干燥、洁净的乌氏粘度计，在两根小支管上小心地套上医用乳胶管，将粘度计置于恒温水槽中，并用铁架台固定。
注意粘度计应保持垂直，而且毛细管以上的两个小球必须浸没在恒温水面以下。
2．溶液的流出时间的测定
用移液管准确量取10ml待测样品的溶液，注入粘度计中，恒温5分钟后，用止水夹封闭连接C管的乳胶管，用吸耳球通过乳胶管，将溶液吸至a线上方的小球一半被充满为止。
拔去吸耳球，并放开止水夹，立即水平注视液面的下降，用秒表记下液面流经a线和b线的时间即为流出时间。
重复测定3次，误差不超过0.2秒，取平均值，作为该浓度溶液的流出时间。
用移液管准确移取5ml溶剂，加入到粘度计中，并混合均匀，并把溶液吸至a线上方小球的一半，然后让溶液流下，重复两次。
此时粘度计内溶液的浓度是原始浓度的2/3，待恒温后如前测定其流出时间。
按照同样的步骤，再分别加入5、10、10毫升溶剂稀释溶液后，分别测定各浓度溶液的流出时间。
3．溶剂流出时间的测定
将上述测定完的溶液倾入废液桶中，加入10毫升的溶剂，仔细清洗粘度计的各支管及毛细管，将溶剂倒入废液桶，重复清洗3次以上。
最后量取10毫升溶剂，按上述步骤测定溶剂的流出时间。
4．结束工作
将溶剂倒入废液桶，小心拔下乳胶管，将吸耳球和止水夹放置在水槽旁边，交回秒表，关闭恒温水槽电源，将记录的原始数据交给教师签字。
六． 数据处理
用式8-9分别计算各不同浓度溶液的粘数和对数粘数，并对浓度作图，得到两条直线，它们应具有相同的截距，求出截距，即为特性粘数。
如图所示：
0.6
0.9
1.2
1.5
ηs p /C , l n ηr /C
C (g/dl)
图2－2
C C
sp
~η和
C C
r
~ln η关系图
用式8－4计算粘均分子量。
七．回答问题及讨论
1．溶液的原始浓度对测得的粘均分子量有何影响？ 2．为什么要将粘度计的两个小球浸没在恒温水面以下？
3．为什么说粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，在手册中查阅、选用K 、α值时应注意什么问题。
4．用一点法处理实验数据，并与外推法的结果进行比较，结合外推法得到的Huggins 、Kramemer 方程常数对结果进行讨论。