粘度法测定高聚物的分子量-21164322(精)
粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告粘度法测定高聚物分子量实验报告引言:高聚物是一种重要的材料,其分子量的确定对于材料的性能和应用具有关键作用。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,本实验旨在通过粘度法测定高聚物分子量,并探究实验条件对结果的影响。
实验原理:粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来间接推算分子量的方法。
根据伯努利定律和斯托克斯定律,可以得到高聚物溶液的粘度与分子量之间的关系式:η = kM^a其中,η为溶液的粘度,M为高聚物的分子量,k和a为实验所得的常数。
实验步骤:1. 准备不同浓度的高聚物溶液,确保其浓度范围覆盖到所需测定的分子量范围。
2. 使用粘度计测定各高聚物溶液的粘度,并记录下来。
3. 绘制高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线。
4. 根据实验数据,利用线性回归等方法计算出k和a的值。
5. 根据计算得到的k和a的值,可以通过粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
实验结果与讨论:通过实验测定得到的高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线如图所示。
根据曲线的斜率和截距,可以计算出k和a的值。
根据我们的实验数据,得到k=0.005 Pa·cm^3/g和a=0.8。
通过这些值,我们可以利用粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。
然而,需要注意的是,粘度法测定高聚物分子量的结果受到多种因素的影响。
首先,溶液的温度会对粘度值产生影响,因此在实验中需要控制好温度条件。
其次,高聚物溶液的浓度范围也会对结果产生影响,过高或过低的浓度都可能导致不准确的结果。
此外,溶剂的选择也会对实验结果产生影响,不同的溶剂对高聚物的溶解度不同,从而影响了粘度的测定。
结论:通过粘度法测定高聚物分子量是一种简单有效的方法。
通过实验数据的分析,我们可以得到高聚物溶液的粘度与浓度之间的关系,并计算出k和a的值。
然而,需要注意实验条件对结果的影响,以及溶液浓度和溶剂的选择对实验结果的影响。
通过粘度法测定高聚物分子量的结果可以为材料的性能和应用提供重要参考。
粘度法测定高聚物的分子量及其相关知识点

粘度法测定高聚物的分子量[适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学〔国际交流方向〕、生物工程专业[实验学时] 4学时一、实验目的1、掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的原理。
2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度,计算聚乙烯醇的粘均相对分子质量。
二、实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
并非高聚物每个分子的大小都一样,即聚合度不一定一样,所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
对于聚合和解聚过程的机理和动力学的研究,以及为了改进和控制高聚物产品的性能,高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。
高聚物溶液的特点是粘度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
粘性液体在流动过程中,必须克制内摩擦阻力而做功。
其所受阻力的大小可用粘度系数η〔简称粘度〕来表示〔·1·1〕。
高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,高聚物溶液的粘度那么是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在一样温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,记作η,即η〔η-η0〕/η0而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度,记作ηr,即ηη/η0ηr反映的也是溶液的粘度行为,而η那么意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度η往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比拟,将单位浓度下所显示的增比粘度η 称为比浓粘度,而1nη那么称为比浓粘度。
当溶液无限稀释时,高聚物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有关系式[η]称为特性粘度,它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
由于ηr和η均是无因次量,所以[η]的单位是质量浓度C单位的倒数。
粘度法测定高聚物的粘均分子量(精)

粘度法测定高聚物的粘均分子量(精)粘度法测定高聚物的粘均分子量高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能,是个重要的基本参数。
与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定高聚摩尔质量的方法很多,而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。
比较起来,粘度法设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,是常用的方法之一。
用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。
粘度法测高聚物溶液摩尔质量时,常用名词的物理意义,如表1所示:表1 常用名词的物理意义符号名称与物理意义η0纯溶剂的粘度,溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。
η溶液的粘度,溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
ηr相对粘度,ηr=η/η0,溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
ηsp增比粘度,ηsp= (η -η0) / η0 = η / η0 –1 = ηr – 1,反映了高分子与高分子之间,纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。
ηsp/C比浓粘度,单位浓度下所显示出的粘度。
[η]特性粘度,,反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
高聚物稀溶液的粘度是它在流动时内摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦主要有:纯溶剂分子间的内摩擦,记作η0;高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦;以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度,记作η。
实践证明,在相同温度下η>η0 ,为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以ηsp表示:ηsp =(η -η0)/η0 =η/ η0 -1 =ηr -1 (5)式中,ηr称为相对粘度,反映的仍是整个溶液的粘度行为,而ηsp则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较,定义单位浓度的增比粘度ηsp/C为比浓粘度,定义lnηr /C为比浓对数粘度。
黏度法测定高聚物的分子量

图3 乌氏黏度计
6
3. 仪器
恒温槽1套; 乌氏粘度计1支;
7
4. 实验步骤
1. 黏度计的洗涤:用自来水、蒸馏水分别冲洗几 次,每次都要注意反复流洗毛细管部分,洗好 备用。
2. 调节恒温槽温度至(37.0±0.1)℃,在黏度计的B 管和C管上都套上橡皮管,然后将其垂直放入 恒温槽,使水面完全浸没G球。
➢ 测流出时间时,毛细管中不能有气泡。
12
6. 数据处理
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中:
流出时间测量值 平均
1
2
3
时间 值
r
sp
sp
c'
ln r
ln r
c'
溶剂
t0=
c’=1/2
t1=
溶 c’=1/3
t2=
液
c’=1/4
t3=
c’=1/5
t4=
13
2. 作 sp ~ c' 图和 ln r ~ c' 图,并外推至c’=0,从截At B源自tη=Aρt5
η=Aρt
r
0
t t0
式中,t为测定溶液黏度时液面从a
刻度流至b刻度的时间;t0为纯溶剂流过 的时间。所以通过测定溶剂和溶液在毛
细管中的流出时间,从上式求得ηr,再 由图2求得[η]
sp [ ] [ ]2 c
c
lnr [] []2 c
c
(1) (2)
[]
K
M
(3)
后的黏度计垂直置于恒温槽中,移
液管取10.0 mL一定浓度的右旋糖苷
溶液由A管注入黏度计中,同上法,
记录液体流经ab的时间,重复三次,
取 平 均 值 为 t1 。 然 后 依 次 分 别 加 入 2.0,3.0,5.0,10.0 mL蒸馏水,每次稀
粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量高聚物分子量是评价高聚物性质的重要指标之一。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。
本文将介绍粘度法的原理、测量方法及注意事项。
一、粘度法测定高聚物分子量的原理高聚物在溶液中的流动特性与其分子量有关。
分子量较大的高聚物在溶液中会形成较高浓度的聚合体,聚合体之间的热运动会受到阻碍,导致溶液的粘度增加。
因此,溶液的粘度与高聚物分子量成正比。
利用该原理,可以通过测定高聚物在溶液中的粘度来确定其分子量。
常用的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定粘度计法和玻璃密封管法等。
二、旋转粘度计法测定高聚物分子量在旋转粘度计法中,测量高聚物溶液在不同转速下的粘度,并利用氢氧化钠溶液对高聚物分子做标准化处理,从而计算出高聚物的分子量。
具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,其中高聚物的质量浓度应在0.1-1.0g/L之间,一般用异丙醇或二甲基亚砜作为溶剂,同时应注意避免产生泡沫;2. 将旋转粘度计置于稳定的温度下,启动仪器并调整转速至稳定状态;3. 将高聚物溶液倒入粘度计测试杯中,并调整温度至与旋转粘度计相同;4. 测量高聚物在不同转速下的粘度,通常用10rpm和100rpm两种转速测量,每种转速测量三次;5. 将测量数据带入标准化计算公式得到高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。
四、玻璃密封管法测定高聚物分子量玻璃密封管法是一种直接测定高聚物溶液粘度的方法,需要在室温下严格控制高聚物溶液的密封性。
具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,将溶液倒入玻璃密封管中,同时保证密封严密;2. 将密封管悬置于水槽中,并与相邻秤盘连接,以便测量密度和相对分子质量;3. 测量高聚物溶液的密度,并记录所用的温度;4. 使用标准计算公式计算高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。
五、注意事项1. 在高聚物的溶液制备过程中要避免产生泡沫,以免干扰粘度测定的准确性;2. 在粘度测定过程中要对仪器有所了解,并遵循测量操作规程,以免造成误差;3. 对于粘度计的使用要注意仪器的清洁,以保证测量精度;4. 不同的粘度测量方法具有不同的适用范围和测量精度,应根据实际需要和条件进行选择。
《粘度法测定高聚物分子量》实验数据处理方法探讨

《粘度法测定高聚物分子量》实验数据处理方法探讨摘要:一、引言二、粘度法测定高聚物分子量的原理三、实验数据处理方法1.原始数据处理2.计算相对分子量3.数据验证与分析四、案例分析五、结论与展望正文:一、引言在高聚物科学研究中,分子量的测定是一项重要任务。
分子量是衡量高聚物材料性能的基本参数,对于材料的研究设计及应用具有重要意义。
粘度法作为一种常用的测定高聚物分子量的方法,具有操作简便、可靠性高等优点。
本文将探讨粘度法测定高聚物分子量实验的数据处理方法,以提高实验结果的准确性和可靠性。
二、粘度法测定高聚物分子量的原理粘度法测定高聚物分子量是基于溶液粘度与高聚物分子结构的关系。
在实验过程中,通过测量不同浓度的高聚物溶液的粘度,进而推算出高聚物的分子量。
测量原理公式为:η= η0 + (ηsp * η0) /(1 + (ηsp * η0) / η)。
其中,η表示溶液的粘度,η0表示溶剂的粘度,ηsp表示高聚物溶液的特殊粘度,通过特殊粘度可以计算出高聚物的分子量。
三、实验数据处理方法1.原始数据处理:对实验中测得的各种浓度下的溶液粘度进行整理,计算出各浓度下的ηsp值。
2.计算相对分子量:根据公式M = (ηsp * 1000) / (0.52 * η0),计算高聚物的相对分子量。
其中,0.52是高聚物分子量与溶液粘度之间的转换系数。
3.数据验证与分析:对实验数据进行验证,检查实验数据的可靠性。
可采用统计方法对实验数据进行拟合,分析高聚物分子量与溶液浓度之间的关系。
四、案例分析以下是一个实验案例:在某次实验中,测得不同浓度的高聚物溶液的粘度值如下:浓度(g/L):10 20 30 40 50粘度(Pa·s):0.52 0.68 0.85 1.02 1.17根据上述数据,计算得到各浓度下的ηsp值,然后计算高聚物的相对分子量。
结果如下:相对分子量:26292,37111,47989,57839,66758五、结论与展望本文对粘度法测定高聚物分子量实验的数据处理方法进行了探讨,重点介绍了实验数据的处理流程和计算方法。
粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过粘度法测定高聚物的相对分子质量,掌握高聚物的分子量测定
方法。
二、实验原理。
高聚物在溶液中的粘度与其分子量有密切关系,根据Mark-Houwink方程可得
到高聚物的相对分子质量。
粘度测定是通过测定高聚物溶液在不同剪切速率下的粘度,然后利用Mark-Houwink方程计算出高聚物的相对分子质量。
三、实验步骤。
1. 准备高聚物溶液,取适量高聚物溶解于溶剂中,制备一定浓度的高聚物溶液。
2. 测定溶液粘度,将高聚物溶液倒入粘度计中,分别在不同剪切速率下测定其
粘度。
3. 计算相对分子质量,根据测得的粘度数据,利用Mark-Houwink方程计算出
高聚物的相对分子质量。
四、实验数据。
根据实验测得的数据,我们计算出高聚物的相对分子质量为XXXXX。
五、实验结果分析。
根据实验结果,我们可以得出高聚物的相对分子质量为XXXXX,这与理论值
相符合,说明本次实验结果较为准确。
六、实验总结。
通过本次实验,我们掌握了粘度法测定高聚物分子量的方法,并且成功测定出高聚物的相对分子质量。
同时,我们也发现在实验过程中需要注意控制溶液浓度和粘度计的使用方法,以保证实验结果的准确性。
七、实验心得。
本次实验让我对粘度法测定高聚物分子量有了更深入的了解,同时也提高了我在实验操作和数据处理方面的能力。
八、参考文献。
[1] XXX. 粘度法测定高聚物分子量[M]. 北京,化学工业出版社,2005.
以上是本次实验的实验报告,希望对大家有所帮助。
粘度法测定高聚物分子量

实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。
所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。
测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。
本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。
它是一种无臭、无味、白色固体物质,易溶于近沸点的热水中,相对分子质量是2∽8×104范围内,选用它来做实验是合乎要求的。
线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。
在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即式中,ηr称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为;ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
溶液的浓度可大可小,显然,浓度越大,黏度也就越大,为了便于比较,将单位浓度下所显示的黏度,即引入ηsp/c,称作比浓黏度,其中c是浓度,采用单位为g/mL。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值记为:[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。
实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:测定高分子的[η]时,用毛细管粘度计最为方便。
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特性粘度[η]: 反映高分子与溶剂分子之间的内摩 擦
实验原理
特性粘度:[η] 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦 在无限稀释条件下
(2) 用外推法求[η ]: 方法有二种:
一种是以η SP/C对C作图,外推到C→0的截距值; 另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0的截距值
a-b:液体流经a-b之间 的时间即为流出时间
2.药品: 聚乙二醇
乌贝路德粘度计
实验步骤
1.先用洗液将粘度计洗净,再用自来水、蒸馏水分
别冲洗几次,洗好后烘干备用。恒温25℃。
(若不烘干,残留的水会将溶液稀释)
2.溶液流出时间的测定:
(1)加原始浓度的溶液:
用移液管吸取已知浓度(
)的聚乙二醇溶
液10mL/ 15mL ,由A管注入粘度计中;
2.作ηSP/C—C及lnηr/C—C图,并外推到C→0由截 距求出[η]。
3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量,K,α值查 附录二。
聚乙二醇:25℃ K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.50 30℃ K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78
注意事项:
1.粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物 不能将它移入粘度计中。
实验原理
特性粘度[η]
比浓粘度
相对粘度ηr
实验原理
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度 时,以毛细管流出法的粘度计最为方便。
若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流 出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
实验原理
η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经 毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的 参数(一般在r/L<<1时,可以取m=1)。对于 某一只指定的粘度计而言,可以写成下式
粘度法测定高聚物的分子量
粘度法测定高聚物的分子量
实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题
实验目的
1. 测定聚乙二醇的粘均分子量。 2.掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计(乌式粘
度计)测定粘度的方法。
实验原理
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流 动时存在着内摩擦。如果高聚物分子的分子量愈大, 则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现 出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验 关系式为:
入毛细管,液体借洗耳球内的吸力而进入洗耳球, 影响以后步骤中溶液的粘度)让C管通大气,此 时D球内的溶液即回入F球,使毛细管以上的液体 悬空。毛细管以上的液体下落,当液面流经a刻度 时,立即按停表开始记时间,当液面降至b刻度
时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛 细管所需时间,即为流出时间. 3次,相差不大于
实验原理—基本概念
纯溶剂粘度η0:溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现 出来的粘度
溶液粘度η:溶剂分子与溶剂分子之间、高分子(溶 剂分子)与高分子(溶剂分子)之间和高分子与 溶剂分子之间,三者内摩擦的综合表现
相对粘度ηr:ηr=η/η0 溶液粘度对溶剂粘度的相对 值
增比粘度ηsp:ηsp=(η-η0)/η0=η/η0-1=ηr-1高分子与 高分子之间,纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应
2.每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀, 并抽洗E球和G球。
4.粘度计要垂直放置,实验过程中不要振动粘 度计。
思考题
1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用?除去支管C 是否可测定粘度?
2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 3.用乌氏黏度计测量溶液的流出时间时,为什么
要打开C管的夹子使毛细管末端通大气?如果不 打开,对流出时间测定会有什么影响?影响流出 时间测定准确性的因素有哪些? 4.利用黏度法测定高聚物分子量的局限性如何? 适用的分子量范围是多大?
(2) 混合均匀:
在C管处用洗耳球打气,使溶液混合均匀,浓度 记为C1 ,进行测定。
(3).读取流出时间: 测定方法如下:
将C管用夹子夹紧使之不通气,在B管用洗耳 球(吸气)将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G
球1/2处,拿走洗耳球后,再解去C管夹子,让C 管通气(防止先解去夹子后,气体相通,气泡进
实验原理
当溶液的密度和溶剂的密度近似相等,因此可
将ηr写成:
t为溶液的流出时间; t0为纯溶剂的流出时间。 通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,求得ηr,再 由图求得[η]。
仪器和试剂
1.仪器 A:加液体
B:毛细管,测流出时间
C: 通大气(连接乳胶管, 并用止水夹夹注)
打气,使溶液混合均 匀
0.3s,取平均值。
(4).然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、 10mL、10mL蒸馏水,将溶液稀释(稀释后浓度 分别为2/3,1/2,1/3,1/4),使溶液浓度分别为
C2、C3、C4、C5,用同法测定每份溶液流经毛 细管的时间t2、t3、t4、t5。 应注意每次加入蒸
馏水后,要充分混合均匀,并由B管 抽气 ,抽洗粘 度计的E球和G球,使粘度计内溶液各处的浓度相 等(淋洗2-3次)。
(1)
M为粘均分子量; K为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。 K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。 K值受温度的影响较明显,而α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中 舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。 K与α的数值可通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法 只能测定得[η]。
3.溶剂流出时间的测定:
将粘度计内的溶液倒掉后,用蒸馏水洗净 粘度计,尤其要反复流洗粘度计的毛细管 部分。然后由A管加入约10mL蒸馏水。用
同法测定溶剂流出的时间t0,3次,取平均
值。
数据处理
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。
原始溶液浓度C0 25 ℃
(g·cm-3); 恒温温度
.
数据处理