d 无机化合物的制备和表征
无机化合物的合成和表征技术
无机化合物的合成和表征技术无机化合物是由无机元素构成的化学物质。
合成和表征无机化合物是化学研究中的重要内容。
合成无机化合物是指人工制备并获得有一定结构和性质特征的化合物。
而表征技术则是指通过各种化学分析方法对合成的无机化合物进行鉴定和确认其结构、组成及性质等。
无机化合物的合成和表征技术在科学研究、工业生产以及新材料开发等方面发挥着重要的作用。
一、无机化合物的合成方法无机化合物的合成方法基本上可以分为以下几种：1. 溶液化学合成法溶液化学合成法是指将所需的化合物的原料溶解在水或其他溶剂中，然后在特定的温度、压力和酸碱等条件下，使化学反应在溶液中进行。
这种方法主要适用于制备一些带氧化还原反应和酸碱反应的化合物。
例如，可以采用溶液化学合成法制备氧化物、羟化物、盐酸盐等化合物。
2. 熔融法熔融法是指将所需化合物的原料在高温下加热至熔融状态，然后快速冷却形成无机化合物。
这种方法主要用于制备一些难于溶解于水或其他溶剂的化合物。
例如，利用熔融法可以制备出氯化铝、氯化亚铁等化合物。
3. 气相反应法气相反应法是指将所需的化合物原料在某种气氛和一定的温度下进行化学反应。
例如，通过气相反应法可以制备氧化镁、氧化锌等化合物。
二、无机化合物的表征技术1. 元素分析元素分析是通过化学方法对无机化合物中各元素的含量进行测定。
常用的元素分析方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
2. 热分析热分析是通过对无机化合物在特定条件下的热化学反应进行研究，来确定其热稳定性、物相转变等特性。
常用的热分析方法有热重分析法、差示扫描量热法等。
3. 光学显微镜光学显微镜是一种常见的表征技术，通过对无机化合物进行显微观察，可以获得其形态、结晶、颜色、透明度等信息。
4. X射线衍射X射线衍射技术是推断无机化合物晶体结构的重要手段。
它利用X射线经过晶体结构时的衍射效应，来推断无机化合物的晶体结构。
5. 红外光谱红外光谱是一种分析物理学技术，通过检测化合物在红外光谱区域的吸收光谱线，来判断其中的化学键类型、取代基、分子结构等。
无机化合物结构表面—显微分析技术
电子光学：利用高速运动电子在电场或磁场作用下产生偏 转、聚焦而成像的规律，达到显微学研究目的。
电子显微分析技术
最小分辨距离计算公式：
d 0.61 1
（1）
n sin 2
式中，d 指物镜能够分开两个点之间的最短距离，称为物镜分辨本领或分辨能力；
为入射光的波长；n 为透镜周围介质的折射率； 为物镜的半孔径角。
透镜的成像作用可分为两个过程：
第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物 变换到衍射的过程；
第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射 重新变换到物（像是放大了的物）的过程。
物 物镜 衍射谱
一次像 中间镜
×100 ×20
选区光阑
二次像 投影镜
×100
试样
吸收电子
能量分散X射线能谱（EDS）
波长分散X射线能谱（WDS） 样品电流
电子能量损耗谱（EELS）
弹性散射电子
非弹性散射电子
透射电子
图1 电子束与固体样品作用时产生的信号
电子显微分析可进行的工作有：
高分辨率的微观形貌观察 晶体结构分析 微区化学成分分析 材料表面及内部结构观察
材料形貌观察+材料结构分析+材料微区成分分析 弥补了其他微结构分析方法的缺陷。
电子显微分析技术：将对材料观察的尺寸推进到亚微米和 微米以下的层次，成为材料结构研究的不可缺少的方法、 手段之一。
扫描探针显微技术：能够实现原纳米材料的发展。
电子显微分析技术
电子波动性的发现 光学显微镜的实践基础
电子显微学
电子束在磁场中运动具有会聚性。
除萃取复型外，表面复型方法只能研究物体表面的形貌特征，而无法 提供试样内部组成相、晶体结构及微区化学成分等本质信息。
大四选修实验课无机化学实验教学重点解析
大四选修实验课无机化学实验教学重点解析无机化学实验是大学化学专业学生在大四选修课程中所必须参与的重要一环。
通过实验教学，学生们能够深入了解无机化学的基本原理和实验操作技巧，为日后的科研工作或者进入行业提供了必要的实践能力。
本文将对大四选修实验课无机化学实验的教学重点进行解析，以帮助学生们更好地掌握相关知识和技能。
实验1：无机离子的制备与检验在本实验中，学生们将通过反应控制和实验操作技巧，掌握无机离子的制备和检验方法，了解化学反应过程中的重要参数以及注意事项。
为了使实验结果准确可靠，学生们需要掌握实验室安全操作规范，正确使用实验仪器和设备。
实验2：配位化合物的合成和表征配位化合物是无机化学中的重要研究对象，本实验将教授学生们合成和表征不同配位化合物的方法和技巧。
学生们需要了解配位化合物的性质、结构以及合成原理，并掌握常用的实验方法和仪器。
实验3：氧化还原反应的研究氧化还原反应是无机化学中重要的反应类型之一，本实验将教授学生们氧化还原反应的基本原理和实验方法。
学生们需要了解氧化还原反应的电子转移过程，掌握不同氧化还原反应的实验条件和实验操作，以及反应结果的判别方法。
实验4：化学平衡与溶液配制化学平衡和溶液配制是无机化学实验中不可或缺的内容。
学生们需要了解化学平衡的基本原理、计算方法和影响因素，掌握溶液配制的方法和技巧。
同时，他们还需要学会准确计量实验试剂，控制实验条件，以保证实验的准确性和可重复性。
实验5：无机化合物的结构和性质研究本实验将引导学生们通过实验手段研究无机化合物的结构与性质。
学生们需要运用一系列的物理方法如X射线衍射、核磁共振等来确定化合物的结构，并通过一系列的实验手段如热分析、光谱分析等来探究化合物的性质。
实验6：无机化学实验数据处理与分析在无机化学实验中，学生们需要掌握实验数据处理和分析的方法。
本实验将引导他们运用统计学原理和常用的数据处理软件，如Excel等，对实验数据进行整理、处理和分析，并撰写实验报告。
无机化学实验教案
无机化学实验教案一、实验基本知识1.1 实验目的（1）熟悉实验室的基本操作和实验规范。
（2）掌握常见无机化合物的制备方法和性质。
（3）培养观察、分析、解决问题的能力。
1.2 实验安全（1）了解实验室安全常识，遵守实验规程。
（2）熟悉实验中可能出现的危险及应对措施。
（3）穿戴好实验服、手套、护目镜等防护用品。
二、实验仪器与操作2.1 实验仪器（1）试管、烧杯、锥形瓶、容量瓶等玻璃仪器。
（2）电子天平、滴定管、移液器等计量仪器。
（3）磁力搅拌器、加热器、烘箱等加热设备。
2.2 基本操作（1）仪器的清洗、消毒。
（2）溶液的配制、转移、稀释。
（3）滴定、沉淀、结晶等操作。
三、实验内容3.1 实验一：硫酸铜的制备与性质（1）制备硫酸铜晶体。
（2）观察硫酸铜的溶解性、颜色、蓝色火焰等性质。
3.2 实验二：氢氧化铁的制备与表征（1）制备氢氧化铁沉淀。
（2）观察氢氧化铁的溶解度、红褐色沉淀、过滤等操作。
3.3 实验三：碳酸钙的制备与溶解平衡（1）制备碳酸钙沉淀。
（2）探讨碳酸钙的溶解度与温度的关系。
3.4 实验四：酸碱滴定（1）用酸碱指示剂进行中和滴定。
（2）计算待测溶液的浓度。
3.5 实验五：氯化钠的结晶与重结晶（1）制备氯化钠晶体。
（2）探讨氯化钠的重结晶过程。
四、实验报告与评价4.1 实验报告（1）记录实验现象、数据、计算结果。
（2）分析实验结果，得出结论。
（3）实验报告格式规范。
4.2 实验评价（1）实验操作的规范性、准确性。
（2）实验结果的可靠性、完整性。
（3）实验报告的质量。
五、实验拓展与思考5.1 实验拓展（1）研究其他无机化合物的制备与性质。
（2）探讨实验中涉及到的化学原理。
5.2 思考题（1）总结实验中学到的知识、技能。
（2）分析实验中可能存在的问题，提出改进措施。
（3）思考实验在实际应用中的意义。
六、实验六：硫酸铵的制备与性质6.1 实验目的（1）掌握硫酸铵的制备方法。
（2）了解硫酸铵的物理性质和化学性质。
无机化学实验(二)
引言：无机化学实验是化学专业学生必修的实验课程之一。
通过实验，学生能够亲身感受和学习无机化学中的基本原理和实验技术。
本文将介绍无机化学实验（二）的相关内容，包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果分析与讨论等。
概述：无机化学实验（二）主要围绕着合成和分析无机化合物展开，包括有机金属化合物的合成、配位化合物的合成和表征、无机盐的鉴定等。
实验过程中，学生需要掌握熟练的实验技巧和仪器操作，以确保实验顺利进行并获得准确的实验结果。
下面将详细介绍实验内容的五个大点。
正文内容：1.无机金属化合物的合成1.1电化学方法合成无机金属化合物1.1.1制备氧化物和碳酸盐1.1.2制备金属的氯化物和溴化物1.2沉淀法合成无机金属化合物1.2.1氢氧化物的制备1.2.2能复分解性金属盐的制备1.2.3沉淀法制备含氨金属配合物2.配位化合物的合成和表征2.1配合物的合成方法2.1.1配体置换反应法2.1.2配体加成反应法2.2配合物的表征方法2.2.1元素分析2.2.2红外光谱2.2.3电子吸收光谱3.无机盐的鉴定3.1盐酸测试3.2硫化氢测试3.3硝酸银试剂测试3.4高锰酸钾试剂测试4.实验结果分析与讨论4.1分析实验结果4.1.1判断无机金属化合物纯度4.1.2判断配位化合物情况4.2讨论实验结果4.2.1结果差异的原因分析4.2.2实验中可能存在的误差5.安全注意事项5.1实验室环境安全5.2实验操作安全5.3废液处理安全总结：通过无机化学实验（二）的学习，学生可以掌握无机化学实验中常用的合成方法、表征方法和鉴定方法。
在实验过程中，学生需要注意实验室环境和操作安全，并正确处理废液。
通过分析实验结果和讨论误差来源，学生能够提高实验技能和科学思维能力，为日后的研究工作和实践活动打下良好的基础。
无机合成化学简明教程课程设计 (2)
无机合成化学简明教程课程设计摘要本次课程设计以无机合成化学为主题，旨在让学生们了解无机合成化学基本原理和实验操作技能。
本文从实验设计的角度出发，介绍了一节简明的无机合成化学实验课程。
该课程主要涵盖了化学反应的基本原理、实验装置和操作技能。
通过本文的介绍，学生们能够了解无机化学实验的基本流程，深入掌握无机合成化学实验的基本技术。
一、前言无机合成化学是化学专业中的重要学科。
学习无机合成化学，可以让学生了解金属化合物的结构、化学反应原理、材料制备和性质表征等方面的知识，并能掌握制备无机化合物的基本技术和实验技能。
本次课程设计旨在使学生们更好地了解无机合成化学知识。
二、实验目的本次无机合成化学实验的目的是让学生通过简单的化学反应，制备一种重要的化合物，并通过实验获得该化合物的性质。
三、实验原理本次实验主要介绍以下三个方面的知识：3.1 化学反应原理本次实验中，主要使用了一种化学反应原理。
在该反应中，反应物通过加热反应生成产物。
3.2 实验装置本次实验主要使用了一些基本的实验装置，包括三角瓶、鼓风机、热板和真空泵等。
这些实验装置在合成无机化合物的过程中起着重要作用。
3.3 操作技能操作技能是本次无机合成化学实验的关键。
学生们需要掌握实验装置的使用方法，并根据实验流程，将所需的材料按照正确的比例加入到反应器中。
四、实验流程本次无机合成化学实验的具体流程如下：步骤操作步骤1 将反应器放置于三角瓶中，连接鼓风机。
步骤2 用热板将反应器加热到相应的温度。
步骤3 将所需的材料如硝酸、氯化物等按照正确的比例加入到反应器中。
步骤4 将真空泵连接到三角瓶中，并将反应器中的气体抽出。
步骤5 观察反应器中产生的化学反应，直到反应结束。
步骤6 将所得的产物提取出来并进行性质检测。
五、实验结果与分析经过以上流程，学生们成功地合成了一种重要的无机化合物，并通过实验分析，得出了该化合物的性质。
同时，为了确保实验效果，学生们还进行了实验控制与对照，比较了不同材料比例与处理方式的结果。
大学无机化学实验报告
大学无机化学实验报告一、实验介绍无机化学是化学学科的一个重要分支，研究无机化合物的性质、结构和反应。
在大学无机化学实验中，学生将学习不同无机化合物的合成、分离和表征方法，探索其化学性质和用途。
本实验报告将介绍一个关于配位化合物合成和表征的实验。
二、实验目的本实验的目的是通过合成和表征一个五配位镉(Ⅱ)化合物，了解配位化学的基本原理和技术，掌握实验操作技巧和仪器使用。
三、实验原理在电子构型理论的指导下，我们知道镉(Ⅱ)离子具有2个价电子。
在给予配体的帮助下，镉(Ⅱ)离子将形成五配位的配合物。
本实验中，我们选择β-二羰基乙酮酯配体，通过与镉(Ⅱ)离子形成配合物。
四、实验步骤1. 将β-二羰基乙酮酯配体溶解在少量的醇溶剂中。
2. 加入镉(Ⅱ)盐溶液，产生沉淀。
3. 将产物沉淀过滤，并用冷醇洗涤。
4. 将湿沉淀转移到玻璃器皿中，利用乙腈等非极性溶剂进行结晶。
5. 得到纯净的五配位镉(Ⅱ)配合物。
五、实验结果通过红外光谱、核磁共振和元素分析等技术，我们可以对合成的配合物进行表征。
红外光谱显示出较强的C=O伸缩振动吸收峰，证明了β-二羰基乙酮酯配体的存在。
核磁共振谱显示出镉(Ⅱ)离子的存在，并给出配合物的结构确认。
元素分析结果表明配合物的组成符合理论预期。
六、实验讨论在本实验中，我们成功合成了五配位镉(Ⅱ)化合物，并得到了其结构和组成的表征结果。
同时，在实验过程中，我们还学习了实验室中一些重要技术和操作方法，如溶液的制备、沉淀的分离和结晶等。
然而，我们也面临了一些挑战。
首先，在实验操作中需要注意控制反应条件，如温度、pH值等，以确保合成反应的成功和高纯度的产物。
其次，由于实验中使用的化学物质可能对人体有害，所以必须遵守实验室安全操作规范，确保人身安全。
此外，本实验对于无机化学的进一步研究有一定的启示意义。
通过合成和表征配合物，在了解其结构和性质的基础上，我们可以进一步研究其催化性质、生物活性和材料应用等方面，为无机化学的发展和应用做出更大的贡献。
无机材料的合成与表征方法
无机材料的合成与表征方法无机材料是指不含碳的化合物、非金属元素、金属、非晶相以及诸如玻璃、陶瓷、金属玻璃等无机非金属材料，是材料科学中的一个重要分支。
随着科技的不断发展，无机材料的应用范围也越来越广泛。
然而，在无机材料的研究中，如何进行有效的合成和表征成为了重中之重。
本文将介绍无机材料的合成与表征方法。
一、无机材料的合成无机材料的合成方法主要分为两类，即固相法和液相法。
固相法试样通常是由固态反应生成，主要是通过同温下或变温下反应制备，原料粒度通常要求较细。
而液相法通常需在溶液中进行反应，反应物质量通常随着溶液浓度的提高而增大。
1. 固相法固相法一般分为化学气相沉积（CVD）、化学转化法（CT）、水热法、固态反应和高温熔融法等。
其中，CVD是通过在恒温恒压下使气体反应产生相应的化合物并在表面上沉积；CT是利用反应物之间的化学反应生成想要的目标物质，通常需要较高的温度；水热法是在高温高压水热条件下，通过反应物之间关于水分子的作用发生反应，并得到目标产物；固态反应一般是由固态反应物在恒温下反应生成所需材料；高温熔融法是将反应物熔融后，通过快速冷却形成相应的无机材料。
2. 液相法液相法主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、溶液法和沉淀法。
其中，溶胶-凝胶法是在低浓度溶液中，通过一系列的反应过程使反应物固化成凝胶体，再通过热处理、热解或其他气相处理使凝胶转化成所需材料；水热合成法是在水热反应锅中，通过反应物在高温高压水溶液中发生反应制备所需产物；溶液法是在高浓度溶液中进行反应，并获得所需无机材料；沉淀法是由沉淀反应或氧化沉淀反应生成所需材料。
二、无机材料的表征无机材料的表征也分为许多种，常见的方法有：电子显微镜（SEM）、扫描探针显微镜（SPM）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、测量比表面积（BET）和热重分析（TGA）等。
1. SEMSEM是基于扫描电子显微镜原理的显微镜，可在大范围内观测无机材料表面形貌和分布等特征。
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第三章 无机化合物的制备和表征
等离子体分为高压平衡等离子体(或称热等离子体或高 温等离子体)和低压非平衡等离子体(或称冷等离子体或低 温等离子体)。 ●高压平衡等离子体(热等离子体)的获得有高强度电弧、 射频放电、等离子体喷焰及等离子体炬。 热等离子体适用于金属及合金的冶炼,超细、耐高温材 料的合成, 制备金属超微粒子,用于NO2和CO的生产等。 ●低压等离子体(冷等离子体)主要依靠低压放电获得， 包括低强度电弧、辉光放电、射频放电和微波诱导放电等， 目前应用较多的低压等离子体是微波等离子体。 低温等离子体用于氨、O3的合成，化学气相沉积制备 太阳能电池薄膜，高Tc超导薄膜及光导纤维等。
第三章 无机化合物的制备和表征
3.1.2 低温合成
低温合成也是现代无机合成中经常采用的一种方法。 常用来制备沸点低、易挥发、室温下不稳定的化合物。 如稀有气体化合物的合成等。
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获得低温的主要方法有各种制冷浴，如 冰盐共熔体系(0～－56 ℃)， 干冰浴(－78.3 ℃)， 液氮(－195.8 ℃)等。
第三章 无机化合物的制备和表征
一般的固相反应在常温常压下很难进行，或者反应很 慢，因此需要高温使其加速。对固－固相反应来说， 首先是在反应物晶粒界面上或与界面邻近的晶格中生 成产物晶核，由于生成的晶核与反应物的结构不同，成核 反应需要通过反应物界面结构的重新排列，因而实现这步 是相当困难的； 同样，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的难 度，因为原料晶格中的离子分别需要通过各自的晶体界面 进行扩散才有可能在产物晶核上进行晶体生长并使原料界 面间的产物层加厚。 高温有利于这些过程的进行，因此大多数固－固相反 应需要在高温下进行。
第三章 无机化合物的制备和表征
(3) 真空线技术 通过抽真空和充惰性气体严格地排除装置中的空气的 一种技术。 用于真空过滤、真空线上的气相色谱、产物的低温分 馏、气体和溶剂的贮存、封管反应等。且已成功地用于氢 化物、卤化物和许多其他挥发性物质的合成与操作。 金属与不饱和烃反应是使用真空线操作的典型例子。 另一个使用真空线操作的例子是低压化学气相淀积 (LPCVD)，此技术已广泛用于半导体材料如SiO2 、GaAs 等的晶体生长和成膜。
反应中需要转移试剂(即气体)，它的使用和选择 是转移反应能否进行以及产物质量控制的关键。
第三章 无机化合物的制备和表征
如通过下面的反应, 可以得到美丽的钨酸铁晶体：
FeO(s) ＋ WO3(s)
HCl(g)
FeWO4(s)
这个反应必须用HCl作转移试剂。如果没有HCl, 则因FeO和WO3 都不易挥发使得转移反应并不发生。 当有了HCl后，由于生成了FeCl2 、WOCl4 和H2O这些 挥发性强的化合物，使得转移反应能够进行。
第三章 无机化合物的制备和表征
(2) 在惰性气体箱内进行的常规操作 常用的惰性气体箱有手套箱和干燥箱，它们都 可用于操作大量固体或液体。如在手套箱中进行敏 感固体的称量、红外样品研磨及X射线样品装管。
使用循环气体净化器或用快速惰气流进行冲洗 以降低气氛气体中的杂质。常用的惰性气体有氮气、 氦气和氩气。
第三章 无机化合物的制备和表征
高压合成常常需要加温，所以高压合成一般是 指高压高温合成，分为: 静态高压高温合成法， 动态高压高温合成法。 前一种方法合成条件易控制，是目前常用的， 后一种方法合成条件难控制，较少用。 合成中也常加入一些催化剂、压力传输剂等。
第三章 无机化合物的制备和表征
3.1.4 水热合成
水热合成(或广义地为溶剂热合成)是指在密闭 的以水(或其他溶剂)为溶剂的体系中，在一定温度 和水(或其他溶剂)的自生压强下，利用溶液中的物 质的化学反应所进行的合成。
第三章 无机化合物的制备和表征
水热装置主要是一个一端封闭的不锈钢管，另一端 有一软铜垫圈的螺旋帽密封，通常称为高压釜或水热弹。 此外，水热弹也可以和压力源(如水压机)直接相连。在 水热弹中放入反应混合物和一定量的水，密封后放在所 需温度的加热炉中。主要分低温水热合成法(＜100 ℃)、 中温水热合成法(100～300 ℃)和高温高压水热合成法 (～1 000 ℃，～0.3 GPa)。 在水热法中，处于高压状态的水，一是作为传递 压力的媒介，二是作为溶剂，在高压下绝大多数反应物 均能部分地溶解于水中。
第三章
无机化合物的制备和表征
第三章 无机化合物的制备和表征
要点
无机化合物的制备方法 高温无机合成 低温合成 高压合成 水热合成 无水无氧合成 电化学合成 等离子体合成 无机分离技术 溶剂萃取法 离子交换分离 膜法分离
表征技术 X射线衍射法 紫外－可见分光光谱法 红外光 谱法 核磁共振波谱法 电子顺磁共振波谱法 X光 电子能谱法 热分析法等。 习题：2, 3, 4, 6, 9, 11, 12, 14, 15
低温的测定一般使用蒸汽压温度计(一种根据液体 的蒸汽压随温度的变化而改变的原理来制成的温度计)。
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第三章 无机化合物的制备和表征
3.1.3 高压合成
高压合成一般用于合成超硬材料，如金刚石、 氮化硼等。它是利用高压力使发生不同元素间的化 合得到一种新化合物或新物质或产生多型相转变得 到一种新相的方法。 一般地说，在高压或超高压下，无机化合物中 由于阳离子配位数增加、结构排列变化或者结构中 电子结构的变化和电荷的转移等原因导致相变，从 而生成新结构的化合物或物相。
第三章 无机化合物的制备和表征
溶胶－凝胶(Sol－gel)法 溶胶－凝胶(Sol－gel)法合成是一种近期发展起来的能 代替共沉淀法制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的新方法。 一般是以金属醇盐为原料，在水溶液中进行水解和聚 合，即由分子态聚合体溶胶凝胶晶态(或 非晶态)，因而很容易获得需要的均相多组分体系。 溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、 浸涂、浸渍等方法制备各种膜、纤维或沉积。 这样，一些在以前必须用特殊条件才能制得的特种聚 集态(如YBa2Cu3O7－x超导氧化膜)就可以用此法获得了。
第三章 无机化合物的制备和表征
中温水热合成法常用于各种天然和人工沸石 分子筛的制备。
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高温高压水热合成法广泛用于: 非线性光学材料：NaZr2P3O12和AlPO4 声光晶体：铝酸锌锂 激光晶体 多功能的LiNbO3和LiTaO3 人工宝石 等的合成。
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第三章 无机化合物的制备和表征
第三章 无机化合物的制备和表征
3.1.6 电化学无机合成
电化学合成是指用电化学方法去合成化学物质。 电化学合成方法为人类提供了一系列用其他方法 难于制得的材料，如钠、钾、镁、钙、铝及许多强氧 化性或还原性的物质，一些功能陶瓷材料如C、B、Si、 P、S、Se等二元或多元金属陶瓷型化合物、非金属元 素间化合物、混合价态化合物、簇合物、嵌插型化合 物及非计量化合物、有机化合物的合成方法。 它为解决目前化学工业给地球环境带来的污染问 题，展示出了一条有效而又切实可行的道路。
第三章 无机化合物的制备和表征
3.1 无机化合物的制备方法
无机化合物的制备不仅仅是烧杯反应，性能优异的 无机材料大部分都是采用现代合成手段所得到，常见的 无机化合物的现代制备方法包括： 高温无机合成; 低温合成; 高压合成; 水热合成; 无水无氧合成; 电化学合成; 等离子体合成等。
第三章 无机化合物的制备和表征
第三章 无机化合物的制备和表征
萃取到有机相的金属离子需要再反萃取到水相。 所谓反萃取就是破坏有机相中的萃合物的结构、 生成易溶于水相的化合物(或生成既不溶于有机相也 不溶于水相的沉淀)，而使被萃物从有机相转入水相 (或生成沉淀)。 这就要求萃取剂络合金属离子的能力不能太强， 否则反萃取较难。
3.1.1 高温无机合成
实用性：高温无机合成常用于无机固体材料的 制备。如 高熔点金属粉末的烧结 难熔化合物的熔化和再结晶 各种功能陶瓷体的烧成等。
第三章 无机化合物的制备和表征
高温的获得：在实验室中，一般的高温可借燃烧获得， 如用煤气灯可把较小的坩埚加热到700～800 ℃。 要达到较高的温度，可以使用喷灯。 更高的高温则需使用各种高温电阻炉(1000～3000 ℃)、 聚焦炉(4000～6000℃)、等离子体电弧(20 000℃)等。 高温的测量：一般使用热电偶高温计进行高温的测量, 测量范围从室温到2 000 ℃, 某些情况下可达3 000 ℃。 在更高的温度下使用光学高温计测量。
第三章 无机化合物的制备和表征
可以通过改变反应物的状态来降低固－固相反应 的温度或者缩短反应的时间，这被称为前驱体法。
常见的前驱体法有： ● 将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途径制 备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反应物原料， 然后通过加压成片，甚至热压成型使反应物颗粒充分均匀 接触； ● 通过化学方法使反应物组分事先共沉淀； 共沉淀法是获得均匀反应前驱物的常用方法。 设计所要合成的固体的成分，以其可溶性盐配成确定 比例的溶液，选择合适的沉淀剂，共沉淀得到固体。 共沉淀颗粒越细小，混合均匀化程度越高。
第三章 无机化合物的制备和表征
常用的电解方法是恒电流－恒电位电解法。即 在电解过程中，恒定电流，采用电解液的流动来保 持底物浓度不变，结果电位也不变，主反应的电流 效率便可维持恒定。
第三章 无机化合物的制备和表征