QC-TS-042-01 阿司匹林质量标准

阿司匹林的质量评价实验报告

阿司匹林的质量评价实验报告一、实验目的：检验阿司匹林的质量阿司匹林是一种广泛应用于临床的非甾体类抗炎药，也是用于止痛和退烧的重要药物之一。

本实验的目的是通过定量测定法来评估维生素C片剂的质量，包括药品的含量、吸收度和纯度等。

二、实验原理阿司匹林是乙酰水杨酸的通用名称。

本实验中采用的是标准化钠氢碳酸滴定法来测定阿司匹林的药品含量。

具体的步骤如下：1. 首先称取一定量的维生素C片剂，并粉碎成粉末状。

2. 将粉末样品与适量的磷酸二氢钠溶液混合，并用稀酸酐来充分溶解样品。

3. 将样品转移到酸性介质中，并用甲酸铵作为指示剂，以0.1M硫酸溶液进行滴定。

4. 计算滴定体积并通过公式计算出维生素C样品中的阿司匹林含量。

三、实验步骤1. 准备药品和实验仪器及仪表。

2. 称取一定量的维生素C片剂，通过筛网将其研磨成细粉。

3. 取样品并将其加入到磷酸二氢钠溶液中，充分颠倒和振荡，使其充分溶解。

4. 加入稀酸酐并继续颠倒样品，以保证样品在酸性介质中完全溶解。

5. 用酸性介质对样品溶液进行滴定，并应用甲酸铵作为指示剂来计算滴定终点。

6. 重复实验并计算平均值，用公式计算出阿司匹林含量。

四、实验结果分析本实验通过滴定法对维生素C片剂的药品含量进行了定量测定，并计算出其中的阿司匹林含量。

实验结果表明，维生素C 片剂样品的平均含量为0.1068 g，阿司匹林含量为0.0857 g。

根据国家标准规定，阿司匹林的药品含量应在98-102%之间。

因此，本实验检验结果表明该样品达到了药品含量的质量标准。

五、实验结论通过定量测定法来评估阿司匹林药品的质量，本实验结果表明该维生素C片剂样品的药品含量符合国家标准，阿司匹林的质量良好。

这证明该药品的质量稳定，适合用于临床治疗。

阿司匹林的质量标准

石河子大学小学期制实验结课论文阿司匹林的质量标准、姓名：王义西班级：药学（3）班学号：73指导老师：李乐日期：2013年9月3日乙酰水杨酸抗炎药物的分析王义西石河子大学药学院小学期药学第三组第三实验组摘要阿司匹林，化学名为2-( 乙酰氧基) 苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》 (2010 年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。

本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应, 长期服用导致胃肠出血。

随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。

随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定中，本文对其作一综述。

关键词: 阿司匹林鉴别杂质检查含量测定 HPLC 紫外分光光度法TLC阿司匹林临床上主要用于治疗感冒发烧, 牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等, 是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。

本文主要对阿司匹林做一综合论述，通过对阿司匹林的性状、鉴别、杂质检查、含量测定四个方面对乙酰水杨酸进行药物分析。

1 实验部分仪器与试剂仪器：紫外分光光度计（Cintra404,GBC）、电子天平（AB135-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径μ，上海半岛实业有限公司净入器材厂）高效液相色谱仪、紫外检测器、自动进样器、色谱数据处理机、U V 一26 0 分光光度计、HPLC 色谱柱、超纯水器、展开槽、水浴锅、研钵、移液管（1、2、5、10ml）、吸耳球、容量瓶（25、50、100ml）、烧杯（10、100、500ml）、胶头吸管、直尺试剂：复方乙酰水杨酸片（25mg/片）：阿司匹林贮备液溶液（ml）、无水乙醇、氯仿、丙酮、冰醋酸、甲醇、95%乙醇、酚酞指示液、碳酸钠试液，稀盐酸、稀硫酸、三氯化铁试液、乙醚、硫酸铁铵试液（新制）、蒸馏水性状阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；遇湿气即缓缓水解。

阿司匹林片药品标准草案及起草说明

阿司匹林片药品标准草案及起草说明目录一、质量标准草案二、质量标准草案起草说明一、阿司匹林片药品标准草案阿司匹林片Asipilin PianAspirin Tablets本品含阿司匹林（C9H8O4)应为标示量的95. 0% ~ 105. 0%。

【性状】本品为白色片。

【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.lg),加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

⑵ 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】游离水杨酸取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0. 5g),精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇匀，用滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg,精密称定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.3%。

溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典附录X C第一法），以盐酸溶液（稀盐酸24ml加水至1000ml,即得)为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作,经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀释至刻度，摇匀。

照紫外-可见光分光光度法，在303nm的波长处测定吸光度。

按吸收系数为265计算，再乘以1.304后，计算每片溶出量。

限度为标示量的80%,应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典附录I B)。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20 ：5 ：5 ：70)为流动相；检测波长为276nm。

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法

阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。

本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。

随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。

随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。

1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。

美、英、日药典也用类似方法鉴别。

2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。

放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。

BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。

JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。

3)红外光谱法鉴别。

1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。

水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。

BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。

除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。

酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。

BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。

USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。

阿司匹林片药品标准草案及起草说明

阿司匹林片药品标准草案及起草说明目录一、质量标准草案二、质量标准草案起草说明一、阿司匹林片药品标准草案阿司匹林片Asipilin PianAspirin Tablets本品含阿司匹林（C9H8O4)应为标示量的95. 0% ~ 105. 0%。

【性状】本品为白色片。

【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.lg),加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

⑵ 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】游离水杨酸取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0. 5g),精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇匀，用滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg,精密称定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.3%。

溶出度取本品，照溶出度测定法（中国药典附录X C第一法），以盐酸溶液（稀盐酸24ml加水至1000ml,即得)为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作,经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀释至刻度，摇匀。

照紫外-可见光分光光度法，在303nm的波长处测定吸光度。

按吸收系数为265计算，再乘以1.304后，计算每片溶出量。

限度为标示量的80%,应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典附录I B)。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20 ：5 ：5 ：70)为流动相；检测波长为276nm。

阿司匹林原料药的质量检

实验阿司匹林原料药的质量检测一、实验目的1.掌握阿司匹林原料药质量检测的原理与方法。

二、实验原理1。

阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾病。

2。

阿司匹林化学名为2—乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为3。

阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。

本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；呈弱酸性,pKa3.49，可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中,但同时分解；水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质遇空气逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色其水溶液变化更快；本品水溶液与三氯化铁溶液显紫堇色；本品碳酸钠溶液加稀硫酸生成白色沉淀和醋酸臭气。

4. 合成路线如下：5. 阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。

三、实验内容1。

鉴别(1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理：本品生成的水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

反应式如下：二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯（50ml）、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液三、测定步骤：取本品约0.1g与烧杯中，加水10ml，置于电热套中煮沸至完全水解，冷却至室温，滴加三氯化铁试液一滴，显紫红色。

（2）阿司匹林的水解反应一、测定原理：本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸和醋酸钠。

冷却，加过量的稀硫酸，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下:二、仪器和试剂：天平、烧杯(50ml）、洗瓶、电热套、蒸馏水、碳酸钠试液、稀硫酸三、测定步骤 :取本品约0。

5g于烧杯中,加入碘酸钠试液10ml，在电热套上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气。

阿司匹林质量控制

1、性状本品为片剂，外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性。

2、重量差异取供试品20片，精密称定总重，求得平均片重后，再分别精密称定每片重，与平均片中比较，按规定要求超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。

3、崩解时限仪器为升降式崩解仪，介质为37℃左右的水，取供试品6片，按要求操作，各片应在15分钟内全部崩解，另取6片复试，均应该符合规定。

4、鉴别利用阿司匹林的水解反应进行鉴别实验。

取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸两分钟后冷却，加入过量稀硫酸酸化后析出白色沉淀，并产生醋酸的臭气。

5、检查3.1一般杂质检查3.2特殊杂质检查3.2.1澄清度检查取本品0.50g，加热至约45℃碳酸钠试液溶解后，溶液应澄清。

3.2.2游离水杨酸采用高效液相色谱法检查阿司匹林原料药中游离水杨酸，限量0.1%。

（1）配制供试品溶液及对照品溶液a.取本品约0.1g，精密称定，置于10ml容量瓶内，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使其溶解，并稀释至刻度。

b.取水杨酸对照品约10mg。

精密称定，置于100ml容量瓶，加冰醋酸甲醇溶液适量溶解，并稀释至刻度。

精密量取5ml，置于50ml容量瓶，1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度。

（2）色谱条件及测定法十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂；乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5：5：70）为流动相；检测波长303nm。

理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求（R>1.5）。

立刻精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μm，分别注入液相色谱仪，记录谱图。

供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得超过0.1%。

3.2.3易碳化物取本品0.5g，碳化后如呈色，与对照液（比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾各0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水成5ml）比较，不得更深。

6、含量测定（1）硫酸滴定液的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

阿司匹林标准操作规程

阿司匹林检验操作规程起草人日期20 年月日审核人日期20 年月日批准人日期20 年月日生效日期颁发部门质量部分发部门1.目的建立阿司匹林检验标准操作规程，规范操作。

2.范围适用于阿司匹林的检查3.依据中国药典2010版二部4.职责4.1 起草：QC ，审核：QA ，批准人：质量负责人4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5.内容5.1 性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。

本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。

5.2鉴别：5.2.1鉴别（1）5.2.1.1试液及仪器一般实验仪器三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml5.2.1.2 分析步骤取本品约0.1g，加水10ml，直火加热煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

5.2.2鉴别（2）5.2.2.1试液及仪器一般实验仪器和红外分光光度计5.2.2.2分析步骤取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。

对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。

5.3.检查5.3.1溶液的澄清度5.3.1.1试液及仪器一般实验仪器碳酸钠试液：取一水合碳酸钠12.5g 或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml，即得。

5.3.1.2分析步骤取本品0.50g，用10ml大肚移液管加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。

5.3.2游离水杨酸5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器和高相液相色谱仪供试品溶液的制备取本品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（临用前新配）。